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CN108779538B - 高强度Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢及其制造方法 - Google Patents

高强度Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高强度Fe‑Cr‑Al‑Ni多相不锈钢及其制造方法。该多相不锈钢包含35重量％至67重量％的铁(Fe)、13重量％至30重量％的铬(Cr)、15重量％至30重量％的镍(Ni)和5重量％至15重量％的铝(Al)，并且具有多相结构，其中导致高延展性的奥氏体相、导致高强度的铁素体相和提供强度和高温蒸汽抗氧化性的NiAl(B2)相组合存在。该多相不锈钢即使在薄的状态下也能够确保必要的可加工性和机械韧性，由于在其上形成的铬氧化物膜，其可以在轻水反应堆的正常操作条件下保持作为结构构件的完整性，并且可以在高温蒸汽环境下形成包含氧化铝的稳定氧化物膜，这在高温核事故中是合理的，从而提供对严重事故特别改进的抵抗力。

Description

高强度Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢及其制造方法
技术领域
本公开涉及高强度Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢，其为具有多相结构的不锈钢，所述多相结构包括奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相的组合并含有5重量％或更多的铝，本公开还涉及制造该材料的方法。高强度Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢显示出优异的机械性质，其在水化学和高温蒸汽环境下在压水反应堆中形成稳定的氧化物层，从而在轻水反应堆的正常操作和意外环境中提供高抗氧化性。
背景技术
在原子能发电站中，当用于核燃料组件的核燃料包壳、支撑网格或核反应堆结构出现事故时，它们在高温环境下由金属氧化生成氢气副产物，由于反应堆堆芯的熔化引起放射性物质的排放，并导致反应堆安全壳具有损坏的风险。具体地，当发生严重事故时，目前用作轻水反应堆堆芯中核燃料包壳材料的锆(Zr)金属在高温蒸汽环境下经历加速的高温氧化，从而加速核反应堆堆芯的坍塌。在这种情况下，除了包壳之外，反应堆堆芯材料也会对出现严重事故(熔化堆芯-冷却剂相互作用(MCCI)、燃料-冷却剂相互作用(FCI)、直接安全壳加热(DCH)等)时生成的反应堆堆芯的熔化产物现象具有显著影响。因此，已经进行了积极的研究用于开发能够确保出现事故时的安全性的材料。
自从2012年福岛第一核电站灾难以来，根据用于确保原子能发电站安全的要求，在韩国的韩国原子能研究所(KAERI)和美国的橡树岭国家实验室(ORNL)的监督下，各种教育和工业组织已经对各种事故容错的反应堆堆芯材料进行了积极的研究和开发，包括基于铁的合金材料和表面涂覆的/ODSZr包壳。
不同于为了类似目的而开发的、可商购获得的Zr合金包壳的候选替代品的其他材料，基于Fe的合金材料由单一材料(铸件)制成，因此在包壳内部显示出恒定的物理参数。因此，该材料允许相对容易地设计包壳。而且，由于与Zr相比原料相对便宜，因此它是一种经济的材料。此外，基于Fe的铬(Cr)-铝(Al)合金材料的优点在于，它可以在正常情况下通过Cr氧化物层显著地改善防腐蚀性质，并且在严重事故发生时通过Al氧化物层显著地改善高温抗氧化性。此外，该材料的优点在于，与常规Zr合金包壳相比，它显示出优异的机械性质，从而改善包壳的变形和破裂现象。
然而，FeCrAl合金由于单一铁氧体结构的热脆化而显示出机械性质的劣化。由于其有限的机械可加工性和结合性质，预期FeCrAl合金不适合薄的核燃料包壳的制造和应用。此外，预期需要相当长的时间才能将表面涂覆有金属的核燃料包壳和基于陶瓷的SiC复合材料包壳应用于工业领域。因此，需要开发一种新型的抗氧化金属材料，以增加反应堆堆芯的安全性，并且即使在意外情况下也消除由氢气爆炸引起的风险，以确保当前运行的轻水反应堆的安全性。
发明内容
技术问题
