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CN109100413A - 一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统及方法 - Google Patents

一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统及方法 Download PDF

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CN109100413A
CN109100413A CN201811068229.3A CN201811068229A CN109100413A CN 109100413 A CN109100413 A CN 109100413A CN 201811068229 A CN201811068229 A CN 201811068229A CN 109100413 A CN109100413 A CN 109100413A
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CN
China
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cold
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gas
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张增杰
李延河
万德芳
樊宏
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Institute of Mineral Resources of Chinese Academy of Geological Sciences
Original Assignee
Institute of Mineral Resources of Chinese Academy of Geological Sciences
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Abstract

本发明提供了一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统，属于分析检测的技术领域。本发明提供的分析系统包括取气系统、转化与纯化系统、还原制氢与收集系统、真空控制系统。本发明提供的分析系统采用了以并联方式连接的热爆取气系统和压碎取气系统，使该系统可以根据矿物样品和研究的需要自由选择热爆法或者压碎法；而且，整个系统的阀门均为无油阀门，避免了有油阀门中真空油脂对分析结果的影响和干扰；同时，本发明的分析系统重复性强、步骤简单，且分析测试精度高，并且比有油阀门系统测试数据更稳定。

Description

一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统及方法
技术领域
本发明涉及分析检测的技术领域，特别涉及一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统及方法。
背景技术
由于矿物流体包裹体成分代表了矿物形成时的流体，所以包裹体成分包含了其主矿物最初形成时的成岩或成矿的信息，它的成分(包括元素和同位素组成)研究一直是地球科学、环境科学等学科研究的重点。
矿物流体包裹体稳定同位素分析目前有两类方法：一种是传统的双路进样的离线分析法，另一种是连续流进样的在线分析法。离线测试方法为：首先利用各种方法(爆裂、压碎和磨碎等)释放矿物包裹体里的气体和液体，然后通过分离、提纯、及氧化还原反应，收集可测试气体(比如，H2和CO2气体)，最后应用气体同位素比质谱仪(IRMS，Isotope RatioMass Spectrometry)以双路进样(duel inlet)的模式进入进行分析测试。连续流在线分析方法为EA(元素分析仪)-IRMS(同位素比质谱)联用技术。该方法就是利用元素分析仪(仪器型号：Flash 2000HT)高温(温度在1400℃左右)裂解包裹体里的水生成H2，然后通过色谱柱分离纯化后并以连续流(continuous flow)的进样模式直接进入质谱进行测试。相对于后者，传统的离线测试分析方法的优点是：1)分析精度高；2)可分析多种同位素；3)减少了利用连续流在线分析方法的矿物残渣清理问题，可以一次性分析很多样品。
对于矿物流体包裹体同位素双路进样的离线测试分析，目前主要是采用两类方法：热爆法，和压碎法(或磨碎法)。热爆法，即通过加热的方法，使矿物包裹体爆裂而释放气体的方法。压碎法就是利用外加的机械物理压力使包裹体破裂释放气体的方法。热爆法应用比较广泛，但是仅适用于不易热分解的矿物。压碎法目前应用较少，主要在于相同的样品量比热爆出的气体稍少，且压碎装置制作繁琐、成本较高。压碎法最重要的优点是它不仅适用于不易热分解矿物，而且对于不能应用热爆法的易热分解的矿物(如硫化物，黄铁矿、雌黄铁矿、毒砂等)也适用。
目前矿物包裹体同位素双路离线分析方法大多采用油阀门，有油阀门中的真空油脂会影响包裹体同位素分析的准确度。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统及方法。本发明采用无油阀门，提高了矿物流体中同位素定量分析的准确度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统，包括取气系统、转化与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制系统；
