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CN108841141A - 一种具有空气净化功能的pet聚酯切片的制备方法 - Google Patents

一种具有空气净化功能的pet聚酯切片的制备方法 Download PDF

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CN108841141A CN201810483392.XA CN201810483392A CN108841141A CN 108841141 A CN108841141 A CN 108841141A CN 201810483392 A CN201810483392 A CN 201810483392A CN 108841141 A CN108841141 A CN 108841141A
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Abstract

本发明涉及具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，将纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶粉末加入乙二醇中后，置于研磨机中研磨，制得混合浆液将混合浆液与对苯二酸混合后依次进行酯化反应和聚合反应，制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂，即PET。本发明薄膜中由于纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒中纳米级二氧化钛光催化剂的存在，并利用硅气凝胶吸附甲醛等污染物，纳米TiO2光解甲醛等污染物，边吸附边分解，达到长效分解的效果，使聚酯薄膜具备了自动分解空气中的污染物的性能，当本发明的聚酯薄膜铺设在汽车车窗玻璃时，可有效净化车内空气，当本发明的聚酯薄膜铺设在建筑室内窗玻璃或家具表面时，可有效净化室内空气。

Description

一种具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法
本申请是专利申请号为201710507950.7的中国发明专利(申请日：2017年06月28日、专利名称：一种具有空气净化功能的PET聚酯切片及其制备方法和应用)的分案申请。
技术领域
本发明属于PET聚酯领域，具体涉及一种具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法。
背景技术
PET薄膜是以聚对苯二甲酸乙二醇酯为原料，采用挤出法制成厚片，再经双向拉伸制成的薄膜材料。同时，是一种高分子塑料薄膜，因其综合性能优良而越来越受到广大消费者的青睐.它是一种无色透明、有光泽的薄膜，机械性能优良，刚性、硬度及韧性高，耐穿刺，耐摩擦，耐高温和低温，耐化学药品性、耐油性、气密性和保香性良好，是常用的阻透性复合薄膜基材之一。
PET薄膜是一种性能比较全面的包装薄膜。其透明性好，有光泽；具有良好的气密性和保香性；防潮性中等，在低温下透湿率下降。PET薄膜的机械性能优良，其强韧性是所有热塑性塑料中最好的，抗张强度和抗冲击强度比一般薄膜高得多；且挺力好，尺寸稳定，适于印刷、纸袋等二次加工。PET薄膜还具有优良的耐热、耐寒性和良好的耐化学药品性和耐油性。在汽车车窗玻璃薄膜领域有大规模的应用。
申请号为CN201410336093.5的中国专利，提供了一种高透明抗静电的PET聚酯薄膜及其制备方法。其成份包括PET、抗静电剂和抗氧剂，PET、抗静电剂和抗氧剂的质量比为95～99：1～5：0.1。将对苯二甲酸、乙二醇与聚醚进行嵌段共聚，所得的共聚物通过双螺杆挤出造粒，制成抗静电母粒，即抗静电剂。将PET聚酯切片、抗静电母粒经过真空干燥，取抗静电母粒与PET聚酯切片混匀，加入抗氧剂混合，然后经过双螺杆挤出成厚膜，厚膜经过双向拉伸后定型制得高透明抗静电薄膜。本发明的PET聚酯薄膜提高了薄膜的抗静电性能。
申请号为CN201410612065.1的中国专利，提供了一种具有抗蓝光功能的钢化玻璃膜AB胶及制备方法，以经过抗蓝光处理的PET为基础，高凝聚力的粘着剂贴合于玻璃，有效防止液晶屏幕的刮伤。本发明包含有PET聚酯薄膜基材，PET聚酯薄膜基材之上引入UV丙烯酸树脂层，UV丙烯酸树脂层之上引入粘着剂层，粘着剂层之上引入离型膜；PET聚酯薄膜基材之下设有硅胶层，硅胶层之下设有PET剥离层。本发明具有高透光性，全光线透光率达92.5％以上，保证了液晶画面的高清晰度；排气性能高，具有良好的再剥离性。
但是现有技术中没有具有空气净化功能的PET薄膜，因此，如何制备具有空气净化功能的PET薄膜是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种气凝胶具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法。本发明将气凝胶粉末加入乙二醇中研磨粒径为2-3μm的颗粒后加入对苯二甲酸，直接聚合成PET聚酯，然后干燥制得PET聚酯切片，再后续进行双向拉伸制得具有空气净化功能的PET聚酯薄膜。本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯薄膜中由于纳米级二氧化钛光催化剂的存在，利用硅气凝胶吸附甲醛等污染物，纳米TiO2光解甲醛等污染物，边吸附边分解，达到长效分解的效果，采用边吸附边分解的形式，使聚酯薄膜具备了自动分解空气中的污染物的性能，当本发明的聚酯薄膜铺设在汽车车窗玻璃时，可有效净化车内空气，当本发明的聚酯薄膜铺设在建筑室内窗玻璃或家具表面时，可有效净化室内空气。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种具有空气净化功能的PET聚酯，所述PET聚酯包括气凝胶颗粒和聚对苯二甲酸乙二醇脂，所述气凝胶颗粒均匀分散在聚对苯二甲酸乙二醇脂的分子链间；气凝胶颗粒在PET聚酯中的含量为1-6wt％；气凝胶颗粒的粒径为2-3μm；
所述气凝胶颗粒为纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒。
纳米粒子的表面原子存在许多悬空键，具有不饱和性质，因而极易与其他原子相结合而趋于稳定，具有很高的化学活性。对PET聚酯复合的体系来讲，纳米粒子的聚集体越小越好，增强增韧效果越明显；纳米粒子的聚集体大于一定尺寸时会使复合体系失去的意义。因此，在PET/气凝胶颗粒复合材料的制备过程中，如何将气凝胶以纳米尺寸分散在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中是至关重要的。本发明采用将气凝胶粉末加入乙二醇中研磨，只有当研磨粒径为2-3μm的颗粒后，气凝胶颗粒才能均一的分散在乙二醇溶液中，后续加入对苯二甲酸，直接聚合成PET聚酯，气凝胶颗粒可以作为有效的成核剂，提高结晶速率，改善结晶性能，同时，由于气凝胶颗粒在PET聚酯聚合前就均匀分散在上述聚合体系中，因此，在聚合后使得气凝胶颗粒均匀分散在聚对苯二甲酸乙二醇脂的分子链间，气凝胶颗粒的分散效果好，从而在保证PET聚酯本身优良性能的同时，具有气凝胶颗粒复合带来的光催化性能。
另外，纳米氧化钛复合硅气凝胶光催化剂粉体(即纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒)内部三维立体空间结构对其吸附与光催化活性的发挥具有重要作用，在产品制备过程中粘结剂或其它材料进入其三维立体空间封堵多孔结构后会使其降低或丧失吸附与光催化活性；乙二醇的作用是润湿纳米氧化钛复合硅气凝胶光催化剂粉体，占据纳米氧化钛复合硅气凝胶光催化剂粉体内部三维立体空间的多孔结构，防止在产品制备过程中粘结剂或其它材料进入其三维立体空间封堵多孔结构，产品干燥后，乙二醇自然挥发，纳米氧化钛复合硅气凝胶光催化剂粉体内部仍然保持其三维立体空间结构，发挥吸附与光催化活性。
作为优选的技术方案：
如上所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片，具有空气净化功能的PET聚酯中的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒的制备方法为：
