CN108998580A - 一种果糖的精制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种果糖的精制方法，具体包括配制、结晶、干燥、整粒、分装和轧盖的步骤。通过本发明所述果糖、95%乙醇、晶种的合理配比，以及果糖冷却结晶过程中的冷却温度、速度、时间的控制，以及果糖晶体干燥过程中对晶体温度、真空度、干燥时间的控制，以及结晶罐搅拌速度的控制，本发明所述果糖精制方法制备的果糖晶体粒径为200‑400μm，果糖结晶收率≥65％，果糖纯度≥98％，粒径分布窄，产率高。

Description

一种果糖的精制方法

技术领域

本发明涉及一种果糖的制备方法，具体涉及一种果糖的精制方法。

背景技术

果糖是一种最甜的天然甜味剂，其甜度为蔗糖的1.5倍，低温下可达1.8倍。作为甜味剂，它虽比合成甜味剂的甜度低得多，但因其具有营养性，无毒副作用。在西方国家得到广泛应用。果糖在人体内吸收后，于肝脏内代谢，对胰岛素依赖程度小，尤其是结晶果糖，是糖尿病、心血管和肝脏病人良好的营养甜味品；在医药行业可制成注射液，如国家基本药物甘油果糖输液、果糖氯化钠注射及制作果糖片剂等等以用于心血管病、糖尿病、脑颅病及肝等的治疗；果糖可以加快乙醇的代谢作用，可用于治疗乙醇中毒。另外果糖在水中溶解度很大，达到结晶要求的过饱和度时，果糖液的粘度很高，不利于结晶；果糖也是热敏物质，温度过高会发生降解，因此果糖结晶难度大，结晶收率较低。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种果糖的精制方法。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种果糖的精制方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）配制：将果糖加入溶解罐中，再加入95%乙醇搅拌加热，加热到65℃使果糖完全溶解，再加入药用炭，继续搅拌30分钟；最后经钛棒过滤脱炭后，再经两道0.22μm微孔滤芯过滤得到果糖溶液；

（2）结晶：将果糖溶液输送至结晶罐内进行搅拌；在所述溶液温度冷却至40±3℃后加入晶种；继续冷却，当所述溶液温度达到35℃时，将冷媒的温度调节至35±3℃后开启结晶罐夹层的冷媒系统，冷媒循环1小时后，设定结晶罐夹层冷媒的温度每小时降2℃；

当冷媒温度下降至29±3℃时维持2小时，再继续降低冷媒的温度至27±3℃维持2小时，再继续降低冷媒的温度至25±3℃维持4小时，再继续设定冷媒的温度每小时下降2℃，直至药液的温度达到20±3℃时维持3小时，制得果糖晶体；

（3）干燥：将所述果糖晶体通过真空输送管道输送至双锥干燥机中干燥，母液抽滤回酒精回收罐，将双锥干燥机夹层温度升至35±3℃，同时调节真空度≤-0.08Mpa，在所述夹层温度35±3℃条件下循环1小时进行减压干燥，然后以每小时3℃的速率进行升温直至温度升至55±1℃时维持约7小时，再将所述晶体温度降至室温后，破真空出晶。