所述取气系统包括依次连通的、以并联方式连接的热爆取气系统和压碎取气系统、第十五阀门和第三冷阱；所述热爆取气系统包括依次连通的热爆装置、第十八阀门和第十七阀门；所述压碎取气系统包括依次连通的压碎装置和第十六阀门；所述热爆取气系统中的第十七阀门、所述压碎系统中的第十六阀门同时与第十五阀门连通；
所述转化与纯化系统包括依次连通的并联系统、第八阀门、第二冷阱；所述并联系统包括以并联方式设置的由第十四阀门和第十二阀门形成的第一通路以及由第十三阀门、氧化铜炉和第十一阀门形成的第二通路；所述第八阀门与并联系统之间设置第九阀门；所述第九阀门与CO2样品收集管连接；所述第八阀门与并联系统的第十一阀门和第十二阀门同时连通；
所述取气系统与所述转化与纯化系统之间通过第三冷阱与所述第十六阀门和第十七阀门同时连通；
所述还原制氢与收集系统包括依次连通的第七阀门、反应炉、第一冷阱、第五阀门、第四阀门和H2样品收集管；所述第七阀门与反应炉之间设置第六阀门；
所述转化与纯化系统与所述还原制氢与收集系统之间通过第二冷阱与第七阀门连通；
所述真空控制系统包括低真空抽气系统和高真空抽气系统；所述高真空抽气系统和低真空抽气系统分别通过第一阀门和第二阀门控制；所述高真空抽气系统和低真空抽气系通过第三阀门、第十阀门和第十九阀门接入管路；所述第三阀门设置在所述第四阀门和第五阀门之间；所述第十阀门设置在所述第九阀门和所述并联系统之间；所述第十九阀门设置在所述第十八阀门和热爆取气系统之间；第一真空表串联在第三阀门与所述第四阀门和第五阀门之间的管路上；第二真空表串联在第九和第十一阀门之间的管路上；所述第三真空表设置在第十五阀门和第十六阀门之间，且所述第三真空表与所述第十七阀门连接；
所述第一阀门至第十九阀门均为无油阀门。
优选地，所述第六阀门与标准进样器连接。
本发明还提供了上述技术方案所述的分析系统对矿物流体包裹体碳、氢同位素进行分析的方法，包括以下步骤：
(1)将矿物样品装入热爆装置或压碎装置后，对系统进行抽真空处理；
(2)抽真空处理结束后，进行取气反应，得到小分子气体；所述小分子气体在第三冷阱中进行冷冻收集；
(3)对第三冷阱进行第一升温使第三冷阱收集的小分子气体释放出来，并通过并联系统，得到包含CO2和H2O的混合气体，所述混合气体转移至第二冷阱中；对第二冷阱进行冷冻液替换，使第二冷阱中的CO2释放出来，收集在CO2样品收集管中，待测定；
(4)CO2收集完毕后，对第二冷阱进行第二升温，使第二冷阱中的H2O释放出来，并通过反应炉进行还原反应，将得到的H2通过第一冷阱转移至H2样品收集管中，待测定；
(5)将收集的H2和CO2进行质谱双路离线测试。
优选地，所述步骤(2)中第三冷阱的冷冻剂是液氮；步骤(3)中第二冷阱的冷冻试剂先为液氮，后替换为干冰与酒精的混合物。
优选地，所述步骤(3)具体为：
小分子气体冷冻收集结束后，关闭第七阀门、第九阀门、第十阀门和第十五阀门；并打开第十一阀门、第十三阀门和第八阀门打开，且保持第十二阀门和第十四阀门关闭，将第三冷阱的冷冻试剂替换为热水，使小分子气体通过并联系统，得到包含CO2和H2O的混合气体，将混合气体转移至第二冷阱中；
当混合气体转移结束后，关闭第十一阀门，将第二冷阱中的液氮加满，然后打开第十阀门、第二阀门；待真空度为10Pa时，关闭第二阀门，同时打开第一阀门，将第二冷阱中未被冷冻试剂冻住的气体抽走；再关闭第十阀门，替换第二冷阱中的冷冻试剂为干冰和酒精的混合物，同时打开第九阀门，使第二冷阱中的CO2释放出来，并收集到与第九阀门连接的CO2样品收集管中，待测定。
优选地，所述热水的温度为40～60℃。
优选地，所述第二冷阱中的冷冻试剂替换为干冰酒精混合物。
优选地，所述CO2的收集时间为5min。
优选地，所述步骤(4)具体为：
当CO2收集结束后，保持第七阀门、第十一阀门和第十二阀门关闭，打开第十阀门，第二阀门抽低真空；然后关闭第二阀门，打开第一阀门抽高真空，抽去第二冷阱中未冻住的气体；然后保持第五阀门、第六阀门和第八阀门关闭，打开第七阀门，将第二冷阱的冷冻试剂替换为热水，将第二冷阱中的H2O释放出来，并通过反应炉进行还原制氢反应；还原制氢反应结束后，关闭第三阀门和第四阀门，在第一冷阱外套上液氮杯，然后打开第五阀门，记下第一真空表的读数，即为生成H2的量；然后打开第四阀门，关闭第七阀门，把H2收集至串联在第四阀门后的H2样品收集管中，待测。优选地，所述还原反应的温度为830～860℃，时间为6min。
本发明提供了一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统，包括取气系统、转化与纯化系统、还原制氢与收集系统、真空控制系统。本发明提供的系统采用了以并联方式连接的热爆取气系统和压碎取气系统，使该系统不仅适用于不易分解矿物，而且适用于易热分解的矿物，并且可以根据样品和研究的需要自由选择热爆法或者压碎法；而且，整个系统的阀门均为无油阀门，避免了有油阀门中真空油脂对分析结果的影响和干扰；同时，本发明的系统重复性强，且分析测试精度高。
本发明提供了一种利用上述分析系统进行流体包裹体碳氢同位素分析的方法。本发明利用上述系统收集得到CO2和H2后，再进行质谱双路离线测试。本发明提供的方法步骤简单，分析精度高，重复性好。实施例结果表明，使用本发明的方法对同一石英样品进行五次测试，测试结果的平均值为-74‰，与利用有油阀门系统的5次测试结果(-75.2‰)相比，都在允许的误差范围内，印证了无油阀门系统分析方法的可行性，并且无油阀门系统测试结果标准偏差更小，结果比有油阀门系统更稳定。