将硅气凝胶颗粒经300目筛，浸泡于20℃氨水中30～36h，得到料A；将稀土硝酸盐以1:1重量比溶于去离子水中，过滤后得到料B；
以硫酸钛转化为氧化钛的重量比计为5％，将所需的硫酸钛与重量比计为95％的去离子水进行混合制成溶液；对溶液进行持续搅拌并加热到75～90℃，保持恒温，在60～90分钟内匀速加入步骤(1)制取的料A，搅拌转速控制在500～800转/分钟的同时开启超声振动，加入料A的量是由硅气凝胶的重量决定，硅气凝胶的重量是以硫酸钛转化为氧化钛的重量的0.36～0.5倍；
继续加入适量氨水将pH值为调节至8.0～9.5，然后以30～80转/分钟的搅拌速度继续搅拌，搅拌的同时开启超声振动；反应60～90分钟，得到浆料C；
将浆料C过滤、洗涤，控制浆料C的pH值为7～8，同时使过滤、洗涤后的浆料C的固含量>40％；然后，加入其2倍的去离子水，同时加入料B(稀土硝酸盐容易吸潮，会导致测量不准确，所以为了准确定量稀土硝酸盐的加入量，将稀土硝酸盐以稀土氧化物计)，其中，料B中稀土硝酸盐以氧化物计的重量是氧化钛重量的3～7％，搅拌转速控制在500～800转/分钟，搅拌升温至75～90℃时，滴加氨水调pH值为7～7.5，加入双氧水，双氧水的加入量为料B中稀土硝酸盐以氧化物计的重量的10％，搅拌反应30分钟；洗涤、过滤后至物料固含量>40％时，收集并得到浆料D；
这时，稀土硝酸盐与氨水发生反应转变为稀土氢氧化物，硫酸钛与氨水反应生成氢氧化钛；稀土氢氧化物包覆在氢氧化钛的表面，共同填充在硅气凝胶的比表面上，硅气凝胶的微孔结构里面充满了稀土氢氧化物和氢氧化钛；经过喷雾干燥和高温烧结后，稀土氢氧化物转变为稀土氧化物，氢氧化钛转变为氧化钛，其体积缩小到原来的0.2～0.4倍，使硅气凝胶重新形成微孔结构；稀土氢氧化物和氢氧化钛的阴阳离子紧密结合。
将浆料D进行喷雾干燥，干燥后进入管式振荡烧结炉，管式振荡烧结炉内的加热温度为450～600℃，使包覆在硅气凝胶表面的氢氧化钛与稀土氢氧化物转换成纳米级锐钛型氧化钛与稀土氧化物固溶体，最终得到纳米氧化钛与稀土氧化物固溶体复合的硅气凝胶颗粒。
如上所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片于，步骤(1)中的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈或硝酸钕；
步骤(2)或步骤(3)中超声振动的频率为20～35KHz，功率密度为0.3～0.8W/cm；
步骤(5)中所用喷雾干燥进口温度200～300℃，出口温度100～120℃；
步骤(5)中管式振荡烧结炉的倾斜角度为5～8℃，震动频率为300～380次/分钟。采用超声振动能够使搅拌时的混合更加均匀，促进纳米级颗粒的形成而不发生团聚，能够使包覆材料均匀地包覆硅气凝胶。
硅气凝胶被认为是世界上密度最小的固体，与传统的吸附材料相比，比表面积更大，具有更强的吸附能力，是非常理想的催化剂载体。将氧化钛制备成稀土氧化钛固溶体，一方面，使氧化钛具有更高的催化活性；另一方面，稀土(镧、铈或钕)氧化物使纳米级氧化钛在相对较低的温度下较大量的实现锐钛晶型转化，其中部分锐钛晶型的氧化钛转变为金红石型的氧化钛。纳米氧化钛附着在硅气凝胶微孔的比表面上，使硅气凝胶不仅具有吸附捕捉空气中甲醛等气态污染物的功能，而且能够依靠负载于其表面的锐钛型氧化钛的光催化作用，分解被吸附捕捉的气态污染物；在无光时吸附有害气体，有光时催化分解释放被转化的无害气体及水份；即硅气凝胶具有纳米级的微孔结构，在污染空气与纳米级氧化钛进行接触之前对污染空气进行了一个前期的筛选，使甲醛、甲苯等有害气体与纳米级进入硅气凝胶的微孔与氧化钛发生催化反应，避免了氧化钛长期暴露在污染空气中发生“中毒”而导致失效的情况发生；本发明将硅气凝胶的纳米级微孔结构的前期筛选功能和纳米级锐钛型氧化钛的催化功能的优点集于一身，实现了该材料催化功能的长效化和强效化。
如上所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片，所述硅气凝胶颗粒需要通过硅气凝胶前驱体制备，硅气凝胶前驱体的制备方法为：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0-4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1-3倍的去离子水进行稀释，反应釜以80-200转/分钟的速度搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；硅酸钠的水溶液俗称水玻璃，它是由不同比例的碱金属和二氧化硅所组成，其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数，最常用的是硅酸钠水玻璃Na2O·nSiO2；
(2)溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤(1)得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200-2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5-3.0，得到溶胶；
(3)凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入去离子水稀释至pH值为10-11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200-2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5-5.5时，终止喷淋，得到凝胶；
(4)老化
反应釜内以20-50转/分的速度继续搅拌3-10小时，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35-50摄氏度；现有技术一般是采用静置的方式进行老化，耗时3～5天，并不会对凝胶进行搅拌，原因是现有技术普遍认为老化的过程中是需要静置的，静置能够便于气凝胶的结构生长；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行持续搅拌60-180分钟，同时加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；现有技术担心搅拌会破坏其结构，一般不会在置换时进行搅拌，会采取静置处理，导致耗时较长；本发明提供的制备方法在溶剂置换时进行搅拌60～180min，能够极大缩短置换周期，微观结构并没有受到破坏；
(6)表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的偶联剂；经过搅拌60-180分钟，得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体。上述步骤(6)表面修饰加入的偶联剂将硅气凝胶微孔内的水置换出来，偶联剂填充进硅气凝胶微孔内，能够提高微孔结构的稳定性，提高孔径大小的平均性；此外，通过对加入不同的偶联剂进行表面修饰后，能够调整硅气凝胶疏水性、亲水性功能。
如上所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片，步骤(2)中，所述A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸，用去离子水调节至6-15mol/L；所述A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐；所述稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐；
步骤(2)中，所述A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100:1-6；A酸金属盐的氧化物和硅酸钠中氧化硅的摩尔比2-5:100；A酸金属盐和稀土A酸盐容易吸潮，会导致计量不准确，所以为了准确定量其加入量，步骤(2)中所述A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100：1～6；步骤(2)中A酸金属盐的氧化物和硅酸钠B中氧化硅的摩尔比2～5：100；例如，A酸金属盐为硫酸铝，以其氧化物计，即以氧化铝和硅酸钠B中氧化硅的摩尔比为2～5：100；
