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CN108864923B - 低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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CN108864923B CN201810672080.3A CN201810672080A CN108864923B CN 108864923 B CN108864923 B CN 108864923B CN 201810672080 A CN201810672080 A CN 201810672080A CN 108864923 B CN108864923 B CN 108864923B
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Abstract

本发明公开了一种低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法，防水涂料的制备原料包括如下按重量份计算的组份：聚醚多元醇25～30份；甲苯二异氰酸酯4～6份；增塑剂25～30份；颜填料30～39份；封闭剂2～4份；催化剂0.05～0.1份；消泡剂0.1～0.3份；稳定剂0.05～0.2份；促进剂0.1～0.3份。本发明所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料在低温（低于5℃）、低湿（湿度低于30%）的天气环境下施工仍能较快固化，表干时间快，且其拉伸强度和撕裂强度较大，断裂伸长率高，涂料储存稳定好，完全无溶剂，环保性能优异。

Description

低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水材料技术领域，具体地，本发明涉及一种低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
单组分聚氨酯防水涂料以具有整体防水效果优异、力学性能优良、低温柔性好、耐化学腐蚀性优异、施工方便、易修补、使用寿命长等特点，在建筑防水领域作为一类新型的防水涂料得以广泛推广使用。由于单组分聚氨酯防水涂料粘度较高，为了降低单组分聚氨酯防水涂料的粘度以达到施工要求，目前市面上很多产品中添加了大量的煤焦油、沥青、溶剂汽油，二甲苯、三甲苯和四甲苯等，由此导致单组分聚氨酯防水涂料含有大量的易挥发性气体，存在毒性大、环境污染等诸多问题，因而在一定程度上限制了其广泛应用。
随着经济的发展和社会的进步，人们越来越重视环保和身体健康问题，环境保护越来越受到人们的重视，绿色节能，低碳环保已经成为各行各业的发展趋势，人们对建材的绿色环保提出了更高的要求。由于行业的高速发展，一些小作坊、小企业在利益的驱使下生产出假冒伪劣聚氨酯防水涂料产品以次充好，严重阻碍了防水行业的发展。此外，单组分聚氨酯防水涂料除了添加了大量溶剂影响环境外，还存在施工时对环境温度要求高的问题，在一定程度上限制了其广泛应用。单组分聚氨酯防水涂料固化机理是：涂料施工后，含有-NCO端基的预聚物，吸收空气中湿气，利用湿气中H 2O与NCO反应固化成膜，对环境要求温度在5℃以上，湿度在30％以上，在温度以及湿度过低情况下，会造成涂膜不干或者干速过慢，严重影响工期。
因此需开发一种无溶剂且在低温、低湿天气环境下下施工仍能固化的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，使单组份聚氨酯防水涂料既符合市场和用户的需求，又具有广阔的市场前景。
发明内容
基于此，本发明在于克服现有技术的缺陷，提供一种低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其在低温(低于5℃)、低湿(湿度低于30％)的天气环境下施工仍能较快固化，表干时间快，且其拉伸强度和撕裂强度较大，断裂伸长率高，涂料储存稳定好，完全无溶剂，环保性能优异。
本发明的另一目的在于提供所述低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料的制备方法。
其技术方案如下：
一种低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其制备原料包括如下按重量份计算的组份：
聚醚多元醇25～30份；
甲苯二异氰酸酯4～6份；
增塑剂25～30份；
颜填料30～39份；
封闭剂2～4份；
催化剂0.05～0.1份；
消泡剂0.1～0.3份；
稳定剂0.05～0.2份；
促进剂0.1～0.3份；
其中，所述封闭剂由醛类物质和醇胺类物质按摩尔比1～1.5:1共聚得到。
本发明采用醛类物质和醇胺类物质反应制备得到带有-OH的亚胺化合物封闭剂，亚胺类封闭剂在低湿气条件下即可水解生成伯胺类化合物，伯胺的反应活性高，胺基上的两个氢均能与-NCO基团反应生成脲键，且其反应速度远远大于H2O中H与-NCO的反应速度，以此达到低温固化目的；此外，封闭剂中的OH可进一步通过与NCO的反应预先接入聚氨酯预聚物的主链中，减少体系NCO的含量，同时不增加粘度，使得该涂料的施工后所需要的湿气相对传统的湿气固化降低一半，在促进剂的作用下，在低湿的环境中也能够满足固化所需水汽，实现低温低湿固化。
