CN109103023A - 一种Sb-二氧化锡-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Sb‑SnO2‑AgNWs/CBS‑GNs柔性薄膜太阳能电池及其制备方法，属于太阳能电池领域，首先，将购置超细银纳米线分散到离子液(EMIMBF4)和超纯水(体积比1:10)混合溶液中，搅拌，得到AgNWs均匀分散液，利用旋涂沉积技术将AgNWs沉积在聚对苯二甲酸丁二酯(PET)基底上制备柔性电极；其次，在SnO2前驱体溶液中同时引入Sb3+掺杂和AgNWs，旋涂沉积得到Sb‑SnO2‑AgNWs电子传输层；最后，在CBS纳米带溶液中引入适量GNs(0.8~1.2 wt%)获得CBS‑GNs，沉积CBS‑GNs光敏层、NiOx空穴传输层和金属对电极，组装成薄膜太阳能电池。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池及其制备方法。
背景技术
太阳能电池是大规模利用太阳能转化为电能的重要技术基础，发展太阳能电池是缓解经济发展与能源及环境之间矛盾的“绿色”新技术，其中，利用光电效应为工作机理的晶硅太阳能电池已发展相对成熟，而基于光化学效应的第三代薄膜太阳能电池还处于实验研究阶段，但已呈现出良好发展前景和商业化趋势。近年来，有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池光电转换效率已从最初3.8%快速提升并超过20.0%，但稳定性一直不是很理想，所采用电子传输层主要为TiO2、ZnO、SnO2和Zn2SnO4等，这些金属氧化物需要经过高温退火处理才可以形成良好结晶态，且多沉积在铟锡氧化物(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)和掺铝氧化锌(AZO)等硬质衬底上，无法兼容柔性基底，限制了其应用范围。柔性太阳能电池因具备轻便、可折叠、可穿戴、成本低等特点受到了研究者广泛关注。探索低温溶液方法，并基于柔性基底以旋涂沉积或卷对卷工艺实现规模化制备、降低生产成本，不但可以提高其适应性和应用范围，还可以大大缓解能源危机和环境污染等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料储备丰富、富有创新性、光电性质优越、柔韧性好、应用范围广、适应性强、安全环保的Sb-SnO2-silver nanowires/Cu4Bi4S9-graphenenanosheets (简称Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs)薄膜太阳能电池及其制备方法，不但可以避免硅基太阳能电池成本高、资源储量有限瓶颈，还可以解决其他薄膜太阳能电池制备条件苛刻、柔韧性差、应用范围窄等问题。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
为制备Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池，首先，将购置超细银纳米线分散到离子液(EMIMBF4)和超纯水(体积比1:10)混合溶液中，搅拌，得到AgNWs均匀分散液，利用旋涂沉积技术将AgNWs沉积在聚对苯二甲酸丁二酯 (PET)基底上制备柔性电极；其次，在SnO2前驱体溶液中同时引入Sb3+掺杂和AgNWs，旋涂沉积得到Sb-SnO2-AgNWs电子传输层；最后，在CBS纳米带溶液中引入适量GNs(0.8~1.2 wt%) 获得CBS-GNs，沉积CBS-GNs光敏层、NiOx空穴传输层和金属对电极，组装成薄膜太阳能电池。
具体地，Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池的制备过程如下：
（1）将PEDOT:PSS沉积到PET基底上；然后将AgNWs分散到EMIMBF4和超纯水（体积比为1:5~10）的混合溶液中得到AgNWs分散液，每1mgAgNWs需要1ml~1.2ml的混合溶液；将AgNWs分散液沉积到PEDOT:PSS上，80℃干燥，得到AgNWs电极；
（2）制备Sb-SnO2-AgNWs电子传输层；
（3）制备CBS-GSs混合溶液：先制备CBS胶体溶液，将预处理过的GNs加入CBS胶体溶液中搅拌至少12 小时得到CBS-GNs混合溶液；以CBS和GSs总质量计，GSs质量百分含量：0.8~1.2wt%；
（4）将CBS-GNs混合溶液沉积到ZTO-AgNWs电子传输层上， 140~160℃下保持30~40 h，得到CBS-GNs光敏层。
