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CN108950538B - 一种镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法 - Google Patents

一种镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法 Download PDF

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CN108950538B CN201810718794.3A CN201810718794A CN108950538B CN 108950538 B CN108950538 B CN 108950538B CN 201810718794 A CN201810718794 A CN 201810718794A CN 108950538 B CN108950538 B CN 108950538B
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Abstract

本发明公开了一种镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，首先，对TiC粉末进行化学镀镍处理，形成具有核‑壳结构的镍Ni包TiC粉末；接着，将Ni包TiC粉末与低硬度的镍自熔合金粉末球磨；然后，对基体进行预处理并用砂纸打磨基体表面；再接着，将混合粉末与水玻璃粘结剂调制成膏状物涂覆在基体钢表面并干燥；最后，采用氩气保护感应熔覆的方法在基体表面制备含有未分解TiC颗粒的镍基碳化钛感应熔覆层。本发明解决了常用镍基增强碳化钛感应熔覆层中碳化钛与镍的浸润性差、碳化钛电阻率大导致的熔覆层熔化不完全、组织不致密的问题，在提高工具、模具及结构零部件磨损性能方面具有广阔的应用前景。

Description

一种镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法
技术领域
本发明涉及感应熔覆领域，具体涉及一种镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法。
背景技术
工具、模具或机械零部件在工作过程中的主要失效形式为磨损、腐蚀和断裂。而磨损是其最主要的失效形式之一。工具、模具或机械零部件磨损失效主要发生在表面。所以提高他们的表面性能是提高其寿命的最主要措施。感应熔覆技术与其它表面处理技术相比，它具有加热速度快、热损少、加热效率高、无污染、加工质量高、易于实现自动控制等优点。常常被用于工具、模具或零部件的表面改性及表面修复。目前，Ni基自熔性合金硬度高、耐磨性和抗高温氧化性好，是在感应熔覆工艺中最常使用的合金粉末；但是单纯的自熔合金粉末对耐磨性的提高程度有限，很难胜任磨损严重的场合。为了提高熔覆层硬度，常常在低硬度自熔合金粉末体系中加入一定含量的高熔点和高硬度的陶瓷材料形成复合粉末体系。感应熔覆中一般都采用与Ni浸润性好且电阻率较低的WC和Cr3C2等作为增强相。但是，WC和Cr3C2增强相与金属的摩擦系数高，硬度低，其熔覆层耐磨性能有待进一步提高。TiC增强相具有低摩擦因数、高硬度、低密度以及良好的高温稳定性，有望替代传统以WC和Cr3C2为增强相的复合涂层。但是由于TiC与Ni的浸润性差且电阻率高，常常在感应熔覆过程中出现涂层熔化不透、孔隙较多的缺陷。而采用大的感应电流会导致基体过烧甚至熔化流淌。目前，采用TiC作为增强相制备感应熔覆复合涂层的几乎没有。因此，如何提高碳化钛与镍的浸润性并降低TiC的电阻率是感应熔覆制备TiC增强复合涂层必须解决的问题。
公布号CN106180938A公布了感应加热制备摆碾机摆头所需碳化钨耐磨涂层的方法，采用氩气保护在摆碾机摆头上感应熔覆WC‐Co复合涂层。中国石油大学机电学院(王宝阳)采用感应熔覆方法在45号钢基体上制备Ni60粉末中不同含量的Cr3C2‐NiCr材料的复合涂层(王宝阳,王引真,程国东,等.感应熔覆Ni基合金/碳化物熔覆层的组织与冲蚀磨损性能.中国表面工程,2009,22(1):42‐45)。这些方法都没有涉及到感应熔覆TiC增强复合涂层的制备工艺。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种在直接在金属表面制备致密、无裂纹、硬度高的碳化钛感应熔覆层的方法。该方法克服了TiC与Ni的浸润性差且电阻率高导致感应熔覆过程中出现涂层熔化不透、孔隙较多的缺陷问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，包含如下步骤：
