CN109269978B

CN109269978B - 测量电场下固液界面间粘附力的测量装置及测量方法

Info

Publication number: CN109269978B
Application number: CN201811363365.5A
Authority: CN
Inventors: 张亚锋; 汤程; 王永宁; 吴晓兰; 余家欣
Original assignee: Southwest University of Science and Technology
Current assignee: Southwest University of Science and Technology
Priority date: 2018-11-16
Filing date: 2018-11-16
Publication date: 2024-01-30
Anticipated expiration: 2038-11-16
Also published as: CN109269978A

Abstract

本发明公开了一种测量电场下固液界面粘附力的测量装置及测量方法，包括：透明塑料操作柜、水平底座、激光传感器、电动位移平台、悬臂梁、高速摄像头、支撑架、电源以及数据控制处理终端。在测量过程中，随着电动位移平台的缓慢移动，由于悬臂梁与液滴的粘附力的作用，悬臂梁发生变形，通过激光传感器记录下实验中悬臂梁变形的具体数值，便可计算出电场下固液之间的粘附力。同时，高速摄像机拍摄整个实验过程，记录液滴的上下表面接触角及接触面积的变化。该测量系统具有操作简单、成本低廉、适用范围广、测量精度高的特点，能很好的满足测量电场下固液界面之间粘附力的要求。

Description

测量电场下固液界面间粘附力的测量装置及测量方法

技术领域

本发明涉及到一种测量电场下固液界面粘附力的测量装置及测量方法，具体涉及到利用激光测量悬臂梁的微小变形，通过悬臂梁变形与固液界面行为之间的关系计算出电场下固液界面粘附力。

背景技术

固液界面行为在生产生活中具有极为重要的作用。通过研究固液界面行为，能在航天航空、船舶制造、纺织、建筑、环保等领域实现抗污、抗结冰、抗粘附、自清洁、吸附等功能。因此，研究固液界面行为不仅能促进基础科学的发展，还能对科技水平的提高起到极大的促进作用。随着科学技术的不断发展和市场需求的扩大，主动控制固液界面行为已成为未来的发展趋势和研究热点。前期研究主要通过改变固体或液滴性质以满足需求，如通过改变固液界面行为，使固体表面实现超亲水或超疏水状态以满足要求，属于准静态控制固液界面行为。随着自动化和信息化的发展，动态控制固液界面行为势在必行。通过电压主动控制固液界面行为是各种主动控制方式中应用最为广泛的一种方式。如通过电压控制微流体实现微流体的分离、合并和运输等功能，已在分析化学、生物医学、食品等领域得到广泛应用。然而，随着微流体控制设备集成化、微型化的进一步发展，微观尺度上的固液界面行为变的更加复杂，对系统的稳定性、可靠性产生极大的影响，已成为微流体控制从实验室走向应用的技术瓶颈。因此，深入研究电场下的固液界面行为成了目前研究的热点和难点。

固液界面粘附力是固液界面最主要的作用力，对固液界面行为起到主导作用。目前，微观尺度下的固液界面行为通常使用倾斜板装置和原子力显微镜、表面力仪等科研设备对粘附力进行研究。倾斜板装置主要通过观察液滴在重力的作用下在倾斜板上的运动规律，通过计算得到固液界面粘附力。该方法操作简单，数据直观，但测量精度很低，测试的液滴受各种因素限制，如随着液滴尺寸减小，固液界面粘附力过大，液滴在倾斜板不会发生运动，将导致测试无法完成。因此，当液滴处于微观尺度时，通常采用原子力显微镜、表面力仪等精密仪器对固液界面的粘附力进行测试。这类仪器的原理是通过一个微型探针去接触覆盖有水膜的固体表面，通过探针与固体表面接触和分离时的电信号反映固液界面的粘附行为。这种测量方法得到的数据准确，但数据反应的并不是完全的固液界面行为，而是固-液-固三相之间的一种耦合行为，这与实际工况有较大差异。此外，原子力显微镜、表面力仪等属于精密仪器，对操作人员、试验环境、试验过程、试验样品等都提出了极高的要求，微小的变化因素会造成很大的实验误差。不仅如此，测量电场下的固液界面粘附力需要引入电场力和液相环境，在这个过程中会降低仪器的测试精度及可能造成仪器损坏。因此，亟待开发一种操作便捷、测量精度高、能适用于电场和液相环境的方法和装置，用于精确快速的测量电场下固液界面之间的粘附力。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种测量电场下固液界面间粘附力的测量装置，包括：

