CN109097163A - 一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用，本发明提供的长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂，包括全氟聚醚、聚四氟乙烯稠化剂和防锈添加剂，其中，基于全氟聚醚和聚四氟乙烯稠化剂的总质量，全氟聚醚和聚四氟乙烯稠化剂的质量百分比分别为60～90％、10‑40％；防锈添加剂为全氟聚醚和聚四氟乙烯稠化剂总质量的0.02～1.2％；所述全氟聚醚的化学式为CF3‑O‑(CF2‑CF2‑O)m‑(CF2‑O)n‑CF3，其中的m和n分别独立的选自1～500之间的整数，分子量在10000～20000g/mol；聚四氟乙烯稠化剂的平均粒径为1～10μm，分子量为1×104～1×105g/mol。本发明的全氟聚醚润滑脂耐高低温和防锈性能好，可发挥长寿命全天候的润滑保护作用。
Description
技术领域
本发明涉及润滑材料领域，特别涉及一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用。
背景技术
由于现在生产工况更为复杂，导致对润滑脂性能的要求也不断提高。既要保证在温差较大、不同转速、不同负载的条件下，依然能够使相互接触相对运动的表面能保持良好的润滑性和粘附性，又要不易流失或被挤掉，同时还要具备密封和供给设备简单、抗辐射、使用寿命长等优点。现阶段市场的长寿命润滑脂所用到的基础油大部分是矿物油、硅油、PAO及合成酯类油，这类基础油在高温的工况下存在碳化、凝胶的现象，影响其在高温环境应用。常用稠化剂主要有石墨、碳酸钙、二氧化硅、聚脲等，该类润滑脂存在固体含量较高、析油量较大的问题，不利于长时间存放。
CN103113957A公开了一种耐高温长寿命润滑脂及其制备方法。该润滑脂的主要成分为丁二醇封端聚丁烯二酸丁二醇酯。该专利虽然可以获取耐高温长寿命润滑脂，但是距离长寿命润滑保护还有一定差距，且制作过程较为繁琐，影响因素较多，容易造成产品质量不稳定。
CN106479612A公开了一种耐高温长寿命润滑脂组合物及其制备方法和应用，制备的润滑脂组合物具有优异的高低温性能，并且具有较长的使用寿命。该款润滑脂的基础油为烃类油、酯类油和硅油，稳定性和使用寿命等方面还有待改善，且稠化剂采用聚脲稠化剂，制作过程有一定的危害性，不够环保。
现有普通结构的润滑脂，已经不能够满足一些特种工况的使用需求：制造的设备在出厂前经过试运行，再加入高质量润滑剂后能连续使用10-20年甚至30年，不必对该机器因役龄到期而与机器同步退役或者报废。滑轨和轴承的寿命依赖于润滑脂的寿命，一种优质的氟素润滑脂可以让轴承或滑轨做到长寿命润滑。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用，本发明的全氟聚醚润滑脂耐高低温和防锈性能好，可发挥长寿命全天候的润滑保护作用，而且组分及制备过程简单。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂，包括全氟聚醚、聚四氟乙烯稠化剂和防锈添加剂，其中，基于全氟聚醚和聚四氟乙烯稠化剂的总质量，全氟聚醚和聚四氟乙烯稠化剂的质量百分比分别为60～90％、10-40％；防锈添加剂为全氟聚醚和聚四氟乙烯稠化剂总质量的0.02～1.2％；
所述全氟聚醚的化学式如式(I)所示：
CF3-O-(CF2-CF2-O)m-(CF2-O)n-CF3，(I)；其中的m和n分别独立的选自1～500之间的整数，分子量在10000～20000g/mol；
聚四氟乙烯稠化剂的平均粒径为1～10μm，分子量为1×104～1×105g/mol。
本发明采用化学式为CF3-O-(CF2-CF2-O)m-(CF2-O)n-CF3的分子量在10000～20000g/mol的全氟聚醚，与平均粒径为1～10μm，分子量为1×104～1×105g/mol的聚四氟乙烯稠化剂及防锈添加剂按照特定比例组合，制得的润滑脂具有较好的全天候适应能力，润滑脂的蒸发度低，分油小，安定性性好，具有较佳的高低温性能，能提供全天候长寿命的润滑保护作用。优选的，所述全氟聚醚为直链型全氟聚醚，更为优选分子量为15000～20000g/mol的直链型全氟聚醚，采用优选的全氟聚醚，可进一步提高润滑脂全天候适应能力，既不会高温挥发过快，也不会低温下影响流动，有效延长润滑脂的使用寿命。
