CN109192426B - 含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有Tb和Hf的R‑Fe‑B系烧结磁体及其制备方法,所述烧结磁体的表面区域和内部区域分布有包含芯部和外壳部的R2Fe14B型主相晶粒,所述外壳部的Tb含量高于所述芯部中的Tb含量,所述烧结磁体的结晶晶界中具有Hf含量为0.1wt%以上、3.0wt%以下的富Hf区域,所述富Hf区域在所述结晶晶界中呈均一分散的分布,并占所述烧结磁体的5.0vol%‑11.0vol%。该烧结磁体具有较好高温稳定性能及常温的磁性能,制备工艺方便可控,设备简单,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域,特别是涉及一种含有Tb和Hf的烧结磁体及其制备方法。
背景技术
Nd-Fe-B烧结磁体自20世纪80年代由美国和日本科学家发现以来,由于其具有高磁能积和高剩磁等优势,目前已在电机、电声器件、计算机硬盘驱动器(HDD)、军工设备、人体核磁共振成像仪(MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表等方面受到了广泛应用。
高矫顽力、高剩磁永磁体一直是市场需求的重点,在Nd-Fe-B永磁材料工业生产过程中,不同应用领域对其材料的性能要求也会有所差异,通常会在配料过程中适当添加其他稀土元素来取代Nd原子达到调控性能的目的。已知重稀土元素Tb或Dy可具有更大的各向异性场,通过添加重稀土元素Tb或Dy取代磁体中主相的Nd可提高烧结磁体的矫顽力,为尽可能提高矫顽力,同时不降低剩磁,通常需要通过烧结工序之后的晶界扩散/渗透法等工艺控制使得Tb在晶界附近富集,改善重稀土元素与Fe原子之间的反铁磁性耦合。而利用现有双合金方法向常规磁体晶界中添加Dy、Tb等重稀土元素时,容易导致磁体晶界添加的重稀土元素向主相晶粒过度扩散,使得Dy、Tb等在均匀化分散在烧结磁体的主相内,磁体剩磁大大降低。
因此开发出化学配比经济合理、综合性能较高,且高温性能较为稳定的稀土永磁材料是非常有必要的。
发明内容
鉴于上述情况,本发明提供一种含有Tb和Hf的烧结磁体,该烧结磁体具有较好的高温稳定性能和优异的常温磁性能,制备工艺方便可控,设备简单,易于工业化生产。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体,所述R为稀土元素,并至少包括Nd,其特征在于:所述烧结磁体的表面区域和内部区域分布有包含芯部和外壳部的R2Fe14B型主相晶粒,所述外壳部的Tb含量高于所述芯部中的Tb含量,所述烧结磁体的结晶晶界中具有Hf含量为0.1wt%以上、3.0wt%以下的富Hf区域,所述富Hf区域在所述结晶晶界中呈均一分散的分布,并占所述烧结磁体的5.0vol%-11.0vol%。
通过添加Tb和Hf,烧结磁体相组成及结构发生改变,从而使得到的烧结磁体具有较好的高温稳定性能和优异的常温磁性能。
本发明发现,当Hf均一分散分布于晶界处,形成Hf含量为0.1wt%以上、3.0wt%以下的富Hf区域,在Hf钉扎作用下,Tb进入主相晶粒受阻,更易在靠近晶界附近富集,在富稀土相与主相之间形成含有高浓度Tb过渡层,并且晶粒外壳部的Tb含量高于晶粒芯部中的Tb含量,从而提升磁体的磁性能。
本发明中,烧结磁体的表面区域是指磁体的工作面至工作面500μm以下的区域,烧结磁体的内部区域是指距离磁体的工作面超过500μm的区域。这里的外壳部是指所述添加粉末中的重稀土元素所扩散进入的主相晶粒区域,这里的芯部是指所述添加粉末中的重稀土元素未扩散进入的主相晶粒区域。所述外壳部并不单纯指连续的外壳,也可以是断续的外壳,同样,也不单纯指厚度均一的外壳,也可以是厚度分布不均一的外壳。
本发明还提供如下平行的技术方案:
一种含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体,所述烧结磁体是通过主合金和辅合金混合烧结制备而成,所述主合金和所述辅合金的质量比为(85-90):(10-15),所述主合金具有由组成式RaFecHfbBdXe表示的组成,所述辅合金具有由组成式TbfFegMh表示的组成:
R选自稀土元素的至少1种,所述R包括Nd;
X选自Co、Al、Cu、Zn、In、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Ta、W、O、C、N、S或P中的至少1种;
M选自Co、Al、Cu、Zn、In、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Ta或W中的至少1种;
a、b、c、d、e、f、g、h以重量百分比计,a为26-33,b为0.03-1.8,d为1-1.15,e为0-3,c为100-a-b-d-e,f为8-30,h为0-3,g为100-f-h。
本发明发现采用双合金法,Hf源自主合金,Tb源自辅合金,在烧结过程中更易在Hf作用下调控Tb的分布。Hf主要分布于主合金晶界,在Hf钉扎作用下,Tb进入主相晶粒受阻,更易在晶界附近富集,在晶界与主相之间形成含有高浓度Tb过渡层,从而在上述Tb和Hf含量范围内提升磁体的磁性能;X及M的存在一定程度上提高富稀土相与主相晶粒的浸润性,细化微结构,抑制α-Fe相析出,降低合金的磁通不可逆损失,改善合金的稳定性。
需要说明的是,本发明中,烧结磁体中主合金与辅合金的质量比,a的取值26-33,d的取值1-1.15,e的取值0-3,h的取值0-3是本行业的常规选择,因此,在实施例中,没有对其含量范围加以试验和验证。
本发明的另一目的在于提供一种含有Tb和Hf烧结磁体的制备方法。
一种含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法,所述烧结磁体是通过主合金和辅合金混合烧结制备而成,所述主合金具有由组成式RaHfbFecBdXe表示的组成,所述辅合金具有由组成式TbfFegMh表示的组成:
R选自稀土元素的至少1种,所述R包括Nd;
X选自Co、Al、Cu、Zn、In、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Ta、W、O、C、N、S或P中的至少1种;
M为选自Co、Al、Cu、Zn、In、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Ta或W中的至少1种;
a、b、c、d、e、f、g、h以重量百分比计,a为26-33,b为0.03-1.8,d为1-1.15,e为0-3,c为100-a-b-d-e,f为8-30,h为0-3,g为100-f-h,
并至少包括如下工序:
将所述主合金和所述辅合金的成分熔融液分别制备成速凝薄片的工序;将所述主合金速凝薄片和所述辅合金速凝薄片混合、吸氢破碎和微粉碎制成细粉的工序;用所述细粉磁场成形法或热压热变形获得成形体,并在真空或惰性气体中以1000℃-1070℃的温度对所述成形体进行烧结获得。
本发明中提及的wt%为重量百分比。
本发明中提及的vol%为体积百分比。
本发明公布的数字范围包括这个范围的所有点值。
附图说明
图1为实施例1.1中Tb、Nd、Hf、B在磁体中的分布情况。
图2为对比例1.1中Tb、Nd、B在磁体中的分布情况。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明,但本发明的保护范围不限于下述的实施例,下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。
各实施例中提及的磁性能评价过程、成分测定、矫顽力温度系数测定的定义如下:
磁性能评价过程:烧结磁体使用中国计量院的NIM-200C测量系统进行磁性能检测。
成分测定:各成分使用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP-OES)进行测定;氧含量使用基于气体溶解-红外线吸收法的气体分析装置进行测定。
