CN109100343A - 氧化钨薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化钨薄膜的制备方法。它先将钨酸铵粉末退火，得到三氧化钨粉末，再将三氧化钨粉末和水混合，得到三氧化钨水溶液，之后，先向三氧化钨水溶液中加入硼氢化钠后反应0.5‑5h，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，得到粉末状中间产物，最后，先将粉末状中间产物分散于乙醇中，得到分散液，再将分散液涂敷于衬底上，制得目的产物。它有着工艺简便、安全和所需设备价廉的特点，使制得的目的产物极易于广泛地商业化应用于对罗丹明6G和3,3’‑二乙基硫代三碳菁碘化物的快速痕量检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜的制备方法，尤其是一种氧化钨薄膜的制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)技术是指吸附在纳米级别粗糙的贵金属金、银、铜等表面上的分子拉曼信号被得到极大放大的现象，因其具有快速、痕量、无损的对目标物进行指纹识别等优势而成为强大的表面分析工具，广泛应用于电化学、表面科学、催化、医学检测、生物食品检测等众多领域。SERS检测中一般以贵金属纳米材料作为拉曼活性衬底，制备高SERS活性的贵金属拉曼衬底的关键在于对贵金属纳米材料的结构进行精确的调控，而构筑结构可控SERS衬底的制备工艺存在着成本高、耗时长、工艺复杂等问题。此外，在实际的检测应用中，贵金属的生物相容性不好，且催化活性高，容易造成被测目标分子的结构变形。为解决这一问题，人们作了一些有益的尝试和努力，如中国发明专利申请CN106756853A于2017年5月31日公布的一种具有表面增强拉曼散射功能的氧化钨基底及其制备方法。该发明专利申请文件中记载的氧化钨基底为覆于衬底上的具有六边形蜂窝状纳米结构的厚度为30-100nm的氧化钨薄膜；制备方法利用二次或多次阳极氧化获得的纳米铝碗作为衬底，采用磁控溅射法在衬底上制备氧化钨纳米薄膜，再通过在氢气气氛中退火处理进行氧含量的调控，获得产物。这种方法虽可获得具有表面增强拉曼散射功能的氧化钨基底，却也存在着工艺过程繁琐、使用的设备昂贵、高温氢气还原的方法不经济有效且存在潜在的危险之不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简便、安全和所需设备价廉的氧化钨薄膜的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，氧化钨薄膜的制备方法包括液相还原法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先将钨酸铵粉末置于300-500℃下退火1-4h，得到三氧化钨粉末，再按照三氧化钨粉末和水的重量比为0.2-50：1-100的比例将两者混合，得到三氧化钨水溶液；
步骤2，先向三氧化钨水溶液中加入硼氢化钠，使硼氢化钠在三氧化钨水溶液中的浓度保持为0.5-5mol/L，反应0.5-5h，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，得到粉末状中间产物；
步骤3，先将粉末状中间产物分散于乙醇中，得到分散液，再将分散液涂敷于衬底上，制得膜厚为20-100μm的氧化钨薄膜。
作为氧化钨薄膜的制备方法的进一步改进：
优选地，钨酸铵粉末的粒径为0.1-10μm。
优选地，固液分离处理为离心分离，其转速为4000-6000r/min、时间为5-10min。
优选地，洗涤处理为使用蒸馏水和乙醇对分离得到的固态物进行2-3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离。
优选地，干燥处理为将清洗后的固态物置于50-70℃下烘12-24h。
优选地，涂敷为浸渍，或喷涂，或旋涂。
优选地，衬底为导体衬底，或半导体衬底，或绝缘体衬底。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用X射线衍射仪和扫描电镜进行表征，由其结果并结合制备方法可知，目的产物为衬底上覆有氧化钨薄膜；其中，氧化钨薄膜的膜厚为20-100μm。
其二，将制得的目的产物作为SERS活性基底，经分别对罗丹明6G(R6G)和3,3’-二乙基硫代三碳菁碘化物(DTTCI)进行不同浓度下的多次多批量的测试，当被测物R6G的浓度低至10-6mol/L、DTTCI的浓度低至10-6mol/L时，仍能将其有效地检测出来，且其检测的一致性和重复性于目的产物上的多点和任一点都非常的好。
其三，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了目的产物——氧化钨薄膜，还使其具有表面增强拉曼散射的功能，更有着工艺简便、安全和所需设备价廉的特点；进而使制得的目的产物极易于广泛地商业化应用于对罗丹明6G和3,3’-二乙基硫代三碳菁碘化物的快速痕量检测。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图表明目的产物的成分为氧化钨。
图2是对附着有10-6mol/L的罗丹明6G的目的产物使用激光拉曼光谱仪进行表征的结果之一。
图3是对附着有10-6mol/L的DTTCI的目的产物使用激光拉曼光谱仪进行表征的结果之一。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
钨酸铵粉末；
硼氢化钠；
蒸馏水；
乙醇；
作为衬底的导体衬底、半导体衬底和绝缘体衬底。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将钨酸铵粉末置于300℃下退火4h；其中，钨酸铵粉末的粒径为0.1μm，得到三氧化钨粉末。再按照三氧化钨粉末和水的重量比为0.2：100的比例将两者混合，得到三氧化钨水溶液。
步骤2，先向三氧化钨水溶液中加入硼氢化钠，使硼氢化钠在三氧化钨水溶液中的浓度保持为0.5mol/L，反应5h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为4000r/min、时间为10min，洗涤处理为使用蒸馏水和乙醇对分离得到的固态物进行2次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于50℃下烘24h，得到粉末状中间产物。
