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CN109046437B - 一种可全天使用的光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种可全天使用的光催化剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可全天使用的光催化剂及其制备方法与应用，属于复合材料合成与应用领域。本发明以g‑C3N4为基体，由氧化镍纳米颗粒改性复合之后，表面增强修饰有荧光催化物质，最终形成一种可全天使用的光催化剂，具有三维球体鲜花状的形貌特征。本发明通过构造g‑C3N4和氧化镍两种异质结间的P‑N结构增强了g‑C3N4/氧化镍光催化剂在可见光范围内的光吸收，并通过表面修饰的荧光催化物质使得光催化反应在无光照条件下继续进行，能够实现全天候催化降解有机污染物质，提高复合光催化材料对可见光的利用效率。

Description

一种可全天使用的光催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明公开了一种可全天使用的光催化剂及其制备方法与应用，所制得的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂在可见光条件下具有极强的光催化性能，并且能够在无光照条件下继续作用，可用于难降解有机污染物质的去除，属于光催化剂类新材料领域。
背景技术
随着现代工农业的快速发展，环境污染的问题变得越来越严重，各种新型污染物层出不穷，其中最为典型的就是以双酚A为代表的内分泌干扰物(EDCs)，它们通过摄入、积累等各种途径，并不直接作为有毒物质给生物体带来异常影响，而是类似雌激素对生物体起作用，即使数量极少，也能让生物体的内分泌失衡，出现种种异常现象，给人类健康带来了巨大的威胁。尤为严重的是，大多数内分泌干扰物都是大分子、难降解的有机物，传统吸附催化材料在处理这些物质时存在吸附量低、中间产物多、矿化能力差等劣势，因此，急需寻找一种能够去除内分泌干扰物的高效、节能、绿色的技术。现有技术中，光催化技术由于其矿化效率高(中间产物少)、使用过程简单和无二次污染等优点被认为是一种高效的技术方法，得益于纳米材料技术的快速发展，光催化材料在水处理方面的应用更是得到了极大的促进。光催化技术最大的优点就是可以利用取之不尽、用之不竭的太阳能作为能量处理空气或者水中有毒有害物质，以达到合理利用自然资源、保护生态环境的目的。近年来，各种不同种类光催化剂材料如TiO2、ZnO、CuO和g-C3N4等被广泛研究，其中，g-C3N4凭借其材料来源广泛(碳源)，合成工艺简单，绿色无污染等优势成为光催化材料研究的热门材料之一。
但是，g-C3N4光催化剂也存在着一些缺陷，例如光生电子与空穴难以分离，在反应过程中极易复合，极大的影响光催化效率，再如g-C3N4材料的形貌常为块状，其比表面积小、吸附性能差，很难将污染物质吸附到材料表面。更为严重的是，现有光催化材料只能在可见光光照条件下产生作用，极大的限制了这种材料在难降解有机污染物治理领域的应用。
发明内容
1、发明要解决的技术问题
针对现有g-C3N4光催化材料制备与使用过程中存在的不足，本发明需要解决以下问题：
1)新材料制备过程中如何优化催化材料结构，增大材料的比表面积；
2)新材料如何解决光生电子和空穴的再复合问题；
3)新材料如何解决在无光照条件下无法继续作用的问题；
4)新材料如何解决荧光材料在水环境中易脱落流失的问题。
2、技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种可全天使用的光催化剂的制备方法，其步骤包括：
(1)将含氮前驱体升温至250～600℃进行分阶段控温煅烧，得到g-C3N4；所述步骤(1)中的含氮前驱体为尿素，煅烧制度为250℃/350℃/550℃/600℃。
(2)将0.5g上述制得的g-C3N4置入乙醇中超声分散三十分钟，后加入一定量的六水硝酸镍和尿素，磁力搅拌三十分钟升温至180℃加热12h，将得到的混合物用去离子水清洗三次后在80℃条件下烘干，处理后的物质在380℃条件下煅烧；所述步骤(1)和(2)中的煅烧时间均为1～5h，升温速度均为2～10℃/min，所述步骤(2)中的乙醇体积为50～100ml，g-C3N4、六水硝酸镍和尿素的质量比为1：(1～3)：(1～3)。
(3)将g-C3N4/氧化镍粉末均匀放置在玻璃板上，并在其表面均匀粘附荧光催化物质；所述步骤(3)中的荧光催化物质为铝酸锶、铝酸钙、铝酸钡中的一种或两种。
作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种上述制备方法制得的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂在处理内分泌干扰物(双酚A)污染废水中的应用，包括以下步骤：将上述制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂和双酚A废水混合进行光催化反应，完成对内分泌干扰物污染废水的处理。
上述应用中，g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂在内分泌干扰物污染废水中的投加量为0.1～5.0mg/L。
所述光催化反应的光源为氙灯光源；
所述内分泌干扰物污染废水中双酚A浓度为10～200ppm；
所述光催化反应的时间为60～240min。
3、有益效果