（4）将经（3）干燥的果糖晶体与整粒机对接整粒，所述整粒机筛网圆孔径直径是3mm，整粒后的物料经过输送管道输送至分装、轧盖机分装料筒进行分装、轧盖。

进一步的技术方案是，所述配制步骤中果糖:95%乙醇:药用炭的重量比为2500:4000:13。

进一步的技术方案是，所述果糖溶液结晶前在pH为4-7、温度为50-55℃条件下真空浓缩制得果糖浓缩液后再加入结晶罐结晶。

进一步的技术方案是，所述果糖浓缩液浓度为92％以上。

再进一步的技术方案是，所述结晶步骤中搅拌的速度为25-35r/min。

再进一步的技术方案是，所述晶种重量占果糖溶液重量的0.005％-0.007％。

再进一步的技术方案是，所述干燥中室温为20-30℃。

更进一步的技术方案是，所述破真空出晶后的果糖晶体粒径为200-400μm，果糖结晶收率≥65％，果糖纯度≥98％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过加入乙醇降低果糖粘度，由于果糖和乙醇的合理配比，避免了果糖过饱和导致的自发成核；通过控制果糖溶液的pH，避免了pH过低导致果糖产生二果糖酐，从而阻碍晶核形成和晶体长大，也避免了pH过高导致果糖产生有颜色物质而影响品质；通过对果糖溶液温度、冷媒温度和其降温速度的控制，防止果糖溶液温度过低导致粘度变大而不利于结晶，也防止果糖溶液温度过高而果糖分解的发生；果糖溶液结晶前进行真空浓缩（即真空结晶），通过特定条件的真空结晶和降温结晶两种结晶方法结合，缩短结晶过程的同时，提高结晶收率；通过本发明所述果糖、95%乙醇、晶种的合理配比，以及果糖冷却结晶过程中的冷却温度、速度、时间的控制，以及果糖晶体干燥过程中对晶体温度、真空度、干燥时间的控制，以及结晶罐搅拌速度的控制，本发明所述果糖精制方法制备的果糖晶体粒径为200-400μm，果糖结晶收率≥65％，果糖纯度≥98％，粒径分布窄，产率高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

一种果糖的精制方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）配制：将果糖加入溶解罐中，再加入95%乙醇搅拌加热，加热到65℃（控制温度在65℃）使果糖完全溶解，再加入药用炭，继续搅拌30分钟；最后经钛棒过滤脱炭后，再经两道0.22μm微孔滤芯过滤得到果糖溶液；所述配制步骤中果糖:95%乙醇:药用炭的重量比为2500:4000:13；所述果糖溶液结晶前在pH为4、温度为50℃条件下真空浓缩制得果糖浓缩液；所述果糖溶液浓度为95％；

（2）结晶：将果糖浓缩液输送至结晶罐内，且以25r/min进行搅拌；在所述溶液温度冷却至40℃后加入晶种；继续冷却，当所述溶液温度达到35℃时，将冷媒的温度调节至35℃后开启结晶罐夹层的冷媒系统，冷媒循环1小时后，设定结晶罐夹层冷媒的温度每小时降2℃；所述晶种重量占果糖溶液重量的0.005％；

当冷媒温度下降至29℃时维持2小时，再继续降低冷媒的温度至27℃维持2小时，再继续降低冷媒的温度至25℃维持4小时，再继续设定冷媒的温度每小时下降2℃，直至药液的温度达到20℃时维持3小时，制得果糖晶体；

（3）干燥：将所述果糖晶体通过真空输送管道输送至双锥干燥机中，母液抽滤回酒精回收罐。将双锥干燥机夹层温度加热至35℃，同时调节真空度≤-0.08Mpa，热媒温度35℃条件下循环1小时进行减压干燥，然后以每小时3℃的速率进行升温直至温度升至55℃时维持约7小时，再将所述晶体温度降至室温后，破真空再与整粒机管道对接，准备整粒。所述整粒机筛网圆孔径直径是3mm，整粒后的物料经过输送管道输送至分装、轧盖机分装料筒进行分装、轧盖。

所述干燥中室温为25℃。

上述果糖精制方法制得的果糖晶体粒径为300-380μm，果糖结晶收率70％，果糖纯度98％。

实施例2

一种果糖的精制方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）配制：将果糖加入溶解罐中，再加入95%乙醇搅拌加热，加热到65℃（控制温度在65℃）使果糖完全溶解，再加入药用炭，继续搅拌30分钟；最后经钛棒过滤脱炭后，再经两道0.22μm微孔滤芯过滤得到果糖溶液；所述配制步骤中果糖:95%乙醇:药用炭的重量比为2500:4000:13；所述果糖溶液结晶前在pH为7、温度为55℃条件下真空浓缩制得果糖浓缩液；所述果糖溶液浓度为92％；