透明塑料操作柜；

水平底座，其设置在透明塑料操作柜内；

电动位移平台，其竖直设置在水平底座上；

水平铜板，其设置在水平底座上；所述水平铜板的上方粘接介质上电润湿标准实验样品；其中，在介质上电润湿标准实验样品上滴加液滴；

L型悬臂梁，其一端连接在电动位移平台的滑移块上，另一端竖直朝向介质上电润湿标准实验样品且通过电动位移平台的移动使L型悬臂梁的竖直端与液滴的上端接触；

激光传感器，其通过支撑架竖直设置在介质上电润湿标准实验样品的正上方且与L型悬臂梁的竖直端对齐设置以拍摄L型悬臂梁的的位移情况；

高速摄像头；其设置在水平底座上，且所述高速摄像头位于介质上电润湿标准实验样品的侧面以拍摄液滴与L型悬臂梁的竖直端的接触情况；

电源，其设置在水平底座上，所述电源的正极通过导线Ⅰ与L型悬臂梁电连接，电源的负极通过导线Ⅱ与水平铜板电连接；

数据控制处理终端，其位于透明塑料操作柜的外部，所述数据控制处理终端分别与电动位移平台、激光传感器、高速摄像头电通信连接。

优选的是，所述介质上电润湿标准实验样品采用导电凝胶粘接在水平铜板的上方；所述L型悬臂梁为L型纯铜管，其外径为0.5mm，内径为0.25mm；所述L型悬臂梁的一端通过导电凝胶连接在电动位移平台的滑移块上。

优选的是，所述介质上电润湿标准实验样品包括：硅片、镀在硅片上的绝缘层和涂覆并烘干于绝缘层上的疏水层。

优选的是，所述绝缘层为200～400nm的SiO₂涂层，所述疏水层为特氟龙层。

优选的是，所述支撑架包括结构相同且垂直连接的竖向支撑架和水平支撑架；所述支撑架的结构包括：

平行设置的固定端Ⅰ和固定端Ⅱ，其通过两根平行的直线导轨连接；

滑移块，其滑动连接在两根平行的直线导轨上；

滚珠丝杠，其依次与固定端Ⅰ、滑移块和固定端Ⅱ螺纹转动连接；

其中，所述竖向支撑架的固定端Ⅰ连接在水平底座上，所述水平支撑架的固定端Ⅰ连接在竖向支撑架的滑移块上；所述激光传感器连接在水平支撑架的滑移块上。

优选的是，所述电动位移平台通过位移平台数据输出端口与数据控制处理终端电通信连接；所述激光传感器通过激光数据输出端口与数据控制处理终端电通信连接；所述高速摄像头通过图像数据输出端口与数据控制处理终端电通信连接。

本发明还提供一种采用上述的测量装置测量电场下固液界面间粘附力的方法，包括以下步骤：

步骤一、使用移液器将液滴添加到介质上电润湿标准试验样品表面；

步骤二、开启激光传感器，调整水平支撑架的滑移块位置，将激光束聚焦在L型悬臂梁的竖直端，并开启电动位移平台，调节电动位移平台的滑移块使L型悬臂梁的竖直端的末端与液滴上端相接触；然后将当前位置设置为激光传感器和电动位移平台的零点位置；

步骤三、开启电源，设置电压值；同时开启激光传感器和高速摄像头记录下整个实验过程；开启电动位移平台按设定速度运动，使L型悬臂梁和待测液滴发生相对运动，当液滴完全脱离介质上电润湿标准实验样品表面时停止电动位移平台的运动；通过数据控制处理终端导出整个实验过程中激光传感器所记录下的L型悬臂梁随时间位移的变化情况；

步骤四、将L型悬臂梁的外径与内径值带入如下公式中：

公式中D为L型悬臂梁外径，d为L型悬臂梁内径，得到惯性矩I；

步骤五、将步骤三L型悬臂梁的位移变化值与步骤四的惯性矩带入如下公式中，计算粘附力的大小：

公式中F为粘附力；E为L型悬臂梁弹性模量；I为L型悬臂梁惯性矩；L为L型悬臂梁的长度；ΔL为L型悬臂梁的线位移，即位移变化值。

优选的是，所述介质上电润湿标准实验样品的制备方法为：将表面镀有SiO₂涂层的硅片切割为30*30mm标准样品，随后对标准样品进行超声波清洗5min，用吸水纸吸取表面的水分，将其干燥，保持表面干净清洁；将干净清洁的样品置于台式匀胶机，旋涂特氟龙乳液；台式匀胶机旋涂参数如下：低速500r/min状态下旋涂20s；高速3000r/min状态下旋涂30s；最后将旋涂过的实验样品放置于200℃烤箱中烘烤3h后待其自然冷却，得到介质上电润湿标准实验样品。