(1)将碳化钛粉末进行清洗、粗化、敏化、活化、化学镀镍、清洗过滤及干燥，形成具有核-壳结构的镍包碳化钛包覆粉末；
(2)将镍包碳化钛与低硬度镍基自熔合金粉末混合球磨2-6小时；其中低硬度镍基自熔合金粉末占镍包碳化钛与低硬度镍基自熔合金粉末混合物总质量的0wt.％-30wt.％；
(3)将基体钢板用砂纸打磨得到平整光洁的表面，最后用酒精清洗晾干得到预处理后的基体钢；
(4)将步骤(2)球磨后的粉末与水玻璃粘结剂调制成膏状物，将膏状物涂覆在步骤(3)预处理后的基体钢表面涂覆厚度为1-3mm；然后将涂覆了膏状物的基体钢在空气中放置1-3h，待涂覆表面风干后将基体钢在130-170℃条件下保温2-6h，使粘结剂挥发，得到试样；所述球磨后的粉末与水玻璃粘结剂按照4g：1-2mL的比例混合调制成膏状物；
(5)选择感应熔覆线圈的输出功率为0-25KW，频率范围为30-80KHz，并通Ar气保护试样；将步骤(4)所得试样与平面线圈的距离1-4mm；在200-300A电流下预热10-25s使涂层表面温度达到200℃以上，然后在700-1000A电流下加热10-25s。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述步骤(1)中的清洗过程为去离子水条件下超声波清洗，随后使用10wt.％的NaOH水溶液对TiC粉末进行脱脂处理5-20min，再通过10wt.％的稀盐酸浸泡处理以中和前述使用的NaOH，最后采用无水乙醇对TiC进行超声波清洗至少一次，直至清洗后液体澄清。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(1)中的粗化过程为，使用5wt.％的HF水溶液在超声波的条件下对TiC粉末进行浸泡处理2-5min来提高TiC表面粗糙度，粗化结束后使用去离子水将粉末清洗干净。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(1)中敏化处理为，将TiC粉末放入氯化亚锡浓度为80g/L并且浓度为80mL/L的浓盐酸的混合溶液中10-20min后用去离子水多次漂洗至中性。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(1)中活化处理为，将TiC粉末放入氯化钯浓度为0.5g/L并且浓度为30mL/L的浓盐酸的混合溶液中后用去离子水多次漂至中性然后过滤，在真空烘干箱中50-80℃下进行干燥。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(1)中化学镀镍处理，将活化完的TiC粉体倒入90℃、pH值在4.5～4.7的镀槽中，迅速搅拌，过程中每隔5分钟检测一次pH值，通过补加氨水溶液来维持pH稳定在4.5～4.7之间，15～20min后停止反应，待镀液冷却后，用循环水真空泵过滤，然后去离子水冲洗复合粉体5-6次，将清洗干净的复合粉体置入真空干燥箱中烘干，烘干温度70℃，烘干时间5h。
作为上述技术方案的改进，所述化学镀镍的配方为：硫酸镍28g/L，次磷酸钠32g/L,丁二酸20g/L,DL-苹果酸18g/L,硫脲,0.001g/L。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(1)中，化学镀镍处理可以多次重复操作，化学镀镍处理后的镀镍层厚度1-10μm。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
1、获得具有未分解碳化钛颗粒的镍基碳化钛感应熔覆层。
2、熔覆层致密、无裂纹。
3、本发明使用于各种工具、模具及结构零部件的表面强化，特别适合于提高磨损严重工具、模具及零部件的寿命。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为实施例1中所得的Ni包TiC粉末剖面扫描电镜图；
图2(a)为实施例1中所得的Ni包TiC粉末的表面扫描电镜图；
图2(b)为实施例1中所得的Ni包TiC粉末的EDS图谱；
图3为实施例1中所得的Ni包TiC+Ni60A感应熔覆层断面金相图；
图4为实施例1中所得的TiC未包覆的TiC+Ni60A感应熔覆层断面金相图；