附图说明
图1为本发明的矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统的结构示意图；
图1中，1-1为高真空抽气系统，2-1为低真空抽气系统，4-1为H2样品收集管，5-1为第一冷阱，6-1为标准进样器，7-1为反应炉，8-1为第二冷阱，9-1为CO2样品收集管，13-1为氧化铜炉，15-1为第三冷阱，16-1为压碎装置，18-1为热爆装置；
1为第一阀门，2为第二阀门，3为第三阀门，4为第四阀门，5为第五阀门，6为第六阀门，7为第七阀门，8为第八阀门，9为第九阀门，10为第十阀门，11为第十一阀门，12为第十二阀门，13为第十三阀门，14为第十四阀门，15为第十五阀门，16为第十六阀门，17为第十七阀门，18为第十八阀门，19为第十九阀门；
I为第一真空表，II为第二真空表，III为第三真空表。
具体实施方式
本发明提供了一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统，结构如图1所示。图1中，1-1为高真空抽气系统，2-1为低真空抽气系统，4-1为H2样品收集管，5-1为第一冷阱，6-1为标准进样器，7-1为反应炉，8-1为第二冷阱，9-1为CO2样品收集管，13-1为氧化铜炉，15-1为第三冷阱，16-1为压碎装置，18-1为热爆装置；
1为第一阀门，2为第二阀门，3为第三阀门，4为第四阀门，5为第五阀门，6为第六阀门，7为第七阀门，8为第八阀门，9为第九阀门，10为第十阀门，11为第十一阀门，12为第十二阀门，13为第十三阀门，14为第十四阀门，15为第十五阀门，16为第十六阀门，17为第十七阀门，18为第十八阀门，19为第十九阀门；
I为第一真空表，II为第二真空表，III为第三真空表。
本发明提供了一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统，包括取气系统、转化与纯化系统、还原制氢与收集系统、真空控制系统。
本发明提供的矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统，包括取气系统。在本发明中，所述取气系统包括依次连通的、以并联方式连接的热爆取气系统和压碎取气系统、第十五阀门和第三冷阱；所述热爆取气系统包括依次连通的热爆装置、第十八阀门和第十七阀门；所述压碎取气系统包括依次连通的压碎装置和第十六阀门；所述热爆取气系统中的第十七阀门、所述压碎系统中的第十六阀门同时与第十五阀门连通。
在本发明中，所述热爆装置包括高温炉、及高温炉内部的爆裂管。本发明在进行热爆取气时，有选将样品置于爆裂管中，将高温炉套在爆裂管上，使用高温炉对爆裂管中的样品进行加热，产生热爆气体。在本发明中，所述热爆装置中的爆裂管与第十八阀门连通，以使爆裂管产生的热爆气体通过第十八阀门进入系统。在本发明中，所述爆裂管优选配有一个活塞，当不需要热爆取气是，用活塞将爆裂管与系统隔离。在本发明中，所述高温炉的温度优选由可变硅变压器控制。在本发明中，所述爆裂管的材质优选为石英玻璃；本发明对所述爆裂管的尺寸没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知尺寸的爆裂管即可。
在本发明中，所述压碎装置的材质优选为不锈钢。在本发明中，所述压碎装置的形状优选为圆柱体，所述压碎装置包含压碎腔。在本发明中，所述压碎腔外表面覆有加热带，通过控制所述加热带得到压碎取气的温度。在本发明中，所述压碎腔的内部为一个可以转动的载物台，载有12个内径为2cm的小圆柱桶，大圆柱体压碎腔外有一个手柄可以转动载物台，整个圆柱体压碎腔固定在一个液压系统中，该系统有连到地面上的脚踏板控制液压的大小，矿物样品(<10g)放到小圆柱桶内，通过手柄控制小圆桶的位置，利用脚踏板控制液压柄对指定的小圆柱里的样品进行碾压，使矿物包裹体破裂，将矿物包裹体中的成分以气态形式释放出来。
本发明对所述第三冷阱的形状构造没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的冷阱即可。
在本发明中，以并联方式连通的热爆取气系统和压碎取气系统在应用时，可以根据矿物样本的性质进行选择，本发明将两种取气系统设置在一个分析系统中，简化了操作流程。
在本发明中，所述取气系统能够使样品中的碳、氢元素以小分子气体的形式释放出来，并收集在第三冷阱中。
本发明提供的矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统，包括转化与纯化系统。在本发明中，所述转化与纯化系统包括依次连通的并联系统、第八阀门、第二冷阱；所述并联系统包括以并联方式设置的由第十四阀门和第十二阀门形成的第一通路以及由第十三阀门、氧化铜炉和第十一阀门形成的第二通路；所述第八阀门与并联系统之间设置第九阀门；所述第九阀门与CO2样品收集管连接；所述第八阀门与并联系统的第十一阀门和第十二阀门同时连通。在本发明中，所述第一通路和第二通路根据实际需要进行选择即可；当需要经过氧化铜炉进行反应时，就打开第二通路，同时关闭第一通路；如果不需要氧化铜炉，操作则相反。
在本发明中，所述第二冷阱的结构优选和第三冷阱一致，在此不再赘述。本发明对所述CO2收集管没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的CO2样品收集管即可。