优选的是，所述L型悬臂梁的制备方法为：取长度为190mm，外径为0.5mm，内径为0.25mm的纯铜管，将其弯折成90°形成100mm和90mm两部分制成L型悬臂梁。

优选的是，所述液滴的体积为8～12uL；所述步骤三中，电压值为80～120V，电动位移平台的速度为0.01～0.02mm/s。

本发明采用的电动位移平台的生产厂家北京江云光电科技有限公司型号是Y200TA75。

本发明至少包括以下有益效果：

(1)本发明方法无需价格昂贵的实验器材，计算简单，精度高，具有极高的实用价值。

(2)悬臂梁和试样样品的制造简单，成本低廉，实验人员可根据实际的情况灵活调整。

(3)仪器通过简单调整便可实现对多种力的测量，满足电场和液相测试环境，测试方法简单，可操作性强，实验结果精确，实验结果可重复性高。

(4)实验过程可在常温、常压下进行，无需无尘、恒温等特殊的实验环境；同时检测时间短，5～7分钟即可完成一组实验，可大幅度提高实验效率。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明：

图1为本发明测量电场下固液界面间粘附力的测量装置的总体系统结构示意图；

图2为本发明所述的介质上电润湿标准实验样品的结构示意图；

图3为本发明所述的支撑架的结构示意图；

图4为本发明测量电场下固液界面间粘附力的测量装置在实验前后L型悬臂梁的变化示意图；

图5为本发明测量电场下固液界面间粘附力的测量装置的L型悬臂梁位移与时间的关系图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

本发明设计了一种测量电场下固液界面粘附力的测量装置及测量方法。在测量过程中，随着电动位移平台的缓慢移动，由于L型悬臂梁与液滴的粘附力的作用，L型悬臂梁发生变形，通过激光传感器记录下实验中L型悬臂梁变形的具体数值，便可计算出固液之间的粘附力。同时，高速摄像机拍摄整个实验过程，记录液滴的上下表面接触角及接触面积的变化。此外，L型悬臂梁也可根据实验的实际情况采用具有不同力学性能的材料，能进一步提高实验的准确性。该测量系统具有操作简单、成本低廉、适用范围广、测量精度高的特点，能很好的满足测量电场下固液界面之间粘附力的要求。

图1示出了本发明的一种测量电场下固液界面间粘附力的测量装置，包括：

透明塑料操作柜1；

水平底座10，其设置在透明塑料操作柜1内；

电动位移平台2，其竖直设置在水平底座10上；

水平铜板8，其设置在水平底座10上；所述水平铜板8的上方粘接介质上电润湿标准实验样品9；其中，在介质上电润湿标准实验样品9上滴加液滴7；

L型悬臂梁3，其一端连接在电动位移平台2的滑移块上，另一端竖直朝向介质上电润湿标准实验样品9且通过电动位移平台2的移动使L型悬臂梁3的竖直端与液滴7的上端接触；

激光传感器14，其通过支撑架竖直设置在介质上电润湿标准实验样品9的正上方且与L型悬臂梁3的竖直端对齐设置以拍摄L型悬臂梁3的的位移情况；

高速摄像头11，其设置在水平底座10上，且所述高速摄像头11位于介质上电润湿标准实验样品9的侧面以拍摄液滴7与L型悬臂梁3的竖直端的接触情况；

电源4，其设置在水平底座10上，所述电源4的正极通过导线Ⅰ5与L型悬臂梁3电连接，电源4的负极通过导线Ⅱ6与水平铜板8电连接；将电源、水平铜板、介质上电润湿标准实验样品、L型悬臂梁串联形成电路；

数据控制处理终端18，其位于透明塑料操作柜1的外部，所述数据控制处理终端18分别与电动位移平台2、激光传感器14、高速摄像头15电通信连接。

在这种技术方案中，将介质上电润湿标准实验样品底部通过导电凝胶粘接在水平铜板上，并将水平铜板安装于水平底座上；将水平铜板、介质上电润湿标准实验样品、L型悬臂梁连入电路中；调整激光传感器位置使其光束聚焦到L型悬臂梁的最远端(竖直端)；在介质上电润湿标准实验样品表面滴加待测液滴，使L型悬臂梁末端接触液滴；开启电源设定电压值；开启高速摄像头和激光传感器记录实验过程；开启电动位移平台按设定速度运动，使悬臂梁和待测液滴发生相对运动，通过激光传感器记录悬臂梁变形大小。