图5为实施例1中所得的Ni包TiC+Ni60A感应熔覆层表面XRD图；
图6(a)为实施例1中所得的Ni包TiC+Ni60A感应熔覆层中未分解的TiC颗粒扫描电镜图；
图6(b)为实施例1中所得的Ni包TiC+Ni60A感应熔覆层中未分解的TiC颗粒的线扫描图谱；
图7为实施例1中所得的Ni包TiC+Ni60A感应熔覆层断面硬度图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
本发明所用的化工原料均为工业级产品。
镍包碳化钛粉末观察方法：用带能谱仪的NOVA 400NanoSEM型场发射扫描电镜观察Ni包TiC粉末形貌并分析其成分(如图1和图2(a)和图2(b)所示)。
覆层物相分析方法：用X’Pert PRO MPDX射线衍射仪(Cu-KαX射线源、
Figure BDA0001718169200000071
步长0.02°、扫描范围为2θ＝10°-90°、扫描速度为1.2°/min)分析感应熔覆层表面的物相(如图5所示)。
覆层形貌观测方法：用Axio Scope A1(Carl Zeiss)型光学显微镜对感应熔覆层断面进行金相组织观察(如图3和图4所示)，用带能谱仪的NOVA 400NanoSEM型场发射扫描电镜观察感应覆层断面形貌并分析其成分(如图6(a)和图6(b)所示)。
覆层断面硬度测试方法：用安佑特HV-1000显微硬度仪测试试样的截面硬度，试验所加载荷为500g，加载时间10s，距离表面每0.1mm在同一距离上测5个点，取其平均值作为此深度处显微硬度(如图7所示)。
实施例1
一种镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，它包括如下步骤：
(1)首先对TiC粉末清洗，先用去离子水对TiC粉末进行超声波清洗，随后使用10wt.％的NaOH对TiC粉末进行脱脂处理10min，再通过10wt.％的稀盐酸浸泡处理以中和上一步的NaOH，最后采用无水乙醇对TiC进行超声波清洗，直至清洗后液体澄清。再接着对TiC粉末粗化处理，使用5wt.％的HF溶液在超声波的条件下对TiC粉末进行浸泡处理3min来提高TiC表面粗糙度，粗化结束后使用去离子水将粉末清洗干净。随后对TiC粉末进行敏化处理，将TiC粉末放入80g/L氯化亚锡和80mL/L浓盐酸的混合溶液中15min后用去离子水多次漂洗至中性。再随后对TiC粉末进行活化处理，将TiC粉末放入0.5g/L氯化钯和30mL/L浓盐酸的混合溶液中后用去离子水多次漂至中性然后过滤，在真空烘干箱中70℃下进行干燥。最后对TiC粉末进行化学镀镍处理，将活化完的TiC粉体倒入90℃、pH值在4.5～4.7的镀槽中，迅速搅拌，过程中每隔5分钟检测一次pH值，通过补加氨水溶液来维持pH稳定在4.5～4.7之间，15～20min后停止反应，待镀液冷却后，用循环水真空泵过滤，然后去离子水冲洗复合粉体5-6次，将清洗干净的复合粉体置入真空干燥箱中烘干，烘干温度70℃，烘干时间5h。其中，化学镀镍的配方为：硫酸镍28g/L，次磷酸钠32g/L,丁二酸20g/L,DL-苹果酸18g/L,硫脲,0.001g/L。镀层厚度约为1.2μm。
(2)将Ni60A粉末与镍包TiC粉末按质量比19：1混合球磨2h。
(3)将基体H13钢板进行应力缓解、真空硬化和二次回火热处理，随后用砂纸打磨得到平整光洁的表面，最后用酒精清洗晾干待用。
(4)分别将混合粉末与水玻璃粘结剂调制成膏状物，粘结剂的添加量为每1g熔覆粉末中滴入6滴(1mL为20滴)。将膏状物涂覆在预处理后的H13钢基体表面，涂覆厚度约1mm。将预制试样在空气中放置1h，待涂覆表面风干后将试样放入真空干燥箱中，加热温度为150℃，保温3h，使粘结剂挥发。
(5)感应熔覆试验在HT-25AB高频感应设备上进行，试验过程中通Ar气保护试样，以避免加热过程中发生氧化。试样与平面线圈的距离约3mm。试样先在200A电流下预热20s使涂层表面温度达到220℃左右，然后在800A电流下加热15s。
经上述工艺处理后的感应熔覆层，具有如下效果：
1、熔覆层中含有未分解碳化钛颗粒。
2、熔覆层致密、无裂纹。
实施例2
一种镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，它包括如下步骤：