在本发明中，所述氧化铜炉的材质优选为石英玻璃；在本发明的具体实施例中，所述氧化铜炉优选包括进气管和出气管，所述进气管伸入氧化铜炉底部，出气管位于氧化铜炉顶部，以确保炉内反应的顺利进行。在本发明中，所述氧化铜炉内装填有氧化铜；本发明对所述氧化铜的具体装填量没有特殊要求，可根据系统的使用次数以及矿物样品的量来确定氧化铜的装填量。
在本发明中，所述取气系统与所述转化与纯化系统之间通过第三冷阱与所述第十六阀门和第十七阀门同时连通。
在本发明中，所述转化与纯化系统能够将小分子气体全部转化为CO2和H2O混合气体；同时将CO2收集起来。
本发明提供的矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统，包括还原制氢与收集系统。在本发明中，所述还原制氢与收集系统包括依次连通的第七阀门、反应炉、第一冷阱、第五阀门、第四阀门和H2样品收集管；所述第七阀门与反应炉之间设置第六阀门。
在本发明中，所述第六阀门上优选还设置有标准进样器，所述标准进样器为可以转动的L型试管，所述L型试管带有橡胶密封垫的中空螺旋盖，在制备标准H2时，使用标准进样器向系统中注入标准水。
在本发明中，所述反应炉优选为铬粉炉。在本发明中，所述铬粉炉的材质优选为石英玻璃；所述铬粉炉的结构优选和氧化铜炉一致，在此不再赘述；所述铬粉炉内装填有铬粉；在本发明的实施例中，铬粉装填量为120g时，可以测试2g的样品2000个以上。
在本发明中，所述第一冷阱的结构优选和第三冷阱一致，在此不再赘述。本发明对所述H2样品收集管没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的H2样品收集管即可。在本发明中，所述H2样品收集管内优选装填有活性炭，以实现对H2的收集。
在本发明中，所述转化与纯化系统与所述还原制氢与收集系统之间通过第二冷阱与第七阀门连通。
在本发明中，所述还原制氢与收集系统的作用是对所述取气系统、转化与纯化系统的H2O进行还原，并收集H2。
本发明提供的矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统，包括真空控制系统。在本发明中，所述真空控制系统包括低真空抽气系统和高真空抽气系统；所述高真空抽气系统和低真空抽气系统分别通过第一阀门和第二阀门控制；所述高真空抽气系统和低真空抽气系通过第三阀门、第十阀门和第十九阀门接入管路；所述第三阀门设置在所述第四阀门和第五阀门之间；所述第十阀门设置在所述第九阀门和所述并联系统之间；所述第十九阀门设置在所述第十八阀门和热爆取气系统之间；第一真空表串联在第三阀门与所述第四阀门和第五阀门之间的管路上；第二真空表串联在第九和第十一阀门之间的管路上；所述第三真空表设置在第十五阀门和第十六阀门之间，且所述第三真空表与所述第十七阀门连接。
在本发明中，所述低抽真空抽气系统优选为低真空机械泵；所述低真空机械系统的工作压强范围为105～10-2Pa。
在本发明中，所述高真空抽气系统优选包括串联的前级泵和高真空金属扩散泵。在本发明中，所述高真空机械系统的工作压强范围为10-2～10-6Pa。
在本发明中，所述第一阀门至第十九阀门均为无油阀门。在本发明中，所述无油阀门优选为二通阀门。本发明对所述无油阀门的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的两通无油阀门即可。本发明提供的系统均采用无油阀门，避免了有油阀门中油脂对检测结果的影响。
在本发明中，所述真空控制系统能够准确检测系统的真空度，达到严格控制真空度的目的，进而提高取气量、收集量等，达到提高检测效率目的。
本发明还提供了利用上述技术方案所述的分析系统对矿物流体包裹体碳、氢同位素进行分析的方法，包括以下步骤：
(1)将矿物样品装入热爆装置或压碎装置后，对系统进行抽真空处理；
(2)抽真空处理结束后，进行取气反应，得到小分子气体；所述小分子气体在第三冷阱中进行冷冻收集；
(3)对第三冷阱进行第一升温使第三冷阱收集的小分子气体释放出来，并通过并联系统，得到包含CO2和H2O的混合气体，所述混合气体转移至第二冷阱中；对第二冷阱进行冷冻液替换，使第二冷阱中的CO2释放出来，收集在CO2样品收集管中，待测定；
(4)CO2收集完毕后，对第二冷阱进行第二升温，使第二冷阱中的H2O释放出来，并通过反应炉进行还原反应，将得到的H2转移至第一冷阱中；再将第一冷阱中的H2转移至H2样品收集管中，待测定；
(5)将收集的H2和CO2进行质谱双路离线测试。
本发明提供的分析方法，首先将矿物样品装入热爆装置或压碎装置后，对系统进行抽真空处理。
在本发明中，对于需要采用压碎系统进行取气的矿物样品来说，系统抽真空处理的具体操作流程优选包括：将矿物样品装入不锈钢小圆桶，并将小圆筒按标识放到压碎装置载物台相应的位置上，加上一次性铜垫圈，把压碎腔盖上，并拧紧密封；同时，关闭第一阀门，将爆裂管配有的活塞塞上爆裂管，打开其它所有阀门，利用低真空抽气系统，对系统进行抽低真空；当三个真空表的读数均小于10Pa时；关闭第二阀门、打开第一阀门，并保持其他阀门的状态与抽低真空的状态一样。
在本发明中，所述矿物样品的粒度优选为40～60目，更优选为50目，所述矿物样品的装填量优选为2～3g。在本发明中，所述矿物样品优选经过干燥处理。在本发明中，所述干燥处理优选为放入105℃的烘箱烘烤3～12小时，对于易于吸潮的矿物，如石盐，需要烘烤6～12个小时。
在本发明中，对于需要采用热爆系统取气的矿物样品来说，系统的抽真空处理具体为：将矿物样品装入爆裂管中，拿开爆裂管上的活塞；关闭第一阀门、第十六阀门，打开其它所有阀门，利用低真空抽气系统，对系统进行抽低真空；当三个真空表的读数均小于10Pa时；关闭第二阀门、打开第一阀门，并保持其他阀门的状态与抽低真空的状态一样。
