CN108926738A - 一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，具体包括以下步骤：首先将硅橡胶进行活化处理，然后采用硅烷偶联剂对硅橡胶表面进行处理，然后采用没食子酸进行表面修饰，最后加入海藻酸钠和氯化钙进行搅拌交联反应，制得硅橡胶医用敷料。本发明公开的方法操作简单，对设备要求低，制得的硅橡胶医用敷料生物相容性好，且具有一定的抗菌性能。
Description
技术领域：
本发明涉及医用敷料领域，具体的涉及一种一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法。
背景技术：
皮肤是人体的天然屏障，对维持体内环境的稳定和阻止微生物入侵起重要作用。若皮肤受到大面积损伤，则会引起许多局部甚至全身性问题，如新陈代谢加剧、水分和蛋白质过度散失、免疫系统失调等，严重的还会危及生命。重建或恢复皮肤屏障功能是烧创伤治疗的最终目标，在达到这个目标前，一个性能优良的创面敷料可以暂时起到皮肤的部分功能，提供一个有利于创面愈合的环境，等待创面上皮化或过渡到重建永久性皮肤屏障。创面敷料可根据其材质分为传统敷料、生物敷料和合成敷料等。
硅橡胶具有耐热、耐寒、无毒、耐生物老化、生理惰性、对人体组织反应小、植入人体组织后不会引起异物反应、不会引发炎症、具有较好的物理力学性能等优点，符合医用级高分子材料的要求，在医疗领域的应用越来越广泛。硅橡胶高聚物分子是由硅-氧键连成的链状结构，其主要组成是线型聚硅氧烷。Si-O-Si键是构成聚有机硅氧烷的基本键型，呈螺旋状而使硅氧键的极性相互抵消，而且侧链一般都是低极性或非极性基团，所以整个大分子极性很低，使硅橡胶表现出疏水性、耐氧化以及抗老化性。硅橡胶主链中的Si-O键及侧链中的Si-C键的极性都近似于离子键，对人体有良好的生物相容性。硅橡胶分子间作用力较小，由硅橡胶制成的医用薄膜比由普通塑料制成的膜透气性更好，并能够很好地阻挡水分的渗入。尽管硅橡胶在生物医疗领域已使用多年，但它仍有不足之处，比如由于其分子结构的低极性造成疏水性，使其仍对人体有一定的异物反应。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，该方法制得的医用敷料透气润湿性能好，生物相容性优异，且具有一定的抗菌性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；
(2)将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中，搅拌制得混合溶液，并将上述制得的活化硅橡胶置于混合溶液中，搅拌处理20-50min，过滤，干燥，制得改性硅橡胶；
(3)将没食子酸溶于去离子水制得没食子酸溶液；然后加入上述制得的改性硅橡胶，30-50℃下搅拌处理1-2h，然后加入海藻酸钠水溶液和氯化钙溶液，搅拌反应1-3h，反应结束后过滤，制得硅橡胶医用敷料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述等离子体处理的条件为真空度为10-30Pa，功率100W，处理时间为5-10min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，硅烷偶联剂、活化硅橡胶的质量比为(0.015-0.02)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述没食子酸溶液的质量浓度为10％。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述改性硅橡胶、没食子酸的质量比为20：(0.3-0.7)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为8％。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述氯化钙溶液的质量浓度为3-5％。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述改性硅橡胶、海藻酸钠、氯化钙的质量比为13：(0.09-0.15)：(0.1-0.2)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
为了改善硅橡胶的生物相容性，本发明首先采用等离子体进行活化，处理后的硅橡胶表面具有较多的活性位点，在采用硅烷偶联剂处理时，可将硅烷偶联剂通过化学键合接枝于其表面，然后再采用没食子酸对其表面进行修饰，不仅改善了硅橡胶的抗菌性能，且更有效了增加了硅橡胶表面的反应活性；最后加入海藻酸钠溶液和氯化钙溶液，在一定条件下进行交联进行反应，使得硅橡胶表面包覆一层海藻酸钠溶胶，有效改善了硅橡胶的亲肤性、亲水性和透气性，可有效促进伤口愈合。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；其中，等离子体处理的条件为真空度为10Pa，功率100W，处理时间为5min；
(2)将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中，搅拌制得混合溶液，并将上述制得的活化硅橡胶置于混合溶液中，搅拌处理20min，过滤，干燥，制得改性硅橡胶；其中，硅烷偶联剂、活化硅橡胶的质量比为0.015：1；
(3)将没食子酸溶于去离子水制得没食子酸溶液；然后加入上述制得的改性硅橡胶，30℃下搅拌处理1h，然后加入海藻酸钠水溶液和氯化钙溶液，搅拌反应1h，反应结束后过滤，制得硅橡胶医用敷料；其中，改性硅橡胶、没食子酸的质量比为20：0.3；氯化钙溶液的质量浓度为3％；改性硅橡胶、海藻酸钠、氯化钙的质量比为13：0.09：0.1。
实施例2
一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；其中，等离子体处理的条件为真空度为30Pa，功率100W，处理时间为10min；
(2)将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中，搅拌制得混合溶液，并将上述制得的活化硅橡胶置于混合溶液中，搅拌处理50min，过滤，干燥，制得改性硅橡胶；其中，硅烷偶联剂、活化硅橡胶的质量比为0.02：1；
(3)将没食子酸溶于去离子水制得没食子酸溶液；然后加入上述制得的改性硅橡胶，50℃下搅拌处理2h，然后加入海藻酸钠水溶液和氯化钙溶液，搅拌反应3h，反应结束后过滤，制得硅橡胶医用敷料；其中，改性硅橡胶、没食子酸的质量比为20：0.7；氯化钙溶液的质量浓度为5％；改性硅橡胶、海藻酸钠、氯化钙的质量比为13：0.15：0.2。