（5）磁控溅射沉积NiOx空穴传输层，在空穴传输层上蒸镀Au对电极，即得，其中，CBS是指Cu4Bi4S9，GNs是指石墨烯纳米片。
进一步地，所述Sb-SnO2-AgNWs电子传输层的制备过程如下：将SnCl4·5H2O均匀分散到异丙醇中，搅拌，得到0.04~0.06 M均匀分散液；同时将SbCl3溶解到乙醇中得到SbCl3的乙醇溶液，将SbCl3的乙醇溶液添加到分散液中，搅拌，得到Sb-SnO2前驱体溶液，Sb-SnO2前驱体溶液中，Sb占Sb和SnO2总量的0.8~1.2 wt%；AgNWs占Sb-SnO2和AgNWs总量的0.2~1.6wt%；将AgNWs加入到上述混合溶液，AgNWs占Sb-SnO2和AgNWs总量的0.2~1.6 wt%，搅拌使AgNWs均匀分散到Sb-SnO2前驱体溶液中，将Sb-SnO2-AgNWs前驱体溶液旋涂沉积到AgNWs电极上，依次在100 ℃下干燥10 min、150 ℃ 下加热 2 h、红外线加热30 min(红外线波长范围760-1500 nm，加热温度100 ~130℃，优选120℃)，得到Sb-SnO2-AgNWs电子传输层。
上述过程中，AgNWs（银纳米线）的直径均≤20 nm。
上述制备方法制得的Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池，包括PET基底，基底层自下而上依次设有PEDOT:PSS层、AgNWs电极层、Sb-SnO2-AgNWs电子传输层、CBS-GNs光敏层、NiOx空穴传输层、Au对电极层，其中，PEDOT:PSS层厚度为15nm，AgNWs电极层厚度为45nm，Sb-SnO2-AgNWs电子传输层厚度为70nm，CBS-GNs光敏层厚度为700nm，NiO空穴传输层厚度为25nm，Au对电极层厚度为20nm。
本发明通过引入PEDOT:PSS 改善AgNWs与PET接触；将AgNWs分散到EMIMBF4和水混合溶液中，提高AgNWs分散性及其内部电学接触；同时引入Sb3+掺杂和AgNWs提高SnO2电子传输能力和电子萃取；将GNs均匀分散到CBS纳米带中，利用两者丰富接触界面提高光生电荷分离效率；沉积NiOx空穴传输层提高空穴萃取。
本发明相对现有技术，具备以下优点：
Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池具有原料储备丰富、富有创新性、光电性质优越、柔韧性好、应用范围广、适应性强、安全环保等特点，在实验室阶段平均光电转换效率已达12.3%，最佳光电转换效率已超过13.0%；用平镊1000次折弯后仍然呈现出良好柔韧性，光电转换效率保持在88%以上。在新型清洁能源领域，可以解决硅基太阳能电池成本高、资源储备有限瓶颈；该太阳能电池完全采用低温溶液过程，基于柔性基底可利用小尺寸沉积设备、以卷对卷滚轴制备工艺实现批量生产和规模化制备、降低生产成本，具有广泛应用前景。
附图说明
图1中：(a) 为AgNWs表面形貌；(b) 为实施例1制得的Sb-SnO2-AgNWs表面形貌；
图2中： (a) 为实施例1制得的Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs异质结表面光伏响应；(b)为实施例1制得的Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs异质结随外电场诱导表面光伏响应；
图3中：(a)为实施例1制得的 Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs薄膜太阳能电池外量子效率光谱(IPCE)；(b)为 实施例1制得的Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs薄膜太阳能电池J-V曲线；
图4 中：(a)为 Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs光电转换效率随AgNWs质量百分含量变化关系曲线；(b) 为Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs 随折弯次数光电转换效率保持率。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
下述实施例中(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸 (PEDOT:PSS)购自于阿拉丁化学试剂有限公司，AgNWs（银纳米线）直径≤20 nm，购自南京先锋纳米科技有限公司，EMIMBF4（中文名称：1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，CAS号:143314-16-3）购自于兰州化学物理研究所，GNs购自于上海甄准生物科技有限公司。