矫顽力温度系数(20℃-60℃):β=ΔH/ΔT×100%单位:%/℃。
富Hf相体积比通过荷兰帕纳科X射线衍射仪,结合Fullprof结构精修进行测定分析。
主相晶粒的Tb及晶界中Hf含量通过BSE-EDS进行成分检测。
各实施例中提及的FE-EPMA(场发射电子探针显微分析)检测的检测限为100ppm左右,FE-EPMA设备最高分辨率达到3nm。
在推荐的实施方式中,所述烧结磁体是通过主合金和辅合金混合制备而成,所述主合金和所述辅合金的质量比为(85-90):(10-15),所述Hf源自所述主合金,所述主合金包括0.03wt%-1.80wt%的Hf,所述Tb源自所述辅合金,所述辅合金包括8wt%-30wt%的Tb。Hf和Tb在上述范围内,更容易在烧结过程中完善磁体的相组成,形成核壳结构。
在推荐的实施方式中,所述烧结磁体的氧含量按重量计为1000ppm以下。低氧含量磁体具有更高的磁性能,对于烧结磁体的微观结构改变响应更为灵敏,Hf在晶界中的均一分散和核壳结构的形成等对磁性能的影响更为显著。
需要说明的是,由于烧结磁体的低氧制造工序已是现有技术,且本发明的所有实施例全部采用低氧制造方式,在此不再予以详细描述。
在推荐的实施方式中,所述b优选为0.08-1.0。将Hf的含量控制在此范围内,少量Hf的存在即可以在烧结过程中高效发挥钉扎作用,获得综合性能更佳的磁体。
在推荐的实施方式中,所述f优选为12-25。将Tb的含量控制在此范围内,即可以有效形成主相晶粒表面形成核壳结构,同时防止过量Tb引起的过度扩散,降低对剩磁的影响。
在推荐的实施方式中,所述烧结的加热过程包括以下步骤,从350℃-400℃以6℃/min-9℃/min升温到600℃-650℃进行预烧结的工序,和在1000℃-1070℃进行烧结的工序。烧结磁体包含以上步骤,可避免主相颗粒异常长大,同时有效的减少富稀土相在晶界三角区的富集,使其均匀分布在晶界处;快速升温至600℃-650℃之后,制粉和成型过程中,吸附的抗氧化剂、润滑剂及部分氧气等从成形体内部沿裂隙、微缝排出,磁体收缩,密度开始增加,同时温度的提升,内部开始出现液相,颗粒受液相表面张力的推动发生位移,而Hf优异的耐高温特性及钉扎作用,使晶界富Hf区域的Tb调整排布,Tb更易在靠近晶界附近富集。
在所述真空烧结的加热过程中,各阶段的保温时间为本行业的常规选择,因此,在实施例中,没有对上述范围加以试验和验证。
烧结工序可设置多阶预烧结,本发明对于所述多阶预烧结的其他阶段没有特别地限制,可以根据本领域技术人员的目的而适当选择。例如,还可包括350℃-400℃的低温预烧,800℃-850℃的中温预烧。
本发明对于所述烧结后的热处理没有特别地限制,可以根据本领域技术人员的目的而适当选择。例如,可以选用二级退火,第一级退火840℃-900℃,保温3h-4h,第二级退火440℃-500℃,保温4h-5h等。
实施例一
原料准备:由Nd、Fe、Pr、Hf、B、Al和Cu构成的主合金,由Tb、Fe、Co和Zr组成的辅合金。
熔炼浇注:将主合金和辅合金的成分熔融液分别制成厚度为0.5mm的速凝薄片,对其成分进行分析,如表1所示。
氢破粉碎:将主合金速凝薄片和辅合金速凝薄片以90:10的质量比混合,利用氢破碎工艺制得氢破粉。
气流粉碎:再将氢破粉经气流磨制成细粉。
成形烧结:将细粉用磁场成形法获得成形体,并在真空度为5*10-2Pa的烧结炉中进行真空烧结,具体为升温到350℃且保温1h,再以8℃/min升温到620℃且保温2h,然后升温到820℃且保温2h,之后升温到1060℃进行烧结,随后进行二级退火,得到烧结磁体。
经电镜观察及测定,实施例1.1-1.5得到的烧结磁体的表面区域和内部区域分布有包含芯部和外壳部的R2Fe14B型主相晶粒,外壳部的Tb含量高于芯部中的Tb含量,在烧结磁体的结晶晶界中具有Hf含量为0.1wt%以上、3.0wt%以下的富Hf区域。
经XRD测定,实施例1.1-1.5得到的烧结磁体的富Hf区域占所述烧结磁体的5.0vol%-11.0vol%。