在上述技术方案中，所述介质上电润湿标准实验样品9采用导电凝胶粘接在水平铜板8的上方；所述L型悬臂梁3为L型纯铜管，其外径为0.5mm，内径为0.25mm；所述L型悬臂梁的一端通过导电凝胶连接在电动位移平台的滑移块上。

在上述技术方案中，如图2所示，所述介质上电润湿标准实验样品9包括：硅片(导电层)、镀在硅片上的绝缘层和涂覆并烘干于绝缘层上的疏水层，采用硅片作为导电层也是因为目前硅片是最成熟的半导体导电材料，相比其他材料性价比最高。

在上述技术方案中，所述绝缘层为200～400nm的SiO₂涂层，所述疏水层为特氟龙层。选用SiO₂涂层是因为SiO₂现在是使用范围最广的绝缘材料，在考虑制造技术和成本方面是目前性价比最高的，且SiO₂表面光滑也不会影响疏水层的涂覆，200～400nm的厚度选择是因为当厚度过小时，虽然能在电压较小的情况下就能得到较大的接触角变化，但容易导致疏水层被击穿；当厚度过大时，若想得到较大的接触角变化则需要较大的电压；经过查阅相关数据和实验得到在已有实验条件下200～400nm是最好的选择区间。

使用特氟龙作为疏水层是因为特氟龙具有优良的化学稳定性、价格低廉、耐腐蚀等优点，并且采用涂覆法相对于金属气相沉积法、等离子体化学气相沉积法相比具有实验环境要求低、成本低廉、实验操作简单的优点。

在上述技术方案中，如图3所示，所述支撑架包括结构相同且垂直连接的竖向支撑架12和水平支撑架13；所述支撑架的结构包括：

平行设置的固定端Ⅰ19和固定端Ⅱ23，其通过两根平行的直线导轨20连接；

滑移块22，其滑动连接在两根平行的直线导轨20上；

滚珠丝杠21，其依次与固定端Ⅰ19、滑移块22和固定端Ⅱ23螺纹转动连接；通过转动滚珠丝杠21，就可以带动滑移块22在直线导轨上移动；

其中，所述竖向支撑架12的固定端Ⅰ连接在水平底座10上，所述水平支撑架13的固定端Ⅰ连接在竖向支撑架12的滑移块上；所述激光传感器14连接在水平支撑架13的滑移块上。采用这种方式，通过竖向支撑架12和水平支撑架13可以方便快捷的调节激光传感器14的位置。

在上述技术方案中，所述电动位移平台2通过位移平台数据输出端口17与数据控制处理终端18电通信连接；所述激光传感器14通过激光数据输出端口16与数据控制处理终端18电通信连接；所述高速摄像头11通过图像数据输出端口15与数据控制处理终端电通信连接，采用这种方式主要是通过设立集成端口的模式，将数据能统一同步输出，便于后续能便利的提取其中某一段数据和视频信息进行分析。

实施例1：

一种采用上述的测量装置测量电场下固液界面间粘附力的方法，包括以下步骤：

步骤一、使用移液器将10uL液滴添加到介质上电润湿标准试验样品表面；

步骤三、开启电源，设置电压值为100V；同时开启激光传感器和高速摄像头记录下整个实验过程；开启电动位移平台按0.015mm/s的速度向上运动，使L型悬臂梁和待测液滴发生相对运动，当液滴完全脱离介质上电润湿标准实验样品表面时停止电动位移平台的运动；通过数据控制处理终端导出整个实验过程中激光传感器所记录下的L型悬臂梁随时间位移的变化情况(如图4和5所示)；

步骤四、将L型悬臂梁的外径与内径值带入如下公式中：

公式中D为L型悬臂梁外径，为0.5mm，为，d为L型悬臂梁内径，为0.25mm，计算得到惯性矩I＝2.89×10^-15m⁴；

步骤五、将步骤三得到的L型悬臂梁的位移变化值(如图5所示，圆圈内得到的即为位移变化值)与步骤四的惯性矩带入如下公式中，计算粘附力的大小：

公式中L型悬臂梁弹性模量E＝101GPa，L型悬臂梁水平长度L＝90mm，惯性矩I＝2.89×10^-15m⁴，L型悬臂梁位移变化ΔL＝0.18mm，计算得粘附力F＝231.6μN。