在其中一个实施例中，所述聚醚多元醇为PPG类聚醚多元醇、POP类聚合物聚醚多元醇、PTMEG类聚四氢呋喃型多元醇中的一种或多种，且所述聚醚多元醇分子量为1000-5000，羟值为30-130mg KOH/g。
在其中一个实施例中，所述聚醚多元醇为聚醚二醇和/或聚醚三醇。
在其中一个实施例中，所述甲苯二异氰酸酯为TDI-80。
在其中一个实施例中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡、柠檬酸酯类增塑剂中的一种或多种。这些增塑剂与聚氨酯相容性好，基本不迁移或很少迁移，稳定性和协同性显著。
在其中一个实施例中，所述颜填料为炭黑、钛白粉、铁黄、滑石粉、重钙中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述醛类物质为苯甲醛或异丁醛。
在其中一个实施例中，所述醇胺类物质为乙醇胺、二甘醇胺、丁醇-2-胺、3-丙醇胺中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述封闭剂通过以下方法制备得到：
(1)在反应器中加入醛类物质及共沸溶剂；
(2)在冷却条件下，向反应器中滴加醇胺类物质，温度控制在50℃以下；
(3)在温度100～140℃下使醛类物质和醇胺类物质反应，并共沸回流1～3h，将水分离干净，得到粗产物；
(4)将所得粗产物保持在温度130～140℃，负压-0.06～-0.09Mpa条件下负压蒸馏1～2h，将过量的醛类物质蒸出，得到所述封闭剂。
在其中一个实施例中，所述共沸溶剂为甲苯或环己烷。
在其中一个实施例中，所述催化剂为有机金属催化剂，更具体地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或异辛酸铅。
在其中一个实施例中，所述促进剂为酒石酸、苯甲酸、水杨酸、柠檬酸中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述稳定剂为磷酸、苯甲酰氯、己二酰氯中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述消泡剂为毕克化学公司生产的牌号为BYK-066N的消泡剂、海川公司的E1或德谦公司的6500。
所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入聚醚多元醇、增塑剂、颜填料、消泡剂，搅拌升温到100℃～120℃，真空为-0.08～0.1MPa的条件下脱水2～3小时；
(2)将温度降85℃以下，加入甲苯二异氰酸酯，在80±5℃搅拌状态下，反应2～3小时；
(3)将物料温度降到80℃以下，加入催化剂，反应0.5～1小时；
(4)将温度降到75℃以下，加入封闭剂，反应1～2小时；
(5)将温度降到60℃以下，加入促进剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，降温至50℃以下充氮保护，出料。
本发明的有益效果在于：本发明自制了带有-OH的亚胺化合物封闭剂，将其使用在无溶剂单组份聚氨酯防水涂料中，解决了无溶剂单组份聚氨酯防水涂料施工时对环境温度要求高的问题，实现了无溶剂单组份聚氨酯防水涂料在低温(低于5℃)、低湿(湿度低于30％)的天气环境下施工仍能较快固化，且涂料储存稳定好，完全无溶剂，环保性能优异。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
以下实施例所用原料均为普通市售产品。
以下实施例所用的封闭剂制备过程如下：
封闭剂A：
(1)在反应器中加入106g苯甲醛及100mL共沸溶剂环乙烷；
(2)在冷却条件下，向反应器中滴加61g乙醇胺，温度控制在50℃以下；
(3)在温度100～140℃下使苯甲醛和乙醇胺反应，并共沸回流1～3h，将水分离干净，得到粗产物；
(4)将所得粗产物保持在温度130～140℃，负压-0.06～-0.09Mpa条件下负压蒸馏1～2h，将过量的苯甲醛蒸出，得到所述封闭剂A。
封闭剂B：
(1)在反应器中加入108g异丁醛及100mL共沸溶剂环乙烷；
(2)在冷却条件下，向反应器中滴加105g二甘醇胺，温度控制在50℃以下；
(3)在温度100～140℃下使异丁醛和二甘醇胺反应，并共沸回流1～3h，将水分离干净，得到粗产物；
(4)将所得粗产物保持在温度130～140℃，负压-0.06～-0.09Mpa条件下负压蒸馏1～2h，将过量的异丁醛蒸出，得到所述封闭剂B。
实施例1
一种低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，由以下按重量份计算的组份制备得到：
Figure GDA0002423037290000051
所述低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料的制备过程如下：