步骤(5)中，所述的置换溶剂为甲醇、丙酮、正己烷或庚烷中的一种以上；步骤(5)或步骤(6)中所述的搅拌是在反应釜中心提供快速的顺向搅拌，反应釜中心的外围提供折流板；
步骤(6)中所述偶联剂为六甲基二硅氮烷、双(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基烷中的一种以上。
该气凝胶前驱体是采用常温常压工艺生产制备的，是一种结构可控的轻质多孔非晶态无机纳米材料，具有连续三维网状结构，其孔隙率高达80％以上，平均孔径为20nm左右，比表面积大于500㎡/g，密度小于70kg/m3，常温常压下导热系数小于0.020W/(m·K)，比静止空气的热导率0.022W/(m·K)还低，是目前难得的低成本、产业化、低导热率的固体材料。
如上所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片，将制备的硅气凝胶前驱体放入干燥釜，在干燥釜内充入氮气赶氧，直至干燥釜内氧含量小于3％，然后对干燥釜内的物料进行微波真空干燥；干燥釜内负压0.08-0.12MPa，温度为85-135℃，干燥后制得固态粉末状的硅气凝胶；
本发明制得的气凝胶具有以下特性：1、气凝胶的内部分布有若干无穷多的纳米孔和气孔壁，空气在纳米气孔内不能够自由流动，相对地吸附在气孔壁上，气凝胶材料处于类似真空状态，有效减少对流传热，热量在固体材料中传递能沿着气孔壁传递；这些气孔壁构成了无穷长的热传导路径，这将显著减少热量传导；2、气凝胶内部存在无穷多的气孔壁，气孔壁相当于无穷多的隔热挡板，可以实现对光和热的反射，从而大幅度降低辐射传热；3、气凝胶能有效地透过太阳光，并阻止环境温度的红外热辐射，成为一种理想的透明隔热材料，使材料的热导率大大降低；气凝胶是极少数同时具备高效隔热，防水，防火，防冷凝，隔音的材料，同时具有良好的透气性。
硅气凝胶被认为是世界上密度最小的固体，与传统的吸附材料相比，比表面积更大，具有更强的吸附能力，是非常理想的催化剂载体。将氧化钛制备成稀土氧化钛固溶体，一方面，使氧化钛具有更高的催化活性；另一方面，稀土(镧、铈或钕)氧化物使纳米级氧化钛在相对较低的温度下较大量的实现锐钛晶型转化，其中部分锐钛晶型的氧化钛转变为金红石型的氧化钛。纳米氧化钛附着在硅气凝胶微孔的比表面上，使硅气凝胶不仅具有吸附捕捉空气中甲醛等气态污染物的功能，而且能够依靠负载于其表面的锐钛型氧化钛的光催化作用，分解被吸附捕捉的气态污染物；在无光时吸附有害气体，有光时催化分解释放被转化的无害气体及水份；即硅气凝胶具有纳米级的微孔结构，在污染空气与纳米级氧化钛进行接触之前对污染空气进行了一个前期的筛选，使甲醛、甲苯等有害气体与纳米级进入硅气凝胶的微孔与氧化钛发生催化反应，避免了氧化钛长期暴露在污染空气中发生“中毒”而导致失效的情况发生；本发明将硅气凝胶的纳米级微孔结构的前期筛选功能和纳米级锐钛型氧化钛的催化功能的优点集于一身，实现了该材料催化功能的长效化和强效化。
如上任一所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将气溶胶粉末加入乙二醇中后，置于研磨机中研磨，制得混合浆液，混合浆液内的气溶胶粒径为2-3μm；
(2)将混合浆液与对苯二酸混合后依次进行酯化反应和聚合反应，制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂，即PET；然后将PET聚酯干燥制得具有空气净化功能的PET聚酯切片。
如上所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，所述研磨机为行星式研磨机，研磨机内的磨球是直径为1mm的氧化锆球，研磨时间为15-30min，研磨速度为250-600rpm；气溶胶粉末的加入量为乙二醇质量的8-12％；乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1:1-1.2；
步骤(2)中酯化反应是在氮气氛围中的加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到改性对苯二甲酸乙二醇酯；
步骤(2)中聚合反应是在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟，制得PET聚酯。
如上所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，催化剂加入量为对苯二甲酸重量的的0.01％～0.05％；稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为对苯二甲酸重量的0.01％～0.05％。
将PET聚酯冷却之后进行切断而获得切片，将该切片置于干燥机内进行真空干燥，制得具有空气净化功能的PET聚酯切片。
本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片的特性粘度为0.64-0.65分升/克，特性粘度是工业上用来表征聚酯分子量的大小，测定特性粘度不仅能正确评价聚酯的质量，而且为制定双向拉伸的工艺条件提供了重要的依据，特性粘度太低，聚酯分子量小，双向拉伸过程拉伸困难，甚至不具可纺性，容易出现断头等；粘度太高，拉伸时拉伸应力过大，大分子不好取向，所以特性粘度对双向拉伸的运转稳定性，长丝的条干均匀性和染色的均匀性均有影响，因此保证特性粘度的稳定，对于提高双向拉伸的质量有较大的帮助。本发明的具有空气净化功能的PET聚酯切片特性黏度适中，可纺性高。
本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片的熔点为255-260℃就是结晶的固态物质加热到一定温度时，由固态转变为液态时的温度，在一定程度上反应了聚酯的纯度，在实际生产中，因为各种副反应的存在，使得聚酯中存在部分杂质，同时聚合物结晶的缺陷和各处结晶度的差异也会影响聚酯的熔点。本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片的熔点255-260℃，纯度较高。
如上所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的应用，将具有空气净化功能的PET聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成厚片；然后将冷却成的厚片预热后，分别进入纵向拉伸机和横向拉伸机进行拉伸，热定型并冷却后进行分切，制得具有空气净化功能的PET聚酯薄膜。
如上所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的应用，在纵向拉伸机中纵向拉伸3.0～3.8倍；在横向拉伸机中横向拉伸3.0～4.0倍。
本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯薄膜中由于纳米级二氧化钛光催化剂的存在，利用硅气凝胶吸附甲醛等污染物，纳米TiO2光解甲醛等污染物，边吸附边分解，达到长效分解的效果，采用边吸附边分解的形式，使聚酯薄膜具备了自动分解空气中的污染物的性能，有效净化空气。
除甲醛外，本发明中的产品对室内存在的它挥发性有机化合物(简称VOC)、PM2.5也有长效去除效果；
纳米氧化钛复合硅气凝胶光催化剂粉体为纳米二氧化钛与硅气凝胶(纳米TiO2/Si气凝胶)的复合形式，产品在使用时，利用硅气凝胶吸附甲醛等污染物，纳米TiO2光解甲醛等污染物，边吸附边分解，达到长效分解的效果，采用边吸附边分解的形式，解决了吸附材料吸附饱和后功能失效的问题，吸附的污染物不会再次释放；
纳米氧化钛复合硅气凝胶光催化剂粉体采用纳米TiO2/Si气凝胶复合的形式，具有强效性与长效性两个方面的特点，以去除甲醛为例：第一，强效，在日光灯下48小时内对甲醛的去除率≥95％；第二，长效，气凝胶负责吸附甲醛，TiO2负责光催化分解，将甲醛分解成水和二氧化碳，即边吸附边分解，再吸附再分解，持续地去除甲醛，即使在没有光照的环境下，依然能吸附甲醛，有光照时再对吸附的甲醛进行分解；
本发明将纳米TiO2负载在硅气凝胶表面上，其作用有以下两点：