步骤3，先将粉末状中间产物分散于乙醇中，得到分散液。再将分散液涂敷于衬底上；其中，涂敷为旋涂，衬底为绝缘体衬底。制得如图1、图2和图3中的曲线所示的氧化钨薄膜。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将钨酸铵粉末置于350℃下退火3h；其中，钨酸铵粉末的粒径为0.5μm，得到三氧化钨粉末。再按照三氧化钨粉末和水的重量比为1：75的比例将两者混合，得到三氧化钨水溶液。
步骤2，先向三氧化钨水溶液中加入硼氢化钠，使硼氢化钠在三氧化钨水溶液中的浓度保持为1mol/L，反应3.5h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为4500r/min、时间为8.75min，洗涤处理为使用蒸馏水和乙醇对分离得到的固态物进行2次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于55℃下烘21h，得到粉末状中间产物。
步骤3，先将粉末状中间产物分散于乙醇中，得到分散液。再将分散液涂敷于衬底上；其中，涂敷为旋涂，衬底为绝缘体衬底。制得如图1、图2和图3中的曲线所示的氧化钨薄膜。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将钨酸铵粉末置于400℃下退火3h；其中，钨酸铵粉末的粒径为1μm，得到三氧化钨粉末。再按照三氧化钨粉末和水的重量比为17：50的比例将两者混合，得到三氧化钨水溶液。
步骤2，先向三氧化钨水溶液中加入硼氢化钠，使硼氢化钠在三氧化钨水溶液中的浓度保持为2.5mol/L，反应2.5h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为5000r/min、时间为7.5min，洗涤处理为使用蒸馏水和乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于60℃下烘18h，得到粉末状中间产物。
步骤3，先将粉末状中间产物分散于乙醇中，得到分散液。再将分散液涂敷于衬底上；其中，涂敷为旋涂，衬底为绝缘体衬底。制得如图1、图2和图3中的曲线所示的氧化钨薄膜。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将钨酸铵粉末置于450℃下退火2h；其中，钨酸铵粉末的粒径为5μm，得到三氧化钨粉末。再按照三氧化钨粉末和水的重量比为33：25的比例将两者混合，得到三氧化钨水溶液。
步骤2，先向三氧化钨水溶液中加入硼氢化钠，使硼氢化钠在三氧化钨水溶液中的浓度保持为3.5mol/L，反应1h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为5500r/min、时间为6.25min，洗涤处理为使用蒸馏水和乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于65℃下烘15h，得到粉末状中间产物。
步骤3，先将粉末状中间产物分散于乙醇中，得到分散液。再将分散液涂敷于衬底上；其中，涂敷为旋涂，衬底为绝缘体衬底。制得如图1、图2和图3中的曲线所示的氧化钨薄膜。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将钨酸铵粉末置于500℃下退火1h；其中，钨酸铵粉末的粒径为10μm，得到三氧化钨粉末。再按照三氧化钨粉末和水的重量比为50：1的比例将两者混合，得到三氧化钨水溶液。
步骤2，先向三氧化钨水溶液中加入硼氢化钠，使硼氢化钠在三氧化钨水溶液中的浓度保持为5mol/L，反应0.5h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为6000r/min、时间为5min，洗涤处理为使用蒸馏水和乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于70℃下烘12h，得到粉末状中间产物。
步骤3，先将粉末状中间产物分散于乙醇中，得到分散液。再将分散液涂敷于衬底上；其中，涂敷为旋涂，衬底为绝缘体衬底。制得如图1、图2和图3中的曲线所示的氧化钨薄膜。
再分别选用涂敷中的浸渍或喷涂，以及分别选用作为衬底的导体衬底，或半导体衬底，重复上述实施例1-5，同样制得了如图1、图2和图3中的曲线所示的氧化钨薄膜。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的氧化钨薄膜的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种氧化钨薄膜的制备方法，包括液相还原法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先将钨酸铵粉末置于300-500℃下退火1-4h，得到三氧化钨粉末，再按照三氧化钨粉末和水的重量比为0.2-50：1-100的比例将两者混合，得到三氧化钨水溶液；
步骤2，先向三氧化钨水溶液中加入硼氢化钠，使硼氢化钠在三氧化钨水溶液中的浓度保持为0.5-5mol/L，反应0.5-5h，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，得到粉末状中间产物；
步骤3，先将粉末状中间产物分散于乙醇中，得到分散液，再将分散液涂敷于衬底上，制得膜厚为20-100μm的氧化钨薄膜。
2.根据权利要求1所述的氧化钨薄膜的制备方法，其特征是钨酸铵粉末的粒径为0.1-10μm。
3.根据权利要求1所述的氧化钨薄膜的制备方法，其特征是固液分离处理为离心分离，其转速为4000-6000r/min、时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的氧化钨薄膜的制备方法，其特征是洗涤处理为使用蒸馏水和乙醇对分离得到的固态物进行2-3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离。
5.根据权利要求1所述的氧化钨薄膜的制备方法，其特征是干燥处理为将清洗后的固态物置于50-70℃下烘12-24h。
6.根据权利要求1所述的氧化钨薄膜的制备方法，其特征是涂敷为浸渍，或喷涂，或旋涂。
7.根据权利要求1所述的氧化钨薄膜的制备方法，其特征是衬底为导体衬底，或半导体衬底，或绝缘体衬底。
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