通过本公开解决的技术问题是提供一种用于事故容错的反应堆堆芯材料的高强度Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢，其在可以在轻水反应堆的严重事故时产生的高温蒸汽环境下，可以通过形成含有氧化铝的稳定氧化物层而提供优异的抗氧化性，并且在正常操作的加压轻水反应堆的水化学环境下，可以通过形成铬氧化物层来确保优异的机械性质和优异的防腐蚀性质。
通过本公开解决的另一个技术问题是提供一种制造用于事故容错的反应堆堆芯材料的高强度Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢的方法。
技术方案
在一个一般方面，提供了一种用于事故容错的轻水反应堆堆芯材料的高强度不锈钢，其包含35重量％至67重量％的铁(Fe)、13重量％至30重量％的铬(Cr)、15重量％至30重量％的镍(Ni)和5重量％至15重量％的铝(Al)，并且具有包含奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相的结构。
优选地，不锈钢包含5.5重量％至15重量％的铝。
基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合，不锈钢还可以包含选自0.1重量份至2重量份的铌(Nb)、0.1重量份至2重量份的锰(Mn)、0.03重量份至0.2重量份的碳(C)、0.1重量份至1.0重量份的硅(Si)、0.01重量份或更少的磷(P)和0.01重量份或更少的硫(S)中的至少三种元素。
不锈钢可以包含体积比为1：0.1至1.5：0.1至1.0的奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相。
在另一个一般方面，提供了一种用于制造事故容错的轻水反应堆堆芯材料的不锈钢的方法，该方法包括以下步骤：(A)熔化35重量％至67重量％的铁(Fe)、13重量％至30重量％的铬(Cr)、15重量％至30重量％的镍(Ni)和5重量％至15重量％的铝(Al)以提供钢锭；(B)使钢锭经受1050℃至1250℃的热轧；(C)对经热轧的合金进行700℃至1200℃的初步热处理，然后淬火；(D)使经淬火的合金在室温下经受冷轧；(E)在700℃至900℃下再次热处理经轧制的合金，其中该不锈钢具有包含奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相的结构。
有益效果
根据本公开的Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢是含有5重量％或更多铝的基于Fe的合金，其在核电站中出现事故时所预期的高温蒸汽环境下形成含氧化铝的稳定氧化物层，以提供优异的事故容错性，并且凭借正常操作期间优异的机械性质和防腐蚀性质，可以提供作为结构材料的优异完整性。
此外，根据本公开的不锈钢形成具有奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相组合的多相结构，因此与含有相似量的铝的单一铁素体不锈钢相比，显示出更高的机械性质、可加工性和可焊性。
附图说明
图1是通过扫描电子显微镜(SEM)/背散射电子检测器(BSE)拍摄的根据实施例1的不锈钢的微观结构表面的摄影图像，图2是通过SEM/BSE拍摄的根据实施例3的不锈钢的微观结构表面的摄影图像，图3是通过SEM/BSE拍摄的根据实施例4的不锈钢的微观结构表面的摄影图像。
图4显示了根据实施例3的不锈钢的主要元素(Fe、Cr、Ni和Al)的扫描透射电子显微镜(STEM)图像和其X射线能量色散谱(EDS)线扫描/分布分析的结果。
图5显示了通过聚焦离子束(FIB)/扫描电子显微镜(SEM)所拍摄的，将根据实施例1、实施例3和对比例1至3的每一个的不锈钢暴露于1200℃的水蒸汽8小时形成的氧化物层的倾斜52°的摄影图像。
图6显示了将根据实施例3的不锈钢暴露于1200℃的水蒸汽8小时形成的氧化物层截面的STEM图像，其EDS元素分布分析结果，以及氧化物层结构的示意图。
图7显示了将根据实施例2的合金在360℃/190巴下暴露45天(1080小时)后的不锈钢截面的STEM图像，其EDS线扫描/分布分析结果及其示意图。
具体实施方式