(1)从材料制备角度讲，使纳米TiO2粒子均匀分散在气凝胶颗粒表面，而且由于气凝胶载体的阻碍作用，纳米TiO2粒子难以相互吸引团聚；另外，由于气凝胶载体本身所含的无定形二氧化硅、氧化铁、氧化铝等成分使纳米TiO2的禁带宽度减小，可见光的利用率提高，也即显著提高了材料在可见光下的光催化性能；
(2)从应用性能角度讲，将纳米二氧化钛负载到硅气凝胶上，使硅气凝胶不仅具有吸附捕捉游离在空气中的甲醛分子的功能，而且依靠均匀负载固定在气凝胶表面或纳米孔壁的纳米TiO2的光催化作用能把气凝胶纳米孔洞内吸附捕捉的甲醛在光照条件予以分解；既解决了气凝胶本身不具备光催化降解功能，又克服了单分散纯纳米二氧化钛吸附捕捉功能的不足；使吸附捕捉甲醛等污染物的功能与光催化降解甲醛等污染物的功能集于一身；虽然，同时使用吸附材料如气凝胶和纯纳米TiO2也能实现二种功能的结合，但是，由于纳米TiO2的用量很少和难以在吸附材料中均匀分散，纳米TiO2粒子可能离吸附质气凝胶颗粒的距离较远，因作用距离的限制难以降解气凝胶颗粒中吸附的甲醛等污染物；本材料由于纳米TiO2粒子就在气凝胶颗粒的表面或孔壁，能近距离作用于吸附捕捉的甲醛等污染物，因此，光催化降解效率较高，而且用量少。
有益效果：
本发明采用将气凝胶粉末加入乙二醇中研磨，只有当研磨粒径为2-3μm的颗粒后，气凝胶颗粒才能均一的分散在乙二醇溶液中，后续加入对苯二甲酸，直接聚合成PET聚酯，气凝胶颗粒可以作为有效的成核剂，提高结晶速率，改善结晶性能，同时，由于气凝胶颗粒在PET聚酯聚合前就均匀分散在上述聚合体系中，因此，在聚合后使得气凝胶颗粒均匀分散在聚对苯二甲酸乙二醇脂的分子链间，气凝胶颗粒的分散效果好。
本发明中的水选用电导率指标≤10的去离子水，减少杂质并能节约生产成本；
本发明纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒在制备工艺中加入了超声振动、喷雾干燥、管式振荡高温烧结等工艺，解决了锐钛型纳米级氧化钛容易自发形成团聚体的技术问题，而氧化钛团聚问题是导致制备成本居高不下的主要原因；
本发明的所制备的催化材料的载体与活性组分结合牢固、附着包覆均匀，光催化性能良好，能够长效、强效的吸附分解空气中的甲醛、甲苯等气态污染物；制备工艺中加入一定量的稀土氧化物，能够使纳米级氧化钛在较低的温度下较大量的实现锐钛晶型转化，同时促进增强纳米氧化钛的催化活性；使用的原料采购容易广泛，价格低，而且，工艺方法相对简单，易于实现产业化，生产成本底。
本发明中硅气凝胶前驱体制备的工作原理是：气凝胶前驱体的制备方法中，凝胶过程中加入的A酸金属盐和稀土A酸盐，能够达到增韧和提高硅气凝胶耐热性的效果；老化和溶剂置换步骤均是在搅拌的状态下进行，大大提高了反应效率，压缩了工艺时间，适合产业化；
本发明中硅气凝胶前驱体制备方法与现有技术相比，其优势有以下几点：
(1)近年来，现有技术中有一些关于常温差压下制备硅气凝胶的相关报道和专利文献，但是大多是停留在实验室制备阶段，工艺过程较长，同时工艺实施范围过窄，难以实现大规模产业化生产和应用；本发明提供了常温常压下的制备方法，一改现有技术相对静止的工艺，在关键工艺过程施加搅拌，加速实现了气凝胶的水解、缩聚与修饰，实现了30h内合成气凝胶前驱体的工艺，提供了一种工业上批量制备硅气凝胶的方法，为硅气凝胶的大量制造与使用提供了前提；
(2)现有技术中阻碍气凝胶发展的原因之一是气凝胶具有网状结构，但是该结构的边缘较薄、较脆，抗压强度低，容易受压坍塌，导致性能不稳定；本发明用加入稀土A酸盐和A酸金属盐，改善了该材料的韧性，提高了硅气凝胶的强度；
(3)现有技术制备的硅气凝胶的使用温度偏低，一般在500℃以下使用还比较稳定，500℃以上会导致硅气凝胶的内部结构变化，导致导热系数下降；本发明用加入稀土A酸盐和A酸金属盐，改善了该材料的耐温性能，提高了硅气凝胶的耐热温度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
硅气凝胶前驱体的制备方法为：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0水玻璃装入反应釜中，并用2.5倍质量的去离子水进行稀释，180转/分钟，搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到水玻璃溶液。
(2)溶胶
取8mol/L硫酸，加入硫酸锆盐(硫酸锆盐以其氧化锆计，与水玻璃溶液的氧化硅的摩尔比为5:100)、硫酸钇盐(硫酸钇盐以其氧化钇计，与氧化铝的摩尔比为1:100)；混合均匀后，喷淋加入至步骤(1)得到的水玻璃溶液，喷淋的同时以1300转/分的速度进行快速搅拌，控制pH值至1.5时停止喷淋，喷淋时间控制在100分钟；得到溶胶。
(3)凝胶
将pH值为11的氢氧化钠溶液，喷淋加入至步骤(2)所得溶胶中，喷淋的同时以1300转/分的速度进行快速搅拌，直至pH值为5时停止喷淋，用时120分钟，得到凝胶。
(4)老化
反应釜以40转/分的速度对凝胶继续搅拌10小时，控制反应釜内凝胶温度为45摄氏度。
(5)溶剂置换
在反应釜内进行搅拌的同时加入与老化的物料同体积的置换溶剂正己烷，搅拌2小时。
(6)表面修饰
反应釜中加入与老化的物料同体积的偶联剂；所述偶联剂为二甲氧基二甲基硅烷、经过搅拌150分钟，表面修饰后得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体。
固态硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体进行微波真空干燥，干燥釜内氮气赶氧至氧含量小于3％，负压0.08MPa，95摄氏度，微波频率控制在2450MHZ±10MHZ的范围内，55分钟得到增韧的硅气凝胶固态粉体。
产品经检测，平均孔径26nm，比表面积为588㎡/g，松装比重0.057g/cm3，超疏水，阻燃、导热系数0.021W/M·K，耐热温度880℃，耐压强度0.118MPa。
实施例2
硅气凝胶前驱体的制备方法为：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.2水玻璃装入反应釜中，并用3倍质量的去离子水进行稀释，200转/分钟，搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到水玻璃溶液。
(2)溶胶
取10mol/L硝酸，加入盐酸铝盐(盐酸铝盐以氧化铝计，氧化铝与水玻璃溶液中氧化硅的摩尔比为2:100)、盐酸镧盐(盐酸镧盐以氧化镧计，与氧化铝的摩尔比为3:100)；混合均匀后，喷淋加入至步骤(1)得到的水玻璃溶液，喷淋的同时以1200转/分的速度进行快速搅拌，控制pH值到2.5为止，喷淋时间控制在100分钟；得到溶胶。
(3)凝胶
将pH值10.5的氨水溶液，喷淋加入至步骤(2)所得溶胶，喷淋的同时以1200转/分的速度进行快速搅拌，直至pH值为4.5时停止喷淋，用时150分钟，得到凝胶。
(4)老化
反应釜以30转/分的速度继续搅拌5小时，控制反应釜内凝胶温度为50摄氏度；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行搅拌的同时加入与老化的物料同体积的置换溶剂甲醇，以置换出剩余的水分。
(6)表面修饰
反应釜中加入与老化的物料同体积的偶联剂；所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，经过搅拌100分钟，表面修饰后得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体。
固态硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体进行微波真空干燥，干燥釜内氮气赶氧至氧含量小于2％，负压0.09MPa，110摄氏度，微波频率控制在2450MHZ±10MHZ的范围内，50分钟，得到增韧的硅气凝胶固态粉体。
产品经检测，平均孔径28nm，比表面积为568㎡/g，松装比重0.056g/cm3，超疏水，阻燃、导热系数0.0198W/M·K，耐热温度920℃，耐压强度0.122MPa。
实施例3
硅气凝胶前驱体的制备方法为：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数4.0水玻璃装入反应釜中，并用3倍质量的去离子水进行稀释，80转/分钟，搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到水玻璃溶液。
