CN109056002A - 一种通孔隔离法酸性电镀铜工艺及其装置 - Google Patents
一种通孔隔离法酸性电镀铜工艺及其装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种通孔隔离法酸性电镀铜工艺，包含以下步骤：（1）使用带通孔的间隔物将电镀槽分隔为阳极区和阴极区，并在阳极区中设置电镀液搅拌装置；（2）分别配制阳极电镀液和阴极电镀液将阳极电镀液和阴极电镀液分别倒入阳极区和阴极区中，并在阳极区中加入金属铜和/或铜氧化物；（3）将不溶性阳极作为电镀阳极与电源正极相连接并浸入阳极区中的阳极电镀液中，将阴极镀件与电源负极相连接并浸入阴极区中的阴极电镀液中；接通电源，并开启阳极区中的电镀液搅拌装置，进行电镀。所述工艺能解决现有不溶性阳极的酸性电镀铜工艺中存在的问题，不但并能提高电镀质量，节省电镀生产成本，而且还绿色环保。本发明还公开了一种适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸性电镀铜的工艺，尤其涉及一种通孔隔离法酸性电镀铜工艺及其装置。
背景技术
现有的酸性镀铜工艺分为使用可溶性阳极和使用不溶性阳极两种。酸性镀铜工艺中使用的可溶性阳极通常为磷铜。根据由霍栓成主编，化学工业出版社于2007年8月出版的《镀铜》一书第84～85页中描述可知：“在硫酸盐光亮镀铜中，阳极是非常重要的环节之一，对采用什么样的阳极，人们做了大量的研究工作，硫酸盐光亮镀铜的阳极板都采用含磷铜板。磷铜板可分为两种类型，一是铸造含磷铜板；而是压延含磷铜板，它们的含磷量是有所不同的。根据不同光亮剂的镀铜工艺，对阳极的含磷量也不同，大致分为两大类：一类含磷量为0.035%～0.075%，另一类含磷量为0.1%～0.3%，这是根据不同光亮剂的镀铜工艺而定的，但不论选用哪种阳极，其含磷量都不能太低。含量低，阳极表面黑膜层保持发生困难，使阳极溶解速度加快，一价铜也相对较多，并使保持镀液中的二价铜离子浓度的平衡发生变化，导致镀液恶化，不能正常生产。”因此在一般的酸性电镀铜工业中，可溶性阳极均采用含磷量适中的磷铜。但磷铜价格高，且其制作和使用过程中会产生有毒的含磷废水，进入人体对肝脏等器官危害极大，为使废水达到排放指标，需要增加电镀废液的处理成本。
不溶性阳极是指在电化学反应过程中不发生或极少发生阳极溶解反应的阳极，在酸性镀铜工艺中通常选用涂覆贵金属氧化物的钛、石墨、铂金或铅合金材料。
一种常见的使用不溶性阳极的酸性镀铜工艺以主成分为硫酸铜和硫酸的水溶液作为电镀液，水在阳极反应分解生成氢离子和氧气，电镀液中的铜离子在阴极上还原成金属铜。随着铜的电镀析出，电镀液中的硫酸浓度越来越高，可加入氧化铜与其反应来补充电镀液中失去的铜离子并能消耗对应当量的硫酸：
阳极上的电化学反应：2H2O - 4e- → O2↑ + 4H+
阴极上的电化学反应：Cu2+ + 2e- → Cu↓
硫酸铜电镀液再生的反应：CuO + H2SO4 → CuSO4 + H2O
此方法不足之处在于：由于阳极上发生水的电解析出氧气，溶于电镀液中的氧气会附在阴极镀件上影响镀层质量。
另一种常见的使用不溶性阳极的酸性镀铜工艺是在主成分为硫酸铜和硫酸水溶液的电镀液基础上加入铁离子，阳极上的电化学反应为二价铁离子氧化成为三价铁离子，铜离子在阴极还原成金属铜：
阳极上的电化学反应：Fe2+ - e- → Fe3+
阴极上的电化学反应：Cu2+ + 2e- → Cu↓
硫酸铜电镀液再生的反应：Cu + 2Fe3+ → Cu2++2 Fe2+
此工艺利用三价铁离子腐蚀金属铜的基理来增加电镀液中的铜离子，可减少氧气溶于电镀液中的量，避免氧气造成的质量问题。但电镀液中存在的三价铁离子有可能对阴极上的金属铜进行返蚀，也会影响电镀质量。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种通孔隔离法酸性电镀铜工艺，所述工艺能解决现有不溶性阳极的酸性电镀铜工艺中存在的问题，不但并能提高电镀质量，节省电镀生产成本，而且还绿色环保。
本发明的第二个目的在于提供所述通孔隔离法酸性电镀铜工艺使用的装置。
本发明的第一个目的可以通过以下技术方案实现：
一种通孔隔离法酸性电镀铜工艺，包括以下步骤：
（1）使用带通孔的间隔物将电镀槽分隔为阳极区和阴极区，并在阳极区中设置电镀液搅拌装置；
（2）分别配制阳极电镀液和阴极电镀液，所述阳极电镀液和阴极电镀液包含硫酸和/或硫酸铜，将阳极电镀液和阴极电镀液分别倒入阳极区和阴极区中，并在阳极区中加入金属铜和/或铜氧化物；
（3）将不溶性阳极作为电镀阳极与电源正极相连接并浸入阳极区中的阳极电镀液中，将阴极镀件与电源负极相连接并浸入阴极区中的阴极电镀液中；接通电源，并开启阳极区中的电镀液搅拌装置，进行电镀，电镀过程中阳极区会发生金属铜与氧气的反应以及铜氧化物与硫酸的反应，使得电镀液中的铜离子得到补充。
本发明步骤（2）所述的阳极电镀液与阴极电镀液的浓度按照常规的酸性电镀铜电镀液的浓度配制即可，在所述阳极电镀液和阴极电镀液中的硫酸和/或硫酸铜的浓度可以相同，也可以不同。
本发明步骤（3）所述的不溶性阳极是指在电化学反应过程中不发生或极少发生阳极溶解反应的阳极，例如铂电极、铅合金电极、石墨电极、钛电极、钛合金电极、覆有其他金属或稀土氧化物涂层或金属合金的钛基电极等。
本发明步骤（1）使用带通孔的间隔物将电镀槽分隔为阳极区和阴极区时，阳极区和/或阴极区的数量可以是一个，也可以是一个以上，阴极区和阳极区相间设置；当阳极区是一两个或两个以上时，每个阳极区中各浸泡一个不溶性阳极，所述的不溶性可以分别采用不同的材料制成。
本发明所述的工艺在两极上的电化学反应与现有的不含铁离子的不溶性阳极的电化学反应相同。
本发明的工作原理是：由于酸性电镀铜工艺的电镀过程中，随着阴极电镀液中的铜离子得到电子不断地被还原成单质铜在镀件上析出，铜离子不断地浓度下降，导致阴极电镀液中的酸度也会越来越高，影响电镀反应，因此，需要不断补充铜离子使得铜离子的浓度得以稳定。在本发明的镀铜工艺过程中，参与电化学反应的铜离子来源主要为加入阳极区的金属铜和/或铜氧化物，金属铜和/或铜氧化物与氧气及阳极电镀液中的硫酸发生反应，生成硫酸铜，具体反应方程式如下：
1）金属铜与硫酸、氧气反应：1/2O2 + H2SO4 + Cu → CuSO4 + H2O；
2）氧化铜与硫酸反应：H2SO4 + CuO → CuSO4 + H2O；
3）氧化亚铜与硫酸反应：H2SO4 + Cu2O → Cu + CuSO4 + H2O。
上述反应生成的铜离子会穿过所述电镀槽阴阳两极区之间的隔离物上的通孔进入阴极区中，保持阴极电镀液铜离子浓度的稳定；而阴极区中的硫酸也会进入到阳极区中参与铜离子生成的反应。
本发明在阳极区中设置电镀液搅拌装置，以增加氧气与金属铜、硫酸与铜氧化物的接触，提高反应速率的同时，采用带通孔的间隔物将电镀槽分隔为阳极区和阴极区，使阳极区与阴极区之间处于一种相对隔离的状态，即两极区的电镀液既可以相互流通：①阳极区的铜离子因电场引力通过所述间隔物上的通孔进入阴极区，以保持阴极电镀液中的铜离子浓度的稳定；②阴极区中的硫酸也可以进入到阳极区中参与铜离子生成的反应；但又相对独立：①利用间隔物可以有效地阻挡阳极区所生成的氧气直接靠近阴极镀件，特别是能够有效隔离电镀液因搅拌和气体运动带来的涌动对阴极区的影响，从而避免镀件外层金属被返蚀；②同时还能有效防止阳极区中的金属铜和/或铜氧化物进入阴极区影响电镀质量。