本公开涉及用于事故容错的反应堆堆芯材料的高强度Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢，其在可以在轻水反应堆的严重事故产生时的高温蒸汽环境下，可以通过形成含有氧化铝的稳定氧化物层提供优异的抗氧化性，并且在正常操作的加压轻水反应堆期间的水化学环境下，通过形成铬氧化物层可以确保优异的机械性质和优异的防腐蚀性质。本公开还涉及一种制造用于事故容错的反应堆堆芯材料的高强度Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢的方法。
因为与现有的可商购获得的不锈钢相比，凭借高的铝含量，该不锈钢具有包含三相组合的多相结构，因此该不锈钢显示出上述效果。
通常，在制造不锈钢材料时形成期望的相所需的条件如下：1.每种组分的含量，和2.差异化的制造工艺。根据本公开，通过使用与现有技术不同的各个组分的含量和差异化的制造工艺，提供具有三相共存的多相结构的不锈钢。
根据本公开，提供了具有高(5重量％或高于5重量％)铝含量的Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢，通过使用作为基础材料的铁(Fe)以及足够量的铬(Cr)和镍(Ni)，以在高温蒸汽和加压轻水反应堆水化学环境下确保优异的机械性质和优异的防腐蚀性质。
在下文中，将详细说明本公开。
用于事故容错的反应堆堆芯材料的高强度Fe-Cr-Ni-Al不锈钢具有多相结构，其包含铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)，并且还可以包含选自铌(Nb)、锰(Mn)、碳(C)、硅(Si)、磷(P)和硫(S)中的至少三种元素。
关于每种组成元素，铁(Fe)降低了制造核燃料包壳所需的成本，并与铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)组合使用以实现包含奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相的多相结构。
铁(Fe)的用量为35重量％至67重量％，优选42重量％至55重量％。当铁的含量低于下限时，与常规包壳相比，其不能有效地降低成本。当铁的含量高于上限时，不能形成期望的多相结构，并且机械性质会降低。
多相结构是包含奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相组合的相。根据本公开，以1：0.1至1.5：0.1至1.0的体积比形成奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相，优选奥氏体相与铁素体相和NiAl(B2)相的组合相[铁素体相+NiAl(B2)相]的体积比为1：1.0至1.5。当三相以上述限定的体积比分布时，不锈钢可以具有优选的高温蒸汽抗氧化性和优异的机械性质，包括高强度。
奥氏体相是用于改善可加工性的结构。
此外，铁素体相是用于改善强度的结构。当基于奥氏体相的铁素体的含量小于下限时，不能满足包壳所需的抗拉强度和韧性特性。当铁素体的含量大于上限时，伸长率可能降低，从而不利地影响包壳制造期间的可加工性。
此外，NiAl(B2)相是用于改善强度和控制相体积比的结构。当基于奥氏体相的NiAl(B2)相的含量低于下限时，强度降低，并且不能实现上述限定的奥氏体相/铁素体相的体积比。当NiAl(B2)相的含量高于上限时，延展性会降低，导致可加工性的降低。
此外，铬(Cr)与镍(Ni)、铝(Al)和铁(Fe)组合使用以实现多相结构，并且与铝(Al)组合使用以能够在核电站的事故条件下预期的高温蒸汽环境下形成稳定的氧化物层。此外，在正常操作核电站的条件下，形成基于Cr的氧化物层以提供优异的防腐蚀行为。
铬(Cr)的用量为13重量％至30重量％，优选15重量％至21重量％。当铬的用量低于下限时，不能控制期望的多相结构的形成，从而导致抗拉强度和韧性降低，并且不能在加压轻水反应堆的水化学环境下形成连续的基于铬(Cr)的氧化物层，以及不能在高温蒸汽环境下形成稳定的氧化铝层。当铬的用量高于上限时，不能形成本文公开的奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相的分布，从而引起例如可加工性降低和热脆化的问题。
此外，镍(Ni)与铬(Cr)、铝(Al)和铁(Fe)组合使用以实现多相结构，从而可以形成期望体积比的奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相。