(1)在反应容器中加入15份聚醚二元醇DL-2000D、10份聚醚三元醇330N、20份增塑剂氯化石蜡、10份邻苯二甲酸二异壬酯、20份800目重钙、17份1000目滑石粉、1.5份钛白粉、0.1份消泡剂，高速搅拌均匀，搅拌升温到100℃-120℃，真空为-0.08～0.1MPa的条件下脱水2～3小时；
(2)将温度降85℃以下，加入4份异氰酸酯TDI-80，在80±5℃搅拌状态下，反应2～3小时；
(3)将温度降到80℃以下，加入0.05份催化剂T-12，在75±5℃搅拌状态下，反应30min；
(4)将温度降到75℃以下，加入2份封闭剂A，搅拌1～2h；
(5)将温度降到60℃以下，加入0.3份促进剂、0.05份稳定剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，降温至50℃以下充氮保护，出料。
实施例2
一种低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，由以下按重量份计算的组份制备得到：
Figure GDA0002423037290000061
所述低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料的制备过程如下：
(1)在反应容器中加入20份聚醚二元醇DL-2000D、10份聚醚三元醇330N、20份增塑剂氯化石蜡、10份邻苯二甲酸二异壬酯、20份800目滑石粉、10份1000目滑石粉、1.5份钛白粉、0.1份消泡剂，高速搅拌均匀，搅拌升温到100℃-120℃，真空为-0.08～0.1MPa的条件下脱水2～3小时；
(2)将温度降85℃以下，加入5份异氰酸酯TDI-80，在80±5℃搅拌状态下，反应2～3小时；
(3)将温度降80℃以下，加入0.05份催化剂T-12，在75±5℃搅拌状态下，反应30min；
(4)将温度降到75℃以下，加入3份封闭剂A，搅拌1～2h；
(5)将温度降到60℃以下，加入0.3份促进剂、0.05份稳定剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，降温至50℃以下充氮保护，出料。
实施例3
一种低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，由以下按重量份计算的组份制备得到：
Figure GDA0002423037290000071
所述低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料的制备过程如下：
(1)在反应容器中加入12份聚醚二元醇DL-2000D、8份聚醚二元醇DL-1000D、7份聚醚三元醇330N、15份增塑剂氯化石蜡、10份邻苯二甲酸二异壬酯、20份800目滑石粉、16份1000目滑石粉、1.5份钛白粉、0.1份消泡剂，高速搅拌均匀，搅拌升温到100℃-120℃，真空为-0.08～0.1MPa的条件下脱水2～3小时；
(2)将温度降85℃以下，加入6份异氰酸酯TDI-80，在80±5℃搅拌状态下，反应2～3小时；
(3)将温度降80℃以下，加入0.05份催化剂T-12，在75±5℃搅拌状态下，反应30min；
(4)将温度降到75℃以下，加入4份封闭剂A，搅拌1～2h；
(5)将温度降到60℃以下，0.3份促进剂、0.05份稳定剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，降温至50℃以下充氮保护，出料。
实施例4
一种低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其制备方法及组份与实施例1基本相同，区别仅在于：本实施例4所使用的封闭剂为封闭剂B。
实施例5
一种低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，由以下按重量份计算的组份制备得到：
Figure GDA0002423037290000081
所述低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料的制备过程如下：
(1)在反应容器中加入12份聚醚二元醇DL-2000D、8份聚氨二元醇DL-1000D、7份聚醚三元醇330N、15份增塑剂氯化石蜡、10份邻苯二甲酸二异壬酯、13.5份800目滑石粉、15份1000目滑石粉、1.5份钛白粉、0.3份消泡剂，高速搅拌均匀，搅拌升温到100℃-120℃，真空为-0.08～0.1MPa的条件下脱水2～3小时；
(2)将温度降85℃以下，加入6份异氰酸酯TDI-80，在80±5℃搅拌状态下，反应2～3小时；
(3)将温度降80℃以下，加入0.1份催化剂T-12，在75±5℃搅拌状态下，反应30min；
(4)将温度降到75℃以下，加入4份封闭剂，搅拌1～2h；
(5)将温度降到60℃以下，加入0.1份促进剂、0.2份稳定剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，降温至50℃以下充氮保护，出料。
对比例1