本发明所述步骤（3）进行电镀作业的过程中，仍需间断地向所述阳极区中加投金属铜和/或铜氧化物，以补充铜离子的来源。
本发明所述步骤（2）和（3）中向所述阳极区加投的金属铜和/或铜氧化物的来源可以为铜金属、铜氧化物、铜合金中的一种或多种的组合。
本发明还可以采用以下的改进措施：
本发明所述带通孔的间隔物上的通孔为在间隔物上均匀分布且孔径为0.1～1000μm范围内的细孔，通孔与通孔之间孔径可以相同也可以不相同。所述的带通孔的间隔物可以采用滤布、带通孔塑料板、带微孔陶瓷板或微孔滤膜中的一种或多种，所述滤布可以是纺织布，也可以是无纺布；带通孔塑料板或带微孔陶瓷板可以是过滤用的带通孔塑料板或带微孔陶瓷板。
本发明步骤（1）所述的电镀液搅拌装置可以采用管道液体循环回流装置，所述的管道液体循环回流装置由一泵浦和管道组成，所述管道液体循环回流装置的入液口连接所述阳极区底部，出液口则置于所述阳极区中，以使阳极电镀液循环回流到阳极区中。所述管道液体循环回流装置可实现阳极电镀液在阳极区内的循环回流，以增加氧气与金属铜、硫酸与铜氧化物的接触，提高反应速率。
本发明步骤（1）所述的电镀液搅拌装置也可以采用射流真空增氧装置，所述射流真空增氧装置的吸气区与氧气源相接通，所述射流真空增氧装置的入液口通过管道依次连接一泵浦和阳极区底部，所述射流真空增氧装置的出液口置于所述阳极区内，使阳极电镀液回流到阳极区中。
本发明还可以更进一步优选地，使用自动检测控制机对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述射流真空增氧装置的开启与关停，当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时：开启所述射流真空增氧装置以增加阳极区中的电镀液的氧气量，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液成分保持稳定。
本发明可以在所述的阳极区中设置阳极电镀液增氧装置，以便能够根据需要快速在阳极区增氧。
本发明还可以更进一步优选地，使用自动检测控制机对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述阳极电镀液增氧装置的开启与关停，当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时：开启所述阳极电镀液增氧装置以增加阳极区中的电镀液的氧气量，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液成分保持稳定。
本发明还可以优选地使用泵浦和管道连接所述的阴极区和阳极区，所述的泵浦入液口前设有滤网，出液口置于阳极区中，将含有较高硫酸浓度的阴极电镀液加投到阳极区中，以快速补充阳极电镀液中的硫酸浓度。
本发明也可以优选地使用泵浦和管道连接所述的阳极区和阴极区，所述的泵浦入液口前设有滤网，出液口置于阴极区中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区中，以快速补充阴极电镀液中的硫酸铜浓度。本发明更优选地使用自动检测控制机对阴极电镀液的酸度、比重、光电比色参数中的一项或多项进行实时检测并控制所述泵浦的开启与停止，以控制将含有高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区中的动作的开始与停止：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、比重低于设定值和光电比色值低于设定值中的一种或多种情况时，开启所述泵浦以向阴极区加投高硫酸铜浓度的阳极电镀液，使阴极电镀液成分保持稳定。
本发明优选的实施例是，所述阳极电镀液的液位高于阴极电镀液，以便利用压力差使含有高硫酸浓度的阳极电镀液更容易通过隔离物上的通孔进入阴极区中。当所述通孔的孔径为0.1～1000μm范围时，可实现阳极电镀液与阴极电镀液之间的液位差。
本发明优选的实施方式可以是，在所述步骤（3）中，使用自动检测控制机，设定阳极电镀液铜离子浓度参数，以便实时监控所述阳极区中金属铜和/或铜氧化物的加投：当自动检测控制机检测到阳极电镀液的铜离子浓度低于设定值时，提醒或控制开始向阳极区中加投铜和/或铜氧化物。
本发明另一种优选的实施方式是，在所述阳极区旁设置电镀液再生槽，所述的电镀液再生槽与所述阳极区以管道连接，形成循环回路，所述电镀液再生槽设有再生槽增氧装置，并可将步骤（2）中所述的铜和/或铜氧化物投加至电镀液再生槽中，使电镀过程中的金属铜与氧气的反应、以及铜氧化物与硫酸的反应改为发生在电镀液再生槽中，在使电镀液中的铜离子得到进一步的补充的同时，减少阳极区中的氧气量。在设置电镀液再生槽的情况下，阳极区中可以选择性地加入或不加入铜和/或铜氧化物。
所述的再生槽增氧装置也可以采用射流真空增氧装置，所述射流真空增氧装置的吸气区与氧气源相接通，所述射流真空增氧装置的入液口通过管道依次连接一泵浦和阳极区底部，所述射流真空增氧装置的出液口置于所述阳极区内，使阳极电镀液回流到阳极区中。
优选地，使用自动检测控制机对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述再生槽增氧装置的开启与关停：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时，开启所述再生槽增氧装置，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液的成分保持稳定。
本发明所述的阳极电镀液增氧装置、射流真空增氧装置或再生槽增氧装置的氧气源选自阳极上生成的氧气、空气、外界氧气源和沸石分子筛制氧机所发出的氧气中的一种或多种组合。
本发明的第二个目的通过以下技术方案实现：
一种适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，包括：
一电镀槽，所述电镀槽中设置带通孔的间隔物，将所述电镀槽分隔为阳极区和阴极区，所述的阳极区中设有电镀液搅拌装置以增加氧气与金属铜、硫酸与铜氧化物的接触；
一电源，电源正极连接不溶性阳极，所述的不溶性阳极置于阳极区中，电源负极连接一阴极镀件，所述的阴极镀件置于阴极区中。
本发明所述的阳极区/阴极区的数量可以是一个，也可以是一个以上，阴极区和阳极区相间设置。
本发明可以作进一步的改进：
所述带通孔的间隔物上的通孔孔径为0.1～1000μm，通孔与通孔之间孔径可以相同也可以不相同。所述的带通孔的间隔物可以采用滤布、带通孔塑料板、带微孔陶瓷板或微孔滤膜中的一种或多种，所述滤布可以是纺织布，也可以是无纺布；带通孔塑料板或带微孔陶瓷板可以是过滤用的带通孔塑料板或带微孔陶瓷板。
本发明所述的电镀液搅拌装置可以采用管道液体循环回流装置，所述的管道液体循环回流装置由一泵浦和管道组成，所述管道液体循环回流装置的入液口连接所述阳极区底部，出液口则置于所述阳极区中，以使阳极电镀液循环回流到阳极区中。
本发明所述的电镀液搅拌装置也可以采用射流真空增氧装置，所述射流真空增氧装置的吸气区与氧气源相接通，所述射流真空增氧装置的入液口通过管道依次连接一泵浦和阳极区底部，所述射流真空增氧装置的出液口置于所述阳极区内，使阳极电镀液回流到阳极区中。