镍(Ni)以15重量％至30重量％，优选18重量％至29重量％的量存在。当镍含量以低于下限的量存在时，奥氏体相减少，因此不会形成本文公开的多相结构分布。当镍含量以高于上限的量存在时，铁素体相减少，引起抗拉强度和韧性特性的劣化以及由辐射脆化引起的缺陷。
此外，铝(Al)与铬(Cr)组合使用在高温蒸汽环境下形成稳定的氧化层，并且与镍(Ni)组合使用通过本文公开的热-机械过程形成NiAl(B2)相，从而改善机械强度。
铝(Al)以5重量％至15重量％，优选5.5重量％至15重量％，更优选6.1重量％至15重量％，甚至更优选6.1重量％至10重量％，最优选6.1重量％至8.0重量％的量存在。当铝以低于下限的量存在时，不能在暴露于高温蒸汽环境时有效地形成氧化铝层。当铝以高于上限的量存在时，不能形成本文公开的多相结构分布，并且由于固溶体硬化，可加工性会降低。
此外，基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合，根据本公开的核燃料包壳还包含选自0.1重量份至2重量份的铌(Nb)、0.1重量份至2重量份的锰(Mn)、0.03重量份至0.2重量份的碳(C)、0.1重量份至1.0重量份的硅(Si)、0.01重量份或更少的磷(P)和0.01重量份或更少的硫(S)中的至少三种元素。优选地，磷和硫各自可以0.001重量份至0.01重量份的量存在。
选自铌(Nb)、锰(Mn)、碳(C)、硅(Si)、磷(P)和硫(S)中的三种或多于三种元素可以改善物理性质，但除了碳之外，它们在低程度上参与多相结构的形成。此外，这些元素对氧化行为也起着不太显著的影响。因此，当铌(Nb)、锰(Mn)、碳(C)、硅(Si)、磷(P)和硫(S)中的每一个的含量不在上述限定的范围内时，其不能获得期望的微观结构和机械性质。
在另一个方面，提供了一种制造用于事故容错的轻水反应堆堆芯材料的高强度Fe-Cr-Al-Ni不锈钢的方法，所述高强度不锈钢具有多相结构。
不同于最近开发的事故容错的核燃料包壳，其具有使用在常规包壳表面上的合金层(涂层)的多层结构，根据本公开的不锈钢通过浇铸和热机械过程以块状金属铸件获得，类似于锆合金，从而具有优异的机械性质和抗氧化性。
制造用于事故容错的反应堆堆芯材料的高强度不锈钢的方法包括以下步骤：(A)熔化35重量％至67重量％的铁(Fe)、13重量％至30重量％的铬(Cr)、15重量％至30重量％的镍(Ni)和5重量％至15重量％的铝(Al)以提供钢锭；(B)使钢锭经受1050℃至1250℃的热轧；(C)对经热轧的合金进行700℃至1200℃的初步热处理，然后淬火；(D)使经淬火的合金在室温下经受冷轧；(E)在700℃至900℃下再次热处理经轧制的合金，其中不锈钢具有包含奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相的结构。
首先，在步骤A中，熔化35重量％至67重量％的铁(Fe)、13重量％至30重量％的铬(Cr)、15重量％至30重量％的镍(Ni)和5重量％至15重量％的铝(Al)以提供钢锭。在此，还可以添加选自铌(Nb)、锰(Mn)、碳(C)、硅(Si)、磷(P)和硫(S)中的至少三种元素以获得钢锭。
优选通过真空感应熔炼(VIM)方法获得钢锭。具体地，通过使用真空感应熔炼(VIM)反应器、在500托或更小的惰性气体气氛中、在1150℃至1400℃的熔融温度下熔化单质1至3小时来获得钢锭，然后淬火以提供量为40kg至50kg的钢锭。然后，为了破坏铸造结构，在1200℃至1300℃下进行固溶退火热处理，并进行微观结构均化和炉内冷却。之后，将钢锭加工成块状，用于之后的轧制过程。
在此，优选重复熔化三至五次，以防止在钢锭中杂质的离析或合金组合物的不均匀分布。此外，考虑到高铝含量，可以通过将基于体积的出钢速率限制在熔融金属处理后约2分钟来抑制孔形成。
此外，根据本公开，固溶退火在1200℃至1300℃下进行，以获得奥氏体相和铁素体相与NiAl(B2)相和其他化合物如铌化合物的固溶体。
然后，在步骤(B)中，使从步骤(A)中获得的钢锭在1050℃至1250℃下经受热轧。
在步骤(B)中，在大气环境下、1050℃至1250℃下轧制钢锭，从而以70％至90％的总压下率进行热轧。
在此，当热轧过程中温度不在上述限定的范围内时，即使以本文公开的量来使用铁、铬、镍和铝，也不能确保期望体积比的奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相。此外，当温度不在上述限定的范围内时，由于相分数和相分布的变化引起的轧制过程中的滑移以及铝固溶体硬化效应，可以产生产品缺陷，例如不均匀的板厚度。
