CN109295444B - 一种铁锈转化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁锈转化剂及其制备方法和应用，属于钢铁表面防腐涂装技术领域。本发明提供的铁锈转化剂由叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸制备得到；所述叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为(1～8):1:(0.03～0.07)。本发明提供的铁锈转化剂制备原料简单，成本低，且可直接涂覆于锈蚀钢铁表面，无需进行任何预处理，转锈后锈层表面结构紧密，可以有效阻止锈蚀，且耐水性好。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁表面防腐涂装技术领域，特别涉及一种铁锈转化剂及其制备方法和应用。
背景技术
金属制件加工后在进行工装涂装前，需要经过传统的喷砂、打磨、人工除锈、酸洗等方法除去表面的锈和油，非常费时费力，同时在处理过程中会产生大量的污染物，污染环境。并且在经过一系列复杂的工序过后，有部分盲区锈蚀残留物无法除尽，将会直接影响后续的涂装质量。
铁锈转化剂能够将铁锈转化为保护膜层，和传统方法相比，使用铁锈转化剂能够省去涂敷前的预处理工作，更加方便、环保。
目前，铁锈转化剂主要有磷酸、单宁酸和亚铁氰化钾等。磷酸型铁锈转化剂耐水性较差；单宁酸与铁锈反应后，生成单宁酸铁络合物，可以很好地附着在钢铁表面上，但只能在锈层十分均匀的条件下使用，在锈层不均匀的条件下除锈效果较差；亚铁氰化钾与铁锈作用后可生成蓝色的亚铁氰酸盐(即普鲁士蓝)，是一种具有较强遮盖力的颜料，但直接使用效果很差，一般只能用于喷砂后对局部未除尽的残锈作辅助处理。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种铁锈转化剂及其制备方法和应用。本发明提供的铁锈转化剂耐水性好、除锈效果好，且可直接应用于锈蚀钢铁表面，无需对锈蚀钢铁表面进行处理。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种铁锈转化剂，由叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸制备得到；所述叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为(1～8):1:(0.03～0.07)。
优选地，所述叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为(2～6):1:(0.04～0.05)。
本发明提供了上述方案所述铁锈转化剂的制备方法，包括以下步骤：
将叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸混合，使叔碳酸缩水甘油酯和没食子酸进行环氧开环酯化反应，得到铁锈转化剂。
优选地，所述环氧开环酯化反应的温度为100～120℃。
优选地，所述环氧开环酯化反应的时间为3～5h。
优选地，升温至所述环氧开环酯化反应温度的升温速率为4～6℃/10min。
本发明提供了上述方案所述的铁锈转化剂或上述方案所述制备方法制备的铁锈转化剂在钢铁表面防腐涂装中的应用。
优选地，所述应用方法为：将所述铁锈转化剂涂覆于锈蚀钢铁表面。
本发明提供了一种铁锈转化剂，由叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸制备得到；所述叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为(1～8):1:(0.03～0.07)。本发明提供的铁锈转化剂制备原料简单，成本低，且可直接涂覆于锈蚀钢铁表面，无需进行任何预处理，转锈后锈层表面结构紧密，可以有效阻止锈蚀，且耐水性好。
本发明提供了上述方案所述铁锈转化剂的制备方法，本发明将铁锈转化剂原料混合后，使其中的叔碳酸缩水甘油酯和没食子酸发生环氧开环酯化反应，生成没食子酸酯，没食子酸酯分子中的邻酚羟基与铁锈中的Fe2+和Fe3+发生反应形成络合物，其中没食子酸酯分子与Fe3+形成的络合物更为稳定，而二价铁型络合物会被O2氧化为稳定的三价铁型络合物；并且没食子酸酯分子量较大，可在钢铁表面形成一层保护膜；叔碳酸缩水甘油酯带有疏水基团，因此形成的保护膜有较好的耐水性能；十二烷基苯磺酸作为催化剂和表面活性剂，能够进一步提高铁锈转化剂的渗透性和转化性。
实施例结果表明，本发明提供的铁锈转化剂在20min内即可将钢铁表面锈层转变为黑色转化物，底材无锈蚀残余，形成的保护膜层的附着力能够达到GB1720-89中的1级标准，耐盐水性好。
具体实施方式
本发明提供了一种铁锈转化剂，由叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸制备得到；所述叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为(1～8):1:(0.03～0.07)。
在本发明中，所述叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比优选为(2～6):1:(0.04～0.05)，进一步优选为(3～5):1:(0.045)。
本发明提供了上述方案所述铁锈转化剂的制备方法，包括以下步骤：
将叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸混合，使叔碳酸缩水甘油酯和没食子酸进行环氧开环酯化反应，得到铁锈转化剂。