优选地，所述射流真空增氧装置可以连接一自动检测控制机，用于对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述射流真空增氧装置的开启与关停：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时，开启所述射流真空增氧装置以增加阳极区中的电镀液的氧气量，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液成分保持稳定。
本发明所述的阳极区中还可以设有阳极电镀液增氧装置，以便能够根据需要快速在阳极区增氧。
优选地，所述阳极电镀液增氧装置可以连接一自动检测控制机，用于对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述阳极电镀液增氧装置的开启与关停：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时，开启阳极电镀液增氧装置以增加阳极区中的电镀液的氧气量，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液成分保持稳定。
本发明还可以使用泵浦和管道连接所述的阴极区和阳极区，所述的泵浦入液口前设有滤网，出液口置于阳极区中，将含有较高硫酸浓度的阴极电镀液加投到阳极区中，以快速补充阳极电镀液中的硫酸浓度。
本发明也可以使用泵浦和管道连接所述的阳极区和阴极区，所述的泵浦入液口前设有滤网，出液口置于阴极区中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区中，以快速补充阴极电镀液中的硫酸铜浓度。优选地，所述泵浦可以连接一自动检测控制机，用于对阴极电镀液的酸度、比重、光电比色参数中的一项或多项进行实时检测并控制所述泵浦的开启与停止，以控制将含有高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区中的动作的开始与停止：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、比重低于设定值和光电比色值低于设定值中的一种或多种情况时，开启所述泵浦以向阴极区加投高硫酸铜浓度的阳极电镀液，使阴极电镀液成分保持稳定。
本发明在所述的阳极区还可以设置一自动检测控制机，用于实时监控所述阳极区中金属铜和/或铜氧化物的加投：当自动检测控制机检测到阳极电镀液的铜离子浓度低于设定值时，提醒或控制开始向阳极区中加投铜和/或铜氧化物。
本发明还可以在阳极区旁设置电镀液再生槽，所述的电镀液再生槽与所述阳极区以管道连接，形成循环回路，所述电镀液再生槽设有再生槽增氧装置，使电镀过程中的金属铜与氧气的反应、以及铜氧化物与硫酸的反应改为发生在电镀液再生槽中，在使电镀液中的铜离子得到进一步的补充的同时，减少阳极区中的氧气量。
所述的再生槽增氧装置也可以采用射流真空增氧装置，所述射流真空增氧装置的吸气区与氧气源相接通，所述射流真空增氧装置的入液口通过管道依次连接一泵浦和阳极区底部，所述射流真空增氧装置的出液口置于所述阳极区内，使阳极电镀液回流到阳极区中。
更优选地，所述再生槽增氧装置连接一自动检测控制机，用于对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述电镀液再生槽中的增氧装置的开启与关停：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时，开启所述再生槽增氧装置，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液的成分保持稳定。
本发明所述的阳极电镀液增氧装置、射流真空增氧装置或再生槽增氧装置的氧气源选自阳极上生成的氧气、空气、外界氧气源和沸石分子筛制氧机所发出的氧气中的一种或多种组合。
本发明具有以下有益效果：
1. 品质高效率高：本发明的酸性电镀铜工艺在阳极区中设置电镀液搅拌装置，同时利用带通孔的间隔物对阴、阳极区的电镀液作分隔，一方面提高了阳极区中氧气与金属铜、硫酸与铜氧化物的反应速率，从而提高电镀电流效率；另一方面又能克服阳极区电镀液因搅拌和气体运动带来的涌动对阴极区的影响，确保良好的电镀质量，满足酸性镀铜的品质要求；
2. 节能、生产成本低：本发明的酸性电镀铜工艺可使用比磷铜更为便宜的铜金属，利用阳极析出的氧气和外界空气作氧化剂在电镀槽中实现合成硫酸铜的节能环保工艺，达到减降成本的目的；
3. 简单环保：本发明的工艺的电镀装置简单可靠，可完全代替使用可溶性磷铜阳极的酸性镀铜工艺，减少环境污染。
附图说明
以下通过附图对本发明作进一步的说明。
图1 实施例1的装置示意图（电镀液、电源、阴极和阳极未示出）。
图2 实施例2的装置示意图（电镀液、电源、阴极和阳极未示出）。
图3 实施例3的装置示意图（电镀液、电源、阴极和阳极未示出）。
图4 实施例4的装置示意图（电镀液、电源、阴极和阳极未示出）。
图5 实施例5的装置示意图（电镀液、电源、阴极和阳极未示出）。
图6 实施例6的装置示意图（电镀液、电源、阴极和阳极未示出）。
图7 射流真空增氧装置示意图。
图8 实施例3带通孔塑料板示意图。
附图标记：1-阴极区；2-阳极区；3-电镀液搅拌装置；4-带通孔的间隔物；5-阳极电镀液增氧装置；6-自动检测控制机；7-射流真空增氧装置；8-泵浦；9-抽气罩；10-压缩氧气瓶；11-电镀液再生槽；12-入液口；13-吸气区；14-出液口。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
所述的实施例和对比例中，所使用的硫酸铜为常州海润化工生产的硫酸铜，所使用的硫酸为广州化学试剂厂生产的硫酸；所使用的金属铜为长沙天久金属材料有限公司生产的金属铜粉；所使用的氧化铜优选为广州化学试剂厂生产的氧化铜粉末；所使用的氧化亚铜优选为泰禾金属工业有限公司生产的氧化亚铜；所使用的铜合金优选为上海鑫稀合金材料有限公司生产的银铜合金；所使用的覆稀土氧化层钛阳极优选为陕西易莱德新材料科技有限公司生产的覆稀土氧化层钛阳极板；所使用的覆金属钛阳极优选为陕西易莱德新材料科技有限公司生产的镀白金钛阳极；所使用的钛阳极优选为陕西易莱德新材料科技有限公司生产的钛板；所使用的铂阳极优选为陕西易莱德新材料科技有限公司生产的铂电极；所使用的铅合金阳极优选为高鹏表面处理技术有限公司生产的镀铬铅锡阳极棒；所使用的石墨阳极优选为海门市星达石墨制品厂生产的石墨电极板；所使用的阴极镀件为市售的纯铜板；所使用的显微镜为广州光学仪器厂生产的电子显微镜。除上述列举的之外，本领域技术人员根据常规选择，也可以选择其它具有与本发明列举的上述产品具有相似性能的产品，均可以实现本发明的目的。
电流效率通过以下式（1）计算：
电流效率η= m'÷m×100%=m'÷(I·t·k)×100% 式-1
式-1中：
m’ 为实际产物的质量；
m 通过法拉第定律计算理论产物的质量；
I 电流强度（A）；
T 通电时间（h）；
K 电化当量（g·/(A·h)）。
实施例1
如图1所示的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置是本发明的实施例之一，其包括：
