CN108884629A - 纤维处理剂 - Google Patents
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Abstract
提供一种能够赋予优异的吸放湿性的同时洗涤耐久性优异的纤维处理剂。本发明的纤维处理剂含有具有源自含羧基单体(a)的结构单元(I)与源自含羟基单体(b)的结构单元(II)的共聚物(A)。
Description
技术领域
本发明涉及纤维处理剂。
背景技术
最近，对于使用纤维素纤维、聚酯纤维等干式纤维的需求在增加。需要能够赋予这种传统的干式纤维更加优异的吸放湿性的技术。
现有技术中，已知通过对纤维涂覆纤维处理剂而赋予其各种功能性的技术(例如专利文献1)。但是，通过这种涂覆而被赋予各种功能性的纤维存在洗涤耐久性差、由于洗涤导致各种功能性大幅度下降的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-280652号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的技术问题在于提供一种能够赋予优异的吸放湿性的同时洗涤耐久性优异的纤维处理剂。
用于解决问题的方案
本发明的纤维处理剂含有具有源自含羧基单体(a)的结构单元(I)与源自含羟基单体(b)的结构单元(II)的共聚物(A)。
一个实施方式中，上述含羧基单体(a)由通式(a-1)表示，上述结构单元(I)由通式(I-1)表示。
(通式(a-1)中，R1～R3可以相同或不同，表示氢原子、甲基或-(CH2)zCOOM基，-(CH2)zCOOM基可以与-COOX基或其他的-(CH2)zCOOM基形成酸酐，z为0～2的整数，M表示氢原子、碱金属、碱土金属、铵基、有机铵基或有机胺基，X表示氢原子、碱金属、碱土金属、铵基、有机铵基或有机胺基。)
(通式(I-1)中，R1～R3可以相同或不同，表示氢原子、甲基或-(CH2)zCOOM基，-(CH2)zCOOM基可以与-COOX基或其他的-(CH2)zCOOM基形成酸酐，z为0～2的整数，M表示氢原子、碱金属、碱土金属、铵基、有机铵基或有机胺基，X表示氢原子、碱金属、碱土金属、铵基、有机铵基或有机胺基。)
一个实施方式中，上述含羧基单体(a)为(甲基)丙烯酸(盐)。
一个实施方式中，上述含羟基单体(b)由通式(b-1)表示，上述结构单元(II)由通式(II-1)表示。
(通式(b-1)中，R4～R6可以相同或不同，表示氢原子或甲基，p为0～2的整数，R7表示具有羟基且任选具有杂原子的有机基团。)
(通式(II-1)中，R4～R6可以相同或不同，表示氢原子或甲基，p为0～2的整数，R7表示具有羟基且任选具有杂原子的有机基团。)
一个实施方式中，上述含羟基单体(b)为由通式(1)表示的含磺酸基的醚化合物。
(通式(1)中，R8为单键、CH2、CH2CH2的任一者，R9为H、CH3的任一者，X、Y的任一者为羟基，另一者为磺酸(盐)基。)
一个实施方式中，上述含羟基单体(b)为由通式(2)表示的不饱和聚亚烷基二醇醚系单体。
(通式(2)中，R10和R11可以相同或不同，表示氢原子或甲基，AO表示碳原子数2～18的氧亚烷基，n表示由AO表示的氧亚烷基的平均加成摩尔数，n的数值为1～500，x为0～2的整数。)
一个实施方式中，本发明的纤维处理剂含有具有噁唑啉基的交联剂(B)。
一个实施方式中，本发明的纤维处理剂对纤维素纤维进行处理。
一个实施方式中，本发明的纤维处理剂对聚酯纤维进行处理。
本发明的纤维素纤维由本发明的纤维处理剂处理而成。
本发明的聚酯纤维由本发明的纤维处理剂处理而成。
本发明的纤维处理剂组合物含有纤维与本发明的纤维处理剂。
本发明的纤维处理方法使用本发明的纤维处理剂对纤维进行处理。
一个实施方式中，本发明的纤维处理方法包括：通过上述纤维处理剂涂覆纤维的表面的工序、和加热干燥的工序。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种能够赋予优异的吸放湿性的同时洗涤耐久性优异的纤维处理剂。
具体实施方式
本说明书中出现作为表示重量的SI制单位而为人所知的“质量”的表达时，可以读作一般作为表示重量的单位习惯使用的“重量”，反之亦然，本说明书中出现作为一般表示重量的单位习惯使用的“重量”的表达时，可以读作作为表示重量的SI制单位而为人所知的“质量”。
本说明书中出现“酸(盐)”的表达时，表示酸和/或酸盐。作为“盐”，优选可以列举出钠盐、钾盐等碱金属盐；钙盐、镁盐等碱土金属盐；铵盐；单乙醇胺盐、二乙醇胺盐、三乙醇胺盐等有机胺盐等。“盐”可以仅为1种，也可以为2种以上的混合物。作为“盐”，更优选为钠盐、钾盐等碱金属盐，进一步优选为钠盐。
本说明书中出现“(甲基)丙烯酰”的表达时，表示“丙烯酰和/或甲基丙烯酰”，出现“(甲基)丙烯酸酯”的表达时，表示“丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯”，出现“(甲基)烯丙基”的表达时，表示“烯丙基和/或甲基烯丙基”，出现“(甲基)丙烯醛”的表达时，表示“丙烯醛和/或甲基丙烯醛”。
“源自单体的结构单元”是指单体中的参与聚合反应的不饱和双键通过聚合反应变成单键的结构单元，具体地，用“RaRbC＝CRcRd”表示单体时，是指共聚物中的由“-RaRbC-CRcRd-”表示的结构单元。例如源自丙烯酸的结构单元由“-CH2-CH(COOH)-”表示，源自马来酸的结构单元由“-CH(COOH)-CH(COOH)-”表示。
《《纤维处理剂》》
本发明的纤维处理剂含有具有源自含羧基单体(a)的结构单元(I)与源自含羟基单体(b)的结构单元(II)的共聚物(A)。这种共聚物(A)可以仅为1种，也可以为2种以上。
本发明的纤维处理剂中含有的共聚物(A)的含有比例优选为50质量％～100质量％，更优选为70质量％～100质量％，进一步优选为90质量％～100质量％，特别优选为95质量％～100质量％，最优选为基本上为100质量％。其中，“基本上为100质量％”表示以极微量含有不会影响本发明的效果的实现的成分的情况。本发明的纤维处理剂中含有的共聚物(A)的含有比例若在上述范围内，本发明的纤维处理剂能够赋予更优异的吸放湿性，同时洗涤耐久性亦更优异。
本发明的纤维处理剂中除了共聚物(A)以外，在不损害本发明的效果的范围内，也可以含有任意的合适的其他成分。这种其他成分可以仅为1种，也可以为2种以上。
本发明的纤维处理剂也可以作为水溶液使用。制成水溶液时，该水溶液中的纤维处理剂的含有比例以固体成分浓度计，优选为3质量％～80质量％，更优选为5质量％～70质量％，进一步优选为7质量％～60质量％，特别优选为10质量％～55质量％。
共聚物(A)的质均分子量(Mw)优选为500～1500000，更优选为1000～1200000，进一步优选为1500～1000000，特别优选为2000～800000，最优选为2500～600000。共聚物(A)的质均分子量(Mw)若在上述范围内，本发明的纤维处理剂能够赋予更优异的吸放湿性，同时洗涤耐久性亦更优异。其中，共聚物(A)的质均分子量(Mw)的测定方法将在后文进行详细说明。
共聚物(A)只要具有源自含羧基单体(a)的结构单元(I)与源自含羟基单体(b)的结构单元(II)，也可以在不损害本发明的效果的范围内，具有源自任意的合适的其他单体(c)的结构单元(III)。源自含羧基单体(a)的结构单元(I)可以仅为1种，也可以为2种以上。源自含羟基单体(b)的结构单元(II)可以仅为1种，也可以为2种以上。源自其他单体(c)的结构单元(III)可以仅为1种，也可以为2种以上。
共聚物(A)的所有结构单元中，结构单元(I)与结构单元(II)的合计含有比例以摩尔比例计，优选为10摩尔％～100摩尔％，更优选为20摩尔％～100摩尔％，进一步优选为25摩尔％～100摩尔％，特别优选为30摩尔％～100摩尔％，最优选为35摩尔％～100摩尔％。共聚物(A)的所有结构单元中，结构单元(I)与结构单元(II)的合计含有比例若在上述范围内，本发明的纤维处理剂能够赋予更优异的吸放湿性，同时洗涤耐久性亦更优异。
