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CN106024244A - 一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料及其制备方法 Download PDF

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CN106024244A
CN106024244A CN201610579015.7A CN201610579015A CN106024244A CN 106024244 A CN106024244 A CN 106024244A CN 201610579015 A CN201610579015 A CN 201610579015A CN 106024244 A CN106024244 A CN 106024244A
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江庆政
钟明龙
权其琛
刘仁辉
张家胜
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Jiangxi University of Science and Technology
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Abstract

本发明涉及一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料及其制备方法，属于磁性材料技术领域。所述永磁材料的基本表达式为：RxFe100‑x‑y‑ zByMz，其中，R为轻稀土元素钕、镨、铈中的一种或多种，Fe为铁元素，B为硼元素，M为锆、铪两种元素中的一种或多种；x、y和z表示原子百分数，12≤x≤14.9，5≤y≤10，0.1≤z≤4。本发明还提供了这种稀土永磁材料的制备方法。优点是：不含重稀土元素Dy或Tb，稀土总含量低，不含元素Co；矫顽力温度系数低，热稳定性好；晶粒尺寸细小、均匀；制备过程中不需要退火工艺处理，工艺简单、成本较低，适于规模化生产。

Description

一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种永磁材料，尤其是涉及一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料的成分组成和制备方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
Nd2Fe14B类稀土永磁材料自19世纪80年代发明以来，被广泛的应用于风力发电、消费类电子、白色家电、新能源汽车、医疗器械等领域。然而，该类材料居里温度低，矫顽力温度稳定性差。随着工作温度的升高，矫顽力急剧下降，这一现象在三元Nd-Fe-B合金中尤为明显。这一内在缺陷严重限制了该类材料在高温工作环境下如汽车电机、传感器等方面的应用。目前，许多研究主要通过Co部分取代Fe，重稀土(Dy，Tb)部分取代轻稀土(Pr，Nd)的方法来改善磁体的居里温度和高温磁性能。然而Co属于战略资源，重稀土(Dy，Tb)储量少，价格高。因此，研发无重稀土(Dy，Tb)、低稀土含量且不含Co的高热稳定性稀土永磁材料是一大趋势。
目前制备纳米晶稀土永磁材料的方法主要是熔体快淬法，该方法首先制备母合金铸锭，然后采用旋淬工艺快淬得到合金带材。
已有相关中国专利文献公开了高热稳定性纳米晶稀土永磁材料，但其成分或含战略元素Co，或含重稀土(Dy，Tb)，或稀土总量较高，导致成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料，该材料不含重稀土Dy或Tb，不含战略资源Co，稀土总含量低，且热稳定性好。
本发明的技术方案为：
一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料，其成分及含量用公式表示为RxFe100-x-y- zByMz，其中，R为轻稀土元素钕、镨、铈中的一种或多种(优选为钕、镨中的一种或多种)，Fe为铁元素，B为硼元素，M为锆、铪两种元素中的一种或多种(优选为铪元素)；x、y和z表示原子百分数，12≤x≤14.9，5≤y≤10，0.1≤z≤4(优选为12.9≤x≤14.5，6≤y≤9，0.2≤z≤2)。
其中，R、Fe、B、和M元素的纯度均不低于99.9％(重量百分比)。