一电镀槽，所述电镀槽中设置孔径为1000μm滤布作为带通孔的间隔物4，将所述电镀槽分隔为阳极区2和阴极区1，所述的阳极区2中设有电镀液搅拌装置3；
一电源（图中未示出），电源正极连接不溶性阳极（图中未示出），所述的不溶性阳极置于阳极区2中，电源负极连接一阴极镀件（图中未示出），所述的阴极镀件置于阴极区1中。
通孔隔离法酸性电镀铜工艺包括以下步骤：
（1）使用孔径为1000μm的滤布作为带通孔的间隔物4将电镀槽分隔为阳极区2和阴极区1，并在阳极区2中设置电镀液搅拌装置3，用于搅拌阳极电镀液；
（2）配制硫酸浓度为60g/L、硫酸铜浓度为50g/L的混合溶液作为阳极电镀液和阴极电镀液，将阳极电镀液和阴极电镀液分别倒入阳极区2和阴极区1中，并在阳极区2中加入金属铜；
（3）称取镀件的初始质量，将覆稀土氧化层钛阳极作为电镀阳极与电源正极相连接并浸入阳极区2中的阳极电镀液中，将阴极镀件与电源负极相连接并浸入阴极区1中的阴极电镀液中；接通电源，开启阳极区2中的电镀液搅拌装置3，进行电镀，电镀时间为15小时，电镀结束后将阴极镀件取出，使用清水清洗并使用热风吹干后按照式-1计算电流效率，并使用电子显微镜观察镀层表面，将结果记录于表-1当中。
实施例2
如图2所示的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置是本发明的实施例之一，其包括：
一电镀槽，所述电镀槽中设置一块孔径为400μm的带通孔塑料板和一块同时布有0.1μm、50μm、100μm孔径的带微孔陶瓷板作为带通孔的间隔物4，将所述电镀槽分隔为两个阳极区2及位于两个阳极区2之间的阴极区1，所述的阳极区2中设有电镀液搅拌装置3，所述的电镀液搅拌装置3为由一泵浦和管道组成的管道液体循环回流装置，所述管道液体循环回流装置的入液口连接所述阳极区底部，出液口的管道则从阳极区2的顶部进入阳极区2中，以使阳极电镀液循环回流到阳极区中；
两个阳极区2中各设有阳极电镀液增氧装置5，氧气源为沸石分子筛制氧机发出的氧气，所述阳极电镀液增氧装置5连接一自动检测控制机6，用于对阴极电镀液的光电比色参数进行实时检测并分别控制阳极电镀液增氧装置5的开启与关停；
一电源（图中未示出），电源正极连接不溶性阳极（图中未示出），所述的不溶性阳极在两个阳极区2中各放置一个，电源负极连接一阴极镀件（图中未示出），所述的阴极镀件置于阴极区1中。
通孔隔离法酸性电镀铜工艺包括以下步骤：
（1）使用一块孔径为400μm的带通孔塑料板和一块同时布有0.1μm、50μm、100μm孔径的带微孔陶瓷板作为带通孔的间隔物4，将电镀槽分隔为两个阳极区2和位于所述两个阳极区之间的阴极区1，并在两个阳极区2中均设置作为电镀液搅拌装置3的管道液体循环回流装置，所述的管道液体循环回流装置由回流泵浦和管道组成，所述的管道液体循环回流装置的入液口连接所述阳极区2底部，出液口的管道则从阳极区2的顶部进入阳极区2中，以使阳极电镀液循环回流到阳极区2中，在两个阳极区2中均设有阳极电镀液增氧装置5，氧气源为沸石分子筛制氧机所发出的氧气，使用自动检测控制机6对阴极电镀液的光电比色参数进行实时检测并分别控制阳极电镀液增氧装置5的开启与关停；
（2）分别配制300g/L的硫酸溶液作为阳极电镀液，配制硫酸铜浓度为150g/L、盐酸浓度为5000mg/L的混合溶液作为阴极电镀液，将阳极电镀液和阴极电镀液分别倒入阳极区2和阴极区1中，然后将所述阳极电镀液增氧装置5的出气口置于阳极电镀液中，并在阳极区2中加入金属铜、氧化铜、氧化亚铜的混合物；
（3）称取镀件的初始质量，将覆金属钛阳极和钛阳极作为电镀阳极分别与电源正极相连接并分别浸入两个阳极区2中的阳极电镀液中，将阴极镀件与电源负极相连接并浸入阴极区1中的阴极电镀液中；接通电源，开启自动检测控制机6，并开启电镀液搅拌装置3，按测得的阴极电镀液光电比色值设定自动检测控制机6的光电比色的数值，进行电镀，当阴极电镀液的光电比色低于设定值时，自动检测控制机6控制开启阳极电镀液增氧装置5，电镀时间为15小时，每隔5小时向阳极区2中加投金属铜、氧化铜、氧化亚铜的混合物，电镀结束后将阴极镀件取出，使用清水清洗并使用热风吹干后按照式-1计算电流效率，并使用电子显微镜观察镀层表面，将结果记录于表-1当中。
实施例3
如图3所示的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置是本发明的实施例之一，其包括：
一电镀槽，所述电镀槽中设置孔径为800μm的带通孔塑料板作为带通孔的间隔物4，带通孔塑料板如图8所示，将所述电镀槽分隔为阳极区2和阴极区1，所述的阳极区2中设有作为电镀液搅拌装置3的射流真空增氧装置7，射流真空增氧装置7如图7所示，位于阳极区2上方的抽气罩9作为氧气源与所述射流真空增氧装置7的吸气区13相接通，所述射流真空增氧装置7的入液口12通过管道依次连接泵浦8和阳极区2的底部，所述射流真空增氧装置7的出液口14从阳极区2的顶部进入阳极区2中，使阳极电镀液回流到阳极区2中；
使用泵浦8a和管道连接所述的阳极区2和阴极区1，所述的泵浦8a入液口前设有滤网（图中未示出）并从阳极区2的顶部进入阳极区2中，出液口从阴极区1的顶部进入阴极区1中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区1中；
一电源（图中未示出），电源正极连接不溶性阳极（图中未示出），所述的不溶性阳极置于阳极区2中，电源负极连接一阴极镀件（图中未示出），所述的阴极镀件置于阴极区1中。
通孔隔离法酸性电镀铜工艺包括以下步骤：
（1）使用孔径为800μm的带通孔塑料板作为带通孔的间隔物4，将电镀槽分隔为阳极区2和阴极区1，并在阳极区2设置作为电镀液搅拌装置3的射流真空增氧装置7，并在阳极区2上方设置抽气罩9，所述射流真空增氧装置7的吸气区13与抽气罩9出气口相连以吸取空气和阳极区2上产生的氧气，射流真空增氧装置7的入液口12通过管道依次连接泵浦8和阳极区2底部，射流真空增氧装置7的出液口14从阳极区2的顶部进入阳极区2中；通过泵浦8a和管道连接所述的阳极区2和阴极区1，所述的泵浦8a入液口前设有滤网（图中未示出）并从阳极区2的顶部进入阳极区2中，出液口从阴极区1的顶部进入阴极区1中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区1中；
（2）配制硫酸浓度为200g/L、硫酸铜浓度为90g/L的混合溶液作为阳极电镀液，配制硫酸浓度为150g/L、硫酸铜浓度为150g/L的混合溶液作为阴极电镀液，将阳极电镀液和阴极电镀液分别倒入阳极区2和阴极区1中，并在阳极区2中加入金属铜；
（3）称取镀件的初始质量，将铂电极作为电镀阳极与电源正极相连接并浸入阳极区2中的阳极电镀液中，将阴极镀件与电源负极相连接并浸入阴极区1中的阴极电镀液中；接通电源，开启阳极区2中的射流真空增氧装置7、泵浦8及泵浦8a，保持阳极电镀液的液位始终高于阴极电镀液，进行电镀，电镀时间为15小时，电镀结束后将阴极镀件取出，使用清水清洗并使用热风吹干后按照式-1计算电流效率，并使用电子显微镜观察镀层表面，将结果记录于表-1当中。
实施例4
如图4所示的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置是本发明的实施例之一，其包括：