之后，在步骤(C)中，将在步骤(B)中经热轧的合金进行700℃至1200℃的初步热处理，然后冷却。
进行初步热处理以控制奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相。具体地，热处理可以在1100℃至1200℃下形成NiAl(B2)相的固溶体，并且可以在700℃至900℃下增加奥氏体相的分布和NiAl(B2)相的尺寸。这种热处理可以选择性地(或以逐步的方式)应用，并且优选根据目的、取决于组成和微观结构来应用。
在此，冷却条件包括使用气氛、优选水或油从热处理温度淬火至室温(23℃至27℃)，并且可以控制包含NiAl(B2)相的微观结构和晶体尺寸，并改善机械性质和可加工性用于之后制造包壳。在此，当冷却速率低于空气冷却速率(例如炉内冷却)时，晶体尺寸和NiAl(B2)相分布会改变，引起延展性降低和可加工性劣化。
之后，在步骤(D)中，使步骤(C)中淬火的合金在室温下经受冷轧。
在用酸进行洗涤以除去经热处理的合金表面上的杂质和氧化物层之后，在室温下进行冷轧至总压下率为20％至60％。
然后，在步骤(E)中，将经轧制的合金在700℃至900℃下再次热处理。
进行该热处理是为了从经轧制的合金中除去应力或控制奥氏体相分布和NiAl(B2)相尺寸。在此，与初步热处理类似，优选根据目的、取决于相应装置的组成和微观结构来应用该热处理条件。
发明的实施方式
现在将在下文中更全面地描述示例性的实施方案。然而，以下实施例仅用于说明目的，并且在不脱离本公开的精神和范围的情况下可以进行各种改变和修改。此外，由以下权利要求限定的本公开范围内的各种变化和修改对于本领域技术人员而言将变得明显。
实施例1.Fe-Cr-Ni-Al合金
首先，通过使用真空感应熔炼反应器、在450托的氩气气氛下、在1300℃的熔融温度下熔化46.67重量％的铁(Fe)、23.64重量％的铬(Cr)、24.15重量％的镍(Ni)、5.54重量％的铝(Al)，以及基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合的0.48重量份的Nb、1.01重量份的Mn、0.12重量份的C、0.31重量份的Si和0.0080重量份的Ti 2小时。然后，使42kg的钢锭在空气炉中、1200℃下经受均化和固溶退火热处理3小时，然后经受炉内冷却，以获得厚度为30mm的块。之后，在1150℃下进行8次热轧，以获得厚度为3mm的合金。
将经轧制的合金在1200℃下进行初步热处理3小时并淬火。然后，进行冷轧以获得厚度为1.2mm的片状合金，然后将其在900℃下再次热处理1小时。之后，进行空气冷却以获得不锈钢。
实施例2.Fe-Cr-Ni-Al合金
除了使用52.11重量％的铁(Fe)、20.96重量％的铬(Cr)、21.48重量％的镍(Ni)、5.50重量％的铝(Al)，以及基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合的0.52重量份的Nb、1.04重量份的Mn、0.12重量份的C、0.32重量份的Si和0.0056重量份的Ti，重复实施例1以获得不锈钢。
实施例3.Fe-Cr-Ni-Al合金
除了使用58.76重量％的铁(Fe)、16.33重量％的铬(Cr)、18.77重量％的镍(Ni)、6.14重量％的铝(Al)，以及基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合的0.53重量份的Nb、1.04重量份的Mn、0.11重量份的C和0.31重量份的Si，重复实施例1以获得不锈钢。
实施例4.Fe-Cr-Ni-Al合金
除了使用47.9重量％的铁(Fe)、17.28重量％的铬(Cr)、28.69重量％的镍(Ni)、6.13重量％的铝(Al)，以及基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合的0.56重量份的Nb、1.03重量份的Mn、0.11重量份的C和0.30重量份的Si，重复实施例1以获得不锈钢。
实施例5.Fe-Cr-Ni-Al合金
除了使用57重量％的铁(Fe)、15重量％的铬(Cr)、20重量％的镍(Ni)、8重量％的铝(Al)，以及基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合的0.5重量份的Nb、1重量份的Mn、0.1重量份的C和0.3重量份的Si，重复实施例1以获得不锈钢。