共聚物(A)中，结构单元(I)与结构单元(II)的含有比率以摩尔比计，(I)：(II)优选为99：1～1：99，更优选为99：1～5：95，进一步优选为99：1～10：90，特别优选为98：2～15：85，最优选为98：2～20：80。结构单元(I)与结构单元(II)的含有比率若在上述范围内，本发明的纤维处理剂能够赋予更优异的吸放湿性，同时洗涤耐久性亦更优异。
本发明的纤维处理剂中，含有的共聚物(A)具有的结构单元(I)具有的羧基与结构单元(II)具有的羟基优选为通过加热处理能够引起自交联反应。另外，本发明的纤维处理剂中，含有的共聚物(A)具有的结构单元(I)具有的羧基与可以在要进行处理的纤维(例如纤维素纤维)的表面具有的羟基，优选为通过加热处理能够引起交联反应。另外，本发明的纤维处理剂中，含有的共聚物(A)具有的结构单元(II)具有的羟基与可以在要进行处理的纤维(例如聚酯纤维)的表面具有的羧基，优选为通过加热处理能够引起交联反应。通过这种自交联反应、交联反应，本发明的纤维处理剂能够赋予更优异的吸放湿性，同时洗涤耐久性亦更优异。
作为含羧基单体(a)，只要是具有羧基和聚合性不饱和双键的单体，可以在不损害本发明的效果的范围内，采用任意的合适的单体。
作为含羧基单体(a)，优选可以列举出通式(a-1)表示的单体。此时，作为源自含羧基单体(a)的结构单元(I)，优选可以列举出通式(I-1)表示的结构单元。这种通式(a-1)表示的单体可以仅为1种，也可以为2种以上。
通式(a-1)和通式(I-1)中，R1～R3可以相同或不同，表示氢原子、甲基或-(CH2)zCOOM基。-(CH2)zCOOM基可以与-COOX基或其他的-(CH2)zCOOM基形成酸酐。z为0～2的整数。
M表示氢原子、碱金属、碱土金属、铵基、有机铵基或有机胺基。
通式(a-1)和通式(I-1)中，X表示氢原子、碱金属、碱土金属、铵基、有机铵基或有机胺基。
作为由通式(a-1)表示的含羧基单体，可以列举出例如单烯属不饱和一元羧酸(盐)单体(a1)、单烯属不饱和二元羧酸(盐)或其酸酐的单体(a2)等。
作为单烯属不饱和一元羧酸(盐)单体(a1)，优选为具有3～8个碳原子的单烯属不饱和一元羧酸(盐)单体。作为这种单烯属不饱和一元羧酸(盐)单体(a)，可以列举出例如(甲基)丙烯酸(盐)、巴豆酸(盐)、异巴豆酸(盐)、α-羟基丙烯酸(盐)等。单烯属不饱和一元羧酸(盐)单体(a1)可以仅为1种，也可以为2种以上。作为单烯属不饱和一元羧酸(盐)单体(a1)，优选为(甲基)丙烯酸(盐)，更优选为丙烯酸(盐)。
作为单烯属不饱和二元羧酸(盐)或其酸酐的单体(a2)，优选为具有4～6个碳原子的单烯属不饱和二元羧酸(盐)或其酸酐。作为这种单烯属不饱和二元羧酸(盐)或其酸酐的单体(a2)，可以列举出例如马来酸(盐)、衣康酸(盐)、中康酸(盐)、富马酸(盐)、柠康酸(盐)、其中能够具有酸酐的形态的酸酐等。作为单烯属不饱和二元羧酸(盐)或其酸酐的单体(a2)可以仅为1种，也可以为2种以上。作为单烯属不饱和二元羧酸(盐)或其酸酐的单体(a2)，优选为马来酸(盐)、马来酸酐(盐)。
作为单烯属不饱和一元羧酸(盐)单体(a1)、单烯属不饱和二元羧酸(盐)或其酸酐的单体(a2)中的“盐”，可以列举出例如碱金属盐、碱土金属盐、铵盐、有机铵盐、有机胺盐等。
作为碱金属盐，可以列举出例如锂盐、钠盐、钾盐等。作为碱土金属盐，可以列举出例如钙盐、镁盐等。
作为有机铵盐，可以列举出例如甲基铵盐、乙基铵盐、二甲基铵盐、二乙基铵盐、三甲基铵盐、三乙基铵盐等。
作为有机胺盐，可以列举出例如乙醇胺盐、二乙醇胺盐、三乙醇胺盐、单异丙醇胺盐、二异丙醇胺盐、三异丙醇胺盐、羟乙基二异丙醇胺盐、二羟乙基异丙醇胺盐、四(2-羟丙基)乙二胺、五(2-羟丙基)二亚乙基三胺等烷醇胺盐等。其中，优选为二乙醇胺盐、二异丙醇胺盐、三异丙醇胺盐、羟乙基二异丙醇胺盐、四(2-羟丙基)乙二胺盐、五(2-羟丙基)二亚乙基三胺盐，更优选为二乙醇胺盐、三异丙醇胺盐、羟乙基二异丙醇胺盐。
作为含羟基单体(b)，只要是具有羟基与聚合性不饱和双键的单体，可以在不损害本发明的效果的范围内，采用任意的合适的单体。
作为含羟基单体(b)，优选可以列举出由通式(b-1)表示的单体。此时，作为源自含羟基单体(b)的结构单元(II)，优选可以列举出由通式(II-1)表示的结构单元。这种由通式(b-1)表示的单体可以仅为1种，也可以为2种以上。
通式(b-1)和通式(II-1)中，R4～R6可以相同或不同，表示氢原子或甲基。
通式(b-1)和通式(II-1)中，p为0～2的整数。
通式(b-1)和通式(II-1)中，R7表示具有羟基且任选具有杂原子的有机基团。R7更具体地为至少具有1个羟基的有机基团，该有机基团为任选具有氧原子、硫原子、氮原子等杂原子的有机基团。
作为这种含羟基单体(b)，可以列举出例如由通式(1)表示的含磺酸基的醚化合物、由通式(2)表示的不饱和聚亚烷基二醇醚系单体、由化学式(3)表示的1-烯丙氧基-3-丁氧基丙-2-醇、由化学式(4)表示的异戊二烯醇的环氧己烷加成物、2-羟乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、3-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟丁基(甲基)丙烯酸酯、4-羟丁基(甲基)丙烯酸酯、3-(甲基)烯丙氧基-1,2-二羟基丙烷、异戊二烯醇、聚亚烷基二醇单(甲基)丙烯酸酯、向1摩尔的3-(甲基)烯丙氧基-1,2-二羟基丙烷加成了1摩尔～200摩尔的环氧乙烷得到的化合物(3-烯丙氧基-1,2-二(聚)氧乙烯醚丙烷等)、(甲基)烯丙醇，向1摩尔的(甲基)烯丙醇加成了1摩尔～100摩尔的环氧乙烷得到的化合物等。使用这些作为含羟基单体(b)时，可以仅使用其中的1种，也可以使用其中的2种以上。
通式(1)中，R8为单键、CH2、CH2CH2的任一者。从可以更有效地实现本发明的效果的角度出发，R8优选为CH2。
通式(1)中，R9为H、CH3的任一者。
通式(1)中，X、Y的任一者为羟基，另一者为磺酸(盐)基。此处，磺酸(盐)基表示磺酸基和/或磺酸盐基。从可以更有效地实现本发明的效果的角度出发，优选X为羟基，Y为磺酸(盐)基。
磺酸基由SO3H表示。磺酸盐基由SO3M表示。M为金属原子、铵基(构成铵盐、即SO3NH4)或有机氨基(构成有机胺盐)。作为金属原子，可以列举出钠原子、钾原子等碱金属、钙原子等碱土金属、铁原子等过渡金属等。作为有机胺盐，可以列举出甲胺盐、正丁基胺盐、单乙醇胺盐、二甲胺盐、二乙醇胺盐、吗啉盐、三甲胺盐等伯胺盐～季胺盐。其中，为了充分实现本发明的效果，M优选为钠原子、钾原子。
对于由通式(1)表示的含磺酸基的醚化合物，从可以更有效地实现本发明的效果的角度出发，具体地，优选为3-(甲基)烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠，更优选为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠(以下，有时称为“HAPS”)。此处，“(甲基)烯丙基”是指烯丙基和/或甲基烯丙基。
通式(2)中，R10和R11可以相同或不同，表示氢原子或甲基。
通式(2)中，AO表示碳原子数2～18的氧亚烷基，优选为碳原子数2～8的氧亚烷基，更优选为碳原子数2～4的氧亚烷基。另外，AO为选自氧亚乙基、氧亚丙基、氧亚丁基、氧苯乙烯基等任意2种以上时，AO的加成形式可以为无规加成、嵌段加成、交替加成等任一形式。其中，为了确保亲水性与疏水性的平衡，优选氧亚烷基中含有氧亚乙基作为必要成分，更优选全部氧亚烷基中的50摩尔％以上为氧亚乙基，进一步优选全部氧亚烷基中的90摩尔％以上为氧亚乙基，特别优选全部氧亚烷基中的100摩尔％为氧亚乙基。
通式(2)中，n表示由AO表示的氧亚烷基的平均加成摩尔数(有时称为“链长”)，为1～500的数，优选为2～200的数，更优选为5～200的数，进一步优选为8～100的数，特别优选为8～70的数，最优选为8～60的数。
通式(2)中，x为0～2的整数。