一电镀槽，所述电镀槽中设置孔径为200μm的带微孔陶瓷板作为带通孔的间隔物4，将所述电镀槽分隔为阳极区2和阴极区1，所述的阳极区2中设有作为电镀液搅拌装置3的射流真空增氧装置7，压缩氧气瓶10作为氧气源与所述射流真空增氧装置7的吸气区13相接通，所述射流真空增氧装置7的入液口12通过管道依次连接泵浦8和阳极区2的底部，所述射流真空增氧装置7的出液口14从阳极区2的顶部进入阳极区2中，使阳极电镀液回流到阳极区2中；
使用泵浦8a和管道连接所述的阳极区2和阴极区1，所述的泵浦8a入液口前设有滤网（图中未示出）并从阳极区2的顶部进入阳极区2中，出液口从阴极区1的顶部进入阴极区1中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区1中；
泵浦8a和射流真空增氧装置7连接一自动检测控制机6，用于对阴极电镀液的酸度和氧化还原电位参数进行实时检测并分别控制所述射流真空增氧装置7和泵浦8a的开启和关停，当阴极电镀液的酸度高于设定值时开启射流真空增氧装置7，当阴极电镀液的氧化还原电位值低于设定值时开启泵浦8a；
使用泵浦8b和管道连接所述的阴极区1和阳极区2，所述的泵浦8b入液口前设有滤网（图中未示出）并从阴极区1的顶部进入阴极区1中，出液口置于从阳极区2的顶部进入阳极区2中，将含有较高硫酸浓度的阴极电镀液加投到阳极区中；
一电源（图中未示出），电源正极连接不溶性阳极（图中未示出），所述的不溶性阳极置于阳极区2中，电源负极连接一阴极镀件（图中未示出），所述的阴极镀件置于阴极区1中。
通孔隔离法酸性电镀铜工艺包括以下步骤：
（1）使用孔径为200μm的带微孔陶瓷板作为带通孔的间隔物4，将电镀槽分隔为阳极区2和阴极区1，并在阳极区2设置射流真空增氧装置7，射流真空增氧装置7的吸气区13连接作为氧气源的压缩氧气瓶10，入液口12通过管道依次连接泵浦8和所述的阳极区2底部，出液口14从阳极区2的顶部进入阳极区2中；通过泵浦8a和管道连接所述的阳极区2和阴极区1，所述的泵浦8a入液口前设有滤网（图中未示出）并从阳极区2的顶部进入阳极区2中，出液口从阴极区1的顶部进入阴极区1中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区1中；泵浦8b和管道连接所述的阴极区1和阳极区2，所述的泵浦8b入液口前设有滤网（图中未示出）并从阴极区1的顶部进入阴极区1中，出液口置于从阳极区2的顶部进入阳极区2中，将含有较高硫酸浓度的阴极电镀液加投到阳极区中；使用自动检测控制机6对阴极电镀液的酸度和氧化还原电位参数进行检测并分别控制射流真空增氧装置7和泵浦8a的开启和关停；
（2）配制硫酸浓度为500g/L、硫酸铜浓度为50g/L的混合溶液作为阳极电镀液，配制硫酸浓度为50g/L、硫酸铜浓度为240g/L、盐酸浓度为10mg/L的混合溶液作为阴极电镀液，将阳极电镀液和阴极电镀液分别倒入阳极区2和阴极区1中，并在阳极区2中加入金属铜；
（3）称取镀件的初始质量，将铝合金电极作为电镀阳极与电源正极相连接并浸入阳极区2中的阳极电镀液中，将阴极镀件与电源负极相连接并浸入阴极区1中的阴极电镀液中；接通电源，开启自动检测控制机6、泵浦8b，根据测得的阴极电镀液的酸度及氧化还原电位值设定自动检测控制机6的酸度和氧化还原电位的数值，保持阳极电镀液的液位始终高于阴极电镀液，进行电镀，当阴极电镀液的酸度高于设定值时开启射流真空增氧装置7，当阴极电镀液的氧化还原电位值低于设定值时开启泵浦8a；使用另一台自动检测控制机（图中未示出）设定阳极电镀液中铜离子浓度的标准值，当阳极电镀液中的铜离子浓度低于设定值时，所述自动检测控制机自动向阳极区2中加投金属铜，电镀时间为15小时，电镀结束后将阴极镀件取出，使用清水清洗并使用热风吹干后按照式-1计算电流效率，并使用电子显微镜观察镀层表面，将结果记录于表-1当中。
实施例5
如图5所示的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置是本发明的实施例之一，其包括：
一电镀槽，所述电镀槽中设置孔径为10μm的微孔滤膜作为带通孔的间隔物4，将所述电镀槽分隔为阳极区2和阴极区1；
阳极区2旁设置电镀液再生槽11，电镀液再生槽11与所述阳极区2以管道连接，形成循环回路，电镀液再生槽11设有作为再生槽增氧装置的射流真空增氧装置7，位于阳极区2上方的抽气罩9作为氧气源与所述射流真空增氧装置7的吸气区13相接通，射流真空增氧装置7的入液口12通过管道依次连接泵浦8和电镀液再生槽11的底部，射流真空增氧装置7的出液口14从电镀液再生槽11的顶部进入电镀液再生槽11中，使电镀液再生槽11中的电镀液回流到电镀液再生槽11中；
使用泵浦8a和管道连接所述的阳极区2和阴极区1，所述的泵浦8a入液口前设有滤网（图中未示出）并从阳极区2的顶部进入阳极区2中，出液口从阴极区1的顶部进入阴极区1中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区1中；
使用泵浦8b和管道连接所述的阴极区1和阳极区2，所述的泵浦8b入液口前设有滤网（图中未示出）并从阴极区1的顶部进入阴极区1中，出液口置于从阳极区2的顶部进入阳极区2中，将含有较高硫酸浓度的阴极电镀液加投到阳极区中；
一电源（图中未示出），电源正极连接不溶性阳极（图中未示出），所述的不溶性阳极置于阳极区2中，电源负极连接一阴极镀件（图中未示出），所述的阴极镀件置于阴极区1中。
通孔隔离法酸性电镀铜工艺包括以下步骤：
（1）使用孔径为10μm的微孔滤膜作为带通孔的间隔物4，将电镀槽分隔为阳极区2和阴极区1，在阳极区2旁设置电镀液再生槽11，电镀液再生槽11与阳极区2以管道连接，形成循环回路；电镀液再生槽11作为再生槽增氧装置的射流真空增氧装置7，并在阳极区2上方设置抽气罩9，射流真空增氧装置7的吸气区13与抽气罩9出气口相连以吸取空气和阳极区2上产生的氧气，射流真空增氧装置7的入液口12通过管道依次连接泵浦8和电镀液再生槽11的底部，射流真空增氧装置7的出液口14从电镀液再生槽11的顶部进入电镀液再生槽11中，使电镀液再生槽11中的电镀液回流到电镀液再生槽11中；使用自动检测控制机6对阴极电镀液的比重参数进行检测并分别控制射流真空增氧装置7的开启与关停；通过泵浦8a和管道连接所述的阳极区2和阴极区1，所述的泵浦8a入液口前设有滤网（图中未示出）并从阳极区2的顶部进入阳极区2中，出液口从阴极区1的顶部进入阴极区1中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区1中；泵浦8b和管道连接所述的阴极区1和阳极区2，所述的泵浦8b入液口前设有滤网（图中未示出）并从阴极区1的顶部进入阴极区1中，出液口置于从阳极区2的顶部进入阳极区2中，将含有较高硫酸浓度的阴极电镀液加投到阳极区中；
（2）配制硫酸浓度为70g/L、硫酸铜浓度为10g/L的混合溶液作为阳极电镀液，配制硫酸浓度为0.001g/L、硫酸铜浓度为80g/L的混合溶液作为阴极电镀液，将阳极电镀液和阴极电镀液分别倒入阳极区2和阴极区1中，并在阳极区2中加入铜合金；
（3）称取镀件的初始质量，将石墨阳极作为电镀阳极与电源正极相连接并浸入阳极区2中的阳极电镀液中，将阴极镀件与电源负极相连接并浸入阴极区1中的阴极电镀液中；接通电源，开启自动检测控制机6、泵浦8a及泵浦8b，根据测得的阴极电镀液的比重设定自动检测控制机6的比重数值，保持阳极电镀液的液位始终高于阴极电镀液，进行电镀，当阴极电镀液的比重低于设定值时开启射流真空增氧装置7，电镀时间为15小时，电镀结束后将阴极镀件取出，使用清水清洗并使用热风吹干后按照式-1计算电流效率，并使用电子显微镜观察镀层表面，将结果记录于表-1当中。
