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CN108905648A - 一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜及其制备方法与应用 Download PDF

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郑刘春
阳月贝
岳洪年
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South China Normal University
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    • B01D71/32—Polyalkenyl halides containing fluorine atoms
    • B01D71/34—Polyvinylidene fluoride
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明的目的是提供一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜及其制备方法与应用。通过油酸(OA)改性TiO2提高纳米粒子与铸膜液之间的相溶性，该方法解决了PVDF膜亲水性差，截留率低的问题。本发明油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法简单，价格低廉，并且截留效果好、亲水性强、稳定性强、可重复使用。油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜对碱性品红的截留率可达92.76％，对甲基橙来说截留率可达86.32％。对于其他的染料也有很好的发展前景。

Description

一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于废水处理中的膜分离技术领域，具体涉及一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜及其制备方法与应用。
背景技术
水的重要性不言而喻，它是人们赖以生存与发展的必备资源之一，同时也是极其稀少的可再生资源。由于经济高速发展、一味追求工业化水平的提高以及城镇居民生活垃圾的增多，伴随的污染问题日益突出，水资源短缺很大程度上是与易于利用的水资源受到严重污染有关。而污水处理技术发展缓慢，远远达不到水处理的需求。要想达到水资源的可持续利用的目的，必须加强水处理技术的研究与应用，并且加强关注度和发展力度。
膜分离技术目前已经在多个领域，尤其是环境保护领域得到应用，并且已经投入了工业化生产，成为了新型且有效的污染处理技术之一。膜分离技术不仅能够提高污染物的处理效率，并且成本较低，占地面积较小，能够带来更好的经济效益。同时膜分离技术出水水质高，几乎不产生任何二次环境污染，在目前来看是最好的处理技术之一，而且有很大的发展空间，还能够进一步提升处理效果和处理效率的技术，在水处理方面有广阔前景的技术。在膜技术的应用与研究中，膜材料的选择是非常重要的，选择合适的膜材料不仅可以增加膜截留率，同时还可以节省成本，更是增大膜通量，提高膜的抗污染性能的根本方法。
聚偏氟乙烯(PVDF)材料制膜有很多不可比拟的优势，比如具有很高的稳定性、耐热性能极佳、能够在很广的pH值中使用，同时成膜过程条件简单，又有较高的抗污染性，正因为有如此多的优点而被广泛采纳。目前PVDF材料在超滤膜制备过程中是应用最广泛的膜材料之一。但同时PVDF膜又有它的缺陷，主要体现在其疏水性很强使膜的水通量不佳，影响了其处理效果，这使得其在相关领域的应用和研究中受到极大的限制。因此，需要对PVDF膜进行改性，以此来提高其亲水性。PVDF膜的改性方法主要有：(1)与有机物进行共混改性，经过有机共混而制成的膜能够将亲水有机物的亲水性能和PVDF材料本身具有的性能结合在一起，综合他们的优点，可使制得的超滤膜达到更好的性能。(2)与无机物进行共混改性，其中比较常见的是PVDF膜与无机纳米粒子的共混改性。目前在这方面的主要研究效果比较好的方式是进行纳米粒子的表面改性。即将无机纳米粒子改性后再与PVDF共混制膜可提高纳米粒子在PVDF铸膜液中的分散性，借此来提高两者间的相容性，通过这种方式制备出来的膜可以达到更好的处理效果和更好的截留效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜及其制备方法与应用。通过油酸(OA)改性TiO2提高纳米粒子与铸膜液之间的相溶性，该方法解决了PVDF膜亲水性差，截留率低的问题。
本发明的技术方案为：
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将OA分散在有机溶剂中，加入钛酸四丁酯(TBOT)揽拌均匀作为A溶液，控制OA、有机溶剂和TBOT的体积比为1～10:200～600:20～60；
(2)配制pH＝3的无机酸水溶液作为B溶液；
(3)将B溶液水浴加热至60～80℃，按照A溶液与B溶液体积比1:1将A溶液加入B溶液中搅拌至TBOT完全水解，然后密封、置于60～80℃温度下恒温24～72h；
(4)离心分离，洗涤，干燥，即得油酸改性纳米TiO2；
(5)将油酸改性纳米TiO2加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声分散至混合均匀，加入PVDF和PEG，加热条件下继续搅拌至形成均一、稳定的溶液，然后静置12～72h，得到铸膜液；
(6)将铸膜液放置在洁净的玻璃板上，使用涂布器进行涂膜，控制膜厚度为0.1～1.5mm；
(7)将膜连同玻璃板一起完全浸没于去离子水中，待膜脱离玻璃板后，将膜浸泡在去离子水中，并用去离子水洗净，即制备得到油酸改性纳米TiO2纳米粒子PVDF共混膜。
优选地，步骤(1)中有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇。