作为由通式(2)表示的不饱和聚亚烷基二醇醚系单体，可以列举出例如向乙烯醇、(甲基)烯丙醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇、3-甲基-2-丁烯-1-醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇、2-甲基-2-丁烯-1-醇、2-甲基-3-丁烯-1-醇的任一者中加成了平均1～500摩尔的环氧烷得到的化合物，优选为向3-甲基-3-丁烯-1-醇中加成了平均1～500摩尔的环氧烷得到的化合物、向甲基烯丙醇中加成了平均1～500摩尔的环氧烷得到的化合物。
若采用由通式(2)表示的不饱和聚亚烷基二醇醚系单体，由本发明的纤维处理剂处理而成的纤维能够成为例如质感得到改善的纤维。
作为其他单体(c)，可以列举出例如2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)烯丙基磺酸、乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、2-磺乙基(甲基)丙烯酸酯、2-甲基-1,3-丁二烯-1-磺酸等共轭二烯磺酸等磺酸系单体以及它们的盐；N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基-N-甲基甲酰胺、N-乙烯基-N-甲基乙酰胺、N-乙烯基恶唑烷酮等N-乙烯基单体；(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺等酰胺系单体；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯等(甲基)丙烯酸酯系单体等。
共聚物(A)含有含羧基单体(a)与含羟基单体(b)，根据需要，可以聚合含有其他单体(c)的单体成分来制造。
单体成分中的含羧基单体(a)与含羟基单体(b)的合计含有比例以摩尔比例计，优选为10摩尔％～100摩尔％，更优选为20摩尔％～100摩尔％，进一步优选为25摩尔％～100摩尔％，特别优选为30摩尔％～100摩尔％，最优选为35摩尔％～100摩尔％。单体成分中的含羧基单体(a)与含羟基单体(b)的合计含有比例若在上述范围内，本发明的纤维处理剂能够赋予更优异的吸放湿性，同时洗涤耐久性亦更优异。
单体成分中，含羧基单体(a)与含羟基单体(b)的含有比率以摩尔比计，(a)：(b)优选为99：1～1：99，更优选为99：1～5：95，进一步优选为99：1～10：90，特别优选为98：2～15：85，最优选为98：2～20：80。结构单元(a)与结构单元(b)的含有比率若在上述范围内，本发明的纤维处理剂能够赋予更优异的吸放湿性，同时洗涤耐久性亦更优异。
对于制造共聚物(A)时能够采用的聚合方法，可以采用任意的合适的聚合方法。作为这种聚合方法，可以列举出例如在水性溶剂中，在聚合引发剂的存在下，根据需要使用链转移剂进行聚合的方法。
作为制造共聚物(A)时能够使用的溶剂，优选为水性溶剂。作为水性溶剂，可以列举出例如水、醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇等，优选为水。其中，为了提高单体在溶剂中的溶解性，也可以根据需要，在不对聚合产生不良影响的范围内，适当添加任意的合适的有机溶剂。作为这种有机溶剂，可以列举出例如甲醇、乙醇、异丙醇等低级醇类；丙酮、甲乙酮、二乙基酮等低级酮类；二甲醚、二乙醚、二恶烷等醚类；二甲基甲醛等酰胺类等。这些溶剂可以仅使用1种，也可以使用2种以上。
制造共聚物(A)时能够使用的溶剂的使用量相对于单体成分的总量优选为25质量％～500质量％，更优选为40质量％～400质量％，进一步优选为60质量％～350质量％。溶剂的使用量相对于单体成分的总量为不足25质量时，可能会出现聚合中粘度上升，混合不充分，生成凝胶的问题。溶剂的使用量相对于单体成分的总量若大于500质量％，可能会出现难以获得具有期望的分子量的共聚物的问题。
溶剂的大部分或全部可以在聚合初期即加入至反应容器内，也可以将例如溶剂的一部分单独地在聚合中适当地添加(滴加)至反应体系内，也可以采取将单体、聚合引发剂、链转移剂、其他的添加剂事先溶解至溶剂的形式，与这些成分一起在聚合中适当地添加(滴加)至反应体系内。
作为聚合引发剂，在不损害本发明的效果的范围内，可以采用任意的合适的聚合引发剂。作为这种聚合引发剂，可以列举出例如过氧化氢；过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵等过硫酸盐；二甲基-2,2’-偶氮二(2-甲基丙酸酯)、2,2’-偶氮二(异丁腈)、2,2’-偶氮二(2-甲基丁腈)、2,2’-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮二(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮二(异丁酸)二甲酯、4,4’-偶氮二(4-氰戊酸)、2,2’-偶氮二(2-甲基丙脒)二盐酸盐、2,2’-偶氮二[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙脒]n水合物、2,2’-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二硫酸盐二水合物、1,1’-偶氮二(环己烷-1-甲腈)等偶氮系化合物；过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧乙酸、过氧化二叔丁基、异丙基苯过氧化氢等有机过氧化物等。这些聚合引发剂中，从能够充分实现本发明的效果的角度出发，优选过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵等过硫酸盐。
聚合引发剂可以仅为1种，也可以为2种以上。
对于聚合引发剂的使用量，只要是能够使共聚反应适当开始的量，可以采用任意的合适的量。作为这种量，例如相对于1摩尔的单体总量，优选为15g以下，更优选为0.5g～12g。另外，制造本发明的共聚物时，使马来酸比率为20摩尔％以上时，例如相对于1摩尔的单体总量，优选为20g以下，更优选为1g～15g，更优选与铁催化剂组合使用。
制造共聚物(A)时，也可以根据需要，在不对共聚反应产生不良影响的范围内，以调整得到的共聚物(A)的分子量等为目的，使用链转移剂。
作为链转移剂，在不损害本发明的效果的范围内，可以采用任意的合适的链转移剂。作为这种链转移剂，可以列举出例如巯基乙醇、硫代甘油、巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、硫代苹果酸、巯基乙酸辛酯、3-巯基丙酸辛酯、2-巯基乙磺酸、正十二烷基硫醇、辛基硫醇、巯基乙酸丁酯等硫醇类链转移剂；四氯化碳、二氯甲烷、溴仿、溴三氯乙烷等卤化物；异丙醇、甘油等仲醇；亚磷酸、次磷酸及其盐(次磷酸钠、次磷酸钾等)、亚硫酸、重碳酸、连二亚硫酸、焦亚硫酸及其盐(亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵、连二亚硫酸钠、连二亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾等)等低级氧化物及其盐等。这些链转移剂中，从能够充分实现本发明的效果的角度出发，优选亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵等亚硫酸氢盐、次磷酸及其盐(次磷酸钠、次磷酸钾等)。
链转移剂可以仅为1种，也可以为2种以上。
对于链转移剂的使用量，只要是能够使单体的共聚反应正常进行的量，可以采用任意的合适的量。作为这种量，例如相对于1摩尔的单体总量，优选为0.5g～20g，更优选为1g～15g，进一步优选为1g～10g。
作为将聚合引发剂和链转移剂添加至反应容器的方法，可以采用例如滴加、分开投入等连续添加方法。另外，可以将链转移剂单独导入至反应容器中，也可以将构成单体成分的各单体、溶剂等事先进行混合。
