CN108913922B - 镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温合金制备技术领域，具体涉及一种镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法。本发明从原材料、坩埚材质、纯净化熔炼过程控制等三方面综合控制，熔炼过程降低合金精炼温度，进而实现降低元素损耗和减缓坩埚反应，可实现合金成分更精确的控制和降低杂质元素含量。同时合金化期结束后，加入脱氧脱硫剂，尽一步降低合金中的O、S等杂质元素。本发明可实现将镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金中O、N、S杂质元素总量控制在5ppm以内，同时As、Bi、Pb、Sn、Sb等痕量杂质元素总量控制在5ppm以内，极大的改善了镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金的纯净度。
Description
技术领域
本发明属于高温合金制备技术领域，具体涉及一种镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法。
背景技术
随着航空发动机和燃气轮机工业的不断发展，高温合金的使用量越来越多，要求不断提高涡轮前的进气温度，以增大推力、提高效率、降低油耗，这就对高温合金及其工艺提出了更高的要求。定向凝固柱晶、单晶高温合金相比于普通等轴晶高温合金，因其本身独特的化学成分和结构性质，使其使用温度、使用寿命、组织稳定性、综合力学性能均有大幅度提高。定向凝固柱晶、单晶高温合金在设计上合金化程度很高，如W、Mo、Ta、Hf、Re等大比重难熔金属元素的加入比例不断提高，这就使得在其熔炼过程中很难控制有害气体及杂质元素的含量，这些有害气体及杂质元素形成的夹杂物会严重增加废品率、降低材料的使用寿命。
如何提高镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金的纯净度、进一步发挥该材料的应用潜力已成为一个急待研究的重要课题。已公开的高温合金纯净化熔炼工艺方面的专利大部分均采用1600℃及以上的高温精炼，如公开号为CN106319255A专利中采用1614℃~1624℃的超高温精炼，公开号为CN1360071A专利中高温精炼温度为1650℃，公开号为CN1552928A专利中高温精炼温度为1600℃~1650℃，高温精炼对脱氧、脱氮及其他低熔点易挥发杂质元素的去除有一定效果，但高温精炼也存在如下缺点：(1) 加剧坩埚反应：在较高的温度下合金液与坩埚内表面耐火材料反应较为剧烈，普通坩埚中含有MgO、Al2O3、SiO2、ZrO、Fe2O3等化合物，高温高真空条件下加剧上述材料与合金液中的[C]的反应，造成坩埚材料对合金液的污染；同时坩埚材料的侵蚀程度更高，降低坩埚的使用寿命。(2) 高温高真空条件下，Cr、Al等饱和蒸气压较高的合金元素挥发较为严重，进而造成此类合金元素的大量损耗。
已公开的专利中也报道了利用氧化钙、氧化钇等坩埚材料进行高温合金纯净化熔炼，如公开号为CN1360071A专利中坩埚材料为氧化钙，公开号为CN103498063A专利中坩埚材料为氧化钇。这些材质的坩埚虽然能在一定程度上脱O、脱S，但因其存在成本较高、不易保存等问题而难以实现工业化推广。
因此，更有效控制镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金纯净度还需从原材料纯净度、坩埚材质、熔炼过程控制等方面综合考虑。
发明内容
本发明的目的在于针对镍基定向凝固柱晶、单晶这类高价值高温合金对O、N、S等有害气体及杂质元素更为敏感，提供一种镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法。该方法从原材料纯净度、坩埚材质、纯净化熔炼过程控制等方面进行控制，可实现将镍基定向、单晶高温合金中O、N、S杂质元素总量控制在5ppm以内，同时As、Bi、Pb、Sn、Sb等痕量杂质元素总量可控制在5ppm以内，极大的改善了镍基定向、单晶高温合金纯净度。
为实现上述技术目的，本发明采用以下的技术方案：
镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法，选用纯净度较高的原材料；同时选用热稳定性较好、纯度92%以上的高纯氧化铝或氧化镁坩埚；按以下步骤进行：
(1) 装料：坩埚中装料顺序由下至上，依次为：全部Co、Ni总量的20~30%、占合金重量比0.01%~0.03%的C、全部Cr、全部Mo、全部W、全部Ta、全部Re和剩余Ni；在加料室中装入剩余C、Al、Ti、全部Hf、NiB、Zr等原料；合金化期加料结束后再由加料室加入脱氧脱硫剂；
该装料顺序不局限于某一牌号合金，如合金中不含上述某一或某些元素，可在加料时去除该原料加料过程；
(2) 熔化期：采用真空感应炉进行熔炼，当真空度≤1.33Pa时，逐段送功率升温至炉料熔清，熔清后继续升温；
(3) 精炼期：当温度达到合金液相线温度以上140℃~180℃时，开始精炼，精炼时间视真空感应炉容量而定，250Kg真空炉精炼时间为10min~40min；
(4) 合金化期：精炼期结束后，停电降温冷冻处理至温度达到合金液相线温度以上20℃~60℃时，由加料室加入剩余C、Al、Ti、全部Hf、NiB、Zr等原料，大功率搅拌熔清；待温度达到合金液相线温度以上100℃~140℃时，开始精炼；精炼时间视真空感应炉容量而定，250Kg真空炉精炼时间为10min~20min；
(5) 脱氧脱硫期：合金化期结束后，停电降温冷冻处理，期间充氩气5kPa~30kPa；当温度达到合金液相线温度以上20℃~60℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，大功率搅拌熔清；待温度达到合金液相线温度以上60℃~100℃时，开始精炼；精炼时间视真空感应炉容量而定，250Kg真空炉精炼时间为5min~15min；
(6) 浇注期：脱氧脱硫结束后，停电降温，同时抽真空至≤1.33Pa，大功率搅拌，当温度达到合金液相线温度以上100℃~120℃时，进行浇注。
其中，纯净度较高的原材料分别为：Ni9999的镍，GHCr-1、GHCr-2的金属铬，Co9998的金属钴，GDT-1、GDT-2、GDT-3的金属钽，HHf-01的海绵铪，Re-04的金属铼，Al99.99及更高牌号的重熔用精铝锭，0A级海绵钛。
步骤（5）中，脱氧脱硫剂为Y和镍钙合金，Y的加入量为合金重量比的0.02%~0.1%，镍钙合金的加入量为合金重量比的0.5%~1.0%，镍钙合金中钙含量为5%~30%。
由于采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明具有至少以下有益效果：
（1）本发明选用热稳定性较好、纯度92%以上的高纯氧化铝或氧化镁坩埚，可降低因坩埚反应带入合金液中的杂质。
（2） 高温合金中的杂质大部分来源于生产用原材料，本发明针对镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金，提出选用高纯净原材料，从源头对杂质元素进行控制，可以有效的降低镍基定向、单晶高温合金母合金中的杂质含量，提高合金纯净度。
（3） 本发明纯净化熔炼工艺降低了合金的精炼温度，进而降低了熔炼过程中合金液与坩埚耐火材料的反应，进一步降低因坩埚反应引起的二次污染；同时，降低了饱和蒸气压较高的合金元素在熔炼过程中的损耗，提高了元素收得率。
（4） 本发明纯净化熔炼工艺提出了一种新型的脱氧脱硫剂及脱氧脱硫工艺，可有效降低合金中的O、S等杂质含量。
（5）本发明纯净化熔炼工艺生产的镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金有害气体及杂质含量极低，可较大幅度提高镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金叶片的成品率及使用寿命。可实现将镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金中O、N、S杂质元素总量控制在5ppm以内，同时As、Bi、Pb、Sn、Sb等痕量杂质元素总量可控制在5ppm以内。
（6） 本发明纯净化熔炼工艺过程简单，易于操作，可实现工业化生产及推广。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
实施例1、2均选用250Kg真空感应炉设备进行镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金纯净化熔炼。