一种无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其制备方法及组份与实施例1基本相同，区别仅在于：本对比例1采用的封闭剂通过如下方法制备得到：
(1)在反应器中加入106g苯甲醛及100mL共沸溶剂环乙烷；
(2)在冷却条件下，向反应器中滴加129g N-氨乙基哌嗪，温度控制在50℃以下；
(3)在温度100～140℃下使苯甲醛和N-氨乙基哌嗪反应，并共沸回流1～3h，将水分离干净，得到粗产物；
(4)将所得粗产物保持在温度130～140℃，负压-0.06～-0.09Mpa条件下负压蒸馏1～2h，将过量的苯甲醛蒸出，得到所述封闭剂C。
对实施例1-5和对比例1制备得到的无溶剂单组份聚氨酯防水涂料进行性能测试，测试方法参考标准GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》，测试结果见表1。
为考察无溶剂单组份聚氨酯防水涂料在低温低湿环境下的固化性能和施工性能，对实施例1-5和对比例1制备得到的无溶剂单组份聚氨酯防水涂料进行测试，测试过程如下：参照标准GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》测试方法，将测试温度调整在2℃，湿度调整为20％进行测试，部分测试结果见表2。
表1
Figure GDA0002423037290000101
表2
试样号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
表干/h 6 5 5 6 5 16
实干/h 15 13 12 14 12 28
50℃热储30天稳定性 良好 良好 良好 良好 良好 良好
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，其制备原料包括如下按重量份计算的组份：聚醚多元醇25～30份；甲苯二异氰酸酯4～6份；增塑剂25～30份；颜填料30～39份；封闭剂2～4份；催化剂0.05～0.1份；消泡剂0.1～0.3份；稳定剂0.05～0.2份；促进剂0.1～0.3份；其中，所述封闭剂由醛类物质和醇胺类物质按摩尔比1～1.5:1共聚得到。
2.根据权利要求1所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述聚醚多元醇为PPG类聚醚多元醇、POP类聚合物聚醚多元醇、PTMEG类聚四氢呋喃型多元醇中的一种或多种，且所述聚醚多元醇分子量为1000-5000，羟值为30-130mg KOH/g。
3.根据权利要求1所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚醚二醇和/或聚醚三醇。
4.根据权利要求1所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述甲苯二异氰酸酯为TDI-80。
5.根据权利要求1所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡、柠檬酸酯类增塑剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述颜填料为炭黑、钛白粉、铁黄、滑石粉、重钙中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述醛类物质为苯甲醛或异丁醛。
8.根据权利要求1所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述醇胺类物质为乙醇胺、二甘醇胺、丁醇-2-胺、3-丙醇胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述封闭剂通过以下方法制备得到：(1)在反应器中加入醛类物质及共沸溶剂；(2)在冷却条件下，向反应器中滴加醇胺类物质，温度控制在50℃以下；(3)在温度100～140℃下使醛类物质和醇胺类物质反应，并共沸回流1～3h，将水分离干净，得到粗产物；(4)将所得粗产物保持在温度130～140℃，负压-0.06～-0.09Mpa条件下负压蒸馏1～2h，将过量的醛类物质蒸出，得到所述封闭剂。
10.权利要求1-9任一权利要求所述的低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在反应容器中加入聚醚多元醇、增塑剂、颜填料、消泡剂，搅拌升温到100℃～120℃，真空为-0.08～0.1MPa的条件下脱水2～3小时；(2)将温度降至85℃以下，加入甲苯二异氰酸酯，在80±5℃搅拌状态下，反应2～3小时；(3)将物料温度降至80℃以下，加入催化剂，反应0.5～1小时；(4)将温度降至75℃以下，加入封闭剂，反应1～2小时；(5)将温度降至60℃以下，加入促进剂、稳定剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，降温至50℃以下充氮保护，出料。
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