与现有技术相比，本发明所述永磁材料的优点在于：不含重稀土Dy或Tb，不含战略资源Co，稀土总含量低，通过在原材料R、Fe、B中添加选自Zr和Hf元素中的一种或多种元素，并控制这些元素的含量，改进纳米晶稀土永磁材料的内部微结构，细化晶粒，使晶粒尺寸均匀一致。
本发明首次发现适量Hf元素添加可以十分有效地抑制主相Nd2Fe14B晶粒的长大，显著细化主相晶粒，保持金属带材贴辊面和自由面主相晶粒都十分细小，晶粒尺寸分布窄，且使得晶粒呈规则的球形，大大提高了稀土永磁材料的高温磁性能，材料的热稳定性得到明显改善。
本发明还提供了所述提供高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料的制备方法，通过按所述原子百分比配置原材料，同时控制喷嘴与辊面距离、氩气压力差、母合金熔体喷射到铜轮上的速度等参数来调整冷却速度，由此控制纳米晶稀土永磁材料的结晶速度，使制备的永磁材料的内部微结构得到改善，高温磁性能和热稳定性得到提升。具体步骤如下：
①配比原材料：将元素R、Fe、B和M按照RxFe100-x-y-zByMz配比，其中，R为轻稀土元素钕、镨、铈中的一种或多种，Fe为铁元素，B为硼元素，M为锆、铪两种元素中的一种或多种；x、y和z表示原子百分数，12≤x≤14.9，5≤y≤10，0.1≤z≤4；(其中，R、Fe、B、和M元素的原料纯度均不低于99.9wt％。)
②制备母合金铸锭：将原材料放入电弧炉中在氩气气氛下进行熔炼，熔炼电流密度为100～350A/cm2，熔炼4-6次，混合均匀，冷却后得到母合金铸锭；
③旋淬：将母合金铸锭破碎成3～6g的小块料，装入石英管内，石英管喷嘴直径为0.6～1.2mm，喷嘴与辊面距离为1～6mm，氩气压力差为0.8×105～1.5×105Pa，使用金属熔体快淬的方法，将步骤②制得的合金铸锭重新熔化，得到合金熔体；将合金熔体喷射到转速为10～35m/s的铜轮上，得到宽为0.8-2mm，厚20-40μm的快淬合金带材，该快淬合金带材为纳米晶稀土永磁材料。
作为优选的技术方案，步骤③中所述石英管喷嘴直径为0.8mm，喷嘴与辊面距离为2mm，氩气压力差为1.0×105Pa，使用金属熔体快淬的方法，将步骤②制得的合金铸锭重新熔化，得到合金熔体；将合金熔体喷射到转速为20m/s的铜轮上，得到快淬合金带材。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过在原材料中添加选自Zr和Hf元素中的一种或多种元素，同时控制喷嘴与辊面距离、氩气压力差、母合金熔体喷射到铜轮上的速度等参数来调整冷却速度，由此控制纳米晶稀土永磁材料的结晶速度，获得较小且均匀一致分布的晶粒尺寸，高温磁性能和热稳定性得到提升；并且本发明的制备方法不需要退火工艺处理，工艺简单且成本较低，适于规模化生产。
本发明解决了现有技术中稀土永磁材料热稳定性差、高温磁性能低的缺点，在无重稀土Dy或Tb，不含战略资源Co且稀土总含量较低的情况下，获得具有高热稳定性、低温度系数的纳米晶稀土永磁合金。本发明的稀土永磁材料在温度为450K的条件下，稀土永磁材料内禀矫顽力Hci仍达到500kA/m以上，优于含4wt％重稀土Dy的烧结钕铁硼磁体，300-450K温度范围，矫顽力温度系数优于-0.35％/K，大大提高了材料高温性能，改善了材料热稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Nd13Fe80.5B6Hf0.5快淬合金带材在温度T＝450K时的退磁曲线图(VSM)；
图2为本发明实施例1制备的Nd13Fe80.5B6Hf0.5快淬合金带材的透射电镜图(TEM)；
图3为本发明对比例制备的Nd13Fe81B6快淬合金带材在温度T＝450K时的退磁曲线图(VSM)；
图4为本发明对比例制备的Nd13Fe81B6快淬合金带材的透射电镜图(TEM)。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明不限于这些实施例，以下实施例只为说明目的，不应当被用来限制本发明以及权利要求的范围。
本发明实施例中，各元素的原料纯度均为99.9wt％以上。
实施例1
一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料，其名义成分及含量用公式表示为Nd13Fe80.5B6Hf0.5，其制备方法如下：
①、配比原材料：将原料Nd、Fe、B及Hf四种元素按原子比为13：80.5：6：0.5配好；
②、制备母合金铸锭：将原材料放入电弧炉中在氩气气氛下进行熔炼，熔炼电流密度为100～350A/cm2，熔炼5次，混合均匀，冷却后得到母合金铸锭；