实施例3
一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；其中，等离子体处理的条件为真空度为15Pa，功率100W，处理时间为6min；
(2)将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中，搅拌制得混合溶液，并将上述制得的活化硅橡胶置于混合溶液中，搅拌处理25min，过滤，干燥，制得改性硅橡胶；其中，硅烷偶联剂、活化硅橡胶的质量比为0.016：1；
(3)将没食子酸溶于去离子水制得没食子酸溶液；然后加入上述制得的改性硅橡胶，35℃下搅拌处理1.2h，然后加入海藻酸钠水溶液和氯化钙溶液，搅拌反应1.5h，反应结束后过滤，制得硅橡胶医用敷料；其中，改性硅橡胶、没食子酸的质量比为20：0.4；氯化钙溶液的质量浓度为3.5％；改性硅橡胶、海藻酸钠、氯化钙的质量比为13：0.1：0.12。
实施例4
一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；其中，等离子体处理的条件为真空度为20Pa，功率100W，处理时间为7min；
(2)将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中，搅拌制得混合溶液，并将上述制得的活化硅橡胶置于混合溶液中，搅拌处理30min，过滤，干燥，制得改性硅橡胶；其中，硅烷偶联剂、活化硅橡胶的质量比为0.017：1；
(3)将没食子酸溶于去离子水制得没食子酸溶液；然后加入上述制得的改性硅橡胶，40℃下搅拌处理1.4h，然后加入海藻酸钠水溶液和氯化钙溶液，搅拌反应2h，反应结束后过滤，制得硅橡胶医用敷料；其中，改性硅橡胶、没食子酸的质量比为20：0.5；氯化钙溶液的质量浓度为4％；改性硅橡胶、海藻酸钠、氯化钙的质量比为13：0.11：0.14。
实施例5
一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；其中，等离子体处理的条件为真空度为20Pa，功率100W，处理时间为7min；
(2)将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中，搅拌制得混合溶液，并将上述制得的活化硅橡胶置于混合溶液中，搅拌处理35min，过滤，干燥，制得改性硅橡胶；其中，硅烷偶联剂、活化硅橡胶的质量比为0.017：1；
(3)将没食子酸溶于去离子水制得没食子酸溶液；然后加入上述制得的改性硅橡胶，40℃下搅拌处理1.6h，然后加入海藻酸钠水溶液和氯化钙溶液，搅拌反应2h，反应结束后过滤，制得硅橡胶医用敷料；其中，改性硅橡胶、没食子酸的质量比为20：0.5；氯化钙溶液的质量浓度为4％；改性硅橡胶、海藻酸钠、氯化钙的质量比为13：0.12：0.16。
实施例6
一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；其中，等离子体处理的条件为真空度为25Pa，功率100W，处理时间为8min；
(2)将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中，搅拌制得混合溶液，并将上述制得的活化硅橡胶置于混合溶液中，搅拌处理40min，过滤，干燥，制得改性硅橡胶；其中，硅烷偶联剂、活化硅橡胶的质量比为0.018：1；
(3)将没食子酸溶于去离子水制得没食子酸溶液；然后加入上述制得的改性硅橡胶，45℃下搅拌处理1.8h，然后加入海藻酸钠水溶液和氯化钙溶液，搅拌反应2.5h，反应结束后过滤，制得硅橡胶医用敷料；其中，改性硅橡胶、没食子酸的质量比为20：0.6；氯化钙溶液的质量浓度为4.5％；改性硅橡胶、海藻酸钠、氯化钙的质量比为13：0.13：0.18。
对比例
硅橡胶表面不采用没食子酸进行修改，其他制备工艺和实施例6相同。
经检测，实施例1-6制得的医用敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率为93.66％以上，而对比例制得的医用敷料大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率仅为75.5％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；
(2)将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中，搅拌制得混合溶液，并将上述制得的活化硅橡胶置于混合溶液中，搅拌处理20-50min，过滤，干燥，制得改性硅橡胶；
(3)将没食子酸溶于去离子水制得没食子酸溶液；然后加入上述制得的改性硅橡胶，30-50℃下搅拌处理1-2h，然后加入海藻酸钠水溶液和氯化钙溶液，搅拌反应1-3h，反应结束后过滤，制得硅橡胶医用敷料。
2.如权利要求1所述的一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述等离子体处理的条件为真空度为10-30Pa，功率100W，处理时间为5-10min。
3.如权利要求1所述的一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硅烷偶联剂、活化硅橡胶的质量比为(0.015-0.02)：1。
4.如权利要求1所述的一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述没食子酸溶液的质量浓度为10％。
5.如权利要求1所述的一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述改性硅橡胶、没食子酸的质量比为20：(0.3-0.7)。
6.如权利要求1所述的一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为8％。
7.如权利要求1所述的一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氯化钙溶液的质量浓度为3-5％。
8.如权利要求1所述的一种高效抗菌的硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述改性硅橡胶、海藻酸钠、氯化钙的质量比为13：(0.09-0.15)：(0.1-0.2)。
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