在本发明中，所述矿物样品的粒度优选为40～60目，更优选为50目；所述矿物样品的装填量优选为3～5g，更优选为4g。在本发明的具体实施例中，优选根据矿物样品种类确定矿物样品的装填量，如，对于岩浆热液形成的矿物样品，矿物样品装填量优选为3g，对于浅成低温及沉积成因的矿物样品，矿物样品装填量优选为5g；当仅需要对矿物的氢同位素进行测试时，则矿物样品装填量在上述基础上减半，即岩浆热液形成的矿物样品装填量优选为1.5g，浅成低温及沉积成因的矿物样品装填量优选为2.5g。
系统抽真空处理结束后，本发明进行取气反应，得到小分子气体；所述小分子气体在第三冷阱中进行冷冻收集。在本发明，根据矿物样品的性质，选择需要取气的装置。
在本发明中，对于需要采用压碎系统进行取气的矿物样品来说，取气反应的具体操作优选包括：当真空表读数为0Pa时，且氧化铜炉指定温度，关闭第十三阀门、第十四阀门和第十七阀门，使压碎装置仅和第三真空表、第三冷阱连通；再把装有冷冻试剂杯套到第三冷阱上，开始压碎取气，得到小分子气体；所述小分子气体在第三冷阱中进行冷冻收集。
在本发明中，所述压碎取气的温度优选为100～110℃，压力优选为20MPa，所述氧化铜炉的设定温度优选为600～650℃；所述冷冻收集的温度优选为-196℃；所述冷冻收集温度优选通过液氮冷却第三冷阱达到。
在本发明中，所述压碎取气的次数优选为1～2次。
在本发明中，对于需要采用热爆系统取气的矿物包括体来说，取气反应的具体操作优选包括：当真空表读数为0Pa时，高温炉达到热爆反应温度、且氧化铜炉达到指定温度，关闭第十三阀门、第十四阀门、第十六阀门和第十九阀门，使热爆装置仅和第三真空表、第三冷阱连通；再把装有冷冻试剂的杯套到第三冷阱上，并把高温炉套到爆裂管上，开始热爆反应，得到小分子气体；所述小分子气体在第三冷阱中进行冷冻收集。
在本发明中，所述热爆反应的温度优选为500～650℃，时间优选为20min。本发明优选根据矿物样品物种类确定热爆反应的具体温度，如对于高温矿物(石榴石和磁铁矿等)，热爆反应的温度优选为650℃；对于石英，热爆反应的温度优选为500℃。在本发明中，在热爆反应过程中，矿物样品发生爆裂，释放出小分子气体。
小分子气体冷冻收集结束后，本发明对第三冷阱进行第一升温使第三冷阱收集的小分子气体释放出来，并通过并联系统，得到包含CO2和H2O的混合气体，所述混合气体转移到第二冷阱中；对第二冷阱进行冷冻液替换，使第二冷阱中的CO2释放出来，收集在样品管中，待测定。
当所述小分子气体中包括CnH2n+2、H2和CO等气体需要进一步反应，才能形成CO2和H2O时，需要将小分析气体经过氧化铜炉进行氧化还原反应，得到包含CO2和H2O的混合气体。在本发明中，所述氧化还原反应的温度优选为600～650℃。在本发明中，当氧化铜炉中包含CnH2n+2和CO气体时，氧化铜炉中的反应式如下式所示：
CnH2n+2+4CuO＝xCO2+yH2O+zCu；
CO+CuO＝CO2+Cu。
在本发明中，对于含变价离子的矿物，如磁铁矿、石榴子石等，其中的Fe2+和/或Mn2 +在高温下与包裹体里的水反应生成H2，H2在氧化铜炉内发生反应生成H2O，以防止这些H2逸失而造成同位素分馏。具体反应式为：
H2+CuO＝H2O+Cu。
在本发明中，小分子气体需要进一步反应时，所述小分子气体经过第一通路的具体操作步骤为：关闭第七阀门、第九阀门、第十阀门和第十五阀门；并打开第十一阀门、第十三阀门和第八阀门，且保持第十二阀门和第十四阀门关闭，将第三冷阱的冷冻试剂替换为热水，使小分子气体通过氧化铜炉，得到包含CO2和H2O的混合气体，将混合气体转移至第二冷阱中。在本发明中，所述热水的温度优选为40～60℃。在本发明中，所述混合气体转移的时间优选为5min。
当所述小分子气体已经为CO2和H2O时，不需要进一步进行反应时，将第二通路打开即打开第十四阀门和第十二阀门，并保持第一通路关闭即第十三阀门和第十一阀门关闭。
在本发明中，小分子气体不需要进一步反应时，所述小分子气体经过第二通路的具体操作步骤优选包括：小分子气体冷冻收集结束后，关闭第七阀门、第九阀门、第十阀门和第十五阀门；并打开第十二阀门和、第十四阀门和第八阀门，且保持第十一阀门和第十三阀门关闭，将第三冷阱的冷冻试剂替换为热水，使小分子气体直接经过第十二阀门和第十四阀门，得到包含CO2和H2O的混合气体，将混合气体转移至第二冷阱中。在本发明中，所述第三冷阱和第二冷阱中的冷冻试剂优选为液氮。在本发明中，所述热水的温度优选为40～60℃。在本发明中，所述混合气体转移的时间优选为5min。
无论采用哪种方式，当混合气体转移至第二冷阱结束后，本发明对第二冷阱进行冷冻液替换，使第二冷阱中的CO2释放出来，收集在样品管中，待测定。在本发明中，替换第二冷阱中的冷冻试剂时，所替换的冷冻试剂优选为干冰酒精混合物。
当混合气体转移至第二冷阱结束后的具体操作步骤为：当混合气体转移结束后，保持第十一阀门和第十二阀门关闭，将第二冷阱中的液氮加满，然后打开第十阀门，第二阀门，待真空度为10Pa；关闭第二阀门，同时打开第一阀门，将第二冷阱中未被冷冻试剂冻住的气体抽走；再关闭第十阀门，替换第二冷阱中的冷冻试剂为干冰和酒精的混合物，同时打开第九阀门，使第二冷阱中的CO2释放出来，并收集到与第九阀门连接的CO2样品收集管中，待测定。
CO2收集完毕后，对第二冷阱进行二次升温，使第二冷阱中的水释放出来，并通过反应炉进行还原反应，得到的H2通过第一冷阱转移至H2样品管中，待测定。
