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CN109161336A - 光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法 - Google Patents

光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法 Download PDF

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CN109161336A CN201810893083.XA CN201810893083A CN109161336A CN 109161336 A CN109161336 A CN 109161336A CN 201810893083 A CN201810893083 A CN 201810893083A CN 109161336 A CN109161336 A CN 109161336A
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Taicang Coating Co Ltd Pei Qi
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Taicang Coating Co Ltd Pei Qi
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Abstract

本发明公开了一种光固化聚硅氮烷涂料，按重量份计由以下组分组成：40～60份乙烯基支化改性的硅氮烷，1～10份光引发剂1173，5～15份乙酸丁酯，10～30份球硅粉，0.1～1份流平剂，0.1～1份消泡剂，0.1～1份分散剂。本发明还提供上述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法。本发明聚硅氮烷涂料可采用UV固化，固化速度快，环保节能，涂膜稳定性好，涂膜的耐热、耐候和耐溶剂性能优异。

Description

光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法。
背景技术
聚硅氮烷涂料能与金属、矿物、玻璃、陶瓷以及有机材料等表面光滑的基材紧密附着，其固化后的成膜物具有高硬度、疏水疏泊、防腐性、紫外线透明性、热稳定和耐热等优良性能，故而在疏水、防腐防污、耐温、高温陶瓷和不粘涂料等领域有着广阔的应用前景。
在实际应用中，现有聚硅氮烷涂料所用的聚硅氮烷树脂仍然存在突出问题，具体表现在：
1）现有聚硅氮烷涂料所用的硅氮烷树脂，其固化一般需高温（150～250℃）固化，固化时间长（通常需要24小时或更长时间），大面积施工不方便；
2）硅氮烷树脂通常需要与其他树脂进行共聚或共混，来实现对聚硅氮烷树脂进行化学或物理改性，但采用传统的环氧、丙烯酸等树脂进行改性时，无疑会对聚硅氮烷树脂的性能造成不良影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法，本发明聚硅氮烷涂料可采用UV固化，固化速度快，环保节能，涂膜稳定性好，涂膜的耐热、耐候和耐溶剂性能优异。
为实现上述目的，本发明提供一种光固化聚硅氮烷涂料，按重量份计由以下组分组成：
40～60份乙烯基支化改性的硅氮烷，
1～10份光引发剂1173，
5～15份乙酸丁酯，
10～30份球硅粉，
0.1～1份流平剂，
0.1～1份消泡剂，
0.1～1份分散剂。
优选的，所述乙烯基支化改性的硅氮烷，其由甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷氨解合成。
优选的，所述乙烯基支化改性的硅氮烷，其通过如下步骤制备：以三口烧瓶为反应瓶，使用氮气置换反应瓶内的空气后，将干燥后的环己烷溶剂加入反应瓶中，持续通氮气，冰浴降温，温度降至-10℃时，停止通氮气，采用注射器按1：1摩尔比分别加入甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷，甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷加入完毕后，再持续通氨气，反应30min后，氨气的通气速率控制在0.1L/min，反应瓶中溶液颜色逐渐变白，观察到白色斑点悬浮在溶液中后，采用pH试纸检验导出管处气体的性质，当试纸变蓝时，显示气体为碱性气体，再通氨气反应30min，然后过滤除去固体物，收集的滤液在减压下蒸馏除去二氯甲院，得到无色且具有流动性的液体，即为乙烯基支化改性的硅氮烷。
本发明还提供上述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法，包括如下步骤：将40～60份乙烯基支化改性的硅氮烷、1～10份光引发剂1173、5～15份乙酸丁酯、10～30份球硅粉、0.1～1份流平剂、0.1～1份消泡剂和0.1～1份分散剂混合搅拌均匀后避光保存，即得光固化聚硅氮烷涂料。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法，本发明聚硅氮烷涂料可采用UV固化，固化速度快，环保节能，涂膜稳定性好，涂膜的耐热、耐候和耐溶剂性能优异。