③旋淬：将步骤②所得母合金铸锭破碎成3～6g的小块料，装入石英管内，石英管喷嘴直径为0.8mm，喷嘴与辊面距离为2mm，氩气压力差为1.0×105Pa，使用金属熔体快淬的方法，将步骤②制得的合金铸锭重新熔化，得到合金熔体；将合金熔体喷射到转速为20m/s的铜轮上，得到宽为0.8-2mm，厚20-40μm的快淬合金带材，该快淬合金带材为纳米晶稀土永磁材料。
本实施例中，在步骤③的旋淬工艺中，采用带有喷铸装置的铸造炉，Nd13Fe80.5B6Hf0.5母合金铸锭在铸造炉中重新熔化后，利用铸造炉中的喷铸装置，将母合金熔体喷射到铜轮上。
对所得Nd13Fe80.5B6Hf0.5快淬合金带材进行检测，在温度T＝450K时磁滞回线(VSM)如图1所示，透射电镜图(TEM)如图2所示。
分析图1可知，本实施例的Nd13Fe80.5B6Hf0.5快淬合金带材磁滞回线表现为单一永磁性能，在温度T＝450K时，带材磁性能为：Br＝0.58T，Hci＝505kA/m，(BH)max＝59kJ/m3。
本实施例的Nd13Fe80.5B6Hf0.5快淬合金带材不同温度下测得的磁性能参数如表1所示。
表1不同温度下Nd13Fe80.5B6Hf0.5快淬合金带材磁性能参数
分析图2可知，本实施例的Nd13Fe80.5B6Hf0.5快淬合金带材内部晶粒尺寸细小，平均在15-30nm，形状规则，呈理想的球形，且晶粒分布均匀。
通过计算可以得出，本实施例中的纳米晶稀土永磁材料在300～400K温度范围，剩磁温度系数α＝-0.13％/K，矫顽力温度系数β＝-0.41％/K，在300～450K温度范围，剩磁温度系数α＝-0.17％/K，矫顽力温度系数β＝-0.34％/K。
综上所述，本实施例的Nd13Fe80.5B6Hf0.5快淬合金带材具有优异的微观结构、良好的高温磁性能和热稳定性。
对比例
一种纳米晶稀土永磁材料，其名义成分及含量用公式表示为Nd13Fe81B6，不含Hf元素，其制备方法如下：
①、配比原材料：将原料Nd、Fe、B按原子比为13：81：6配好；
②、制备母合金铸锭：将原材料放入电弧炉中在氩气气氛下进行熔炼，熔炼电流密度为100～350A/cm2，熔炼5次，混合均匀，冷却后得到母合金铸锭；
③旋淬：将步骤②所得母合金铸锭破碎成3～6g的小块料，装入石英管内，石英管喷嘴直径为0.8mm，喷嘴与辊面距离为2mm，氩气压力差为1.0×105Pa，使用金属熔体快淬的方法，将步骤②制得的合金铸锭重新熔化，得到合金熔体；将合金熔体喷射到转速为20m/s的铜轮上，得到宽为0.8-2mm，厚20-40μm的快淬合金带材，该快淬合金带材为纳米晶稀土永磁材料。
本对比例中，在步骤③的旋淬工艺中，采用带有喷铸装置的铸造炉，Nd13Fe81B6母合金铸锭在铸造炉中重新熔化后，利用铸造炉中的喷铸装置，将母合金熔体喷射到铜轮上。
对所得Nd13Fe81B6快淬合金带材进行检测，在温度T＝450K时磁滞回线(VSM)如图3所示，透射电镜图(TEM)如图4所示。
分析图3可知，本对比例的Nd13Fe81B6快淬合金带材磁滞回线也表现为单一永磁性能，在温度T＝450K时，带材磁性能仅为：Br＝0.58T，Hci＝289kA/m，(BH)max＝49kJ/m3。
分析图4可知，本实施例的Nd13Fe81B6快淬合金带材内部晶粒尺寸粗大，25-180nm，分布较广，且存在呈棒条状、多边形等不规则形状晶粒。
通过计算可以得出，本对比例中的纳米晶稀土永磁材料在300～400K温度范围，剩磁温度系数α＝-0.13％/K，矫顽力温度系数β＝-0.53％/K，在300～450K温度范围，剩磁温度系数α＝-0.20％/K，矫顽力温度系数β＝-0.48％/K。
综上所述，Nd13Fe81B6快淬合金带材，因未添加Hf，高温磁性能明显变差，温度系数绝对值变大，且晶粒尺寸粗大，分布广，形状不规则。
实施例2
一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料，其名义成分及含量用公式表示为Pr14Fe80.25B5Hf0.75，其制备方法如下：
①、配比原材料：将原料Pr、Fe、B及Hf四种元素按原子比为14：80.25：5：0.75配好；
②、制备母合金铸锭：将原材料放入电弧炉中在氩气气氛下进行熔炼，熔炼电流密度为100～350A/cm2，熔炼4次，混合均匀，冷却后得到母合金铸锭；
③、旋淬：将步骤②所得母合金铸锭破碎成3～6g的小块料，装入石英管内，石英管喷嘴直径为0.7mm，喷嘴与辊面距离为3mm，氩气压力差为1.0×105Pa，使用金属熔体快淬的方法，将步骤②制得的合金铸锭重新熔化，得到合金熔体；将合金熔体喷射到转速为18m/s的铜轮上，得到宽为0.8-2mm，厚20-40μm的快淬合金带材，该快淬合金带材为纳米晶稀土永磁材料。