(2)溶胶
取15mol/L硝酸，加入草酸铝盐(以氧化铝计，与水玻璃溶液中氧化硅的摩尔比为3:100)、草酸镧盐(以氧化镧计，与氧化铝的摩尔比为6:100)；混合均匀后，喷淋加入至步骤(1)得到的水玻璃溶液，喷淋的同时以1800转/分的速度进行快速搅拌，控制pH值到2.5为止，喷淋时间控制在100分钟；得到溶胶。
(3)凝胶
将pH值11.5的氢氧化钠溶液，喷淋加入至步骤(2)所得溶胶，喷淋的同时以1200转/分的速度进行快速搅拌，直至pH值为5.5时停止喷淋，用时80分钟，得到凝胶。
(4)老化
反应釜以50转/分的速度继续搅拌5小时，控制反应釜内凝胶温度为35摄氏度；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行搅拌的同时加入与老化的物料同体积的置换溶剂丙酮，以置换出剩余的水分。
(6)表面修饰
反应釜中加入与老化的物料同体积的偶联剂；所述偶联剂为六甲基二硅氮烷、双(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷重量各占三分之一的混合物，经过搅拌180分钟，表面修饰后得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体。
固态硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体进行微波真空干燥，干燥釜内氮气赶氧至氧含量小于1％，负压0.12MPa，80摄氏度，微波频率控制在2450MHZ±10MHZ的范围内，60分钟，得到增韧的硅气凝胶固态粉体。
产品经检测，平均孔径27nm，比表面积为575㎡/g，松装比重0.058g/cm3，超疏水，阻燃、导热系数0.0202W/M·K，耐热温度725℃，耐压强度0.125MPa。
实施例4
硅气凝胶前驱体的制备方法为：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.5水玻璃装入反应釜中，并用2.5倍质量的去离子水进行稀释，120转/分钟，搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到水玻璃溶液。
(2)溶胶
取6mol/L硝酸，加入硝酸锆盐(以氧化锆计，与水玻璃溶液中氧化硅的摩尔比为4:100)、硝酸铈盐(以氧化铈计，与氧化锆的摩尔比为4:100)；混合均匀后，喷淋加入至步骤(1)得到的水玻璃溶液，喷淋的同时以2000转/分的速度进行快速搅拌，控制pH值到5为止，喷淋时间控制在120分钟；得到溶胶。
(3)凝胶
将pH值10.5的氨水溶液，喷淋加入至步骤(2)所得溶胶，喷淋的同时以1300转/分的速度进行快速搅拌，直至pH值为4.5时停止喷淋，用时180分钟，得到凝胶。
(4)老化
反应釜以20转/分的速度继续搅拌8小时，控制反应釜内凝胶温度为40摄氏度；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行搅拌的同时加入与老化的物料同体积的置换溶剂(丙酮、正己烷和庚烷，重量各占三分之一的混合物)，以置换出剩余的水分。
(6)表面修饰
反应釜中加入与老化的物料同体积的偶联剂；所述偶联剂为苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基烷重量各占三分之一的混合物，经过搅拌60分钟，表面修饰后得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体。
固态硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体进行微波真空干燥，干燥釜内氮气赶氧至氧含量小于3％，负压0.10MPa，100摄氏度，微波频率控制在2450MHZ±10MHZ的范围内，30分钟，得到增韧的硅气凝胶固态粉体。
产品经检测，平均孔径24nm，比表面积为558㎡/g，松装比重0.061g/cm3，超疏水，阻燃、导热系数0.0196W/M·K，耐热温度729℃，耐压强度0.121MPa。
实施例5
具有空气净化功能的PET聚酯中的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒的制备方法为：
稀土硝酸盐选择为硝酸铈，硅气凝胶颗粒选用实施例1制备的硅气凝胶颗粒；
(1)硅气凝胶颗粒经300目筛，浸泡于20°氨水(液氨含量为20％，纯水含量为80％)中30h，称为料A备用，将硝酸铈以1：1重量比溶于去离子水中，过滤后备用称为料B；
(2)将硫酸钛重量比25kg(20％氧化物计)与去离子水500kg的混合溶液，边搅拌边加热到75℃，保持恒温，搅拌转速控制在580转/分钟的同时开启超声振动，超声振动的频率F为35KHz，功率密度P为0.3W/cm2，在60分钟内匀速加入硅气凝胶(料A)4.3kg，加完后反应30min；步骤(2)中超声振动的频率为27KHz，功率密度为0.6W/cm；
(3)加入适量氨水(浓度为20％)将体系的pH值调节至8.3，然后以40转/分钟的搅拌速度搅拌，搅拌的同时开启超声振动；反应60分钟，得到浆料C；步骤(3)中超声振动的频率为32KHz，功率密度为0.4W/cm；
(4)将浆料C过滤、洗涤，使浆料C的pH值为7.5，过滤物料使固含量为42％；加入325kg去离子水，同时加入0.23kg的料B，搅拌转速控制在600转/分钟，搅拌升温至75℃时，滴加氨水调pH值7.3，加入双氧水23mL，搅拌反应30分钟；洗涤、过滤后，物料固含量为45％，得到浆料D；
(5)将浆料D进行喷雾干燥，干燥进口温度260℃，出口温度105℃。然后进入管式振荡炉，炉内加热温度设到500℃，使包覆在气凝胶表面的氢氧化钛/铈转换成纳米级锐钛型氧化钛/铈，其中，步骤(5)中所用喷雾干燥进口温度230℃，出口温度110℃；管式振荡烧结炉的倾斜角度为7℃，震动频率为330次/分钟；最终得到纳米氧化钛/铈固溶体复合的硅气凝胶颗粒。
实施例6
具有空气净化功能的PET聚酯中的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒的制备方法为：
稀土硝酸盐选择为硝酸镧，硅气凝胶颗粒选用实施例2制备的硅气凝胶颗粒；
(1)硅气凝胶颗粒经300目筛，浸泡于20°氨水中36h，称为料A备用，将硝酸镧以1：1重量比溶于去离子水中，过滤后备用称为料B；
(2)将硫酸钛重量比28kg(硫酸钛中的二氧化钛含量为20％)与去离子水500kg的混合溶液，边搅拌边加热到78℃，保持恒温，搅拌转速控制在680转/分钟的同时开启超声振动，超声振动的频率F为35KHz，功率密度P为0.3W/cm2，在68分钟内匀速加入硅气凝胶(料A)4.3kg，加完后反应20min；步骤(2)中超声振动的频率为25KHz，功率密度为0.5W/cm；
(3)加入适量氨水(浓度为20％)将体系的pH值为调节至8.5，然后以50转/分钟的搅拌速度搅拌，搅拌的同时开启超声振动；反应70分钟，得到浆料C；步骤(3)中超声振动的频率为28KHz，功率密度为0.6W/cm；
(4)将浆料C过滤、洗涤，使浆料C的pH值为7.8，过滤物料固含量45％后；加入300kg去离子水，同时加入0.25kg的料B，搅拌转速控制在700转/分钟，搅拌升温至78℃时，喷加氨水调pH值7.5，加入双氧水25mL，搅拌反应30分钟；洗涤、过滤、物料固含量42％，得到浆料D；
(5)将浆料D进行喷雾干燥，干燥进口温度280℃，出口温度110℃。然后进入管式振荡炉，炉内加热温度设到480℃，使包覆在气凝胶表面的氢氧化钛/镧转换成纳米级锐钛型氧化钛/镧，其中，步骤(5)中所用喷雾干燥进口温度280℃，出口温度110℃；管式振荡烧结炉的倾斜角度为7℃，震动频率为360次/分钟；最终得到纳米氧化钛/镧固溶体复合的硅气凝胶颗粒。
实施例7
具有空气净化功能的PET聚酯中的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒的制备方法为：
稀土硝酸盐选择硝酸钕，硅气凝胶颗粒选用实施例3制备的硅气凝胶颗粒；
(1)硅气凝胶颗粒经300目筛，浸泡于20°氨水中40h，称为料A备用，将硝酸镧以1：1重量比溶于去离子水中，过滤后备用称为料B；