制造共聚物(A)时，聚合反应时，可以在不损害本发明的效果的范围内，向聚合反应体系内使用任意的合适的其他添加剂。作为这种其他添加剂，可以列举出例如反应促进剂、重金属浓度调节剂、pH调节剂等。反应促进剂出于例如降低聚合引发剂等使用量等目的而被使用。重金属浓度调节剂出于减少例如从反应容器等中溶出微量的金属时引起的对聚合反应的影响等目的而被使用。pH调节剂出于例如提高聚合反应的效率，防止使用亚硫酸氢盐作为引发剂体系时二氧化硫的发生和装置的腐蚀等目的而被使用。
作为反应促进剂，可以使用例如重金属化合物。具体地，例如三氯氧钒、三氯化钒、草酸钒、硫酸钒、钒酸酐、偏钒酸铵、硫酸铵次钒[(NH4)2SO4·VSO4·6H2O]、硫酸铵亚钒[(NH4)V(SO4)2·12H2O]、乙酸铜(II)、铜(II)、溴化铜(II)、乙酰乙酸铜(II)、氯化铜(II)铵、氯化铜铵、碳酸铜、氯化铜(II)、柠檬酸铜(II)、甲酸铜(II)、氢氧化铜(II)、硝酸铜、环烷酸铜、油酸铜(II)、马来酸铜、磷酸铜、硫酸铜(II)、氯化铜(I)、氰化铜(I)、碘化铜、氧化铜(I)、硫氰酸铜、三乙酰丙酮铁、柠檬酸铁铵、草酸高铁铵、硫酸铁铵、莫尔盐、硫酸高铁铵、柠檬酸铁、富马酸铁、马来酸铁、乳酸亚铁、硝酸铁(III)、五羰基铁、磷酸铁(III)、焦磷酸铁(III)等水溶性多价金属盐；五氧化二钒、氧化铜(II)、氧化亚铁、氧化铁等多价金属氧化物；硫化铁(III)、硫化铁(II)、硫化铜等多价金属硫化物；铜粉末；铁粉末等。反应促进剂可以仅使用1种，也可以使用2种以上。
作为重金属浓度调节剂，可以使用例如多价金属化合物或单质。具体地，可以列举出例如三氯氧钒、三氯化钒、草酸钒、硫酸钒、钒酸酐、偏钒酸铵、硫酸铵次钒[(NH4)2SO4·VSO4·6H2O]、硫酸铵亚钒[(NH4)V(SO4)2·12H2O]、乙酸铜(II)、铜(II)、溴化铜(II)、乙酰乙酸铜(II)、氯化铜(II)铵、氯化铜铵、碳酸铜、氯化铜(II)、柠檬酸铜(II)、甲酸铜(II)、氢氧化铜(II)、硝酸铜、环烷酸铜、油酸铜(II)、马来酸铜、磷酸铜、硫酸铜(II)、氯化铜(I)、氰化铜(I)、碘化铜、氧化铜(I)、硫氰酸铜、三乙酰丙酮铁、柠檬酸铁铵、草酸高铁铵、硫酸铁铵、莫尔盐、硫酸高铁铵、柠檬酸铁、富马酸铁、马来酸铁、乳酸亚铁、硝酸铁(III)、五羰基铁、磷酸铁(III)、焦磷酸铁(III)等水溶性多价金属盐；五氧化二钒、氧化铜(II)、氧化亚铁、氧化铁等多价金属氧化物；硫化铁(III)、硫化铁(II)、硫化铜等多价金属硫化物；铜粉末；铁粉末等。重金属浓度调节剂可以仅使用1种，也可以使用2种以上。
作为pH调节剂，可以列举出例如氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属的氢氧化物；氢氧化钙、氢氧化镁等碱土金属的氢氧化物；氨、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等有机胺盐等。其中，优选氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属的氢氧化物，特别优选氢氧化钠。其中，pH调节剂有时也被称为“中和剂”。pH调节剂可以仅使用1种，也可以使用2种以上。
制造共聚物(A)时，可以在不损害本发明的效果的范围内，将聚合反应的聚合温度设定为任意的合适的温度。从能够有效地制造共聚物的角度出发，聚合温度的下限优选为50℃以上，更优选为60℃以上，聚合温度的上限优选为110℃以下，更优选为105℃以下。另外，聚合温度的上限也可以设定为聚合反应溶液的沸点以下的任意的合适的温度。
制造共聚物(A)时，若采用从室温开始聚合的方法(室温起始法)，例如每1批次进行240分钟的聚合时(180分钟配方)，优选在0分钟～70分钟内，更优选为0分钟～50分钟内，进一步优选为0分钟～30分钟内达到设定温度(聚合温度的范围内，优选为70℃～110℃，更优选为80℃～105℃)。之后，优选维持该设定温度直至聚合结束。
制造共聚物(A)时，在不损害本发明的效果的范围内，可以将反应体系内的压力设定为任意的合适的压力。作为这种压力，可以列举出例如常压(大气压)、减压、加压。
制造共聚物(A)时，在不损害本发明的效果的范围内，可以将反应体系内的气氛设定为任意的合适的气氛。作为这种气氛，可以列举出例如空气气氛、非活性气体气氛。
制造共聚物(A)时，单体的聚合反应优选在酸性条件下进行。通过在酸性条件下进行聚合反应，可以抑制聚合反应体系内的溶液的粘度的增加，良好地制造低分子量的共聚物。并且，由于能够在比传统更高浓度的条件下进行聚合反应，能够大幅度提高制造效率。例如，通过将聚合中的中和度调整为0mol％～50mol％的范围内，能够协同地提高由聚合引发剂量的减少带来的效果，大幅度提高杂质的减少效果。进一步地，优选将聚合中的反应溶液的25℃下的pH调整至1～6的范围内。通过在这样的酸性条件下进行聚合反应，能够进行高浓度且单一步骤的聚合。因此，也能够省略传统的制造方法中有时需要进行的浓缩工序。因此，能够大幅度提高共聚物的生产性，抑制制造成本的增加。
聚合中的反应溶液的25℃下的pH优选为1～6的范围内，更优选为1～5的范围内，进一步优选为1～4的范围内。聚合中的反应溶液的25℃下的pH若不足1，使用例如亚硫酸氢盐作为引发剂体系时，存在发生二氧化硫的产生、装置的腐蚀的风险。聚合中的反应溶液的25℃下的pH若大于6，使用亚硫酸氢盐作为引发剂体系时，存在亚硫酸氢盐的使用效率降低的风险，存在分子量增加的风险。
对于聚合中的反应溶液的25℃下的pH调整，例如使用前述的pH调节剂即可。
聚合中的中和度优选为0mol％～50mol％的范围内，更优选为0mol％～25mol％的范围内，进一步优选为0mol％～20mol％的范围内。聚合中的中和度若在这样的范围内，能够使单体良好地共聚，能够减少杂质。
对于中和的方法，可以在不损害本发明的效果的范围内，采用任意的合适的方法。例如可以将(甲基)丙烯酸钠等(甲基)丙烯酸的盐作为原料的一部分使用，也可以使用氢氧化钠等碱金属的氢氧化物等作为中和剂在聚合中进行中和，也可以组合使用这些。另外，对于中和时的中和剂的添加方式，可以以固体的形式添加，也可以以溶解在合适的溶剂(优选为水)中的水溶液的形式添加。
以水溶液的形式进行聚合反应时的水溶液的浓度优选为10质量％～80质量％，更优选为20质量％～70质量％，进一步优选为30质量％～60质量％。水溶液的浓度若不足10质量％，存在运输和保管变得复杂的风险。水溶液的浓度若大于80质量％，存在处理变得困难的风险。
聚合时，优选将单体、聚合引发剂、链转移剂以及根据需要的其他的添加剂事先溶解在合适的溶剂(优选为与待滴加液体用的溶剂相同种类的溶剂)中，作为单体溶液、聚合引发剂溶液、链转移剂溶液以及根据需要的其他的添加剂溶液，分别一边经过规定的滴加时间连续地滴加至加入在反应容器内的溶剂(根据需要，可以调节至规定温度的溶剂)中，一边进行聚合。另外，对于部分溶剂，也可以与事先加入至反应体系内的容器中的初期加入的溶剂分开，之后再滴加。关于滴加方法，可以连续滴加，也可以间歇地细分成几次进行滴加。另外，也可以将单体的1种或2种以上的部分或全部进行初期加入。另外，对于单体的1种或2种以上的滴加速度，可以从滴加开始至结束始终恒定，也可以根据聚合温度等经时地改变滴加速度。另外，不需要对所有的滴加成分采用同样的滴加方式，可以针对每一个滴加成分错开开始时间、结束时间，也可以缩短或延长滴加时间。另外，以溶液的形式滴加各个成分时，可以事先将滴加溶液升温至与反应体系内的聚合温度同等程度。通过这样的操作，当将聚合温度保持恒定时，温度变动变少，温度调整容易。
使用亚硫酸氢盐作为引发剂体系时，亚硫酸氢盐的聚合初期的共聚物的重均分子量会影响最终的重均分子量。因此，为了降低聚合初期的共聚物的重均分子量，优选将亚硫酸氢盐或其溶液在聚合开始后的60分钟内，更优选在30分钟内，进一步优选在10分钟内，添加(滴加)5质量％～35质量％。
使用亚硫酸氢盐作为引发剂体系时，亚硫酸氢盐或其溶液的滴加结束时间优选比单体的滴加结束时间早1分钟～30分钟，更优选早1分钟～20分钟，进一步优选早1分钟～15分钟。由此，能够减少聚合结束后残留的亚硫酸氢盐的量，有效且高效地抑制由这种残留亚硫酸氢盐引起的二氧化硫的产生、杂质的形成。