实施例1
Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池的制备方法，过程如下：
(1) 将购置聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸 (PEDOT:PSS)沉积(厚度约15 nm)到PET基底上用以改善AgNWs与基底接触；将5 mg超细AgNWs (直径≤20 nm)分散到5.5 mlEMIMBF4和超纯水(体积比1:10)混合溶液中，连续搅拌10 min得到AgNWs均匀分散液（其电镜扫描图如图1a所示，表明AgNWs 在EMIMBF4和超纯水混合溶液中具有良好分散性），利用旋涂沉积技术将AgNWs溶液沉积到PEDOT:PSS上，80 ℃下保持1 h使水分完全蒸发，得到AgNWs电极(厚度为45 nm)。
(2) 将适量 SnCl4·5H2O均匀分散到异丙醇中，连续搅拌30 min得到0.05 M均匀分散液；同时将SbCl3溶解到少量乙醇溶液中得到SbCl3的乙醇溶液，将SbCl3的乙醇溶液(其中Sb占Sb和SnO2总量的1.2 wt%)添加到异丙醇分散液中，室温下连续搅拌2 h使Sb3+均匀分散到SnO2中得到Sb-SnO2前驱体溶液；将AgNWs (AgNWs占Sb-SnO2和AgNWs总量的1.0 wt%)加入到上述混合溶液，连续搅拌10 min使AgNWs均匀分散到Sb-SnO2前驱体溶液中，制得Sb-SnO2-AgNWs前驱体溶液（其电镜扫面图如图1b所示，表明AgNWs均匀分散在SnO2纳米颗粒之间），将Sb-SnO2-AgNWs前驱体溶液旋涂沉积到AgNWs电极上，依次经历100 ℃下干燥10 min、150℃下加热 2 h、红外线加热30 min（红外线波长范围760-1500 nm，加热温度120℃），得到Sb-SnO2-AgNWs电子传输层(厚度为70 nm)。
(3) 将50 mg 高质量GNs(上海甄准生物科技有限公司)分散到400 ml H2SO4 和HNO3混合溶液(体积比3:1)中，将溶液加热到60 ℃连续搅拌48 h、并间断超声4 h得到GNs悬浊液，将GNs悬浊液用去离子水反复抽滤、洗涤，待滤液呈中性，将所得GNs于真空干燥箱中干燥、并分散到乙醇溶剂中待用。
(4) 将0.5 mmol氯化铋、0.5 mmol氯化亚铜、0.7 g十二胺溶解到30 ml甲苯溶液中，将溶液加热至70 ℃，并保持30分钟，随后将250 µL二硫化碳缓慢加入到上述溶液中即可得到深棕色胶体；将GNs(以CBS和GSs总质量计，GSs质量百分含量：1.2wt%)加入到CBS胶体溶液中，连续搅拌12小时就可以得到CBS-GNs均匀混合溶液；利用旋转涂覆方法将CBS-GNs沉积到Sb-SnO2-AgNWs电子传输层上，将上述复合结构放置到真空干燥箱中，于150 ℃下保持36 h得到良好结晶CBS-GNs光敏层(厚度为700 nm)；磁控溅射沉积NiOx空穴传输层(厚度为25 nm)，此时，即得到Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs异质结，其表面光伏响应以及随外场诱导表面光伏响应情况如图2所示，由图2a可知，Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs异质结光伏响应范围300-1300 nm，最高光伏响应强度为253 µV (483 nm)，由图2b可知，1.5 V电场诱导下最高光伏响应已增加到706 µV (483 nm)，约为无电场诱导下光伏响应的2.8倍，表明在弱电场诱导下可促进光生电荷分离和传输、提高光伏响应；真空蒸镀Au对电极(厚度为20nm)，即得Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs薄膜太阳能电池，其外量子效率光谱(IPCE)和J-V曲线如图3a、3b所示，由图3a可知，在400-900 nm区间外量子效率(EQE)均大于70%，最高EQE值为0.88 (483 nm)，由图3b可知，电池的开路电压(V oc =0.73)、短路电流(J sc =22.9)、填充因子(FF=0.78)、光电转换效率(13.05%)，表明其具有优越光电转换性质。
实施例2