测得实施例1.1-1.5得到的烧结磁体的氧含量为1000ppm以下。
对各实施例和各对比例得到的烧结磁体进行性能评价,性能评价结果如表2所示。
表1成分分析(wt%)
表2性能评价情况
作为结论我们可以得出:
在主合金中Hf含量小于0.03wt%时,由于Hf含量过少,难以起到阻碍Tb进入主相内部的作用,无法形成稳定的核壳结构;Hf含量高于1.8wt%,高熔点金属Hf的加入会导致烧结温度升高,进而影响磁体矫顽力;Hf含量在0.08wt%-1.0wt%,对烧结磁体磁性能的提升,尤其是高温稳定性能更为有益。
对实施例1.1制成烧结磁体的Nd、Pr、Tb、Hf和Co等成分进行FE-EPMA检测,结果如图1中所示,可以观察到,重稀土元素Tb及Hf主要分布于晶界处,并且Hf呈均一分散的分布,同时由于Hf的加入,烧结磁体所形成的核壳结构更加清晰;对比例1.1制成烧结磁体的Nd、Pr、Tb和Co等成分进行FE-EPMA检测,结果如图2中所示,可以观察到重稀土元素Tb过度扩散到主相晶粒内部,核壳结构不明显。
同样地,对其他各实施例进行检测,可以观察到,Tb主要分布在晶界处,加入Hf后晶界三角区的Tb明显减少,分布在晶界处的Tb更加明显。
对比例1.2,Hf含量高于1.8wt%,磁体矫顽力显著降低。
实施例二
原料准备:由Nd、Fe、Pr、Hf、B、Zn和Cu构成的主合金,由Tb、Fe、Co和Cr组成的辅合金。
熔炼浇注:将主合金和辅合金的成分熔融液分别制成厚度为0.3mm的速凝薄片,对其成分进行分析,如表3所示。
氢破粉碎:将主合金速凝薄片和辅合金速凝薄片以85:15的质量比混合,利用氢破碎工艺制得氢破粉。
气流粉碎:再将氢破粉经气流磨制成细粉。
成形烧结:将细粉用磁场成形法获得成形体,并在真空度为3*10-2Pa的烧结炉中进行真空烧结,具体为升温到400℃且保温0.5h,再以8℃/min升温到650℃且保温1.5h,然后升温到850℃且保温1.5h,之后升温到1070℃进行烧结,随后进行二级退火,得到烧结磁体。
经电镜观察及测定,实施例2.1-2.5得到的烧结磁体的表面区域和内部区域分布有包含芯部和外壳部的R2Fe14B型主相晶粒,外壳部的Tb含量高于芯部中的Tb含量,在烧结磁体的结晶晶界中具有Hf含量为0.1wt%以上、3.0wt%以下的富Hf区域。
经XRD测定,实施例2.1-2.5得到的烧结磁体的富Hf区域占所述烧结磁体的5.0vol%-11.0vol%。
测得实施例2.1-2.5得到的烧结磁体的氧含量为1000ppm以下。
对各实施例和各对比例得到的烧结磁体进行性能评价,性能评价结果如表4所示。
表3成分分析(wt%)
表4性能评价情况
作为结论我们可以得出:
在辅合金中Tb含量小于8wt%时,由于Hf在晶界的分布,难以在烧结阶段形成核壳结构,对磁体性能的提升不明显;相对地,在Tb含量超过30wt%时,虽然矫顽力提高,但随着重稀土Tb进入到主相内部,剩磁有极大的恶化;Tb含量在12wt%-25wt%,对烧结磁体磁性能的提升更为有益。
从实施例2.1-实施例2.5可以看出,随着Tb含量的提升,烧结磁体矫顽力会有所改善,剩磁未发生明显改变,猜测是由于在Hf的协同添加下,Tb只在晶粒表面形成一层薄的Tb2Fe14B壳层,而高HA(各向异性场)的Tb2Fe14B在壳层提高了界面磁晶的各向异性,改善晶界结构,从而提高了矫顽力,且由于Tb未向晶粒内大幅扩散,因而剩磁Br几乎未下降。
对比例2.1不含Tb,未形成核壳结构,矫顽力显著不足;对比例2.2中可以看到,Tb也不宜过高,即使晶界中存在Hf,也会导致磁体Br明显下降。
实施例三
原料准备:由Nd、Fe、Hf、B和Al构成的主合金,由Tb、Fe、Co和Si组成的辅合金。
熔炼浇注:将主合金和辅合金的成分熔融液分别制成厚度为0.4mm的速凝薄片,对其成分进行分析,如表5所示。
氢破粉碎:将主合金速凝薄片和辅合金速凝薄片以88:12的质量比混合,利用氢破碎工艺制得氢破粉。
气流粉碎:再将氢破粉经气流磨制成细粉。