使用过硫酸盐作为引发剂体系时，过硫酸盐或其溶液的滴加结束时间优选比单体的滴加结束时间晚1分钟～60分钟，更优选晚1分钟～45分钟，进一步优选晚1分钟～20分钟。由此，能够减少聚合结束后残留的单体的量，减少由这种残留单体带来的杂质。
聚合反应结束时的聚合溶液中的固体成分浓度优选为20质量％以上，更优选为25质量％～70质量％，进一步优选为30质量％～60质量％。聚合反应结束时的聚合溶液中的固体成分浓度若为20质量％以上，能够进行高浓度且单一步骤的聚合，能够高效地得到共聚物(A)。例如能够省略浓缩工序，能够提高制造效率。其结果，使共聚物(A)的生产性提高，抑制制造成本的增加成为可能。此处，聚合反应结束时可以指所有滴加成分的滴加结束的时间点，但优选为指经过规定的熟化时间后的时间点(聚合完成时)。
制造共聚物(A)时，聚合反应结束后，为了有效地完成聚合，可以设计使聚合反应溶液熟化的熟化工序。对于熟化工序中的熟化时间，从使聚合有效地完成的角度出发，优选为1分钟～120分钟，更优选为5分钟～90分钟，进一步优选为10分钟～60分钟。其中，熟化工序中的温度优选采用上述的聚合温度。制造共聚物(A)时，若存在熟化工序，聚合时间表示上述的总滴加时间+熟化时间。
作为本发明的纤维处理剂中可以含有的其他成分，可以列举出例如具有噁唑啉基的交联剂(B)。
由于本发明的纤维处理剂若含有共聚物(A)与具有噁唑啉基的交联剂(B)，能够通过共聚物(A)具有的羧基与交联剂(B)具有的噁唑啉基形成交联结构，因此本发明的纤维处理剂的自交联反应能够在短时间内充分地进行。
作为具有噁唑啉基的交联剂(B)，只要具有噁唑啉基，可以采用任意的合适的交联剂。这种交联剂(B)中，噁唑啉基量(每1g交联剂中的噁唑啉基的数量)优选为0.1mmol/g～10mmol/g，更优选为0.5mmol/g～8mmol/g。
具有噁唑啉基的交联剂(B)优选为具有噁唑啉基的聚合物(以下，也称为含噁唑啉基的聚合物。)。
含噁唑啉基的聚合物，优选具有源自含噁唑啉基的单体的结构单元。含噁唑啉基的聚合物，更优选为具有源自含噁唑啉基的单体的结构单元与源自含噁唑啉基的单体以外的其他单体的结构单元。
作为含噁唑啉基的单体，只要具有烯属不饱和烃基和噁唑啉基，可以采用任意的合适的单体。作为这种含噁唑啉基的单体，可以列举出例如2-乙烯基-2-噁唑啉、5-甲基-2-乙烯基-2-噁唑啉、4,4-二甲基-2-乙烯基-2-噁唑啉、4,4-二甲基-2-乙烯基-5,5-二氢-4H-1,3-噁唑啉、2-异丙烯基-2-噁唑啉、4,4-二甲基-2-异丙烯基-2-噁唑啉等，优选为2-异丙烯基-2-噁唑啉、4,4-二甲基-2-异丙烯基-2-噁唑啉。
作为其他单体，只要是不具有噁唑啉基的单体，可以采用任意的合适的单体。作为这种其他单体，可以列举出例如N-乙烯基吡咯烷酮等N-乙烯基内酰胺系单体；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯，(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酸酯等(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酰胺、N-单甲基(甲基)丙烯酰胺、N-单乙基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺等N取代或未取代的(甲基)丙烯酰胺；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、茚、乙烯基萘、苯基马来酰亚胺、乙烯基苯胺等乙烯基芳基单体；乙烯、丙烯、丁二烯、异丁烯、辛烯等烯烃；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等羧酸乙烯酯；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚等乙烯基醚；乙烯基碳酸亚乙酯及其衍生物；N,N-二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酰胺、乙烯基吡啶、乙烯基咪唑及其盐或其季化物等不饱和胺；丙烯腈、甲基丙烯腈等氰化乙烯基系单体等。其中，优选为(甲基)丙烯酸酯、乙烯基芳基单体、氰化乙烯基系单体，更优选为(甲基)丙烯酸酯。
作为(甲基)丙烯酸酯，优选为(甲基)丙烯酸脂肪族烷基酯，更优选为(甲基)丙烯酸甲酯。
作为乙烯基芳基单体，优选为苯乙烯、α-甲基苯乙烯，更优选为苯乙烯。
作为氰化乙烯基系单体，优选为丙烯腈、甲基丙烯腈，更优选为丙烯腈。
含噁唑啉基的聚合物中，源自含噁唑啉基的单体的结构单元的比例相对于所有结构单元100摩尔％，优选为20摩尔％～95摩尔％，更优选为30摩尔％～90摩尔％，进一步优选为40摩尔％～85摩尔％。
含噁唑啉基的聚合物的质均分子量优选为10000～150000，更优选为30000～130000。其中，含噁唑啉基的聚合物的质均分子量(Mw)的测定方法将在后文进行详细说明。
作为含噁唑啉基的聚合物，可以使用由单体成分制造得到的聚合物，也可以使用市售的聚合物。
作为能够使用本发明的纤维处理剂的对象的纤维，从更能实现本发明的效果的角度出发，优选为有机物纤维、衣物用纤维。即，作为能够使用本发明的纤维处理剂的对象的纤维优选不含有玻璃纤维等无机物纤维、矿物性纤维。作为有机物纤维、衣物用纤维，可以列举出例如天然纤维素纤维、再生纤维素纤维、铜氨纤维等纤维素纤维；聚酯纤维、尼龙纤维、聚丙烯纤维等合成纤维等。
由本发明的纤维处理剂处理而成的纤维能够成为例如具有吸放湿性的纤维、具有洗涤耐久性的纤维、质感得到改善的纤维。
本发明的纤维处理剂优选对纤维素纤维或对聚酯纤维进行处理。作为纤维素纤维，可以列举出天然纤维素纤维、再生纤维素纤维、铜氨纤维等。由于纤维素纤维的表面上可以具有羟基，因此本发明的纤维处理剂中含有的共聚物(A)具有的结构单元(I)具有的羧基能够与该羟基产生交联反应。由于聚酯纤维的表面可以具有羧基，因此本发明的纤维处理剂中含有的共聚物(A)具有的结构单元(II)具有的羟基能够与该羧基产生交联反应。由此，本发明的纤维处理剂中，能够发生含有的共聚物(A)具有的结构单元(I)具有的羧基与结构单元(II)具有的羟基的自交联，并且能够发生与上述的纤维的交联，由此能够赋予更优异的吸放湿性，并且洗涤耐久性亦更优异。通过这样得到的、由本发明的纤维处理剂处理而成的纤维素纤维是本发明的纤维素纤维，由本发明的纤维处理剂处理而成的聚酯纤维是本发明的聚酯纤维。
《《纤维处理剂组合物》》
本发明的纤维处理剂组合物含有纤维与本发明的纤维处理剂。
作为纤维，优选上述的有机物纤维、衣物用纤维。
对于本发明的纤维处理剂组合物中的纤维处理剂相对于纤维的比例，可以根据使用的纤维、纤维处理剂的种类，以及目标处理程度，采用任意的合适的比例。
《《纤维处理方法》》
通过本发明的纤维处理剂，各种纤维能够通过任意的合适的方法被进行纤维处理。即，本发明的纤维处理方法使用本发明的纤维处理剂对纤维进行处理。
作为使用了本发明的纤维处理剂的本发明的纤维处理方法，例如对纤维面料进行干燥后(前干燥工序)，将干燥后的纤维面料浸渍于纤维处理剂的水溶液中(浸渍工序)，之后脱水(脱水工序)，之后根据需要进行干燥(中干燥工序)，通过加热干燥将浸渍后的纤维处理剂固定至纤维面料(固定化工序)。
通过上述的浸渍工序以及脱水工序以及根据需要进行的中干燥工序，优选纤维的表面利用纤维处理剂涂覆。即，本发明的纤维处理方法包括利用纤维处理剂涂覆纤维的表面的工序、和加热干燥的工序。
前干燥工序中，优选在80℃～150℃下，优选干燥60分钟～180分钟。
浸渍工序中，纤维处理剂的水溶液的浓度优选为1质量％～15质量％，纤维面料的浸渍时间优选为1分钟～30分钟。
脱水工序中，使用例如脱水机、碾压机进行脱水。
中干燥工序中优选在80℃～150℃下，优选干燥1分钟～180分钟。