实施例6
如图6所示的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置是本发明的实施例之一，其包括：
一电镀槽，所述电镀槽中设置孔径为600μm的带通孔塑料板作为带通孔的间隔物4，将所述电镀槽分隔为阳极区2和阴极区1，阳极区2中设有阳极电镀液增氧装置，氧气源为压缩氧气瓶10；
阳极区2旁设置电镀液再生槽11，电镀液再生槽11与所述阳极区2以管道连接，形成循环回路，电镀液再生槽11设有再生槽增氧装置，氧气源为压缩氧气瓶10；
使用泵浦8a和管道连接所述的阳极区2和阴极区1，所述的泵浦8a入液口前设有滤网（图中未示出）并从阳极区2的顶部进入阳极区2中，出液口从阴极区1的顶部进入阴极区1中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区1中；
使用泵浦8b和管道连接所述的阴极区1和阳极区2，所述的泵浦8b入液口前设有滤网（图中未示出）并从阴极区1的顶部进入阴极区1中，出液口置于从阳极区2的顶部进入阳极区2中，将含有较高硫酸浓度的阴极电镀液加投到阳极区中；
泵浦8a和压缩氧气瓶10连接一自动检测控制机6，用于对阴极电镀液的酸度、光电比色和氧化还原电位参数进行实时检测并分别控制压缩氧气瓶10阀门的开启、关闭以及泵浦8a的开启与关停，当阴极电镀液的光电比色参数或氧化还原电位参数低于设定值时启动压缩氧气瓶10的阀门，当阴极电镀液的氧化还原电位低于设定值时开启泵浦8a；
一电源（图中未示出），电源正极连接不溶性阳极（图中未示出），所述的不溶性阳极置于阳极区2中，电源负极连接一阴极镀件（图中未示出），所述的阴极镀件置于阴极区1中。
通孔隔离法酸性电镀铜工艺包括以下步骤：
（1）使用孔径为600μm的带通孔塑料板作为带通孔的间隔物4，将电镀槽分隔为阳极区2和阴极区1，在阳极区2旁设置电镀液再生槽11，电镀液再生槽11与所述阳极区2以管道连接，形成循环回路；电镀液再生槽11和阳极区2分别与压缩氧气瓶10连接，压缩氧气瓶10的出气口分别置于电镀液再生槽17和电镀槽阳极区2中；泵浦8a和管道连接所述的阳极区2和阴极区1，所述的泵浦8a入液口前设有滤网（图中未示出）并从阳极区2的顶部进入阳极区2中，出液口从阴极区1的顶部进入阴极区1中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区1中；使用泵浦8b和管道连接所述的阴极区1和阳极区2，所述的泵浦8b入液口前设有滤网（图中未示出）并从阴极区1的顶部进入阴极区1中，出液口置于从阳极区2的顶部进入阳极区2中，将含有较高硫酸浓度的阴极电镀液加投到阳极区中；使用自动检测控制机6对阴极电镀液的酸度、光电比色和氧化还原电位参数进行实时检测并分别控制压缩氧气瓶10阀门的开启、关闭以及泵浦8a的开启与关停，如图6所示；
（2）配制硫酸浓度为700g/L、硫酸铜浓度为0.001g/L的混合溶液作为阳极电镀液，配制硫酸浓度为400g/L、硫酸铜浓度为240g/L的混合溶液作为阴极电镀液，将阳极电镀液和阴极电镀液分别倒入阳极区2和阴极区1中，并在阳极区2中加入金属铜；
（3）称取镀件的初始质量，将覆稀土氧化层钛阳极作为电镀阳极与电源正极相连接并浸入阳极区2中的阳极电镀液中，将阴极镀件与电源负极相连接并浸入阴极区1中的阴极电镀液中；接通电源，开启自动检测控制机6及泵浦8b，根据测得的阴极电镀液的酸度、光电比色和氧化还原电位参数设定自动检测控制机6的酸度、光电比色和氧化还原电位的数值，保持阳极电镀液的液位始终高于阴极电镀液，进行电镀，当阴极电镀液的光电比色参数或氧化还原电位参数低于设定值时启动压缩氧气瓶10的阀门，当阴极电镀液的氧化还原电位低于设定值时开启泵浦8a；使用另一台自动检测控制机（图中未示出）设定阳极电镀液中铜离子浓度的标准值，当阳极电镀液中的铜离子浓度低于设定值时，所述的自动检测控制机自动向阳极区2中加投金属铜，电镀时间为15小时，电镀结束后将阴极镀件取出，使用清水清洗并使用热风吹干后按照式-1计算电流效率，并使用电子显微镜观察镀层表面，将结果记录于表-1当中。
对比例1
用于不溶性阳极酸性电镀铜工艺的装置包括：
一电镀槽；
一电源，电源正极连接不溶性阳极，电源负极连接一阴极镀件，所述的不溶性阳极和阴极镀件置于所述电镀槽中。
不溶性阳极酸性电镀铜工艺包括以下步骤：
（1）配制硫酸浓度为60g/L、硫酸铜浓度为50g/L的混合溶液作为电镀液，并将所得电镀液倒入电镀槽中；
（2）称取镀件的初始质量，将钛金属作为不溶性电镀阳极与电源正极相连接并浸入电镀液中，将阴极镀件与电源负极相连接并浸入电镀液中；接通电源，通电开始进行电镀，电镀时间为15小时，电镀结束后将阴极镀件取出，使用清水清洗并使用热风吹干后按照式-1计算电流效率，并使用电脑显微镜观察镀层表面，将结果记录于表-1当中。
表-1
| 阴极电流效率/% | 镀件表面观察 | |
| 实施例1 | 99 | 较平整致密 |
| 实施例2 | 98 | 较平整致密 |
| 实施例3 | 100 | 较平整致密 |
| 实施例4 | 99 | 较平整致密 |
| 实施例5 | 99 | 较平整致密 |
| 实施例6 | 98 | 较平整致密 |
| 对比例1 | 95 | 镀面厚薄不均匀、金属颗粒较为疏松 |
从上表-1的结果可以看出，经过实施例1～6镀制所得的镀件表面的平整度明显高于没有使用带通孔的间隔物将电镀槽分隔为阳极区、阴极区的对比例1，且在阴极电流效率方面，实施例1～6相比于对比例1也有所提高，这正是因为实施例1～6利用带通孔的间隔物对阴、阳极区的电镀液作分隔，克服了阳极区电镀液因搅拌和气体运动带来的涌动对阴极区的影响。
需要指出的是，上述的实施例仅是对本发明的进一步说明，而不是限制，本领域技术人员根据本发明作出的非本质的修改与调整，仍属于本发明的保护范围。
Claims (37)
1.一种通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用带通孔的间隔物将电镀槽分隔为阳极区和阴极区，并在阳极区中设置电镀液搅拌装置；
（2）分别配制阳极电镀液和阴极电镀液，所述阳极电镀液和阴极电镀液包含硫酸和/或硫酸铜，将阳极电镀液和阴极电镀液分别倒入阳极区和阴极区中，并在阳极区中加入金属铜和/或铜氧化物；
（3）将不溶性阳极作为电镀阳极与电源正极相连接并浸入阳极区中的阳极电镀液中，将阴极镀件与电源负极相连接并浸入阴极区中的阴极电镀液中；接通电源，并开启阳极区中的电镀液搅拌装置，进行电镀，电镀过程中阳极区会发生金属铜与氧气的反应以及铜氧化物与硫酸的反应，使得电镀液中的铜离子得到补充。
2.根据权利要求1所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，步骤（1）使用带通孔的间隔物将电镀槽分隔为阳极区和阴极区时，阳极区和/或阴极区的数量为一个或一个以上，阴极区和阳极区相间设置。