成形烧结:将细粉用磁场成形法获得成形体,并在真空度为7*10-2Pa的烧结炉中进行真空烧结,具体为升温到380℃且保温0.5h,再以表6的升温速度升温到表6的温度以表6的保温时间进行预烧结,然后升温到800℃且保温2.5h,之后升温到1000℃进行烧结,随后进行二级退火,得到烧结磁体。
经电镜观察及测定,实施例3.1-3.5得到的烧结磁体的表面区域和内部区域分布有包含芯部和外壳部的R2Fe14B型主相晶粒,外壳部的Tb含量高于芯部中的Tb含量,在烧结磁体的结晶晶界中具有Hf含量为0.1wt%以上、3.0wt%以下的富Hf区域。
经XRD测定,实施例3.1-3.5得到的烧结磁体的富Hf区域占所述烧结磁体的5.0vol%-11.0vol%。
测得实施例3.1-3.5得到的烧结磁体的氧含量为1000ppm以下。
对各实施例和各对比例得到的烧结磁体进行性能评价,性能评价结果如表7所示。
表5成分分析(wt%)
表6
对各实施例和各对比例得到的烧结磁体进行性能评价,结果如表7所示。
表7性能评价情况
作为结论我们可以得出:
在真空烧结的加热过程中增加一段预烧结工序,能更有益于主相晶粒表面形成核壳结构,降低对剩磁的影响,获得综合性能更佳的磁体。这可能是由于快速升温至600℃-650℃之后,制粉和成型过程中,吸附的抗氧化剂、润滑剂及部分氧气等从成形体内部沿裂隙、微缝排出,磁体收缩,密度开始增加,同时温度的提升,内部开始出现液相,颗粒受液相表面张力的推动发生位移,而Hf优异的耐高温特性及钉扎作用,使晶界富Hf区域的Tb调整排布,Tb更易在靠近晶界附近富集。
实施例四
原料准备:由Nd、Fe、Pr、Hf、B、Zn和Cu构成的主合金,由Tb、Fe和Zr组成的辅合金或由Dy、Fe和Zr组成的辅合金。
熔炼浇注:将主合金和辅合金的成分熔融液分别制成厚度为0.5mm的速凝薄片,对其成分进行分析,如表8所示。
氢破粉碎:将主合金速凝薄片和辅合金速凝薄片以90:10的质量比混合,利用氢破碎工艺制得氢破粉。
气流粉碎:再将氢破粉经气流磨制成细粉。
成形烧结:将细粉用磁场成形法获得成形体,并在真空度为5*10-2Pa的烧结炉中进行真空烧结,具体为升温到400℃且保温0.5h,再以8℃/min升温到600℃且保温2h,然后升温到850℃且保温1.5h,之后升温到1070℃进行烧结,随后进行二级退火,得到烧结磁体。
经电镜观察及测定,实施例4.1-4.3得到的烧结磁体的表面区域和内部区域分布有包含芯部和外壳部的R2Fe14B型主相晶粒,外壳部的Tb含量高于芯部中的Tb含量,在烧结磁体的结晶晶界中具有Hf含量为0.1wt%以上、3.0wt%以下的富Hf区域。
经XRD测定,实施例4.1-4.3得到的烧结磁体的富Hf区域占所述烧结磁体的5.0vol%-11.0vol%。
测得实施例4.1-4.3得到的烧结磁体的氧含量为1000ppm以下。
对各实施例和各对比例得到的烧结磁体进行性能评价,性能评价结果如表9所示。
表8成分分析(wt%)
表9性能评价情况
作为结论我们可以得出:
从对比例4.1-对比例4.3可以看出,仅用Dy替换Tb,烧结磁体并未表现出实施例4.1-
实施例4.3所示的磁性能提升,猜测是由于Dy与Hf共同作用不明显,未能形成利于壳层结构的因子,同时Dy部分进入了主相导致剩磁略微下降。而Tb与Hf有利于主相与富稀土相核壳结构的形成,Hf在晶界处的钉扎作用,使得Tb难以进入主相晶粒内部,矫顽力明显提高,同时保持剩磁没有明显变化。
上述实施例仅用于对本发明所提供的技术方案进行解释,并不能对本发明进行限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体,所述R为稀土元素,并至少包括Nd,其特征在于:所述烧结磁体的表面区域和内部区域分布有包含芯部和外壳部的R2Fe14B型主相晶粒,所述外壳部的Tb含量高于所述芯部中的Tb含量,所述烧结磁体的结晶晶界中具有Hf含量为0.1wt%以上、3.0wt%以下的富Hf区域,所述富Hf区域在所述结晶晶界中呈均一分散的分布,并占所述烧结磁体的5.0vol%-11.0vol%;所述烧结磁体是通过主合金和辅合金混合制备而成,所述主合金和所述辅合金的质量比为(85-90):(10-15),所述Hf源自所述主合金,所述主合金包括0.03wt%-1.80wt%的Hf,所述Tb源自所述辅合金,所述辅合金包括8wt%-30wt%的Tb。