本发明具有如下特点：
1.对硅氮烷进行乙烯基支化改性，使其可以进行UV光固化；
2.涂料成膜速度快，仅需10～60秒；
3.涂料固化能耗低，只需采用紫外灯；
4.涂料施工方便，适合大面积施工；
5.涂料可在常温下固化；
6.涂膜具有较大的硬度（＞6H）、耐高温（500℃以上）和优良的耐候性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
本发明提供一种光固化聚硅氮烷涂料，按重量份计由以下组分组成：
40～60份乙烯基支化改性的硅氮烷，
1～10份光引发剂1173，
5～15份乙酸丁酯，
10～30份球硅粉，
0.1～1份流平剂，
0.1～1份消泡剂，
0.1～1份分散剂。
本发明还提供上述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法，包括如下步骤：将40～60份乙烯基支化改性的硅氮烷、1～10份光引发剂1173、5～15份乙酸丁酯、10～30份球硅粉、0.1～1份流平剂、0.1～1份消泡剂和0.1～1份分散剂混合搅拌均匀后避光保存，即得光固化聚硅氮烷涂料。
所述乙烯基支化改性的硅氮烷，其由甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷氨解合成。
所述乙烯基支化改性的硅氮烷，其通过如下步骤制备：以三口烧瓶为反应瓶，使用氮气置换反应瓶内的空气后，将干燥后的环己烷溶剂加入反应瓶中，持续通氮气，冰浴降温，温度降至-10℃时，停止通氮气，采用注射器按1：1摩尔比分别加入甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷，甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷加入完毕后，再持续通氨气，反应30min后，氨气的通气速率控制在0.1L/min，反应瓶中溶液颜色逐渐变白，观察到白色斑点悬浮在溶液中后，采用pH试纸检验导出管处气体的性质，当试纸变蓝时，显示气体为碱性气体，再通氨气反应30min，然后过滤除去固体物，收集的滤液在减压下蒸馏除去二氯甲院，得到无色且具有流动性的液体，即为乙烯基支化改性的硅氮烷。
本发明涂料的固化实验如下：
将涂料喷涂于马口铁片上，待涂料流平和溶剂挥发后，置入365nm紫外光固化机10～60秒进行自由基光固化成膜。
本发明涂料固化速度比传统聚硅氮烷及其改性涂料快，光固化可在60秒内完全固化，而传统热固化至少需要24小时，极大的提高了固化效率。
本发明涂料可在常温紫外光照射下固化，节约能源，传统热固化温度需要200℃以上。
本发明涂料可大面积光固化，施工方便，传统大型件涂料施工烘烤固化设备要求高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.光固化聚硅氮烷涂料，其特征在于，按重量份计由以下组分组成：
40～60份乙烯基支化改性的硅氮烷，
1～10份光引发剂1173，
5～15份乙酸丁酯，
10～30份球硅粉，
0.1～1份流平剂，
0.1～1份消泡剂，
0.1～1份分散剂。
2.根据权利要求1所述的光固化聚硅氮烷涂料，其特征在于，所述乙烯基支化改性的硅氮烷，其由甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷氨解合成。
3.根据权利要求1所述的光固化聚硅氮烷涂料，其特征在于，所述乙烯基支化改性的硅氮烷，其通过如下步骤制备：以三口烧瓶为反应瓶，使用氮气置换反应瓶内的空气后，将干燥后的环己烷溶剂加入反应瓶中，持续通氮气，冰浴降温，温度降至-10℃时，停止通氮气，采用注射器按1：1摩尔比分别加入甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷，甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷加入完毕后，再持续通氨气，反应30min后，氨气的通气速率控制在0.1L/min，反应瓶中溶液颜色逐渐变白，观察到白色斑点悬浮在溶液中后，采用pH试纸检验导出管处气体的性质，当试纸变蓝时，显示气体为碱性气体，再通氨气反应30min，然后过滤除去固体物，收集的滤液在减压下蒸馏除去二氯甲院，得到无色且具有流动性的液体，即为乙烯基支化改性的硅氮烷。
4.权利要求1、2或3所述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将40～60份乙烯基支化改性的硅氮烷、1～10份光引发剂1173、5～15份乙酸丁酯、10～30份球硅粉、0.1～1份流平剂、0.1～1份消泡剂和0.1～1份分散剂混合搅拌均匀后避光保存，即得光固化聚硅氮烷涂料。
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