固定化工序中，例如纤维面料为纤维素纤维的面料时，优选在100℃～160℃下，优选加热干燥1分钟～120分钟，纤维面料为聚酯纤维的面料时，优选在100℃～200℃下，优选加热干燥1分钟～120分钟。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限于这些实施例。其中，若无特别说明，实施例中的份和％表示质量基准。
＜聚合物的质均分子量(Mw)的测定方法＞
(1)通过GPC(凝胶渗透色谱)进行测定。测定中使用的柱是GF-7M HQ(昭和电工株式会社制)，流动相是向34.5g的磷酸氢二钠十二水合物和46.2g的磷酸二氢钠二水合物(均为试剂特级，下述测定中使用的试剂全部使用特级)中加入纯水，使其总量为5000g，之后通过0.45μm的膜滤器进行过滤，作为水溶液使用。
(2)使用L-7110(株式会社日立制作所制)作为泵，将流动相的流量设定为0.5ml/分钟，使用UV(株式会社日立制作所制L-2400)作为检测器，波长设定为214nm。此时，将柱温度设定为恒定的35℃。
(3)进一步地，使用聚丙烯酸钠标准样品(创和科学株式会社制)作为校正曲线。
(4)通过流动相的溶剂稀释样品，制备0.1质量％的样品溶液。
(5)使用sic480II(昭和电工株式会社制)作为解析软件。由此测定聚合物的质均分子量。
＜聚合物水溶液的固体成分测定方法＞
通过1g的去离子水，对1g的聚合反应结束时的聚合溶液进行稀释，在120℃下干燥2小时，测定其蒸发残余物，通过下述式(1)求出。
固体成分(％)＝〔干燥后的蒸发残余物(g)/干燥前的聚合溶液的质量(g)〕×100
···(式1)
＜再生纤维素面料的利用纤维处理剂的纤维处理＞
准备10cm见方的再生纤维素试验布，进行105℃、120分钟的预干燥，测定试验布的质量(X)。将纤维处理剂溶解于水中使其达到10质量％浓度。将试验布浸渍于该溶液中，进行脱水以使试验布中残留的纤维处理剂水溶液的量达到相对于布为100±10％，在130℃下干燥60分钟(实施例1、3、5、9、10、12)，或在130℃下干燥15分钟(实施例14、16)，测定质量(Y)。
固定于试验布上的纤维处理剂的比例通过下述的计算式算出。
固定量(％)＝〔(Y/X)-1〕×100
＜聚酯面料的利用纤维处理剂的纤维处理＞
与上述再生纤维素面料的利用纤维处理剂的纤维处理相比，除了脱水后，在130℃下干燥60分钟后，进一步地在190℃下干燥30分钟(实施例2、4、6～8、11、13)，或在130℃下干燥5分钟后，进一步地在190℃下干燥1分钟(实施例15、17)以外，采用与上述再生纤维素面料的利用纤维处理剂的纤维处理相同的方法，算出固定量。
＜洗涤耐久性评价＞
将固定有纤维处理剂的试验布洗涤1次后，在130℃下干燥60分钟，测定质量(Y’)
洗涤后的固定于试验布上的纤维处理剂的比例通过下述的计算式算出。
固定量(％)＝〔(Y’/X)-1〕×100
＜吸湿性评价＞
将洗涤耐久性评价后的试验布(比较例中为未进行纤维处理的试验布)在105℃下干燥2小时，测定质量(M)。然后，将试验布放入称重瓶中，放入30℃、相对湿度90％的恒温槽中保管，24小时后取出，测定吸湿后的质量(N)。吸湿率通过下述的计算式算出。
吸湿率(％)＝〔(N-M)/M〕×100
〔实施例1〕
将6024g的40质量％3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠水溶液(以下，简称为40％HAPS)装入具备回流冷却器、搅拌机的25L容量的SUS制反应容器中，在搅拌下升温至沸点回流状态。然后，在搅拌下，向沸点回流状态的聚合反应体系中，滴加5670g的80质量％丙烯酸水溶液(以下，简称为80％AA)和6024g的40％HAPS、2128g的15质量％过硫酸钠水溶液(以下，简称为15％NaPS)(相当于相对1摩尔的单体成分中的单体为3.8g)。以开始添加80％AA的时间点作为基准(0分钟)，分别以恒定速度0分钟～90分钟之间滴加80％AA、0分钟～60分钟之间滴加40％HAPS。作为引发剂的15％NaPS以添加速度9.7g/分钟进行滴加，在开始后55分钟时将添加速度变更为3倍的29.1g/分钟，0分钟～110分钟之间滴加。然后，50分钟～90分钟之间以恒定速度滴加4940g的去离子水(稀释水)。分别从独立的喷嘴进行滴加，反应液在搅拌下，保持在沸点回流状态。
上述15％NaPS滴加结束后，进一步地将上述反应液保持在沸点回流状态(熟化)30分钟，使聚合完成，得到作为聚合物A的纤维处理剂(1)的水溶液。聚合物A的水溶液的固体成分浓度为40质量％，残留的单体(残留的HAPS)相对于固体成分100质量％为0.9质量％。另外，聚合物A的质均分子量为95000。
使用纤维处理剂(1)，对再生纤维素面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例2〕
使用实施例1中得到的纤维处理剂(1)，对聚酯面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例3〕
将350.8g的去离子水装入具备回流冷却器、搅拌机的2.5L容量的SUS制反应容器中，在搅拌下升温至沸点回流状态。然后，在搅拌下，向沸点回流状态的聚合反应体系中，滴加630.0g的80％AA、545.0g的40％HAPS、260.0g的100％甲基丙烯酸2-羟基乙酯(以下，简称为100％HEMA)、267.0g的15质量％过硫酸钠水溶液(以下，简称为15％NaPS)(相当于相对1摩尔的单体成分中的单体为4.0g)、133.3g的45％次磷酸钠一水合物(以下，简称为45％SHP)。以开始添加80％AA的时间点作为基准(0分钟)，0分钟～180分钟之间以恒定速度滴加80％AA。对于40％HAPS，0分钟～30分钟之间以6.06g/分钟的添加速度滴加，30分钟～140分钟之间以3.30g/分钟的添加速度滴加。对于作为引发剂的15％NaPS，0分钟～130分钟之间以0.97g/分钟的添加速度滴加，130分钟～200分钟之间以2.00g/分钟的添加速度滴加。对于作为链转移剂的45％SHP，0分钟～180分钟之间以恒定速度滴加。分别从独立的喷嘴进行滴加，反应液在搅拌下，保持在沸点回流状态。
上述15％NaPS滴加结束后，进一步地将上述反应液保持在沸点回流状态(熟化)80分钟，使聚合完成，得到作为聚合物B的纤维处理剂(2)的水溶液。聚合物B的水溶液的固体成分浓度为50.0质量％，残留的单体(残留的HAPS)相对于固体成分100质量％为0.3质量％。另外，聚合物B的质均分子量为4800。
使用纤维处理剂(2)，对再生纤维素面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例4〕
使用实施例3中得到的纤维处理剂(2)，对聚酯面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例5〕
将190.8g的去离子水和0.02g的莫尔盐装入具备回流冷却器、搅拌机的1L容量的SUS制反应容器中，在搅拌下升温至87℃。然后，在搅拌下，向87℃的聚合反应体系中，滴加276.9g的80％AA、191.7g的40％HAPS、16.5g的81％1-烯丙氧基-3-丁氧基丙-2-醇(以下，简称为81％A1B)、75.4g的15％NaPS(相当于相对1摩尔的单体成分中的单体为3.3g)、43.3g的32.5％亚硫酸氢钠(以下，简称为32.5％SBS)。以开始添加80％AA的时间点作为基准(0分钟)，0分钟～180分钟之间以恒定速度滴加80％AA。对于40％HAPS，0分钟～25分钟之间以2.6g/分钟的添加速度，25分钟～130分钟之间以1.2g/分钟的添加速度滴加。对于81％A1B，0分钟～130分钟之间以恒定速度滴加。对于作为引发剂的15％NaPS，0分钟～130分钟之间以0.30g/分钟的添加速度滴加，130分钟～200分钟之间以0.52g/分钟的添加速度滴加。对于作为还原剂的32.5％SBS，0分钟～170分钟之间以恒定速度滴加。分别从独立的喷嘴进行滴加，反应液在搅拌下，保持在87℃。
在从80％AA的滴加开始后的185分钟时加入2.5g的35％的双氧水。