所述防锈添加剂选自聚三氟氯乙烯油、无机型防锈剂、聚全氟甲乙醚苯酰胺或全氟聚醚修饰的苯基膦、磷酸酯、酰胺类化合物中的一种或多种的组合；所述无机型防锈剂为亚硝酸钠防锈剂。在本发明的配方体系中，采用上述优选的防锈添加剂，能很好的溶解于润滑脂中，有效提高润滑脂防锈性能。
本发明第二方面提供上文所述的全氟聚醚润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将防锈添加剂加入全氟聚醚中，在50～70℃搅拌混合；之后在50～70℃超声分散；然后加入聚四氟乙烯稠化剂在50～70℃搅拌混合，最后对混合物进行研磨并进行真空脱气处理。本发明的润滑脂制备工艺非常简单，所需设备简单，且只需在较低的温度条件下就能将各组分充分融合，节能环保，且易于工业化生产。
在一些优选实施方式中，所述超声在水浴超声器中进行。
在一些优选实施方式中，在制备过程中，将防锈添加剂加入全氟聚醚中，在50～70℃搅拌混合0.5～2h；之后在50～70℃超声分散0.5～2h；然后加入聚四氟乙烯稠化剂在50～70℃搅拌混合0.5～2h，最后对混合物进行研磨1～3h。
上文所述的全氟聚醚润滑脂或上文所述的制备方法制得的全氟聚醚润滑脂的特别适用于滑轨(例如汽车天窗滑轨)或汽车座椅的润滑保护。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明制备全氟聚醚润滑脂具有优良的耐高温性能和低温性能，及防锈性能，可提供长寿命全天候的润滑保护。
本发明的全氟聚醚润滑脂解决了现有润滑产品存在的不耐高低温、以及无法连续使用10～20年与机器役龄同步、缺乏防锈性等技术问题。
本发明选择化学式CF3-O-(CF2-CF2-O)m-(CF2-O)n-CF3的分子量10000-20000g/mol的全氟聚醚作为基础油，与大比表面积的聚四氟乙烯作为稠化剂，同时加入防锈添加剂，经三辊研磨机充分研磨后制得的全氟聚醚润滑脂，具有组分简单且制备工艺简单的特点；该润滑脂可应用于高温、低温、或要求长寿命全天候的防锈性的工况中，是一种优良的长寿命全天候的防锈性润滑脂。本发明的润滑脂可适用于-40～100℃的使用环境。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
取5g全氟聚醚修饰的苯基膦(购于上海瀚思化工有限公司)，5g全氟聚醚修饰的磷酸酯(购于上海瀚思化工有限公司)加入到800g全氟聚醚(化学式如式(I)所示，该全氟聚醚的m＝70，n＝60；直链型全氟聚醚；中国石化润滑油有限公司提供)中，在50℃搅拌混合0.5h；在水浴超声器中50℃超声1h，继续超声1h，再加入聚四氟乙烯稠化剂200g(平均粒径5um，分子量为1.2×104，市售)，在50℃搅拌1h，并在三辊研磨机上研磨1h，然后对研磨后的润滑脂进行真空脱气后处理，进行包装。
实施例2
取15g聚全氟甲乙醚苯酰胺防锈剂(购于上海瀚思化工有限公司)加入到1.7kg全氟聚醚(化学式如式(I)，该全氟聚醚的m＝90，n＝80；直链型全氟聚醚)中，在60℃搅拌混合1h，并在水浴超声器中60℃超声1.5h，再加入聚四氟乙烯稠化剂(平均粒径2um，分子量约为1.2×104g/mol)220g，70℃搅拌混合1h，并在三辊研磨机上研磨1.5h，然后对研磨后的润滑脂进行真空脱气后处理进行包装。
实施例3
取15g聚三氟氯乙烯油(中国石化润滑油有限公司提供)加入到2kg全氟聚醚(化学式如式(I)，该全氟聚醚的m＝70，n＝60；直链型全氟聚醚)中，在70℃搅拌混合2h，并在水浴超声器中70℃超声0.5h，再加入聚四氟乙烯稠化剂(平均粒径3um，分子量约为1.2×104)300g，在70℃搅拌混合2h，并在三辊研磨机上研磨2h，然后对研磨后的润滑脂进行真空脱气后处理，进行包装。
实施例4
取30g无机型防锈剂亚硝酸钠(购于阿拉丁化工贸易有限公司)加入到2.5kg全氟聚醚油(化学式如式(I)，该全氟聚醚的m＝70，n＝60；直链型全氟聚醚)中，在65℃搅拌混合1.5h，并在水浴超声器中55℃超声1.5h，再加入聚四氟乙烯稠化剂(平均粒径8um，分子量约为1.2×104g/mol)450g，在65℃搅拌混合1.5h，并在三辊研磨机上研磨2.5h，然后对研磨后的润滑脂进行真空脱气后处理，进行包装。