在本发明中，所述二次升温的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，最优选为50℃。在本发明中，所述反应炉优选包括铬粉炉。在本发明中，还原反应的温度优选为830～860℃，更优选为840～855℃，最优选为845～850℃。在本发明中，所述还原反应的时间优选为6min。在本发明中，所述还原反应的具体反应式如下：
2Cr+3H2O＝Cr2O3+3H2↑。
在本发明中，所述第一冷阱的冷冻试剂优选为液氮。
在本发明中，CO2收集完毕后的具体操作流程优选包括：当CO2收集结束后，保持第七阀门、第十一阀门和第十二阀门关闭，打开第十阀门，第二阀门抽低真空；然后关闭第二阀门，打开第一阀门抽高真空，抽去第二冷阱中未冻住的气体；然后保持第五阀门、第六阀门和第八阀门关闭，打开第七阀门，将第二冷阱的冷冻试剂替换为热水，将第二冷阱中的H2O释放出来，并通过反应炉进行还原制氢反应；还原制氢反应结束后，关闭第三阀门和第四阀门，在第一冷阱外套上液氮杯，然后打开第五阀门，记下第一真空表的读数，即为生成H2的量；然后打开第四阀门，关闭第七阀门，把H2收集至串联在第四阀门后的H2样品收集管中，待测。
收集到CO2和H2后，本发明将收集的H2和CO2进行质谱双路离线测试。
本发明对所述质谱双路离线测试的具体方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法即可。
在本发明中，所述矿物样品的碳、氢同位素测试结果根据标准H2的测试结果换算得到。本发明优选使用上述系统制取标准H2，然后使用质谱双路离线测试对标准H2进行测试。
在本发明中，所述标准H2的制取优选为将标准水注入铬粉炉中，收集反应得到的H2，即为标准H2。在本发明中，所述标准水优选为国家标准水，具体如QYTB1(海水)和QYTB2(西藏水)。
在本发明中，所述标准H2的制取优选包括以下步骤：
(a)对系统进行抽真空处理；
(b)通过标准进样器将标准水注入系统，使标准水以气态进入反应炉中进行还原反应；
(c)还原反应完成后，将生成的标准H2收集在H2收集管中。
在本发明中，所述步骤(a)的抽真空处理的方式优选和上述技术方案所述的系统对矿物流体包裹体碳、氢同位素进行分析的方法中的步骤(1)一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述步骤(b)中的还原反应温度和时间优选和上述方案所述的水还原制氢一致，在此不再赘述；所述标准水的注入量优选为2μL。
在本发明中，所述步骤(b)具体为：当第一低真空表和第二低真空表读数为0Pa，且反应炉达到还原反应温度时，关闭第五阀门与第七阀门，打开第六阀门，使反应炉与其它隔离，并与标准进样器连通；然后用标准注射器，取标准水2μL，注入还原反应系统，标准水在加热带或外加热源的情况下，以气态形式进入反应炉，发生氧化还原反应。
在本发明中，所述步骤(c)中收集H2的方式优选和上述方案的H2收集方式一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述矿物样品包裹体碳同位素测试结果根据标准二氧化碳测试结果换算得到。标准二氧化碳气体是由国家标准GBW04405和GBW04406与无水磷酸反应制得，然后利用质谱双路离线测试测得其结果。
本发明提供的系统将热爆取气系统和压碎取气系统并联在一起，本领域技术人员可以根据需要进行选择，简化了实验操作；同时无油阀门的应用，也提高了同位素分析结果准确性。
下面结合实施例对本发明提供的一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统和方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
利用本发明的无油阀门分析系统及现有的有油阀门分析系统对同一岩浆热液矿床矿石中石英矿物样品进行5次热爆法测试对比，矿物样品标记为15ND01，每次的测试条件及操作方法一致，区别仅在于阀门不同，测试方法包括以下步骤：
(一)制备标准H2
1)准备工作。打开低真空机械泵、高真空的前级机械泵和金属扩散泵；打开氧化铜炉、高温炉和反应炉；打开第二阀门使整个反应装置连通低真空抽气系统，并打开系统其余的阀门；当三个真空表读数小于10Pa时，再关闭第二阀门、打开第一阀门，使整个反应装置与高真空抽气系统连接。
2)还原制氢。当左右低真空表读数为0Pa，且反应炉达850℃时，关闭第五阀门与第七阀门，打开第八阀门，使反应炉与其它隔离，并与标准进样器连通；然后用专门的标准注射器，取标准2μL，注入标准进样器；标准水在加热带或外加热源加热的情况下，以气态形式进入反应炉，控制生成H2的氧还原反应反应时间为6min。
3)收集H2。当还原反应6分钟结束时，关闭第三阀门和第四阀门，把第一冷阱套上液氮杯，然后打开第五阀门，记下第一真空表的读数，即为生成H2的量；然后打开第四阀门，把H2收集到第四阀门后的装有活性炭的H2样品收集管中，收集时间为3分钟。
(二)制备标准CO2
利用国家标准GBW04405和GBW04406与无水磷酸反应制得，制备过程为常规方法，不属于本专利申请。
(三)矿物样品气体的制取(包括H2和CO2)
1)准备工作。将矿物样品装入爆裂管中，拿开爆裂管上的活塞；关闭第一阀门、第十六阀门，打开其它所有阀门，利用低真空抽气系统，对系统进行抽低真空；当三个真空表的读数均小于10Pa时；关闭第二阀门、打开第一阀门，并保持其他阀门的状态与抽低真空的状态一样。
2)热爆取气。当真空表读数为0Pa时，高温炉达到500℃、且氧化铜炉达到600℃，关闭第十三阀门、第十四阀门和第十九阀门，使热爆装置仅和第三真空表、第三冷阱连通；再把液氮杯套到第三冷阱上，并把高温炉套到爆裂管上，开始热爆，并保持爆裂20分钟，得到小分析有机气体。