上述15％NaPS滴加结束后，进一步地将上述反应液保持在87℃(熟化)30分钟，使聚合完成，得到作为聚合物C的纤维处理剂(3)的水溶液。聚合物C的水溶液的固体成分浓度为45.6质量％，残留的单体(残留的HAPS)相对于固体成分100质量％为0.39质量％。另外，聚合物C的质均分子量为11000。
使用纤维处理剂(3)，对再生纤维素面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例6〕
使用实施例5中得到的纤维处理剂(3)，对聚酯面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例7〕
将503.5g的去离子水和0.03g的莫尔盐装入具备回流冷却器、搅拌机的2.5L容量的SUS制反应容器中，在搅拌下升温至87℃。然后，在搅拌下，向87℃的聚合反应体系中，滴加292.4g的80％AA、295.1g的40％HAPS、285.2g的异戊二烯醇的环氧乙烷10摩尔加成物(以下，简称为IPN10)、202.2g的15％NaPS(相当于相对1摩尔的单体成分中的单体为7.0g)、16.0g的32.5％SBS。以开始添加80％AA的时间点作为基准(0分钟)，0分钟～180分钟之间以恒定速度滴加80％AA，0分钟～40分钟之间以恒定速度滴加40％HAPS。对于IPN10，0分钟～170分钟之间以恒定速度滴加。对于作为引发剂的15％NaPS，0分钟～130分钟之间以0.73g/分钟的添加速度滴加，130分钟～200分钟之间以1.53g/分钟的添加速度滴加。对于作为还原剂的32.5％SBS，0分钟～170分钟之间以恒定速度滴加。分别从独立的喷嘴进行滴加，反应液在搅拌下，保持在87℃。
上述15％NaPS滴加结束后，进一步地将上述反应液保持在87℃(熟化)30分钟，使聚合完成，得到作为聚合物D的纤维处理剂(4)的水溶液。聚合物D的水溶液的固体成分浓度为50.1质量％，残留的单体(残留的HAPS)相对于固体成分100质量％为1.1质量％。另外，聚合物D的质均分子量为11700。
使用纤维处理剂(4)，对聚酯面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例8〕
将172.9g的40％HAPS装入具备回流冷却器、搅拌机的2.5L容量的SUS制反应容器中，在搅拌下升温至沸点回流状态。然后，在搅拌下，向沸点回流状态的聚合反应体系中，滴加247.5g的80％AA、83.0g的熔融马来酸酐(以下，简称为MAH)、172.9g的40％HAPS、90.3g的15％NaPS(相当于相对1摩尔的单体成分中的单体为3.2g)、833.3的去离子水。对于马来酸酐，将带有夹套的滴液漏斗用温水保持在60℃～70℃进行熔融。以开始添加80％AA的时间点作为基准(0分钟)，0分钟～90分钟之间以恒定速度滴加80％AA，0分钟～60分钟之间以恒定速度滴加MAH和40％HAPS。对于作为引发剂的15％NaPS，0分钟～55分钟之间以0.41g/分钟的添加速度滴加，55分钟～110分钟之间以1.23g/分钟的添加速度滴加。对于去离子水，50分钟～90分钟之间以恒定速度滴加。分别从独立的喷嘴进行滴加，反应液在搅拌下，保持在沸点回流状态。
上述15％NaPS滴加结束后，进一步地将上述反应液保持在沸点回流状态(熟化)30分钟，使聚合完成，得到作为聚合物E的纤维处理剂(5)的水溶液。聚合物E的水溶液的固体成分浓度为29.7质量％，残留的单体(残留的HAPS)相对于固体成分100质量％为0.10质量％。另外，聚合物E的质均分子量为77200。
使用纤维处理剂(5)，对聚酯面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例9〕
将308.2g的去离子水装入具备回流冷却器、搅拌机的2.5L容量的SUS制反应容器中，在搅拌下升温至87℃。然后，在搅拌下，向87℃的聚合反应体系中，滴加180.5g的80％AA、270.7g的80质量％IPN10水溶液(异戊二烯醇的环氧乙烷10摩尔加成物的80质量％水溶液)、48.3g的15％NaPS(相当于相对1摩尔的单体成分中的单体为3.0g)、29.0g的15％SHP。以开始添加80％AA的时间点作为基准(0分钟)，0分钟～120分钟之间以恒定速度滴加80％AA、0分钟～110分钟之间以恒定速度滴加80质量％IPN10水溶液，0分钟～130分钟之间以恒定速度滴加作为引发剂的15％NaPS。对于作为链转移剂的15％SHP，0分钟～18分钟之间以0.54g/分钟的添加速度滴加，18分钟～110分钟之间以0.21g/分钟的添加速度滴加。分别从独立的喷嘴进行滴加，反应液在搅拌下，保持在87℃。
上述15％NaPS滴加结束后，进一步地将上述反应液保持在87℃(熟化)30分钟，使聚合完成后，通过添加13.4g的48质量％氢氧化钠水溶液(以下，简称为48％NaOH)得到作为聚合物F的纤维处理剂(6)的水溶液。聚合物F的水溶液的固体成分浓度为44.6质量％。另外，聚合物F的质均分子量为53000。
使用纤维处理剂(6)，对再生纤维素面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例10〕
将326.6g的去离子水装入具备回流冷却器、搅拌机的2.5L容量的SUS制反应容器中，在搅拌下升温至87℃。然后，在搅拌下，向87℃的聚合反应体系中，滴加302.7g的80％AA、129.7g的80质量％IPN10水溶液(异戊二烯醇的环氧乙烷10摩尔加成物的80质量％水溶液)、71.2g的15％NaPS(相当于相对1摩尔的单体成分中的单体为3.0g)、19.7g的45％SHP。以开始添加80％AA的时间点作为基准(0分钟)，0分钟～120分钟之间以恒定速度滴加80％AA，0分钟～110分钟之间以恒定速度滴加80质量％IPN10水溶液，0分钟～130分钟之间以恒定速度滴加作为引发剂的15％NaPS。对于作为链转移剂的45％SHP，0分钟～18分钟之间以0.36g/分钟的添加速度滴加，18分钟～110分钟之间以0.14g/分钟的添加速度滴加。分别从独立的喷嘴进行滴加，反应液在搅拌下，保持在87℃。
上述15％NaPS滴加结束后，进一步地将上述反应液保持在87℃(熟化)30分钟，使聚合完成，得到作为聚合物G的纤维处理剂(7)的水溶液。聚合物G的水溶液的固体成分浓度为42.8质量％。另外，聚合物G的质均分子量为26000。
使用纤维处理剂(7)，对再生纤维素面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例11〕
使用实施例10中得到的纤维处理剂(7)，对聚酯面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例12〕
将248.9g的去离子水装入具备回流冷却器、搅拌机的2.5L容量的SUS制反应容器中，在搅拌下升温至87℃。然后，在搅拌下，向87℃的聚合反应体系中，滴加169.5g的80％AA、339.1g的60质量％IPN50水溶液(异戊二烯醇的环氧乙烷50摩尔加成物的60质量％水溶液)、40.0g的15％NaPS(相当于相对1摩尔的单体成分中的单体为3.0g)、39.9g的15％SHP。以开始添加80％AA的时间点作为基准(0分钟)，0分钟～120分钟之间以恒定速度滴加80％AA，0分钟～110分钟以恒定速度滴加60％IPN50，0分钟～130分钟以恒定速度滴加作为引发剂的15％NaPS。对于作为链转移剂的15％SHP，0分钟～18分钟之间以0.74g/分钟的添加速度滴加，18分钟～110分钟之间以0.29g/分钟的添加速度滴加。分别从独立的喷嘴进行滴加，反应液在搅拌下，保持在87℃。
上述15％NaPS滴加结束后，进一步地将上述反应液保持在87℃(熟化)30分钟，使聚合完成后，通过添加12.6g的48％NaOH得到作为聚合物H的纤维处理剂(8)的水溶液。聚合物H的水溶液的固体成分浓度为41.8质量％。另外，聚合物H的质均分子量为50000。
使用纤维处理剂(8)，对再生纤维素面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔实施例13〕