对于Sb-SnO2-AgNWs电子传输层，逐步提高AgNWs质量百分含量(以Sb-SnO2和AgNWs总量计，AgNWs添加量依次为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 wt%)，所对应薄膜太阳能电池光电转换效率呈现出先提升后下降变化趋势，其他同实施例1；该柔性太阳能电池光电转换效率随AgNWs质量百分含量改变关系曲线如图4(a)所示。表明引入适量（0.2~1.6wt%）AgNWs 可显著改善Sb-SnO2电子传输特性，光电转换效率从10.62%增加到最大效率13.05%（AgNWs添加量为1.0wt%），提高光电转换效率；(b) 为Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs 随折弯次数光电转换效率保持率，将制得的太阳能电池薄膜结构用平镊1000次折弯以后仍然呈现出良好的柔韧性和可弯曲性，光电转换效率仍保持在88%以上，表明AgNWs柔性电极以及Sb-SnO2中引入AgNWs可明显改善薄膜太阳能电池柔韧性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将PEDOT:PSS沉积到PET基底上；然后将AgNWs分散到EMIMBF4和超纯水的混合溶液中得到AgNWs分散液，将AgNWs分散液沉积到PEDOT:PSS上，干燥，得到AgNWs电极；
（2）制备Sb-SnO2-AgNWs电子传输层；
（3）制备CBS-GSs混合溶液：先制备CBS胶体溶液，将预处理过的GNs加入CBS胶体溶液中搅拌至少12 小时得到CBS-GNs混合溶液；
（4）将CBS-GNs混合溶液沉积到Sb-SnO2-AgNWs电子传输层上， 140~160℃下保持30~40h，得到CBS-GNs光敏层；
（5）磁控溅射沉积NiOx空穴传输层，在空穴传输层上蒸镀Au对电极，即得，其中，CBS是指Cu4Bi4S9，GNs是指石墨烯纳米片。
2.根据权利要求1所述Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，EMIMBF4和超纯水混合溶液中EMIMBF4和超纯水的体积比为1:（5~10），每1mgAgNWs需要1ml~1.2ml的混合溶液。
3. 根据权利要求1所述Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述Sb-SnO2-AgNWs电子传输层的制备过程如下：将SnCl4·5H2O均匀分散到异丙醇中，搅拌，得到0.04~0.06 M均匀分散液；同时将SbCl3溶解到乙醇中得到SbCl3的乙醇溶液，将SbCl3的乙醇溶液添加到分散液中，搅拌，得到Sb-SnO2前驱体溶液；将AgNWs加入到上述混合溶液，搅拌使AgNWs均匀分散到Sb-SnO2前驱体溶液中，将Sb-SnO2-AgNWs前驱体溶液旋涂沉积到AgNWs电极上，干燥，得到Sb-SnO2-AgNWs电子传输层。
4. 根据权利要求3所述Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，其特征在于，Sb-SnO2前驱体溶液中，Sb占Sb和SnO2总量的0.8~1.2 wt%；AgNWs占Sb-SnO2和AgNWs总量的0.2~1.6 wt%。
5. 根据权利要求3所述Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述的干燥是指依次在100 ℃下干燥10 min、150 ℃ 下加热 2 h、红外线加热30 min。
6.根据权利要求1所述Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的干燥均是在80℃下进行。
7.根据权利要求1所述Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，以CBS和GSs总质量计，GSs质量百分含量：0.8~1.2wt%。
8.利用权利要求1至7任一所述的制备方法制得的Sb-SnO2-AgNWs/CBS-GNs柔性薄膜太阳能电池，其特征在于，包括PET基底，基底层自下而上依次设有PEDOT:PSS层、AgNWs电极层、Sb-SnO2-AgNWs电子传输层、CBS-GNs光敏层、NiO空穴传输层、Au对电极层，其中，PEDOT:PSS层厚度为15nm，AgNWs电极层厚度为45nm，Sb-SnO2-AgNWs电子传输层厚度为70nm，CBS-GNs光敏层厚度为700nm，NiO空穴传输层厚度为25nm，Au对电极层厚度为20nm。
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