在本发明中，所述环氧开环酯化反应的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，进一步优选为110℃；所述环氧开环酯化反应的时间优选为3～5h，更优选为3.5～4.5h，进一步优选为4h；升温至所述环氧开环酯化反应温度的升温速率优选为4～6℃/10min，更优选为5℃/10min；本发明优选在搅拌条件下进行环氧开环酯化反应，本发明对所述搅拌的转速没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的搅拌转速即可。
在本发明中，所述环氧开环酯化反应的反应式如式I所示：
在本发明中，所述十二烷基苯磺酸作为催化剂和表面活性剂，能够催化环氧开环酯化反应的进行，减少副反应的发生，且生成的没食子酸酯粘度较小，渗透性好；反应完成后，十二烷基苯磺酸可作为渗透剂存在于铁锈转化剂中，进一步提高铁锈转化剂的渗透性和转化性。
所述环氧开环酯化反应完成后，本发明优选将反应液降温至室温，即可得到所述的铁锈转化剂。
在本发明中，所述叔碳酸缩水甘油酯和没食子酸发生环氧开环酯化反应，生成没食子酸酯，没食子酸酯分子中的邻酚羟基与铁锈中的Fe2+和Fe3+发生反应形成络合物，其中没食子酸酯分子与Fe3+形成的络合物更为稳定，二价铁型络合物会被O2氧化为稳定的三价铁型络合物，反应式如式Ⅱ所示：
在本发明中，没食子酸酯分子量较大，可在钢铁表面形成一层保护膜；叔碳酸缩水甘油酯带有疏水基团，因此形成的保护膜有较好的耐水性能。
本发明提供了上述方案所述的铁锈转化剂或上述方案所述制备方法制备的铁锈转化剂在钢铁表面防腐涂装中的应用，在本发明中，所述应用方法为：将所述铁锈转化剂涂覆于锈蚀钢铁表面。本发明将所述铁锈转化剂直接均匀涂覆于锈蚀钢铁表面即可，无需对锈蚀钢铁表面进行任何处理，且对锈层是否均匀没有要求，使用方便，除锈效果好。本发明对所述铁锈转化剂的涂覆厚度没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的涂覆厚度即可。
下面结合实施例对本发明提供的一种铁锈转化剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
向反应釜中依次加入叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸，控制叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为1:1:0.03；充分搅拌，以5℃/10min的升温速率逐步升温，升至100℃，搅拌反应3h，然后降温至室温后出料，得到铁锈转化剂。
性能测试：
对实施例1制备的铁锈转化剂进行性能测试，将测试结果列于表1中；
粘度测试：使用NDJ-79型旋转式黏度计测试。
pH值测试：使用采用pH广泛试纸测定。
测定表干时间：将铁锈转化剂涂于锈蚀的钢板上，用手指轻触膜面，感觉虽略发粘但无涂料粘在手指上，此时即为表干时间。
测定实干时间：采用压滤纸法测定实干时间。在涂有铁锈转化剂的钢板试片膜面上放一片定性滤纸(光面接触涂膜)，上部再轻置干燥试验器，30秒后移去干燥试验器，试片翻转使膜面朝下，滤纸能自由落下而滤纸纤维不被粘在涂膜上，即认为涂膜实际干燥，记录实干时间。
涂膜附着力测定：按国家标准GB1720-89测试。
涂膜耐盐水性的测定：按照国家标准GB/10834-89测试。
转锈效果的测定方法：将制得的铁锈转化剂，取少量涂覆于锈蚀的钢板和马口铁上，观察其转锈时间和颜色变化(由紫变黑)，实干后用刀片剥离涂膜，观察锈层颜色变化和涂层颜色，观察底层是否有锈蚀残留。
表1铁锈转化剂性能测试结果
实施例2
其他条件和实施例1相同，仅将叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比改为3:1:0.05。
实施例3
其他条件和实施例1相同，仅将叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比改为5:1:0.06。
实施例4
其他条件和实施例1相同，仅将叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比改为8:1:0.07。
实施例5
其他条件和实施例1相同，仅反应温度改为120℃，反应时间改为4h。
按照实施例1中的方法对实施例2～5制备的铁锈转化剂进行性能测试，所得测试结果和实施例1相似。
由以上实施例可知，本发明提供的铁锈转化剂除锈效果好、耐水性好，可直接应用于锈蚀钢铁表面，且制备方法简单，成本低，在钢铁表面防腐涂装领域有广阔的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种铁锈转化剂，其特征在于，由叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸制备得到；所述叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为(1～3):1:(0.03～0.07)；所述铁锈转化剂的制备方法包括以下步骤：将叔碳酸缩水甘油酯、没食子酸和十二烷基苯磺酸混合，使叔碳酸缩水甘油酯和没食子酸进行环氧开环酯化反应，得到铁锈转化剂；所述环氧开环酯化反应的温度为100～120℃，时间为3～5h。
2.根据权利要求1所述的铁锈转化剂，其特征在于，升温至所述环氧开环酯化反应温度的升温速率为4～6℃/10min。
3.权利要求1或2所述的铁锈转化剂在钢铁表面防腐涂装中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述应用方法为：将所述铁锈转化剂涂覆于锈蚀钢铁表面。
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