(2)将硫酸钛30kg(20％氧化物计)与去离子水500kg的混合溶液，边搅拌边加热到82℃，保持恒温，搅拌转速控制在720转/分钟的同时开启超声振动，超声振动的频率F为35KHz，功率密度P为0.3W/cm2，在73分钟内匀速加入硅气凝胶(料A)4.8kg，加完后反应10min；步骤(2)中超声振动的频率为35KHz，功率密度为0.8W/cm；
(3)加入适量氨水(浓度为20％)将体系的pH值为调节至8.8，然后以60转/分钟的搅拌速度搅拌，搅拌的同时开启超声振动；反应65分钟，得到浆料C；步骤(3)中超声振动的频率为35KHz，功率密度为0.8W/cm；
(4)将浆料C过滤、洗涤，使浆料C的pH值为8.0，过滤物料固含量46％后；加入300kg去离子水，同时加入料B，0.28kg，搅拌转速控制在700转/分钟，搅拌升温至78℃时，喷加氨水调pH值7.5，加入双氧水26mL，搅拌反应30分钟；洗涤、过滤、物料固含量45％，得到浆料D；
(5)将浆料D进行喷雾干燥，干燥进口温度290℃，出口温度110℃。然后进入管式振荡炉，炉内加热温度设到550℃，使包覆在气凝胶表面的氢氧化钛/镧转换成纳米级锐钛型氧化钛/镧，其中，步骤(5)中所用喷雾干燥进口温度300℃，出口温度120℃；管式振荡烧结炉的倾斜角度为8℃，震动频率为380次/分钟；最终得到纳米氧化钛/镧固溶体复合的硅气凝胶颗粒。
实施例8
具有空气净化功能的PET聚酯中的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒的制备方法为：
稀土硝酸盐选择为硝酸镧，硅气凝胶颗粒选用实施例4制备的硅气凝胶颗粒；
(1)将硅气凝胶颗粒经300目筛，浸泡于20℃氨水中33h，得到料A；将稀土硝酸盐以1:1重量比溶于去离子水中，过滤后得到料B；
(2)以硫酸钛转化为氧化钛的重量比计为5％，将所需的硫酸钛与重量比计为95％的去离子水进行混合制成溶液；对溶液进行持续搅拌并加热到85℃，保持恒温，在80分钟内匀速加入步骤(1)制取的料A，搅拌转速控制在750转/分钟的同时开启超声振动，加入料A的量是由硅气凝胶的重量决定，硅气凝胶的重量是以硫酸钛转化为氧化钛的重量的0.46倍；步骤(2)中超声振动的频率为20KHz，功率密度为0.3W/cm；
(3)继续加入适量氨水将pH值为调节至9.0，然后以50转/分钟的搅拌速度继续搅拌，搅拌的同时开启超声振动；反应80分钟，得到浆料C；步骤(3)中超声振动的频率为20KHz，功率密度为0.3W/cm；
(4)将浆料C过滤、洗涤，控制浆料C的pH值为7.5，同时使过滤、洗涤后的浆料C的固含量>40％；然后，加入其2倍的去离子水，同时加入料B，其中，料B中稀土硝酸盐以氧化物计的重量是氧化钛重量的5％，搅拌转速控制在700转/分钟，搅拌升温至85℃时，滴加氨水调pH值为7.3，加入双氧水，双氧水的加入量为料B中稀土硝酸盐以氧化物计的重量的10％，搅拌反应30分钟；洗涤、过滤后至物料固含量>40％时，收集并得到浆料D；
(5)将浆料D进行喷雾干燥，干燥后进入管式振荡烧结炉，管式振荡烧结炉内的加热温度为550℃，使包覆在硅气凝胶表面的氢氧化钛与稀土氢氧化物转换成纳米级锐钛型氧化钛与稀土氧化物固溶体，其中，步骤(5)中所用喷雾干燥进口温度200℃，出口温度100℃；管式振荡烧结炉的倾斜角度为5℃，震动频率为300次/分钟；最终得到纳米氧化钛与稀土氧化物固溶体复合的硅气凝胶颗粒。
实施例5-8中，硅气凝胶颗粒购自绍兴市纳诺高科有限公司，其比表面积达600m2/g，而常用载体硅藻土的比表面积为60m2/g；经过委托第三方(SGS公司)测定，实施例5-8所得纳米氧化钛/稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒平均粒径小于30nm(20万倍电子显微镜)，93％以上为锐钛型(金相显微镜)，平均比表面积＞250m2/g，平均光催化性能＞95％。
由此可见，本发明制备的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒具有更高的比表面积，吸附能力更强，使其催化性能更高。
实施例9
一种具有空气净化功能的PET聚酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实施例5制备的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶粉末加入乙二醇中后，置于研磨机中研磨，制得混合浆液，研磨后混合浆液内的气溶胶粒径为2μm；研磨机为行星式研磨机，研磨机内的磨球是直径为0.5mm的锆球，研磨时间为10min，研磨速度为500rpm；气溶胶粉末的加入量为乙二醇质量的8％；
(2)将混合浆液与对苯二酸混合后依次进行酯化反应和聚合反应，制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂，即PET；然后将PET聚酯干燥制得具有空气净化功能的PET聚酯切片。其中，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1:1；步骤(2)中酯化反应是在氮气氛围中的加压反应，加压压力为常压，温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到改性对苯二甲酸乙二醇酯；
步骤(2)中聚合反应是在催化剂和稳定剂的作用下，催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为对苯二甲酸重量的的0.01％；稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为对苯二甲酸重量的0.01％。在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间50分钟，制得PET聚酯。
实施例10
一种具有空气净化功能的PET聚酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实施例8制备的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶粉末加入乙二醇中后，置于研磨机中研磨，制得混合浆液，研磨后混合浆液内的气溶胶粒径为3μm；研磨机为行星式研磨机，研磨机内的磨球是直径为5mm的锆球，研磨时间为80min，研磨速度为2500rpm；气溶胶粉末的加入量为乙二醇质量的10％；
(2)将混合浆液与对苯二酸混合后依次进行酯化反应和聚合反应，制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂，即PET；然后将PET聚酯干燥制得具有空气净化功能的PET聚酯切片。其中，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1:1.2；步骤(2)中酯化反应是在氮气氛围中的加压反应，加压压力为0.3MPa，温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到改性对苯二甲酸乙二醇酯；
步骤(2)中聚合反应是在催化剂和稳定剂的作用下，催化剂为乙二醇锑，催化剂加入量为对苯二甲酸重量的的0.05％；稳定剂为磷酸三甲酯，稳定剂加入量为对苯二甲酸重量的0.05％。在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间90分钟，制得PET聚酯。
实施例11
一种具有空气净化功能的PET聚酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实施例6制备的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶粉末加入乙二醇中后，置于研磨机中研磨，制得混合浆液，研磨后混合浆液内的气溶胶粒径为2.5μm；研磨机为行星式研磨机，研磨机内的磨球是直径为2.5mm的锆球，研磨时间为60min，研磨速度为1500rpm；气溶胶粉末的加入量为乙二醇质量的12％；