优选地，步骤(1)中OA、有机溶剂和TBOT的体积比为1:200:20。
优选地，步骤(2)中无机酸为HNO3或HCl。
优选地，步骤(5)中油酸改性纳米TiO2与N，N-二甲基甲酰胺的比例为：1～5g/50～100mL，PVDF、PEG和N，N-二甲基甲酰胺的重量比为10～100:4～50:55～6000。
优选地，步骤(5)加热温度为60～80℃。
优选地，步骤(6)膜厚为1.2mm。
优选地，步骤(7)中将膜浸泡在去离子水中24～72h。
上述方法制备得到的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜。
上述油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜在处理印染污水中的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法简单，价格低廉，并且截留效果好、亲水性强、稳定性强、可重复使用。油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜对碱性品红的截留率可达92.76％，对甲基橙来说截留率可达86.32％。对于其他的染料也有很好的发展前景。
附图说明
附图1为实施例1制备的油酸改性纳米TiO2的SEM图；
附图2为实施例1制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜截留碱性品红的之前的SEM图；
附图3为实施例1制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜截留碱性品红的之后的SEM图；
附图4为实施例1～20制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜对碱性品红溶液的截留率的比较图；
附图5为实施例1～20制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜对甲基橙溶液的截留率的比较图；
附图6为实施例3、实施例6、实施例10、实施例14、实施例18制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜对碱性品红溶液和甲基橙溶液的截留率的比较图；
附图7为实施例1、实施例7、实施例11、实施例15、实施例19制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜对碱性品红溶液和甲基橙溶液的截留率的比较图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法包括以下步骤：
(1)将2mL OA分散在200mL无水乙醇中，再加入20mL TBOT搅拌均匀作为A溶液；
(2)在另外一只干净的烧杯中加入200mL去离子水，滴加1mol/L的HNO3调节溶液pH＝3作为B溶液；
(3)将B溶液水浴加热到70℃，迅速将A溶液加入B溶液中并迅速搅拌至TBOT充分水解，然后用保鲜膜将烧杯密封放于70℃烘箱中恒温48h；
(4)离心分离，洗涤，干燥，即得油酸改性纳米TiO2；
(5)将10g油酸改性纳米TiO2加入到500mLDMF中，超声分散30min至混合均匀，加入100gPVDF和50gPEG，65℃加热下继续揽拌至形成均一、稳定的溶液，静置24h得到铸膜液；
(6)将铸膜液放置在洁净的玻璃板上，在涂布器的作用下进行涂膜，厚度为1.2mm；
(7)以去离子水为凝胶浴溶剂，将膜连同玻璃板一起完全浸没于去离子水中，待膜脱离玻璃板后，将膜浸泡在去离子水中浸泡48h，并用去离子水洗净，即制备得到油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜。
实施例2
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为0.5mL。
实施例3
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为1mL。
实施例4
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为5mL。
实施例5
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(6)中涂膜厚度为0.1mm。
实施例6
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为0.5mL；步骤(6)中涂膜厚度为0.1mm。
实施例7
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为1mL；步骤(6)中涂膜厚度为0.1mm。
实施例8
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为5mL；步骤(6)中涂膜厚度为0.1mm。
实施例9
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(6)中涂膜厚度为0.2mm。
实施例10
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为0.5mL；步骤(6)中涂膜厚度为0.2mm。
实施例11
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为1mL；步骤(6)中涂膜厚度为0.2mm。
实施例12
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为5mL；步骤(6)中涂膜厚度为0.2mm。
实施例13
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(6)中涂膜厚度为0.5mm。
实施例14
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为0.5mL；步骤(6)中涂膜厚度为0.5mm。