本发明提供了一种可全天使用的光催化剂及其制备方法与应用，本发明以g-C3N4为基体，由氧化镍纳米颗粒改性复合之后，表面增强修饰有荧光催化物质，最终形成一种可全天使用的光催化剂，具有三维球体鲜花状的形貌特征，其有益效果如下：
(1)g-C3N4和氧化镍两种光催化剂相结合形成新型复合异质结结构，并能够形成P-N结构，大大提高材料在可见光区域的光吸收能力，促进光生电子和空穴的转移和分离，抑制电子和空穴的再复合，增强材料的催化性能；
(2)相对于传统g-C3N4催化剂材料的结构，本发明制备的催化剂材料呈现为三维球体鲜花状结构，并且表面变得更加粗糙，能够提高材料的比表面积，有利于将内分泌干扰物吸附到材料表面，提高材料的光催化效率；
(3)本发明通过表面修饰的荧光催化物质使得光催化反应在无光照条件下继续进行，能够实现全天候催化降解有机污染物质，提高复合光催化材料对可见光的利用效率。此外，相对于传统的修饰有荧光物质的光催化材料，本发明通过g-C3N4/氧化镍材料表面的物理(范德华力)/化学(氢键作用)作用，增强了于荧光物质之间的作用力，能够有效降低荧光物质在水相反应体系中的流失率，解决了荧光物质流失带来的催化效率下降和二次污染问题。
附图说明
图1(a-d)分别为本发明实施例1～4制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂的XRD图。
图3为本发明实施例2制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂的紫外-可见漫反射图(UV-vis)。
图4为本发明实施例2制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂光催化降解过程中双酚A浓度随时间变化的示意图。
图5为本发明实施例2制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂循环处理废水时双酚A的去除效果图。
具体实施方式
实施例1
(1)将尿素升温至250～600℃进行分阶段控温煅烧，得到g-C3N4，煅烧制度为250℃/350℃/550℃/600℃，煅烧时间均为1h。
(2)将0.5g上述制得的g-C3N4置入50ml乙醇中超声分散三十分钟，后加入一定量的六水硝酸镍和尿素，磁力搅拌三十分钟升温至180℃加热12h，将得到的混合物用去离子水清洗三次后在80℃条件下烘干，处理后的物质在380℃条件下煅烧，煅烧时间为1h，升温速度均为2℃/min，，g-C3N4、六水硝酸镍和尿素的质量比为1：1：1。
(3)将g-C3N4/氧化镍粉末均匀放置在玻璃板上，并在其表面均匀粘附荧光催化物质铝酸锶。
上述制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂扫描电镜图如图1(a)所示，复合光催化剂具有三维球体鲜花状形貌特征，取0.1g制得的光催化剂加入到一升内分泌干扰物污染废水中，其中双酚A浓度为10ppm，开启氙灯，在紫外-可见光条件下进行光催化反应60min。反应结束后，双酚A去除率为92％。
实施例2
(1)将尿素升温至250～600℃进行分阶段控温煅烧，得到g-C3N4，煅烧制度为250℃/350℃/550℃/600℃，煅烧时间均为2h。
(2)将0.5g上述制得的g-C3N4置入50ml乙醇中超声分散三十分钟，后加入一定量的六水硝酸镍和尿素，磁力搅拌三十分钟升温至180℃加热12h，将得到的混合物用去离子水清洗三次后在80℃条件下烘干，处理后的物质在380℃条件下煅烧，煅烧时间均为2h，升温速度均为3℃/min，，g-C3N4、六水硝酸镍和尿素的质量比为1：2：2。
(3)将g-C3N4/氧化镍粉末均匀放置在玻璃板上，并在其表面均匀粘附荧光催化物质铝酸钙。
上述制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂扫描电镜图如图1(b)所示，复合光催化剂具有三维球体鲜花状形貌特征；本实施例制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂的XRD图如图2所示，可以看出复合光催化剂同时具有(002)、(100)、(111)、(200)、(220)、(311)和(222)平面(JCPDS 47-1049)；本实施例制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂的Uv-vis图如图3所示，可以看出复合光催化剂具有较强的吸光度。
取0.1g制得的光催化剂加入到一升内分泌干扰物污染废水中，其中双酚A浓度为50ppm，开启氙灯，在紫外-可见光条件下进行光催化反应60min。反应结束后，双酚A去除率为99.2％。此外，本实施例制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂的全天候催化降解效果图如图4所示，光催化降解上述污染废水30分钟后关闭氙灯，催化反应可以继续进行，反应结束后，双酚A去除率为94.3％，并且重复进行5次之后，污染物去除率没有明显降低(图5)。
实施例3
(1)将尿素升温至250～600℃进行分阶段控温煅烧，得到g-C3N4，煅烧制度为250℃/350℃/550℃/600℃，煅烧时间均为2h。
(2)将0.5g上述制得的g-C3N4置入100ml乙醇中超声分散三十分钟，后加入一定量的六水硝酸镍和尿素，磁力搅拌三十分钟升温至180℃加热12h，将得到的混合物用去离子水清洗三次后在80℃条件下烘干，处理后的物质在380℃条件下煅烧，煅烧时间为2h，升温速度均为5℃/min，，g-C3N4、六水硝酸镍和尿素的质量比为1：3：3。