（2）结晶：将果糖溶液输送至结晶罐内，且以30r/min进行搅拌；在所述溶液温度冷却至37℃后加入晶种；继续冷却，当所述溶液温度达到35℃时，将冷媒的温度调节至32℃后开启结晶罐夹层的冷媒系统，冷媒循环1小时后，设定结晶罐夹层冷媒的温度每小时降2℃；当冷媒温度下降至26℃时维持2小时，再继续降低冷媒的温度至24℃维持2小时，再继续降低冷媒的温度至22℃维持4小时，再继续设定冷媒的温度每小时下降2℃，直至药液的温度达到17℃时维持3小时，制得果糖晶体；所述晶种重量占果糖溶液重量的0.005％-0.007％；

（3）干燥：将所述果糖晶体通过真空输送管道输送至双锥干燥机中，母液抽滤回酒精回收罐。将双锥干燥机夹层温度加热至32℃，同时调节真空度≤-0.08Mpa，热媒温度32℃条件下循环1小时进行减压干燥，然后以每小时3℃的速率进行升温直至温度升至54℃时维持约7小时，再将所述晶体温度降至室温后，破真空再与整粒机管道对接，准备整粒出晶。所述整粒机筛网圆孔径直径是3mm，整粒后的物料经过输送管道输送至分装、轧盖机分装料筒进行分装、轧盖。所述干燥步骤中室温为20℃。

上述果糖精制方法制得的果糖晶体粒径为200-320μm，果糖结晶收率75％，果糖纯度99％。

实施例3

一种果糖的精制方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）配制：将果糖加入溶解罐中，再加入95%乙醇搅拌加热，加热到65℃（控制温度在65℃）使果糖完全溶解，再加入药用炭，继续搅拌30分钟；最后经钛棒过滤脱炭后，再经两道0.22μm微孔滤芯过滤得到果糖溶液；所述配制步骤中果糖:95%乙醇:药用炭的重量比为2500:4000:13；

（2）结晶：将果糖溶液输送至结晶罐内，且以35r/min进行搅拌；在所述溶液温度冷却至43℃后加入晶种；继续冷却，当所述溶液温度达到35℃时，将冷媒的温度调节至38℃后开启结晶罐夹层的冷媒系统，冷媒循环1小时后，设定结晶罐夹层冷媒的温度每小时降2℃；当冷媒温度下降至32℃时维持2小时，再继续降低冷媒的温度至30℃维持2小时，再继续降低冷媒的温度至28℃维持4小时，再继续设定冷媒的温度每小时下降2℃，直至药液的温度达到23℃时维持3小时，制得果糖晶体；所述晶种重量占果糖溶液重量的0.0064％；

（3）干燥：将所述果糖晶体通过真空输送管道输送至双锥干燥机中，母液抽滤回酒精回收罐。将双锥干燥机夹层温度加热至38℃，同时调节真空度≤-0.08Mpa，热媒温度38℃条件下循环1小时进行减压干燥，然后以每小时3℃的速率进行升温直至温度升至56℃时维持约7小时，再将所述晶体温度降至室温后，破真空再与整粒机管道对接，准备整粒出晶。所述整粒机筛网圆孔径直径是3mm，整粒后的物料经过输送管道输送至分装、轧盖机分装料筒进行分装、轧盖。所述干燥步骤中室温为30℃。