2.根据权利要求1所述的一种含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体,其特征在于:所述烧结磁体的氧含量为1000ppm以下。
3.根据权利要求1所述的一种含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体,其特征在于,所述主合金具有由组成式RaFecHfbBdXe表示的组成,所述辅合金具有由组成式TbfFegMh表示的组成:
R选自稀土元素的至少1种,所述R包括Nd;
X选自Co、Al、Cu、Zn、In、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Ta、W、O、C、N、S或P中的至少1种;
M选自Co、Al、Cu、Zn、In、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Ta或W中的至少1种;
a、b、c、d、e、f、g、h以重量百分比计,a为26-33,b为0.03-1.8,d为1-1.15,e为0-3,c为100-a-b-d-e,f为8-30,h为0-3,g为100-f-h。
4.根据权利要求3所述的一种含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体,其特征在于:所述b为0.08-1.0。
5.根据权利要求3所述的一种含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体,其特征在于:所述f为12-25。
6.一种含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法,其特征在于,所述烧结磁体是通过主合金和辅合金混合烧结制备而成,所述主合金和所述辅合金的质量比为(85-90):(10-15),所述Hf源自所述主合金,所述主合金包括0.03wt%-1.80wt%的Hf,所述Tb源自所述辅合金,所述辅合金包括8wt%-30wt%的Tb,所述主合金具有由组成式RaFecHfbBdXe表示的组成,所述辅合金具有由组成式TbfFegMh表示的组成:
R选自稀土元素的至少1种,所述R包括Nd;
X选自Co、Al、Cu、Zn、In、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Ta、W、O、C、N、S或P中的至少1种;
M为选自Co、Al、Cu、Zn、In、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Ta或W中的至少1种;
a、b、c、d、e、f、g、h以重量百分比计,a为26-33,b为0.03-1.8,d为1-1.15,e为0-3,c为100-a-b-d-e,f为8-30,h为0-3,g为100-f-h,
并至少包括如下工序:
将所述主合金和所述辅合金的成分熔融液分别制备成速凝薄片的工序;将所述主合金速凝薄片和所述辅合金速凝薄片混合、吸氢破碎和微粉碎制成细粉的工序;用所述细粉磁场成形法或热压热变形获得成形体,并在真空或惰性气体中以1000℃-1070℃的温度对所述成形体进行烧结获得。
7.根据权利要求6所述的一种含有Tb和Hf的R-Fe-B系烧结磁体的制备方法,其特征在于,所述烧结的加热过程包括以下步骤,从350℃-400℃以6℃/min-9℃/min升温到600℃-650℃进行预烧结的工序,和在1000℃-1070℃进行烧结的工序。
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