(2)将混合浆液与对苯二酸混合后依次进行酯化反应和聚合反应，制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂，即PET；然后将PET聚酯干燥制得具有空气净化功能的PET聚酯切片。其中，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1:1.1；步骤(2)中酯化反应是在氮气氛围中的加压反应，加压压力为0.2MPa，温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到改性对苯二甲酸乙二醇酯；
步骤(2)中聚合反应是在催化剂和稳定剂的作用下，催化剂为醋酸锑，催化剂加入量为对苯二甲酸重量的的0.03％；稳定剂为亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为对苯二甲酸重量的0.04％。在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟，制得PET聚酯。
实施例12
一种具有空气净化功能的PET聚酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实施例7制备的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶粉末加入乙二醇中后，置于研磨机中研磨，制得混合浆液，研磨后混合浆液内的气溶胶粒径为2.2μm；研磨机为行星式研磨机，研磨机内的磨球是直径为1mm的锆球，研磨时间为30min，研磨速度为2000rpm；气溶胶粉末的加入量为乙二醇质量的11％；
(2)将混合浆液与对苯二酸混合后依次进行酯化反应和聚合反应，制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂，即PET；然后将PET聚酯干燥制得具有空气净化功能的PET聚酯切片。其中，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1:1.2；步骤(2)中酯化反应是在氮气氛围中的加压反应，加压压力为0.1MPa，温度为258℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到改性对苯二甲酸乙二醇酯；
步骤(2)中聚合反应是在催化剂和稳定剂的作用下，催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为对苯二甲酸重量的的0.04％；稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为对苯二甲酸重量的0.03％。在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在266℃，反应时间为35分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在276℃，反应时间70分钟，制得PET聚酯。
实施例13
一种具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
将实施例12制备的具有空气净化功能的PET聚酯冷却之后进行切断而获得切片，将该切片置于干燥机内进行真空干燥，制得具有空气净化功能的PET聚酯切片。
本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片的特性粘度为0.64分升/克，熔点为255℃。本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片中由于纳米级二氧化钛光催化剂的存在，增加了聚酯切片的杀菌消毒功能，所以具有空气净化功能的PET聚酯切片具备了自动除臭性能。
实施例14
一种具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
将实施例9制备的具有空气净化功能的PET聚酯冷却之后进行切断而获得切片，将该切片置于干燥机内进行真空干燥，制得具有空气净化功能的PET聚酯切片。
本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片的特性粘度为0.65分升/克，熔点为260℃。本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片中由于纳米级二氧化钛光催化剂的存在，增加了聚酯切片的杀菌消毒功能，所以具有空气净化功能的PET聚酯切片具备了自动除臭性能。
实施例15
一种具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
将实施例10制备的具有空气净化功能的PET聚酯冷却之后进行切断而获得切片，将该切片置于干燥机内进行真空干燥，制得具有空气净化功能的PET聚酯切片。
本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片的特性粘度为0.645分升/克，熔点为257℃。本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片中由于纳米级二氧化钛光催化剂的存在，增加了聚酯切片的杀菌消毒功能，所以具有空气净化功能的PET聚酯切片具备了自动除臭性能。
实施例16
一种具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
将实施例11制备的具有空气净化功能的PET聚酯冷却之后进行切断而获得切片，将该切片置于干燥机内进行真空干燥，制得具有空气净化功能的PET聚酯切片。
本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片的特性粘度为0.648分升/克，熔点为259℃。本发明制得的具有空气净化功能的PET聚酯切片中由于纳米级二氧化钛光催化剂的存在，增加了聚酯切片的杀菌消毒功能，所以具有空气净化功能的PET聚酯切片具备了自动除臭性能。
实施例17
一种具有空气净化功能的PET聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将实施例13制备的具有空气净化功能的PET聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成厚片；然后将冷却成的厚片预热后，分别进入纵向拉伸机和横向拉伸机进行拉伸，热定型并冷却后进行分切，制得具有空气净化功能的PET聚酯薄膜。其中，在纵向拉伸机中纵向拉伸3.1倍；在横向拉伸机中横向拉伸3.7倍。
经过上述方法制得的具有空气净化功能的PET聚酯薄膜纵向、横向的抗张强度为10kN/m，纵向、横向的抗张强度为500mN，透明度为80％。
实施例18
一种具有空气净化功能的PET聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将实施例14制备的具有空气净化功能的PET聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成厚片；然后将冷却成的厚片预热后，分别进入纵向拉伸机和横向拉伸机进行拉伸，热定型并冷却后进行分切，制得具有空气净化功能的PET聚酯薄膜。其中，在纵向拉伸机中纵向拉伸3.2倍；在横向拉伸机中横向拉伸3.8倍。
经过上述方法制得的具有空气净化功能的PET聚酯薄膜纵向、横向的抗张强度为10.5kN/m，纵向、横向的抗张强度为550mN，透明度为80％。
实施例19
一种具有空气净化功能的PET聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将实施例15制备的具有空气净化功能的PET聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成厚片；然后将冷却成的厚片预热后，分别进入纵向拉伸机和横向拉伸机进行拉伸，热定型并冷却后进行分切，制得具有空气净化功能的PET聚酯薄膜。其中，在纵向拉伸机中纵向拉伸3.5倍；在横向拉伸机中横向拉伸3.6倍。
经过上述方法制得的具有空气净化功能的PET聚酯薄膜纵向、横向的抗张强度为10.5kN/m，纵向、横向的抗张强度为540mN，透明度为81％。
实施例20
一种具有空气净化功能的PET聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将实施例16制备的具有空气净化功能的PET聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成厚片；然后将冷却成的厚片预热后，分别进入纵向拉伸机和横向拉伸机进行拉伸，热定型并冷却后进行分切，制得具有空气净化功能的PET聚酯薄膜。其中，在纵向拉伸机中纵向拉伸3.0倍；在横向拉伸机中横向拉伸4.0倍。
