CN109293808A - 一种水溶性酸性聚丙烯酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子聚合领域，特别是一种水溶性酸性聚丙烯酸钠的制备方法。本发明的制备方法，包括以下步骤：(1)复合缓聚剂的制备；(2)增溶剂的制备；(3)光‑热引发剂水溶液的制备；(4)中和液的制备；(5)胶液的制备；(6)通过光、热引发反应，得到水溶性酸性聚丙烯酸钠。本发明的生产工艺过程简单，无污染，绿色环保；制备得到的水溶性酸性聚丙烯酸钠粘度高，难溶物含量低，残单量低，性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及高分子聚合领域，特别是一种水溶性酸性聚丙烯酸钠的制备方法。
背景技术
聚丙烯酸钠是一种新型功能高分子材料和重要化工产品，可作为增稠剂，增加体系的粘性。水溶性酸性聚丙烯酸钠具有分子量约为300万的高分子量，粘度﹤50％、中和度﹤50％。目前关于聚丙烯酸钠及聚丙烯酸钠的制备报道甚多，但是未见关于水溶性酸性聚丙烯酸钠的有效制备方法。
目前合成的聚丙烯酸钠为偏碱性，其原因为合成可溶性酸性聚丙烯酸钠的工艺步骤比碱性聚丙烯酸钠的复杂。例如，合成可溶性酸性聚丙烯酸钠的过程中，pH为4-6或者更低时会导致引发期延长，使得单体极易发生歧化和交联，形成交联型体型结构而非线型结构，只能得到吸水但不溶于水的凝胶。此外，引发期延长会使聚合反应迅速而猛烈，最终导致反应不可控，甚至发生爆浆。这不但会给生产带来危险，而且得不到水溶性良好、酸性、高分子量的聚丙烯酸钠。此外，聚丙烯酸钠的聚合为放热反应，由于反应过程过于激烈，如何将巨大的热量及时排走同样是技术关键。
要生产优质的水溶性酸性聚丙烯酸钠必须解决下面几个问题：一是如何缩短引发期，因为引发期过长不但会影响生产效率，同时也会发生单体歧化反应从而使其水溶性变差；二是如何防止聚合过程过激，关键要将其产生聚合热及时导出，因为温度增加会使聚合反应速度量指数增加，会使产品凝胶化，也会带来生产安全的隐患；三是目前合成的聚丙烯酸钠多用无机的氧化-还原引发剂，虽然其引发温度较低，但容易引发单体歧化，聚合度低、残单量较高(高达﹥2％)。因此需要如何降低残单量的同时，使反应趋于平稳。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种水溶性酸性聚丙烯酸钠的制备方法。本发明制备工艺过程简单，得到的水溶性酸性聚丙烯酸钠性能优良。
本发明采用以下技术方案：
一种水溶性酸性聚丙烯酸钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)复合缓聚剂的制备：按重量比计，将柠檬酸亚锡酸钠：乙二醇聚合物：脂肪酸酯：含氨基有机化合物以40-60：30-50：0-5：5-10的比例混合，加入蒸馏水，得到1％的复合缓聚剂溶液；
(2)增溶剂的制备：按重量比计，将乙醇：丙酮以1：0.2-1的比例混合，得到增溶剂；
(3)光-热引发剂水溶液的制备：按重量比计，将二异丁基咪：二异丁咪唑啉以1：0.2-1的比例混合，加入蒸馏水，得到5％的光-热引发剂水溶液；
(4)将6-50份丙烯酸、6-55份水混合，得到丙烯酸溶液；在丙烯酸溶液中加入4-35份30％的NaOH，得到中和液；
(5)待中和液冷却至室温后，依次加入0.3-2份复合缓聚剂溶液、0.03-1.5份增溶剂、0.06-3份丙二醇或1份乙二醇、0.3-2份光-热引发剂水溶液，搅拌均匀，得到胶液；
(6)开启3000W的UV光管照射并搅动胶液，当胶液的温度升高到50℃时，关闭UV光，静置胶液4h，然后烘干、粉碎，即得水溶性酸性聚丙烯酸钠。
优选地，步骤(4)中所述丙烯酸为精制丙烯酸。
优选地，步骤(4)中得到中和液的过程中保持温度不超过30℃。
优选地，步骤(4)中所述的中和液的中和度为0-40％。
由上述方法制备得到的水溶性酸性聚丙烯酸钠的粘度为750-780cps，难溶物含量为0.5-2％，残单量为0.12-0.45％。
本发明的有益效果
(1)采用UV光预引发，以缩短其引发期；采用一种复合型缓聚剂，其发生聚合反应时更加温和；二异丁基咪及二异丁咪唑啉作为水溶性有机偶氮化合物，既是紫外光的光引发剂，同时也是热引发剂，可以通过光-热引发聚合反应，先UV光引发，然后在暗处热引发，这样使反应变得平缓，反应进行得更加完全；引入小分子量的醇类及酮类作为增溶剂，增加产品的溶解性能；
(2)本发明的生产方法过程简单，无污染，绿色环保；
(3)制备得到的水溶性酸性聚丙烯酸钠粘度高，难溶物含量低，残单量低，性能优良。
具体实施方式
下面通过实施例详细说明本发明。
实施例1
一种水溶性酸性聚丙烯酸钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)复合缓聚剂的制备：按重量比计，将柠檬酸亚锡酸钠：乙二醇聚合物：脂肪酸酯：含氨基有机化合物以60：30：2：8的比例混合，加入蒸馏水，得到1％的复合缓聚剂溶液；
(2)增溶剂的制备：将乙醇：丙酮以1：1的比例混合，得到增溶剂；
(3)光-热引发剂水溶液的制备：将二异丁基咪：二异丁咪唑啉以1：1的比例混合，加入蒸馏水，得到5％的光-热引发剂水溶液；