(1)首先对TiC粉末清洗，先用去离子水对TiC粉末进行超声波清洗，随后使用10wt.％的NaOH对TiC粉末进行脱脂处理12min，再通过10wt.％的稀盐酸浸泡处理以中和上一步的NaOH，最后采用无水乙醇对TiC进行超声波清洗，直至清洗后液体澄清。再接着对TiC粉末粗化处理，使用5wt.％的HF溶液在超声波的条件下对TiC粉末进行浸泡处理2min来提高TiC表面粗糙度，粗化结束后使用去离子水将粉末清洗干净。随后对TiC粉末进行敏化处理，将TiC粉末放入80g/L氯化亚锡和80mL/L浓盐酸的混合溶液中15min后用去离子水多次漂洗至中性。再随后对TiC粉末进行活化处理，将TiC粉末放入0.5g/L氯化钯和30mL/L浓盐酸的混合溶液中后用去离子水多次漂至中性然后过滤，在真空烘干箱中70℃下进行干燥。最后对TiC粉末进行化学镀镍处理，将活化完的TiC粉体倒入90℃、pH值在4.5～4.7的镀槽中，迅速搅拌，过程中每隔5分钟检测一次pH值，通过补加氨水溶液来维持pH稳定在4.5～4.7之间，15～20min后停止反应，待镀液冷却后，用循环水真空泵过滤，然后去离子水冲洗复合粉体5-6次，将清洗干净的复合粉体置入真空干燥箱中烘干，烘干温度70℃，烘干时间5h。其中，化学镀镍的配方为：硫酸镍28g/L，次磷酸钠32g/L,丁二酸20g/L,DL-苹果酸18g/L,硫脲,0.001g/L。将干燥后的Ni包TiC重新放入配有新的镀液的镀槽中进行第二次镀镍，镀后进行过滤、清洗和烘干。镀层厚度约为2.0μm。
(2)将Ni35粉末与镍包TiC粉末按质量比9：1混合球磨3h。
(3)将基体5CrNiMo钢板进行应力缓解、真空硬化和二次回火热处理，随后用砂纸打磨得到平整光洁的表面，最后用酒精清洗晾干待用。
(4)分别将混合粉末与水玻璃粘结剂调制成膏状物，粘结剂的添加量为每1g熔覆粉末中滴入8滴(1mL为20滴)。将膏状物涂覆在预处理后的5CrNiMo钢基体表面，涂覆厚度约1.5mm。将预制试样在空气中放置1.5h，待涂覆表面风干后将试样放入真空干燥箱中，加热温度为155℃，保温4h，使粘结剂挥发。
(5)感应熔覆试验在HT-25AB高频感应设备上进行，试验过程中通Ar气保护试样，以避免加热过程中发生氧化。试样与平面线圈的距离约2.5mm。试样先在210A电流下预热15s使涂层表面温度达到200℃左右，然后在900A电流下加热16s。
经上述工艺处理后的感应熔覆层，具有如下效果：
1、熔覆层中含有未分解碳化钛颗粒。
2、熔覆层致密、无裂纹。
实施例3
一种镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，它包括如下步骤：
(1)首先对TiC粉末清洗，先用去离子水对TiC粉末进行超声波清洗，随后使用10wt.％的NaOH对TiC粉末进行脱脂处理15min，再通过10wt.％的稀盐酸浸泡处理以中和上一步的NaOH，最后采用无水乙醇对TiC进行超声波清洗，直至清洗后液体澄清。再接着对TiC粉末粗化处理，使用5wt.％的HF溶液在超声波的条件下对TiC粉末进行浸泡处理4min来提高TiC表面粗糙度，粗化结束后使用去离子水将粉末清洗干净。随后对TiC粉末进行敏化处理，将TiC粉末放入80g/L氯化亚锡和80mL/L浓盐酸的混合溶液中15min后用去离子水多次漂洗至中性。再随后对TiC粉末进行活化处理，将TiC粉末放入0.5g/L氯化钯和30mL/L浓盐酸的混合溶液中后用去离子水多次漂至中性然后过滤，在真空烘干箱中70℃下进行干燥。最后对TiC粉末进行化学镀镍处理，将活化完的TiC粉体倒入90℃、pH值在4.5～4.7的镀槽中，迅速搅拌，过程中每隔5分钟检测一次pH值，通过补加氨水溶液来维持pH稳定在4.5～4.7之间，15～20min后停止反应，待镀液冷却后，用循环水真空泵过滤，然后去离子水冲洗复合粉体5-6次，将清洗干净的复合粉体置入真空干燥箱中烘干，烘干温度70℃，烘干时间5h。其中，化学镀镍的配方为：硫酸镍28g/L，次磷酸钠32g/L,丁二酸20g/L,DL-苹果酸18g/L,硫脲,0.001g/L。将干燥后的镍包TiC重新放入配有新的镀液的镀槽中进行第二次镀镍，镀后进行过滤、清洗和烘干。最后按照第二次镀镍的步骤进行第三次镀镍，镀层厚度约为3.1μm。
(2)将Ni25粉末与镍包TiC粉末按质量比17：3混合球磨4h。
(3)将基体45号钢板进行应力缓解、真空硬化和二次回火热处理，随后用砂纸打磨得到平整光洁的表面，最后用酒精清洗晾干待用。
(4)分别将混合粉末与水玻璃粘结剂调制成膏状物，粘结剂的添加量为每1g熔覆粉末中滴入10滴(1mL为20滴)。将膏状物涂覆在预处理后的45号钢基体表面，涂覆厚度约2mm。将预制试样在空气中放置2h，待涂覆表面风干后将试样放入真空干燥箱中，加热温度为160℃，保温5h，使粘结剂挥发。