经过上述方法制得的具有空气净化功能的PET聚酯薄膜纵向、横向的抗张强度为10.4kN/m，纵向、横向的抗张强度为560mN，透明度为82％。
性能检测
对实施例17-20中的具有空气净化功能的PET聚酯薄膜产品进行甲醛净化性能以及催化分解亚甲基蓝的性能进行检测，具体的检测依据和检测结果见表1、表2。
表1实施例17-20中产品净化效果检测依据和检测结果明细表
由表11中数据可知，实施例17-20中产品对甲醛的净化效果的持久性达到了70以上，对甲醛的净化性能达到了88％，符合Ⅰ类标准，对甲醛具有长效催化效果。
表2实施例17-20中产品与现有产品对亚甲基蓝净化效果检测依据和检测结果明细表
由表2中数据可知，在其它条件相同的情况下，现有吸附与光催化具有空气净化功能的PET聚酯薄膜使体系中的亚甲基蓝褪色1次后，再在体系中添加亚甲基蓝，亚甲基蓝无法褪色；而实施例17-20中产品可以使体系中的亚甲基蓝褪色1次后，再在体系中添加7次亚甲基蓝，亚甲基蓝均可褪色，即使亚甲基蓝连续褪色8次，具有长效催化效果。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶粉末加入乙二醇中后，置于研磨机中研磨，制得混合浆液，研磨后混合浆液内的气溶胶粒径为2-3μm；
（2）将混合浆液与对苯二酸混合后依次进行酯化反应和聚合反应，制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂，即PET；然后将PET聚酯干燥制得具有空气净化功能的PET聚酯切片；
硅气凝胶颗粒需要通过气凝胶前驱体制备，硅气凝胶前驱体的制备方法为：
（1）制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0-4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1-3倍的去离子水进行稀释，反应釜以80-200转/分钟的速度搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；
（2）溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤（1）得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200-2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5-3.0，得到溶胶；
（3）凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入去离子水稀释至pH值为10-11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200-2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5-5.5时，终止喷淋，得到凝胶；
（4）老化
反应釜内以20-50转/分的速度继续搅拌3-10小时，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35-50摄氏度；
（5）溶剂置换
在反应釜内进行持续搅拌60-180分钟，同时加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分
（6）表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的偶联剂；经过搅拌60-180分钟，得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体。
2.根据权利要求1所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述PET聚酯包括气凝胶颗粒和聚对苯二甲酸乙二醇脂，所述气凝胶颗粒均匀分散在聚对苯二甲酸乙二醇脂的分子链间；气凝胶颗粒在PET聚酯中的含量为1-6wt%；气凝胶颗粒的粒径为2-3μm；所述气凝胶颗粒为纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒。
3.根据权利要求2所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，其特征在于，具有空气净化功能的PET聚酯中的纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶颗粒的制备方法为：
(1)将硅气凝胶颗粒经300目筛，浸泡于20°C氨水中30～36h，得到料A；将稀土硝酸盐以1:1重量比溶于去离子水中，过滤后得到料B；
(2)以硫酸钛转化为氧化钛的重量比计为5％，将所需的硫酸钛与重量比计为95％的去离子水进行混合制成溶液；对溶液进行持续搅拌并加热到75～90℃，保持恒温，在60～90分钟内匀速加入步骤(1)制取的料A，搅拌转速控制在500～800转/分钟的同时开启超声振动，加入料A的量是由硅气凝胶的重量决定，硅气凝胶的重量是以硫酸钛转化为氧化钛的重量的0.36～0.5倍；
(3)继续加入适量氨水将pH值为调节至8.0～9.5，然后以30～80转/分钟的搅拌速度继续搅拌，搅拌的同时开启超声振动；反应60～90分钟，得到浆料C；
(4)将浆料C过滤、洗涤，控制浆料C的pH值为7～8，同时使过滤、洗涤后的浆料C的固含量>40％；然后，加入其2倍的去离子水，同时加入料B，其中，料B中稀土硝酸盐以氧化物计的重量是氧化钛重量的3～7％，搅拌转速控制在500～800转/分钟，搅拌升温至75～90℃时，滴加氨水调pH值为7～7.5，加入双氧水，双氧水的加入量为料B中稀土硝酸盐以氧化物计的重量的10％，搅拌反应30分钟；洗涤、过滤后至物料固含量>40％时，收集并得到浆料D；
(5)将浆料D进行喷雾干燥，干燥后进入管式振荡烧结炉，管式振荡烧结炉内的加热温度为450～600℃，使包覆在硅气凝胶表面的氢氧化钛与稀土氢氧化物转换成纳米级锐钛型氧化钛与稀土氧化物固溶体，最终得到纳米氧化钛与稀土氧化物固溶体复合的硅气凝胶颗粒。
4.根据权利要求3所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈或硝酸钕；步骤(2)或步骤(3)中超声振动的频率为20～35KHz，功率密度为0.3～0.8W/cm。
5.根据权利要求3所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所用喷雾干燥进口温度200～300℃，出口温度100～120℃；步骤(5)中管式振荡烧结炉的倾斜角度为5～8℃，震动频率为300～380次/分钟。
6.根据权利要求1所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，其特征在于，将制备的硅气凝胶前驱体放入干燥釜，在干燥釜内充入氮气赶氧，直至干燥釜内氧含量小于3%，然后对干燥釜内的物料进行微波真空干燥；干燥后制得固态粉末状的硅气凝胶。
7.根据权利要求1所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，其特征在于，干燥釜内负压0.08-0.12MPa，温度为85-135°C。
8.根据权利要求1所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述研磨机为行星式研磨机，研磨机内的磨球是直径为0.5-5mm的锆球，研磨时间为10-80min，研磨速度为500-2500rpm。
9.根据权利要求1所述的具有空气净化功能的PET聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述气凝胶粉末的加入量为乙二醇质量的8-12%；乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1:1-1.2。
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