实施例1：
采用本发明纯净化熔炼工艺生产DZ125镍基定向凝固柱晶高温合金，经查《中国航空材料手册》该合金液相线温度为1377℃。该合金化学成分(质量分数)为：0.09%C，8.9%Cr，10%Co，7%W，2%Mo，5.1%Al，0.95%Ti，3.8%Ta，1.5%Hf，0.015%B，0.04%Zr，余量为Ni。
本实施例具体实施步骤如下：
1、高纯原材料的选择：Ni9999的镍，GHCr-1、GHCr-2的金属铬，Co9998的金属钴，GDT-1、GDT-2、GDT-3的金属钽，HHf-01的海绵铪，Al99.99及更高牌号的重熔用精铝锭，0A级海绵钛，C、W、Mo、Zr等均选取HB/Z131规定等级较高的牌号，B选取公司自产的高纯镍硼中间合金；
2、坩埚选用：选用纯度为95%的高纯氧化镁坩埚；
3、熔炼方法：
（1）装料：坩埚中装料顺序由下至上，依次为：全部Co、Ni总量的20~30%、占合金重量比0.01~0.03%的C、全部Cr、全部Mo、全部W、全部Ta、和剩余Ni；在加料室中装入剩余C、Al、Ti、全部Hf、NiB、Zr等原料，合金化期加料结束后再由加料室加入脱氧脱硫剂；
(2) 熔化期：当真空度≤1.33Pa时，逐段送功率升温至炉料熔清，熔清大功率后继续升温；
(3) 精炼期：当温度达到1517℃~1557℃时，开始精炼，精炼时间为10min~40min；
(4) 合金化期：精炼期结束后，停电降温冷冻处理至温度达到1397℃~1437℃时，由加料室加入剩余C、Al、Ti、全部Hf、NiB、Zr等原料，大功率搅拌熔清；待温度达到1477℃~1517℃时，开始精炼，精炼时间为10min~20min；
(5) 脱氧脱硫期：合金化期结束后，停电降温冷冻处理，期间充氩气5kPa~30kPa；当温度达到1397℃~1437℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，大功率搅拌熔清；待温度达到1437℃~1477℃时，开始精炼，精炼时间为5min~15min；
(6) 浇注期：脱氧脱硫结束后，停电降温，同时抽真空至≤1.33Pa，大功率搅拌，当温度达到合金液相线温度以上1477℃~1497℃时，进行浇注。
采用上述工艺方法熔炼的DZ125镍基定向凝固柱晶高温合金母合金O、N、S含量极低，同时As、Bi、Pb、Sn、Sb等痕量杂质元素总量可控制在5ppm以内。具体如表1、表2所示。
表1 O、N、S含量(ppm)
| 元素 | O | N | S | 总计 |
| 含量 | 1 | 2 | 1.5 | 4.5 |
表2 As、Bi、Pb、Sn、Sb含量(ppm)
| 元素 | As | Bi | Pb | Sn | Sb | 总计 |
| 含量 | 1.6 | 0.05 | 0.3 | 2.1 | 0.15 | 4 |
实施例2：
采用本发明纯净化熔炼工艺生产某牌号第二代镍基单晶高温合金，该合金液相线温度为1385℃。该合金化学成分(质量分数)为：0.06%C，7.0%Cr，8.0%Co，5.0%W，2.0%Mo，6.2%Al，7.0%Ta，3.0%Re，0.20%Hf，0.004%B，余量为Ni。
本实施例具体实施步骤如下：
1、高纯原材料的选择：Ni9999的镍，GHCr-1、GHCr-2的金属铬，Co9998的金属钴，GDT-1、GDT-2、GDT-3的金属钽，HHf-01的海绵铪，Re-04金属铼，Al99.99及更高牌号的重熔用精铝锭，C、W、Mo等均选取HB/Z131规定等级较高的牌号，B选取公司自产的高纯镍硼中间合金。
2、坩埚选用：选用纯度为96%的高纯氧化铝坩埚。
3、熔炼方法：
（1）装料：坩埚中装料顺序由下至上，依次为：全部Co、Ni总量的20~30%、占定向、单晶镍基高温合金重量比0.01%~0.03%的C、全部Cr、全部Mo、全部W、全部Ta、全部Re和剩余Ni；在加料室中装入剩余C、Al、全部Hf、NiB等原料，合金化期加料结束后再由加料室加入脱氧脱硫剂；
(2) 熔化期：当真空度≤1.33Pa时，逐段送功率升温至炉料熔清，熔清大功率后继续升温；
(3) 精炼期：当温度达到1525℃~1565℃时，开始精炼，精炼时间为10min~40min；