3.根据权利要求1或2所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，所述的不溶性阳极为铂电极、铅合金电极、石墨电极、钛电极、钛合金电极、覆有其他金属或稀土氧化物涂层或金属合金的钛基电极中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，所述步骤（3）进行电镀作业的过程中，间断地向所述阳极区中加投金属铜和/或铜氧化物，以补充铜离子的来源。
5.根据权利要求4所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，所述步骤（2）和（3）中向所述阳极区加投的金属铜和/或铜氧化物的来源为铜金属、铜氧化物、铜合金中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，所述带通孔的间隔物上的通孔为在间隔物上均匀分布且孔径为0.1～1000μm范围内的细孔，通孔与通孔之间孔径相同/不相同。
7.根据权利要求6所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，所述的带通孔的间隔物为滤布、带通孔塑料板、带微孔陶瓷板或微孔滤膜中的一种或多种；所述滤布为纺织布/无纺布；带通孔塑料板或带微孔陶瓷板为过滤用的带通孔塑料板或带微孔陶瓷板。
8.根据权利要求1所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，步骤（1）所述的电镀液搅拌装置采用管道液体循环回流装置，所述的管道液体循环回流装置由一泵浦和管道组成，所述管道液体循环回流装置的入液口连接所述阳极区底部，出液口则置于所述阳极区中，以使阳极电镀液循环回流到阳极区中。
9.根据权利要求1所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，步骤（1）所述的电镀液搅拌装置采用射流真空增氧装置，所述射流真空增氧装置的吸气区与氧气源相接通，所述射流真空增氧装置的入液口通过管道依次连接一泵浦和阳极区底部，所述射流真空增氧装置的出液口置于所述阳极区内，使阳极电镀液回流到阳极区中。
10.根据权利要求9所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，使用自动检测控制机对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述射流真空增氧装置的开启与关停，当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时：开启所述射流真空增氧装置以增加阳极区中的电镀液的氧气量，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液成分保持稳定。
11.根据权利要求1所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，在所述的阳极区中设置阳极电镀液增氧装置，以便能够根据需要快速在阳极区增氧。
12.根据权利要求11所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，使用自动检测控制机对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述阳极电镀液增氧装置的开启与关停，当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时：开启所述阳极电镀液增氧装置以增加阳极区中的电镀液的氧气量，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液成分保持稳定。
13.根据权利要求1所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，使用泵浦和管道连接所述的阴极区和阳极区，所述的泵浦入液口前设有滤网，出液口置于阳极区中，将含有较高硫酸浓度的阴极电镀液加投到阳极区中，以快速补充阳极电镀液中的硫酸浓度。
14.根据权利要求1或13所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，使用泵浦和管道连接所述的阳极区和阴极区，所述的泵浦入液口前设有滤网，出液口置于阴极区中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区中，以快速补充阴极电镀液中的硫酸铜浓度。
15.根据权利要求14所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，使用自动检测控制机对阴极电镀液的酸度、比重、光电比色参数中的一项或多项进行实时检测并控制所述泵浦的开启与停止，以控制将含有高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区中的动作的开始与停止：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、比重低于设定值和光电比色值低于设定值中的一种或多种情况时，开启所述泵浦以向阴极区加投高硫酸铜浓度的阳极电镀液，使阴极电镀液成分保持稳定。
16.根据权利要求6所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，所述阳极电镀液的液位高于阴极电镀液，以便利用压力差使含有高硫酸浓度的阳极电镀液更容易通过隔离物上的通孔进入阴极区中。
17.根据权利要求4或5所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，在所述步骤（3）中，使用自动检测控制机，设定阳极电镀液铜离子浓度参数，以便实时监控所述阳极区中金属铜和/或铜氧化物的加投：当自动检测控制机检测到阳极电镀液的铜离子浓度低于设定值时，提醒或控制开始向阳极区中加投铜和/或铜氧化物。
18.根据权利要求1所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，在所述阳极区旁设置电镀液再生槽，所述的电镀液再生槽与所述阳极区以管道连接，形成循环回路，所述电镀液再生槽设有再生槽增氧装置。
19.根据权利要求18所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，将步骤（2）中所述的铜和/或铜氧化物投加至电镀液再生槽中，使电镀过程中的金属铜与氧气的反应、以及铜氧化物与硫酸的反应改为发生在电镀液再生槽中，在使电镀液中的铜离子得到进一步的补充的同时，减少阳极区中的氧气量。
20.根据权利要求18所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，所述的再生槽增氧装置采用射流真空增氧装置，所述射流真空增氧装置的吸气区与氧气源相接通，所述射流真空增氧装置的入液口通过管道依次连接一泵浦和阳极区底部，所述射流真空增氧装置的出液口置于所述阳极区内，使阳极电镀液回流到阳极区中。
21.根据权利要求19或20所述的通孔隔离法酸性电镀铜工艺，其特征在于，使用自动检测控制机对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述再生槽增氧装置的开启与关停：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时，开启所述再生槽增氧装置，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液的成分保持稳定。