3)气体纯化与CO2的收集。当爆裂20分钟结束时，关门第七阀门、第十阀门、第十五阀门，把液氮杯套上第二冷阱；并打开第十一阀门和第十三阀门且保持第十二阀门和第十四阀门关闭，在把第三冷阱上的液氮杯换上温度为40～60℃的热水杯，使第三冷阱中的小分子气体释放出来，并通过氧化铜炉，转移到第二冷阱中，控制时间5min；
当上一步5分钟结束时，关闭第十一阀门和第十二阀门，把第二冷阱外的液氮杯加满液氮，然后打开第十阀门，把第二冷阱中未被液氮冻住的气体抽走；再关闭第十阀门，把第二冷阱的液氮杯换成干冰酒精混合物杯，让第二冷阱中的CO2释放出来，并收集到串联在第九阀门后面的CO2样品收集管中，收集CO2的时间为5min。
4)还原制氢。当收集CO2结束后，再打开第十阀门，再一次抽去第二冷阱中未冻住的气体；然后关闭第五阀门、第六阀门、第八阀门，去掉第二冷阱的干冰酒精混合物杯换上热水杯，这样把第二冷阱中的H2O以气态形式输入到铬粉炉中，使其发生还原制氢的反应，控制反应时间为6min。
5)H2收集。与上面收集标准H2的步骤一致。
对以上收集来的标准H2、标准CO2、样品H2、以及包体CO2，进行质谱测试。测试方法是采用的双路进样的离线测试模式。测试的结果为样品或标准对参考气的同位素比值，然后再按照以下公式(1)和(2)分别计算出矿物包裹体碳氢同位素的值(相对国际标准的值)。
公式(1)；
公式(1)中：
δ13CSA-RE——样品相对参考气的δ13C值；
δ13CST-RE——工作标准相对参考气的δ13C值；
δ13CST-V-PDB——工作标准相对国际标准V-PDB的δ13C值。
公式(2)；
公式(2)中：
δDSA-RE——样品相对参考气的δD值；
δDST-RE——工作标准相对参考气的δD值；
δDST-VSMOW——工作标准相对国际标准V-SMOW的δD值。
将所得测试结果列于表1中。
表1：同一矿物样品两种不同分析系统五次热爆法测试分析结果表
样品号码 样品种类 样品量/g 测试结果/‰ 采用方法
15ND01 石英 2.5 -76 有油阀门热爆法
15ND01 石英 2.5 -73 有油阀门热爆法
15ND01 石英 2.5 -78 有油阀门热爆法
15ND01 石英 2.5 -74 有油阀门热爆法
15ND01 石英 2.5 -75 有油阀门热爆法
15ND01 石英 2.5 -74 无油阀门热爆法
15ND01 石英 2.5 -77 无油阀门热爆法
15ND01 石英 2.5 -72 无油阀门热爆法
15ND01 石英 2.5 -75 无油阀门热爆法
15ND01 石英 2.5 -72 无油阀门热爆法
从表1可以看出，无油阀门分析系统的热爆法对同一矿物样品的测试结果为：平均值为-74.0‰；标准偏差为1.90‰；有油阀门分析系统的热爆法对同一矿物样品的测试结果为：平均值为-75.2‰，标准方差为1.92‰。可见，无油阀门系统的分析结果与有油阀门系统的分析结果相差不大，在允许的范围内，说明无油阀门系统的分析方法是稳定的，可行的。并且无油阀门系统的标准偏差1.90‰优于有油阀门系统的标准偏差(1.92‰)，这说明无油阀门系统测试分析数据更稳定。
实施例2
利用无油阀门分析系统和有油阀门分析系统的两种方法(热爆法和压碎法)分别对同一石英脉型金矿的同一脉石矿物样品(石英)进行分析测试对比；石英矿物样品分别标记为15YE21、15YE22、15YE23、15YE24、15YE25。
有油阀门系统热爆法、无油阀门系统热爆法与实施例1相同；区别仅在于阀门不同。有油阀门系统压碎法、无油阀门系统压碎法与实施例1的区别仅在于，抽真空系统时，将爆裂管的活塞塞上，使真空系统对压碎取气系统进行抽真空操作；压碎取气步骤为：当真空表读数为0Pa时，且氧化铜炉达到600℃，关闭第十三阀门和第十四阀门，使压碎装置仅和第三真空表、第三冷阱连通；再把液氮杯套到第三冷阱上；然后转动载物台的旋转手柄把装有要压碎矿物样品的小圆桶调整到液压柄的正下方，调整液压器的压力为20MPa，脚踩控制踏板碾压小圆桶内的矿物样品两次。
表2：两种分析系统的两种取气方法测试分析结果对比表
样品号码 样品种类 样品量/g 测试结果/‰ 采用方法
15YE21 石英 2.5 -85 无油阀门热爆法
15YE21 石英 2.5 -82 无油阀门压碎法
15YE22 石英 2.5 -80 无油阀门热爆法
15YE22 石英 2.5 -78 无油阀门压碎法
15YE23 石英 2.5 -86 无油阀门热爆法
15YE23 石英 2.5 -84 无油阀门压碎法
15YE24 石英 2.5 -93 无油阀门热爆法
15YE24 石英 2.5 -91 无油阀门压碎法
15YE25 石英 2.5 -90 无油阀门热爆法
15YE25 石英 2.5 -89 无油阀门压碎法
15YE21 石英 2.5 -84 有油阀门热爆法
15YE21 石英 2.5 -83 有油阀门压碎法
15YE22 石英 2.5 -81 有油阀门热爆法
15YE22 石英 2.5 -80 有油阀门压碎法
15YE23 石英 2.5 -87 有油阀门热爆法
15YE23 石英 2.5 -85 有油阀门压碎法
15YE24 石英 2.5 -92 有油阀门热爆法
15YE24 石英 2.5 -89 有油阀门压碎法
15YE25 石英 2.5 -91 有油阀门热爆法
15YE25 石英 2.5 -89 有油阀门压碎法