在上述实施例1中，所述介质上电润湿标准实验样品的制备方法为：将表面镀有SiO₂涂层的硅片切割为30*30mm标准样品，随后对标准样品进行超声波清洗5min，用吸水纸吸取表面的水分，将其干燥，保持表面干净清洁；将干净清洁的样品置于台式匀胶机，旋涂特氟龙乳液；台式匀胶机旋涂参数如下：低速500r/min状态下旋涂20s；高速3000r/min状态下旋涂30s；最后将旋涂过的实验样品放置于200℃烤箱中烘烤3h后待其自然冷却，得到介质上电润湿标准实验样品。

在上述实施例1中，所述L型悬臂梁的制备方法为：取长度为190mm，外径为0.5mm，内径为0.25mm的纯铜管，将其弯折成90°形成100mm和90mm两部分制成L型悬臂梁。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims

1.一种测量电场下固液界面间粘附力的测量装置，其特征在于，包括：

透明塑料操作柜；

水平底座，其设置在透明塑料操作柜内；

电动位移平台，其竖直设置在水平底座上；

激光传感器，其通过支撑架竖直设置在介质上电润湿标准实验样品的正上方且与L型悬臂梁的竖直端对齐设置以拍摄L型悬臂梁的位移情况；

高速摄像头，其设置在水平底座上，且所述高速摄像头位于介质上电润湿标准实验样品的侧面以拍摄液滴与L型悬臂梁的竖直端的接触情况；

数据控制处理终端，其位于透明塑料操作柜的外部，所述数据控制处理终端分别与电动位移平台、激光传感器和高速摄像头电通信连接；

所述介质上电润湿标准实验样品采用导电凝胶粘接在水平铜板的上方；所述L型悬臂梁为L型纯铜管，其外径为0.5 mm，内径为0.25 mm；所述L型悬臂梁的一端通过导电凝胶连接在电动位移平台的滑移块上；

所述支撑架包括结构相同且垂直连接的竖向支撑架和水平支撑架；所述支撑架的结构包括：

滑移块，其滑动连接在两根平行的直线导轨上；

其中，所述竖向支撑架的固定端Ⅰ连接在水平底座上，所述水平支撑架的固定端Ⅰ连接在竖向支撑架的滑移块上；所述激光传感器连接在水平支撑架的滑移块上；

所述电动位移平台通过位移平台数据输出端口与数据控制处理终端电通信连接；所述激光传感器通过激光数据输出端口与数据控制处理终端电通信连接；所述高速摄像头通过图像数据输出端口与数据控制处理终端电通信连接；

所述测量电场下固液界面间粘附力的测量装置测量电场下固液界面间粘附力的方法，包括以下步骤：

步骤一、使用移液器将液滴添加到介质上电润湿标准实验样品表面；

步骤四、将L型悬臂梁的外径与内径值带入如下公式中：

公式中F为粘附力；E为L型悬臂梁弹性模量；I为L型悬臂梁惯性矩；L为L型悬臂梁的长度；为L型悬臂梁的线位移，即位移变化值；

所述L型悬臂梁的制备方法为：取长度为190 mm，外径为0.5 mm，内径为0.25 mm的纯铜管，将其弯折成90°形成100 mm和90 mm两部分制成L型悬臂梁；

所述液滴的体积为8~12uL；所述步骤三中，电压值为80~120V，电动位移平台的速度为0.01~0.02mm/s。

2.如权利要求1所述的测量电场下固液界面间粘附力的测量装置，其特征在于，所述介质上电润湿标准实验样品包括：硅片、镀在硅片上的绝缘层和涂覆并烘干于绝缘层上的疏水层。

3.如权利要求2所述的测量电场下固液界面间粘附力的测量装置，其特征在于，所述绝缘层为200~400nm的SiO₂涂层，所述疏水层为特氟龙层。

4.如权利要求1所述的测量电场下固液界面间粘附力的测量装置，其特征在于，所述介质上电润湿标准实验样品的制备方法为：将表面镀有SiO₂涂层的硅片切割为30*30 mm标准样品，随后对标准样品进行超声波清洗5 min，用吸水纸吸取表面的水分，将其干燥，保持表面干净清洁；将干净清洁的样品置于台式匀胶机，旋涂特氟龙乳液；台式匀胶机旋涂参数如下：低速500 r/min状态下旋涂20 s；高速 3000 r/min状态下旋涂30 s；最后将旋涂过的实验样品放置于200℃烤箱中烘烤3 h后待其自然冷却，得到介质上电润湿标准实验样品。