(5)感应熔覆试验在HT-25AB高频感应设备上进行，试验过程中通Ar气保护试样，以避免加热过程中发生氧化。试样与平面线圈的距离约2mm。试样先在220A电流下预热12s使涂层表面温度达到210℃左右，然后在850A电流下加热20s。
经上述工艺处理后的感应熔覆层，具有如下效果：
1、熔覆层中含有未分解碳化钛颗粒。
2、熔覆层致密、无裂纹。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将碳化钛粉末进行清洗、粗化、敏化、活化、化学镀镍、清洗过滤及干燥，形成具有核-壳结构的镍包碳化钛包覆粉末；
(2)将镍包碳化钛与低硬度镍基自熔合金粉末混合球磨2-6小时；其中低硬度镍基自熔合金粉末占镍包碳化钛与低硬度镍基自熔合金粉末混合物总质量的5wt.％-30wt.％；
(3)将基体钢板用砂纸打磨得到平整光洁的表面，最后用酒精清洗晾干得到预处理后的基体钢；
(4)将步骤(2)球磨后的粉末与水玻璃粘结剂调制成膏状物，将膏状物涂覆在步骤(3)预处理后的基体钢表面涂覆厚度为1-3mm；然后将涂覆了膏状物的基体钢在空气中放置1-3h，待涂覆表面风干后将基体钢在130-170℃条件下保温2-6h，使粘结剂挥发，得到试样；所述球磨后的粉末与水玻璃粘结剂按照4g：1-2mL的比例混合调制成膏状物；
(5)选择感应熔覆线圈的输出功率为0-25KW，频率范围为30-80KHz，并通Ar气保护试样；使步骤(4)所得试样与平面线圈的距离为1-4mm；在200-300A电流下预热10-25s使涂层表面温度达到200℃以上，然后在700-1000A电流下加热10-25s。
2.如权利要求1所述的镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的清洗过程为去离子水条件下超声波清洗，随后使用10wt.％的NaOH水溶液对TiC粉末进行脱脂处理5-20min，再通过10wt.％的稀盐酸浸泡处理以中和前述使用的NaOH，最后采用无水乙醇对TiC进行超声波清洗至少一次，直至清洗后液体澄清。
3.如权利要求1所述的镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的粗化过程为，使用5wt.％的HF水溶液在超声波的条件下对TiC粉末进行浸泡处理2-5min来提高TiC表面粗糙度，粗化结束后使用去离子水将粉末清洗干净。
4.如权利要求1所述的镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中敏化处理为，将TiC粉末放入氯化亚锡浓度为80g/L并且浓度为80mL/L的浓盐酸的混合溶液中10-20min后用去离子水多次漂洗至中性。
5.如权利要求1所述的镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中活化处理为，将TiC粉末放入氯化钯浓度为0.5g/L并且浓度为30mL/L的浓盐酸的混合溶液中后用去离子水多次漂至中性然后过滤，在真空烘干箱中50-80℃下进行干燥。
6.如权利要求1所述的镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中化学镀镍处理，将活化完的TiC粉体倒入90℃、pH值在4.5～4.7的镀槽中，迅速搅拌，过程中每隔5分钟检测一次pH值，通过补加氨水溶液来维持pH稳定在4.5～4.7之间，15～20min后停止反应，待镀液冷却后，用循环水真空泵过滤，然后去离子水冲洗复合粉体5-6次，将清洗干净的复合粉体置入真空干燥箱中烘干，烘干温度70℃，烘干时间5h。
7.如权利要求6所述的镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，其特征在于：所述化学镀镍的配方为：硫酸镍28g/L，次磷酸钠32g/L,丁二酸20g/L,DL-苹果酸18g/L,硫脲,0.001g/L。
8.如权利要求1所述的镍包碳化钛感应熔覆层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，化学镀镍处理可以多次重复操作，化学镀镍处理后的镀镍层厚度1-10μm。
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