22.一种适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，包括：
一电镀槽，所述电镀槽中设置带通孔的间隔物，将所述电镀槽分隔为阳极区和阴极区，所述的阳极区中设有电镀液搅拌装置以增加氧气与金属铜、硫酸与铜氧化物的接触；
一电源，电源正极连接不溶性阳极，所述的不溶性阳极置于阳极区中，电源负极连接一阴极镀件，所述的阴极镀件置于阴极区中。
23.根据权利要求22所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述的阳极区/阴极区的数量为一个或一个以上，阴极区和阳极区相间设置。
24.根据权利要求22所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述带通孔的间隔物上的通孔孔径为0.1～1000μm，通孔与通孔之间孔径相同/不相同。
25.根据权利要求22所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述的带通孔的间隔物采用滤布、带通孔塑料板、带微孔陶瓷板或微孔滤膜中的一种或多种，所述滤布为纺织布/无纺布；带通孔塑料板或带微孔陶瓷板为过滤用的带通孔塑料板或带微孔陶瓷板。
26.根据权利要求22所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述的电镀液搅拌装置采用管道液体循环回流装置，所述的管道液体循环回流装置由一泵浦和管道组成，所述管道液体循环回流装置的入液口连接所述阳极区底部，出液口则置于所述阳极区中，以使阳极电镀液循环回流到阳极区中。
27.根据权利要求22所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述的电镀液搅拌装置采用射流真空增氧装置，所述射流真空增氧装置的吸气区与氧气源相接通，所述射流真空增氧装置的入液口通过管道依次连接一泵浦和阳极区底部，所述射流真空增氧装置的出液口置于所述阳极区内，使阳极电镀液回流到阳极区中。
28.根据权利要求27所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述射流真空增氧装置连接一自动检测控制机，用于对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述射流真空增氧装置的开启与关停：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时，开启所述射流真空增氧装置以增加阳极区中的电镀液的氧气量，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液成分保持稳定。
29.根据权利要求22所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述的阳极区中设有阳极电镀液增氧装置，以便能够根据需要快速在阳极区增氧。
30.根据权利要求22所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述阳极电镀液增氧装置连接一自动检测控制机，用于对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述阳极电镀液增氧装置的开启与关停：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时，开启阳极电镀液增氧装置以增加阳极区中的电镀液的氧气量，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液成分保持稳定。
31.根据权利要求22所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，使用泵浦和管道连接所述的阴极区和阳极区，所述的泵浦入液口前设有滤网，出液口置于阳极区中，将含有较高硫酸浓度的阴极电镀液加投到阳极区中，以快速补充阳极电镀液中的硫酸浓度。
32.根据权利要求22或31所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，使用泵浦和管道连接所述的阳极区和阴极区，所述的泵浦入液口前设有滤网，出液口置于阴极区中，将含有较高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区中，以快速补充阴极电镀液中的硫酸铜浓度。
33.根据权利要求32所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述泵浦连接一自动检测控制机，用于对阴极电镀液的酸度、比重、光电比色参数中的一项或多项进行实时检测并控制所述泵浦的开启与停止，以控制将含有高硫酸铜浓度的阳极电镀液加投到阴极区中的动作的开始与停止：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、比重低于设定值和光电比色值低于设定值中的一种或多种情况时，开启所述泵浦以向阴极区加投高硫酸铜浓度的阳极电镀液，使阴极电镀液成分保持稳定。
34.根据权利要求22所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，在所述的阳极区设置一自动检测控制机，用于实时监控所述阳极区中金属铜和/或铜氧化物的加投：当自动检测控制机检测到阳极电镀液的铜离子浓度低于设定值时，提醒或控制开始向阳极区中加投铜和/或铜氧化物。
35.根据权利要求22所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，在阳极区旁设置电镀液再生槽，所述的电镀液再生槽与所述阳极区以管道连接，形成循环回路，所述电镀液再生槽设有再生槽增氧装置，使电镀过程中的金属铜与氧气的反应、以及铜氧化物与硫酸的反应改为发生在电镀液再生槽中，在使电镀液中的铜离子得到进一步的补充的同时，减少阳极区中的氧气量。
36.根据权利要求35所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述的再生槽增氧装置采用射流真空增氧装置，所述射流真空增氧装置的吸气区与氧气源相接通，所述射流真空增氧装置的入液口通过管道依次连接一泵浦和阳极区底部，所述射流真空增氧装置的出液口置于所述阳极区内，使阳极电镀液回流到阳极区中。
37.根据权利要求35或36所述的适用于通孔隔离法酸性电镀铜工艺的装置，其特征在于，所述再生槽增氧装置连接一自动检测控制机，用于对阴极电镀液的酸度、光电比色、氧化还原电位、比重参数中的一项或多项进行实时检测并分别控制所述电镀液再生槽中的增氧装置的开启与关停：当阴极电镀液出现酸度高于设定值、氧化还原电位低于设定值、光电比色阻值低于设定值和比重低于设定值中的一种或多种情况时，开启所述再生槽增氧装置，加速硫酸铜的生成反应，进一步使阴极电镀液的成分保持稳定。
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