本实施例中，在步骤③的旋淬工艺中，采用带有喷铸装置的铸造炉，Pr14Fe80.25B5Hf0.75母合金铸锭在铸造炉中重新熔化后，利用铸造炉中的喷铸装置，将母合金熔体喷射到铜轮上。
对所得Pr14Fe80.25B5Hf0.75快淬合金带材进行检测，在温度T＝450K时磁滞回线表现为单一永磁性能，其内部晶粒尺寸细小，形状规则，且晶粒分布均匀。本实施例的Pr14Fe80.25B5Hf0.75快淬合金带材具有优异的微观结构、良好的高温磁性能和热稳定性。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，制得的纳米晶稀土永磁材料其名义成分及含量用公式表示为(Nd0.8Ce0.2)14Fe78B6Hf0.5Zr1.5，所得(Nd0.8Ce0.2)14Fe78B6Hf0.5Zr1.5快淬合金带材具有优异的微观结构、良好的高温磁性能和热稳定性。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，制得的纳米晶稀土永磁材料其名义成分及含量用公式表示为Nd14.5Fe76B9Hf0.5，所得Nd14.5Fe76B9Hf0.5快淬合金带材具有优异的微观结构、良好的高温磁性能和热稳定性。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，制得的纳米晶稀土永磁材料其名义成分及含量用公式表示为Nd13.5Fe80.5B5Hf0.5Zr0.5，所得Nd13.5Fe80.5B5Hf0.5Zr0.5快淬合金带材具有优异的微观结构、良好的高温磁性能和热稳定性。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料，其特征在于：其成分及含量用公式表示为：RxFe100-x-y-zByMz，其中，R为钕、镨、铈中的一种或多种，Fe为铁元素，B为硼元素，M为锆、铪两种元素中的一种或多种；x、y和z表示原子百分数，12≤x≤14.9，5≤y≤10，0.1≤z≤4。
2.按照权利要求1所述高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料，其特征在于：R、Fe、B、和M元素的纯度均不低于99.9wt％。
3.按照权利要求1所述高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料，其特征在于，所述x、y和z的取值范围是：12.9≤x≤14.5，6≤y≤9，0.2≤z≤2。
4.按照权利要求1所述高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料，其特征在于：所述R元素为钕、镨中的一种或多种，M元素为铪。
5.一种权利要求1所述高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①配比原材料：将元素R、Fe、B和M按照RxFe100-x-y-zByMz配比，其中，R为钕、镨、铈中的一种或多种，Fe为铁元素，B为硼元素，M为锆、铪两种元素中的一种或多种；x、y和z表示原子百分数，12≤x≤14.9，5≤y≤10，0.1≤z≤4；
②制备母合金铸锭：将原材料放入电弧炉中在氩气气氛下进行熔炼，熔炼电流密度为100～350A/cm2，熔炼4-6次，混合均匀，冷却后得到母合金铸锭；
③旋淬：将母合金铸锭破碎成3～6g的小块料，装入石英管内，石英管喷嘴直径为0.6～1.2mm，喷嘴与辊面距离为1～6mm，氩气压力差为0.8×105～1.5×105Pa，使用金属熔体快淬的方法，将步骤②制得的合金铸锭重新熔化，得到合金熔体；将合金熔体喷射到转速为10～35m/s的铜轮上，得到宽为0.8-2mm，厚20-40μm的快淬合金带材，该快淬合金带材为纳米晶稀土永磁材料。
6.按照权利要求5所述高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：R、Fe、B、和M元素的纯度均不低于99.9wt％。
7.按照权利要求5所述高热稳定性的纳米晶稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：步骤③中所述石英管喷嘴直径为0.8mm，喷嘴与辊面距离为2mm，氩气压力差为1.0×105Pa，使用金属熔体快淬的方法，将步骤②制得的合金铸锭重新熔化，得到合金熔体；将合金熔体喷射到转速为20m/s的铜轮上，得到快淬合金带材。
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