从表2可以看出，对于相同矿物样品且相同取气方法但不同阀门系统的测试结果，其差值也都在3‰的范围内，说明无油阀门系统为一种可行的分析系统。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种矿物流体包裹体碳、氢同位素无油阀门分析系统，包括取气系统、转化与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制系统；
所述取气系统包括依次连通的、以并联方式连接的热爆取气系统和压碎取气系统、第十五阀门和第三冷阱；所述热爆取气系统包括依次连通的热爆装置、第十八阀门和第十七阀门；所述压碎取气系统包括依次连通的压碎装置和第十六阀门；所述热爆取气系统中的第十七阀门、所述压碎系统中的第十六阀门同时与第十五阀门连通；
所述转化与纯化系统包括依次连通的并联系统、第八阀门、第二冷阱；所述并联系统包括以并联方式设置的由第十四阀门和第十二阀门形成的第一通路以及由第十三阀门、氧化铜炉和第十一阀门形成的第二通路；所述第八阀门与并联系统之间设置第九阀门；所述第九阀门与CO2样品收集管连接；所述第八阀门与并联系统的第十一阀门和第十二阀门同时连通；
所述取气系统与所述转化与纯化系统之间通过第三冷阱与所述第十六阀门和第十七阀门同时连通；
所述还原制氢与收集系统包括依次连通的第七阀门、反应炉、第一冷阱、第五阀门、第四阀门和H2样品收集管；所述第七阀门与反应炉之间设置第六阀门；
所述转化与纯化系统与所述还原制氢与收集系统之间通过第二冷阱与第七阀门连通；
所述真空控制系统包括低真空抽气系统和高真空抽气系统；所述高真空抽气系统和低真空抽气系统分别通过第一阀门和第二阀门控制；所述高真空抽气系统和低真空抽气系通过第三阀门、第十阀门和第十九阀门接入管路；所述第三阀门设置在所述第四阀门和第五阀门之间；所述第十阀门设置在所述第九阀门和所述并联系统之间；所述第十九阀门设置在所述第十八阀门和热爆取气系统之间；第一真空表串联在第三阀门与所述第四阀门和第五阀门之间的管路上；第二真空表串联在第九和第十一阀门之间的管路上；所述第三真空表设置在第十五阀门和第十六阀门之间，且所述第三真空表与所述第十七阀门连接；
所述第一阀门至第十九阀门均为无油阀门。
2.根据权利要求1所述的分析系统，其特征在于，所述第六阀门与标准进样器连接。
3.一种利用权利要求1或2所述的分析系统对矿物流体包裹体碳、氢同位素进行分析的方法，包括以下步骤：
(1)将矿物样品装入热爆装置或压碎装置后，对系统进行抽真空处理；
(2)抽真空处理结束后，进行取气反应，得到小分子气体；所述小分子气体在第三冷阱中进行冷冻收集；
(3)对第三冷阱进行第一升温使第三冷阱收集的小分子气体释放出来，并通过并联系统，得到包含CO2和H2O的混合气体，所述混合气体转移至第二冷阱中；对第二冷阱进行冷冻液替换，使第二冷阱中的CO2释放出来，收集在CO2样品收集管中，待测定；
(4)CO2收集完毕后，对第二冷阱进行第二升温，使第二冷阱中的H2O释放出来，并通过反应炉进行还原反应，将得到的H2通过第一冷阱转移至H2样品收集管中，待测定；
(5)将收集的H2和CO2进行质谱双路离线测试。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中第三冷阱为液氮；步骤(3)中第二冷阱的冷冻试剂先为液氮，后替换为干冰与酒精的混合物。
5.根据权利要去3所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：
小分子气体冷冻收集结束后，关闭第七阀门、第九阀门、第十阀门和第十五阀门；并打开第十一阀门、第十三阀门和第八阀门打开，且保持第十二阀门和第十四阀门关闭，将第三冷阱的冷冻试剂替换为热水，使小分子气体通过并联系统，得到包含CO2和H2O的混合气体，将混合气体转移至第二冷阱中；
当混合气体转移结束后，关闭第十一阀门，将第二冷阱中的液氮加满，然后打开第十阀门、第二阀门；待真空度为10Pa时，关闭第二阀门，同时打开第一阀门，将第二冷阱中未被冷冻试剂冻住的气体抽走；再关闭第十阀门，替换第二冷阱中的冷冻试剂为干冰和酒精的混合物，同时打开第九阀门，使第二冷阱中的CO2释放出来，并收集到与第九阀门连接的CO2样品收集管中，待测定。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述热水的温度为40～60℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第二冷阱中的冷冻试剂替换为干冰酒精混合物。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述CO2的收集时间为5min。
9.根据权利要求3或5所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)具体为：
当CO2收集结束后，保持第七阀门、第十一阀门和第十二阀门关闭，打开第十阀门，第二阀门抽低真空；然后关闭第二阀门，打开第一阀门抽高真空，抽去第二冷阱中未冻住的气体；然后保持第五阀门、第六阀门和第八阀门关闭，打开第七阀门，将第二冷阱的冷冻试剂替换为热水，将第二冷阱中的H2O释放出来，并通过反应炉进行还原制氢反应；还原制氢反应结束后，关闭第三阀门和第四阀门，在第一冷阱外套上液氮杯，然后打开第五阀门，记下第一真空表的读数，即为生成H2的量；然后打开第四阀门，关闭第七阀门，把H2收集至串联在第四阀门后的H2样品收集管中，待测。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述还原反应的温度为830～860℃，时间为6min。
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