实施例15
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为1mL；步骤(6)中涂膜厚度为0.5mm。
实施例16
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为5mL；步骤(6)中涂膜厚度为0.5mm。
实施例17
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(6)中涂膜厚度为1mm。
实施例18
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为0.5mL；步骤(6)中涂膜厚度为1mm。
实施例19
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为1mL；步骤(6)中涂膜厚度为1mm。
实施例20
一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜制备方法，具体步骤与实施例1基本相同，其中不同点在于：步骤(1)中OA的加入量为5mL；步骤(6)中涂膜厚度为1mm。
性能测试
实施例1制备的油酸改性纳米TiO2的SEM图如附图1所示，由附图1可知，油酸对TiO2改性效果好，呈现较为规律的颗粒状，纳米粒子没有凝结成块状。附图2和附图3中分别为实施例1制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜截留碱性品红的之前和之后的SEM图。从图中可以看到纳米TiO2的排列整齐，基本看不到结块的现象，说明改性效果好。截留前后膜改变不大，说明其具有很好的稳定性，可重复使用。
本将实施例1～20制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜分批测试其对甲基橙溶液和碱性品红截留率。其中附图4为实施例1～20制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜对碱性品红溶液的截留率的比较图，由此可知，OA投加量为2.0mL时膜对碱性品红的截留率最好，截留率可达92.76％。附图5为实施例1～20制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜对甲基橙溶液的截留率的比较图，由此可知，OA投加量为1.0mL时膜对甲基橙的截留率最好，截留率可达86.32％。
附图6为实施例3、实施例6、实施例10、实施例14、实施例18制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜对碱性品红溶液和甲基橙溶液的截留率的比较图，附图7为实施例1、实施例7、实施例11、实施例15、实施例19制备的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜对碱性品红溶液和甲基橙溶液的截留率的比较图，由此可知，膜厚度为1.2mm时，膜对甲基橙和碱性品红的截留率最好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将油酸分散在有机溶剂中，加入钛酸四丁酯搅拌均匀作为A溶液，控制油酸、有机溶剂和钛酸四丁酯的体积比为1～10:200～600:20～60；
(2)配制pH＝3的无机酸水溶液作为B溶液；
(3)将B溶液水浴加热至60～80℃，按照A溶液与B溶液体积比1:1将A溶液加入B溶液中搅拌至钛酸四丁酯完全水解，然后密封、置于60～80℃温度下恒温24～72h；
(4)离心分离，洗涤，干燥，即得油酸改性纳米TiO2；
(5)将油酸改性纳米TiO2加入N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散至混合均匀，加入PVDF和PEG，加热条件下继续搅拌至形成均一、稳定的溶液，然后静置12～72h，得到铸膜液；
(6)将铸膜液放置在洁净的玻璃板上，使用涂布器进行涂膜，控制膜厚度为0.1～1.5mm；
(7)将膜连同玻璃板一起完全浸没于去离子水中，待膜脱离玻璃板后，将膜浸泡在去离子水中，并用去离子水洗净，即制备得到油酸改性纳米TiO2纳米粒子PVDF共混膜。
2.根据权利要求1所述的一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中油酸、有机溶剂和钛酸四丁酯的体积比为1:200:20。
4.根据权利要求1所述的一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中无机酸为HNO3或HCl。
5.根据权利要求1所述的一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中油酸改性纳米TiO2与N，N-二甲基甲酰胺的比例为：1～5g/50～100mL，PVDF、PEG和N，N-二甲基甲酰胺的重量比为10～100:4～50:55～6000。
6.根据权利要求1所述的一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)加热温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜的制备方法，其特征在于，步骤(6)膜厚为1.2mm。
8.根据权利要求1所述的一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜的制备方法，其特征在于，步骤(7)中将膜浸泡在去离子水中24～72h。
9.权利要求1至8所述的任一种方法制备得到的油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜。
10.权利要求9所述的一种油酸改性纳米TiO2粒子PVDF共混膜在处理印染污水中的应用。
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