对比例1
取30g无机型防锈剂亚硝酸钠(购于阿拉丁化工贸易有限公司)加入到2.5kg全氟聚醚油(化学式如式(I)，该全氟聚醚的m＝35，n＝20；直链型全氟聚醚)中，在65℃搅拌混合1.5h，并在水浴超声器中55℃超声1.5h，再加入聚四氟乙烯稠化剂(平均粒径8um，分子量约为0.5×104)450g，在65℃搅拌混合1.5h，并在三辊研磨机上研磨2.5h，然后对研磨后的润滑脂进行真空脱气后处理，进行包装。
对实施例制备而成的长寿命全天候的防锈性全氟聚醚润滑脂进行性能测试，测试结果如下表1所示：
表1
由以上实验结果可见，本发明制得的全氟聚醚润滑脂在蒸发(200℃,24h)测试中其蒸发度均小于0.1，蒸发度较低，说明该润滑脂具有较长的寿命；同时，该润滑脂的滴点、烧结负荷较高，结合低温扭矩测试结果可见，本发明的润滑脂具有优异的高温性能和低温性能。盐雾锈蚀时间较长，且不溶于强酸，表明本发明的润滑脂可适用于恶劣环境和工况，能有效满足各种天气和环境。而对比例1的配方体系中，采用分子量低于10000g/mol的全氟聚醚与分子量低于1×104g/mol的聚四氟乙烯稠化剂，其产品的蒸发度和分油较大，进而会导致润滑剂服役周期大幅降低。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (8)
1.一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，包括全氟聚醚、聚四氟乙烯稠化剂和防锈添加剂，其中，基于全氟聚醚和聚四氟乙烯稠化剂的总质量，全氟聚醚和聚四氟乙烯稠化剂的质量百分比分别为60～90％、10-40％；防锈添加剂为全氟聚醚和聚四氟乙烯稠化剂总质量的0.02～1.2％；
所述全氟聚醚的化学式如式(I)所示：
CF3-O-(CF2-CF2-O)m-(CF2-O)n-CF3，(I)；
其中的m和n分别独立的选自1～500之间的整数，分子量在10000～20000g/mol；
聚四氟乙烯稠化剂的平均粒径为1～10μm，分子量为1×104～1×105g/mol。
2.根据权利要求1所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述全氟聚醚为直链型全氟聚醚。
3.根据权利要求1～2任一项所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述防锈添加剂选自聚三氟氯乙烯油、无机型防锈剂、聚全氟甲乙醚苯酰胺或全氟聚醚修饰的苯基膦、磷酸酯、酰胺类化合物中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求3所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述无机型防锈剂为亚硝酸钠防锈剂。
5.权利要求1～4任一项所述的全氟聚醚润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将防锈添加剂加入全氟聚醚中，在50～70℃搅拌混合；之后在50～70℃超声分散；然后加入聚四氟乙烯稠化剂在50～70℃搅拌混合，最后对混合物进行研磨并进行真空脱气处理。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超声在水浴超声器中进行。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，在制备过程中，将防锈添加剂加入全氟聚醚润滑油中，在50～70℃搅拌混合0.5～2h；之后在50～70℃超声分散0.5～2h；然后加入聚四氟乙烯稠化剂在50～70℃搅拌混合0.5～2h，最后对混合物进行研磨1～3h。
8.权利要求1～4任一项所述的全氟聚醚润滑脂或权利要求5～7任一项所述的制备方法制得的全氟聚醚润滑脂的应用，其特征在于，应用于滑轨或汽车座椅的润滑。
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