(4) 合金化期：精炼期结束后，停电降温冷冻处理至温度达到1405℃~1445℃时，由加料室加入剩余C、Al、全部Hf、NiB等原料，大功率搅拌熔清；待温度达到1485℃~1525℃时，开始精炼，精炼时间为10min~20min；
(5) 脱氧脱硫期：合金化期结束后，停电降温冷冻处理，期间充氩气5kPa~30kPa；当温度达到1405℃~1445℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，大功率搅拌熔清；待温度达到1445℃~1485℃时，开始精炼，精炼时间为5min~15min；
(6) 浇注期：脱氧脱硫结束后，停电降温，同时抽真空至≤1.33Pa，大功率搅拌，当温度达到合金液相线温度以上1485℃~1505℃时，进行浇注。
采用上述工艺方法熔炼的某牌号第二代单晶高温合金母合金O、N、S含量极低，同时As、Bi、Pb、Sn、Sb等痕量杂质元素总量可控制在5ppm以内。具体如表3、表4所示。
表3 O、N、S含量(ppm)
| 元素 | O | N | S | 总计 |
| 含量 | 1 | 1 | 0.5 | 2.5 |
表4 As、Bi、Pb、Sn、Sb含量(ppm)
| 元素 | As | Bi | Pb | Sn | Sb | 总计 |
| 含量 | 1.4 | 0.05 | 0.1 | 1.6 | 0.1 | 3.25 |
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域内的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。
Claims (4)
1.镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法，其特征在于：选用纯净度较高的原材料、同时选用高纯氧化铝或氧化镁坩埚；按以下步骤进行：
(1) 装料：坩埚中装料顺序由下至上，依次为：全部Co、Ni总量的20~30%、占合金重量比0.01%~0.03%的C、全部Cr、全部Mo、全部W、全部Ta、全部Re和剩余Ni；在加料室中装入剩余C、Al、Ti、全部Hf、NiB、Zr原料；
(2) 熔化期：采用真空感应炉进行熔炼，当真空度≤1.33Pa时，逐段送功率升温至炉料熔清，熔清后继续升温；
(3) 精炼期：当温度达到合金液相线温度以上140℃~180℃时，开始精炼；
(4) 合金化期：精炼期结束后，停电降温冷冻处理至温度达到合金液相线温度以上20℃~60℃时，由加料室加入剩余C、Al、Ti、全部Hf、NiB、Zr原料，大功率搅拌熔清；待温度达到合金液相线温度以上100℃~140℃时，开始精炼；
(5) 脱氧脱硫期：合金化期结束后，停电降温冷冻处理，期间充氩气5kPa~30kPa；当温度达到合金液相线温度以上20℃~60℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，大功率搅拌熔清；待温度达到合金液相线温度以上60℃~100℃时，开始精炼；
(6) 浇注期：脱氧脱硫结束后，停电降温，同时抽真空至≤1.33Pa，大功率搅拌，当温度达到合金液相线温度以上100℃~120℃时，进行浇注。
2.如权利要求1所述的镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法，其特征在于，纯净度较高的原材料分别为： Ni9999的镍，GHCr-1、GHCr-2的金属铬，Co9998的金属钴，GDT-1、GDT-2、GDT-3的金属钽，HHf-01的海绵铪，Re-04的金属铼，Al99.99及更高牌号的重熔用精铝锭，0A级海绵钛。
3.如权利要求1所述的镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法，其特征在于：坩埚为纯度92%以上的氧化铝或氧化镁坩埚。
4.如权利要求1所述的镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法，其特征在于：步骤（5）中，脱氧脱硫剂为Y和镍钙合金，Y的加入量为合金重量比的0.02%~0.1%，镍钙合金的加入量为合金重量比的0.5%~1.0%，镍钙合金中钙含量为5%~30%。
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