(3)将g-C3N4/氧化镍粉末均匀放置在玻璃板上，并在其表面均匀粘附荧光催化物质铝酸钡。
上述制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂扫描电镜图如图1(c)所示，复合光催化剂具有三维球体鲜花状形貌特征，取0.1g制得的光催化剂加入到一升内分泌干扰物污染废水中，其中双酚A浓度为100ppm，开启氙灯，在紫外-可见光条件下进行光催化反应60min。反应结束后，双酚A去除率为88％。
实施例4
(1)将尿素升温至250～600℃进行分阶段控温煅烧，得到g-C3N4，煅烧制度为250℃/350℃/550℃/600℃，煅烧时间均为2h。
(2)将0.5g上述制得的g-C3N4置入100ml乙醇中超声分散三十分钟，后加入一定量的六水硝酸镍和尿素，磁力搅拌三十分钟升温至180℃加热12h，将得到的混合物用去离子水清洗三次后在80℃条件下烘干，处理后的物质在380℃条件下煅烧，煅烧时间为2h，升温速度均为10℃/min，，g-C3N4、六水硝酸镍和尿素的质量比为1：3：3。
(3)将g-C3N4/氧化镍粉末均匀放置在玻璃板上，并在其表面均匀粘附荧光催化物质铝酸锶。
上述制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂扫描电镜图如图1(d)所示，复合光催化剂具有三维球体鲜花状形貌特征，取0.1g制得的光催化剂加入到一升内分泌干扰物污染废水中，其中双酚A浓度为200ppm，开启氙灯，在紫外-可见光条件下进行光催化反应60min。反应结束后，双酚A去除率为85％。
相对于传统的修饰有荧光物质的光催化材料，本发明通过g-C3N4/氧化镍材料表面的物理(范德华力)/化学(氢键作用)作用，增强了与荧光物质之间的作用力，能够有效降低荧光物质在水相反应体系中的流失率，解决了荧光物质流失带来的催化效率下降和二次污染问题，并且其制备工艺简单易实现、原材料成本低且无危险化工物质，适于工业化生产，在光催化降解难降解有机物质等实际应用中具有重要意义。
虽然本发明通过实施例进行了描述，但实施例并非用来限定本发明。本领域技术人员可在本发明的精神的范围内，做出各种变形和改进，例如成分比例或时间范围的调整，这种调整后的效果是可预测的，所以其同样在本发明的保护范围之内。因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求相同或等同的技术特征所界定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种可全天使用的光催化剂的制备方法，其步骤包括：
步骤一、将含氮前驱体升温至250~600℃进行分阶段控温煅烧，得到g-C3N4；所述含氮前驱体为尿素；
步骤二、将0.5g上述制得的g-C3N4置入乙醇中超声分散30min，后加入一定量的六水硝酸镍和尿素，磁力搅拌30min分钟升温至180℃加热12h，将得到的混合物用去离子水清洗三次后在80℃条件下烘干，处理后的物质在380℃条件下煅烧；
步骤三、将g-C3N4/氧化镍粉末均匀放置在玻璃板上，并在其表面均匀粘附荧光催化物质。
2.根据权利要求1所述的一种可全天使用的光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，煅烧制度为250℃/350℃/550℃/600℃；所述步骤一和步骤二中的煅烧时间均为1~5h。
3.根据权利要求1所述的一种可全天使用的光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤二中的升温速度均为2~10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种可全天使用的光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的乙醇体积为50~100 ml。
5.根据权利要求1所述的一种可全天使用的光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的g-C3N4、六水硝酸镍和尿素的质量比为1：（1~3）：（1~3）。
6.根据权利要求1所述的一种可全天使用的光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的荧光催化物质为铝酸锶、铝酸钙、铝酸钡中的一种或两种。
7.一种可全天使用的光催化剂，其特征在于：采用权利要求1~6任一项所述的制备方法制备得到的g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂。
8.一种光催化剂在处理内分泌干扰物双酚A污染废水中的应用，其特征在于：将制备得到的权利要求7所述光催化剂和内分泌干扰物双酚A污染废水混合进行光催化反应，完成对内分泌干扰物双酚A污染废水的处理。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：g-C3N4/氧化镍荧光复合催化剂在内分泌干扰物双酚A污染废水中的投加量为0.1~5.0 mg/L。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于：
光催化反应的光源为氙灯光源；
内分泌干扰物双酚A污染废水中双酚A浓度为10~200 ppm；
光催化反应的时间为60~240 min。
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