上述果糖精制方法制得的果糖晶体粒径为340-400μm，果糖结晶收率65％，果糖纯度98％。

上述三个实施例中，通过加入乙醇降低果糖粘度，由于果糖和乙醇的合理配比，避免了果糖过饱和导致的自发成核；通过控制果糖溶液的pH，避免了pH过低导致果糖产生二果糖酐，从而阻碍晶核形成和晶体长大，也避免了pH过高导致果糖产生有颜色物质而影响品质；通过对果糖溶液温度、冷媒温度和其降温速度的控制，防止果糖溶液温度过低导致粘度变大而不利于结晶，也防止果糖溶液温度过高而果糖分解的发生；果糖溶液结晶前进行真空浓缩（即真空结晶），通过特定条件的真空结晶和降温结晶两种结晶方法结合，缩短结晶过程的同时，提高结晶收率；通过本发明所述果糖、95%乙醇、晶种的合理配比，以及果糖冷却结晶过程中的冷却温度、速度、时间的控制，以及果糖晶体干燥过程中对晶体温度、真空度、干燥时间的控制，以及结晶罐搅拌速度的控制，本发明所述果糖精制方法制备的果糖晶体粒径为200-400μm，果糖结晶收率≥65％，果糖纯度≥98％，粒径分布窄，产率高。本发明在果糖整个结晶过程中，将果糖溶液维持在较低的过饱和状态约1.0-1.1，避免了过饱和导致的自发成核现象发生。

虽然本发明已利用上述较佳实施例进行说明，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围之内，相对上述实施例进行各种变动与修改仍属于本发明所保护的范围。

因此，本发明的保护范围应以权利要求书所界定的为准。

Claims (8)

1.一种果糖的精制方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）配制：将果糖加入溶解罐中，再加入95%乙醇搅拌加热，加热到65℃使果糖完全溶解，再加入药用炭，继续搅拌30分钟；最后经钛棒过滤脱炭后，再经两道0.22μm微孔滤芯过滤得到果糖溶液；

（2）结晶：将果糖溶液输送至结晶罐内进行搅拌；在所述溶液温度冷却至40±3℃后加入晶种；继续冷却，当所述溶液温度达到35℃时，将冷媒的温度调节至35±3℃后开启结晶罐夹层的冷媒系统，冷媒循环1小时后，设定结晶罐夹层冷媒的温度每小时降2℃；

当冷媒温度下降至29±3℃时维持2小时，再继续降低冷媒的温度至27±3℃维持2小时，再继续降低冷媒的温度至25±3℃维持4小时，再继续设定冷媒的温度每小时下降2℃，直至药液的温度达到20±3℃时维持3小时，制得果糖晶体；

（3）干燥：将所述果糖晶体在双锥干燥机中干燥，母液抽滤回酒精回收罐，将双锥干燥机夹层温度升至35±3℃，同时调节真空度≤-0.08Mpa，在所述夹层温度35±3℃条件下循环1小时进行减压干燥，然后以每小时3℃的速率进行升温直至温度升至55±1℃时维持约7小时，再将所述晶体温度降至室温后，破真空出晶；

（4）将经（3）干燥的果糖晶体整粒、分装和轧盖。

2.根据权利要求1所述一种果糖的精制方法，其特征在于：所述配制步骤中果糖:95%乙醇:药用炭的重量比为2500:4000:13。

3.根据权利要求2所述一种果糖的精制方法，其特征在于：所述果糖溶液结晶前在pH为4-7、温度为50-55℃条件下真空浓缩制得果糖浓缩液后再加入结晶罐结晶。

4.根据权利要求3所述一种果糖的精制方法，其特征在于：所述果糖浓缩液浓度为92％以上。

5.根据权利要求1-4任一所述一种果糖的精制方法，其特征在于：所述结晶步骤中搅拌的速度为25-35r/min。

6.根据权利要求1-4任一所述一种果糖的精制方法，其特征在于：所述晶种重量占果糖溶液重量的0.005％-0.007％。

7.根据权利要求1-4任一所述一种果糖的精制方法，其特征在于：所述干燥步骤中室温为20-30℃。

8.根据权利要求1-4任一所述一种果糖的精制方法，其特征在于：所述破真空出晶后的果糖晶体粒径为200-400μm，果糖结晶收率≥65％，果糖纯度≥98％。