(4)按重量分计，将6份精制丙烯酸、6份水混合，得到丙烯酸溶液；在丙烯酸溶液中加入4份30％的NaOH，加入过程中保持温度不超过30℃，得到中和液；
(5)待中和液冷却至室温下，依次加入0.3份复合缓聚剂溶液、0.03份增溶剂、0.06份丙二醇、0.3份光-热引发剂，搅拌均匀，得到胶液；
(6)开启3000W的UV光管照射并搅动胶液，当胶液的温度升高到50℃时，关闭UV光，静置胶液4h，然后烘干、粉碎，即得水溶性酸性聚丙烯酸钠。
用旋转粘度计测得制得的水溶性酸性聚丙烯酸钠的粘度为760cps，难溶物的含量为1％，残单量为0.45％。
实施例2
一种水溶性酸性聚丙烯酸钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)复合缓聚剂的制备：按重量比计，将柠檬酸亚锡酸钠：乙二醇聚合物：含氨基有机化合物以50：40：10的比例混合，加入蒸馏水，得到1％的复合缓聚剂溶液；
(2)增溶剂的制备：将乙醇作为增溶剂；
(3)光-热引发剂水溶液的制备：按重量比计，将二异丁基咪：二异丁咪唑啉以1：0.5的比例混合，加入蒸馏水，得到5％的光-热引发剂水溶液；
(4)按重量分计，将20份精制丙烯酸、25份水混合，得到丙烯酸溶液；在丙烯酸溶液中加入14份30％的NaOH，加入过程中保持温度不超过30℃，得到中和液；
(5)待中和液冷却至室温下，依次加入2份复合缓聚剂溶液、0.2份增溶剂、1份乙二醇、2份光-热引发剂，搅拌均匀，得到胶液；
(6)开启3000W的UV光管照射并搅动胶液，当胶液的温度升高到50℃时，关闭UV光，静置胶液4h，然后烘干、粉碎，即得水溶性酸性聚丙烯酸钠。
用旋转粘度计测得制得的水溶性酸性聚丙烯酸钠的粘度为780cps，难溶物的含量为2％，残单量为0.32％。
实施例3
一种水溶性酸性聚丙烯酸钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)复合缓聚剂的制备：按重量比计，将柠檬酸亚锡酸钠：乙二醇聚合物：脂肪酸酯：含氨基有机化合物以40：50：5：5的比例混合，加入蒸馏水，得到1％的复合缓聚剂溶液；
(2)增溶剂的制备：按重量比计，将乙醇：丙酮以1：0.2的比例混合，得到增溶剂；
(3)光-热引发剂水溶液的制备：按重量比计，将二异丁基咪：二异丁咪唑啉以1：0.2的比例混合，加入蒸馏水，得到5％的光-热引发剂水溶液；
(4)按重量分计，将50份精制丙烯酸、55份水混合，得到丙烯酸溶液；在丙烯酸溶液中加入35份30％的NaOH，加入过程中保持温度不超过30℃，得到中和液；
(5)待中和液冷却至室温下，依次加入1.5份复合缓聚剂溶液、1.5份增溶剂、3份丙二醇、0.8份光-热引发剂，搅拌均匀，得到胶液；
(6)开启3000W的UV光管照射并搅动胶液，当胶液的温度升高到50℃时，关闭UV光，静置胶液4h，然后烘干、粉碎，即得水溶性酸性聚丙烯酸钠。
用旋转粘度计测得制得的水溶性酸性聚丙烯酸钠的粘度为750cps，难溶物的含量为0.5％，残单量为0.12％。
Claims (5)
1.一种水溶性酸性聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)复合缓聚剂的制备：按重量比计，将柠檬酸亚锡酸钠：乙二醇聚合物：脂肪酸酯：含氨基有机化合物以40-60：30-50：0-5：5-10的比例混合，加入蒸馏水，得到1％的复合缓聚剂溶液；
(2)增溶剂的制备：按重量比计，将乙醇：丙酮以1：0.2-1的比例混合，得到增溶剂；
(3)光-热引发剂水溶液的制备：按重量比计，将二异丁基咪：二异丁咪唑啉以1：0.2-1的比例混合，加入蒸馏水，得到5％的光-热引发剂水溶液；
(4)将6-50份丙烯酸、6-55份水混合，得到丙烯酸溶液；在丙烯酸溶液中加入4-35份30％的NaOH，得到中和液；
(5)待中和液冷却至室温后，依次加入0.3-2份复合缓聚剂溶液、0.03-1.5份增溶剂、0.06-3份丙二醇或1份乙二醇、0.3-2份光-热引发剂水溶液，搅拌均匀，得到胶液；
(6)开启3000W的UV光管照射并搅动胶液，当胶液的温度升高到50℃时，关闭UV光，静置胶液4h，然后烘干、粉碎，即得水溶性酸性聚丙烯酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述丙烯酸为精制丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中得到中和液的过程中保持温度不超过30℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的中和液的中和度为0-40％。
5.权利要求1-4中任一项所述的方法制备得到的水溶性酸性聚丙烯酸钠，粘度为750-780cps，难溶物含量为0.5-2％，残单量为0.12-0.45％。
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| CN109293808B (zh) | 2021-01-01 |
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