使用实施例12中得到的纤维处理剂(8)，对聚酯面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔比较例1〕
除了不使用纤维处理剂(1)以外，与实施例1同样地，进行针对再生纤维素面料的洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
〔比较例2〕
除了不使用纤维处理剂(1)以外，与实施例2同样地，进行针对聚酯面料的洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表1中。
[表1]
如表1所示，即使使用再生纤维素、聚酯的任一者作为试验布，使用本发明的纤维处理剂进行了纤维处理时，吸湿率得到了提高(实施例1、3、5、9、10、12相对于比较例1，实施例2、4、6、7、8、11、13相对于比较例2)。另外，可知使用本发明的纤维处理剂进行了纤维处理时，即使使用再生纤维素、聚酯的任一者作为试验布时，能够抑制通过传统的纤维处理剂的纤维处理中那样的洗涤耐久性评价中的固定量的大幅度的下降。
〔实施例14〕
将10.0g的实施例1中得到的聚合物A的水溶液与1.1g的EPOCROS WS-700(株式会社日本触媒制，含噁唑啉基的聚合物，以下简称为WS-700)充分混合，得到纤维处理剂(9)的水溶液。
使用纤维处理剂(9)，对再生纤维素面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表2中。
〔实施例15〕
使用实施例14中得到的纤维处理剂(9)，对聚酯面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表2中。
〔实施例16〕
将220.8g的去离子水装入具备回流冷却器、搅拌机的2.5L容量的SUS制反应容器中，在搅拌下升温至沸点回流状态。然后，在搅拌下，向沸点回流状态的聚合反应体系中，滴加151.0g的80％AA、152.4g的40％HAPS、147.3g的IPN10(异戊二烯醇的环氧乙烷10摩尔加成物)、97.0g的15％NaPS、31.3g的1％SHP。以开始添加80％AA的时间点作为基准(0分钟)，0分钟～180分钟之间以恒定速度滴加80％AA，对于40％HAPS，0分钟～40分钟之间以恒定速度滴加。对于IPN10，0分钟～170分钟之间以恒定速度滴加。对于作为引发剂的15％NaPS，0分钟～130分钟之间以0.32g/分钟的添加速度滴加，130分钟～200分钟之间以0.79g/分钟的添加速度滴加。对于作为还原剂的1％SHP，0分钟～170分钟之间以恒定速度滴加。分别从独立的喷嘴进行滴加，反应液在搅拌下，保持在沸点回流状态。
上述15％NaPS滴加结束后，进一步地将上述反应液保持在沸点回流状态(熟化)30分钟，使聚合完成，得到聚合物I的水溶液。聚合物I的水溶液的固体成分浓度为44.1质量％，质均分子量为38100。
将10.0g的聚合物I的水溶液与0.7g的EPOCROS WS-300(株式会社日本触媒制，含噁唑啉基的聚合物，以下简称为WS-300)充分混合，得到纤维处理剂(10)的水溶液。
使用纤维处理剂(10)，对再生纤维素面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表2中。
〔实施例17〕
使用实施例16中得到的纤维处理剂(10)，对聚酯面料进行纤维处理，进行洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表2中。
〔比较例3〕
除了不使用纤维处理剂(9)以外，与实施例14同样地，进行针对再生纤维素面料的洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表2中。
〔比较例4〕
除了不使用纤维处理剂(9)以外，与实施例15同样地，进行针对聚酯面料的洗涤耐久性评价和吸湿性评价。
将结果示于表2中。
[表2]
〔参考例1～7〕
＜纤维处理后聚酯面料的质感评价＞
针对实施例2、4、6～8、11、13中得到的洗涤前的聚酯面料，进行触感评价。
将柔软的触感评价为◎，稍微柔软的触感评价为○，稍微硬的触感评价为△，硬的触感评价为×。
将结果示于表3中。
[表3]
根据参考例1～7的结果可知，若使用共聚不饱和聚亚烷基二醇醚系单体得到的共聚物进行纤维处理，质感评价为良好。
〔参考例8～11〕
＜纤维处理后再生纤维素面料的质感评价＞
针对实施例1、9、10、12中得到的洗涤前的再生纤维素面料进行触感评价。
将柔软的触感评价为◎，稍微柔软的触感评价为○，稍微硬的触感评价为△，硬的触感评价为×。
将结果示于表4中。
[表4]
根据参考例8～11的结果可知，若使用共聚不饱和聚亚烷基二醇醚系单体得到的共聚物进行纤维处理，质感评价为良好。
产业上的可利用性
本发明的纤维处理剂可以用于例如纤维素纤维或聚酯纤维的纤维处理中。
Claims (14)
1.一种纤维处理剂，其含有具有源自含羧基单体(a)的结构单元(I)与源自含羟基单体(b)的结构单元(II)的共聚物(A)。
2.根据权利要求1所述的纤维处理剂，其中，所述含羧基单体(a)由通式(a-1)表示，所述结构单元(I)由通式(I-1)表示，
通式(a-1)中，R1～R3相同或不同，表示氢原子、甲基或-(CH2)zCOOM基，-(CH2)zCOOM基任选与-COOX基或其他的-(CH2)zCOOM基形成酸酐，z为0～2的整数，M表示氢原子、碱金属、碱土金属、铵基、有机铵基或有机胺基，X表示氢原子、碱金属、碱土金属、铵基、有机铵基或有机胺基；
通式(I-1)中，R1～R3相同或不同，表示氢原子、甲基或-(CH2)zCOOM基，-(CH2)zCOOM基任选与-COOX基或其他的-(CH2)zCOOM基形成酸酐，z为0～2的整数，M表示氢原子、碱金属、碱土金属、铵基、有机铵基或有机胺基，X表示氢原子、碱金属、碱土金属、铵基、有机铵基或有机胺基。
3.根据权利要求2所述的纤维处理剂，其中，所述含羧基单体(a)为(甲基)丙烯酸(盐)。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的纤维处理剂，其中，所述含羟基单体(b)由通式(b-1)表示，所述结构单元(II)由通式(II-1)表示，
通式(b-1)中，R4～R6相同或不同，表示氢原子或甲基，p为0～2的整数，R7表示具有羟基且任选具有杂原子的有机基团；
通式(II-1)中，R4～R6相同或不同，表示氢原子或甲基，p为0～2的整数，R7表示具有羟基且任选具有杂原子的有机基团。
5.根据权利要求4所述的纤维处理剂，其中，所述含羟基单体(b)为由通式(1)表示的含磺酸基的醚化合物，
通式(1)中，R8为单键、CH2、CH2CH2的任一者，R9为H、CH3的任一者，X、Y的任一者为羟基，另一者为磺酸(盐)基。
6.根据权利要求4所述的纤维处理剂，其中，所述含羟基单体(b)为由通式(2)表示的不饱和聚亚烷基二醇醚系单体，
通式(2)中，R10和R11相同或不同，表示氢原子或甲基，AO表示碳原子数2～18的氧亚烷基，n表示由AO表示的氧亚烷基的平均加成摩尔数，n的数值为1～500，x为0～2的整数。
7.根据权利要求1～6的任一项所述的纤维处理剂，其含有具有噁唑啉基的交联剂(B)。
8.根据权利要求1～7的任一项所述的纤维处理剂，其对纤维素纤维进行处理。
9.根据权利要求1～7的任一项所述的纤维处理剂，其对聚酯纤维进行处理。
10.一种纤维素纤维，其由权利要求1～7的任一项所述的纤维处理剂处理而成。
11.一种聚酯纤维，其由权利要求1～7的任一项所述的纤维处理剂处理而成。
12.一种纤维处理剂组合物，其含有纤维与权利要求1～7的任一项所述的纤维处理剂。
13.一种纤维处理方法，其使用权利要求1～7的任一项所述的纤维处理剂对纤维进行处理。
14.根据权利要求13所述的纤维处理方法，其包括：利用所述纤维处理剂涂覆纤维的表面的工序、和加热干燥的工序。
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