对比实施例1.可商购获得的FeCrAl合金，Kanthal APM
提供了一种片状(厚度1.4mm)的可商购获得的、具有单一铁素体相的不锈钢产品Kanthal APM，其在美国用作开发用于类似目的的事故容错的不锈钢(ATF FeCrAl)的参考材料。定量分析的化学组成示于下表1中。
对比实施例2.可商购获得的不锈钢310S
在可商购获得的不锈钢300系列中，使用310S，通常已知其凭借高Cr含量在高温下形成富含Cr的氧化物层。定量分析的化学组成示于下表1中。
对比实施例3.低Al含量
除了使用余量的铁(Fe)、16.2重量％的铬(Cr)、18.3重量％的镍(Ni)、4.93重量％的铝(Al)，以及基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合的1.39重量份的Nb、1.22重量份的Mn、0.11重量份的C和0.34重量份的Si，重复实施例1以获得不锈钢。
对比实施例4.用于制造Fe-Cr-Ni-Al合金的不同方法
除了在热轧后不使用初步热处理，重复实施例1以获得不锈钢。
下表1显示了通过电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)分析确定的根据实施例和对比实施例的合金的化学组成值。此外，为了便于识别每个样品的热处理条件，将其表示为它的熔炼炉编号(HT#)。
表1
Figure GDA0002639461270000111
注：Fe、Cr、Ni和Al的含量表示为基于铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合的重量％，Nb、Mn、C、Si和Ti的含量表示为基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合的重量份。
可以看出，根据实施例1至5的每种合金具有多相结构，而对比实施例1是包含铝的具有单一铁素体相的不锈钢，对比实施例2是不含铝的具有单一奥氏体相的不锈钢，对比实施例3是包含铁素体和奥氏体不锈钢的双相不锈钢，对比实施例4是具有多相结构但不满足期望的三相体积比的不锈钢。
<测试实施例>
测试实施例1.微观结构SEM/BSE和STEM/EDS分析
图1是由扫描电子显微镜(SEM)/背散射电子检测器(BSE)拍摄的根据实施例1的不锈钢的微观结构表面的摄影图像，图2是由SEM/BSE拍摄的根据实施例3的不锈钢的微观结构表面的摄影图像，图3是由SEM/BSE拍摄的根据实施例4的不锈钢的微观结构表面的摄影图像。
如图1和图2所示，根据实施例1和实施例3的每种Fe-Cr-Ni-Al合金具有多相结构，其中被浅灰色部分标记的奥氏体相、被深灰色部分标记的铁素体相、以及被具有黑色阴影的圆形标记的包含镍(Ni)和铝(Al)的NiAl(B2)相组合存在。
如图3所示，根据实施例4的Fe-Cr-Ni-Al不锈钢还具有多相结构，其中奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相组合存在。
图4显示了根据实施例3的不锈钢的主要元素(Fe、Cr、Ni和Al)的扫描透射电子显微镜(STEM)图像和其X射线能量色散谱(EDS)线扫描/分布分析的结果。
如图4所示，根据实施例3的Fe-Cr-Ni-Al合金具有多相结构，其中富含Fe和Ni的奥氏体相、相对贫Ni和富含Cr的铁素体相和圆形的富含Ni和Al的NiAl(B2)相组合存在。
实施例2.暴露于1200℃的高温蒸汽后确定重量和氧化物层厚度的变化
为了进行在核电站发生事故时所预期的高温蒸汽氧化测试，通过电火花加工(EDM)将每种不锈钢加工成直径为15mm，厚度为1mm的试样形状，用1200目的碳化硅(SiC)纸进行机械抛光，然后用蒸馏水洗涤。将根据实施例和对比实施例的每种不锈钢暴露于1200℃的蒸汽环境下8小时，并使用热重分析仪(TGA)分析。使用可以从NetZsch Co.获得的STA449-F3型号，在环境压力、600℃下，流速为1.12mg·cm-2·s-1，以体积比6：4引入含氩气和蒸汽的混合气体。然后，将每个样品以20℃/分钟的速率加热至1200℃并在1200℃下暴露8小时。在此，通过使用可以从Sartorius Co.获得的XX39型号记录重量的减少/增加，精确度为0.01mg/cm2。下表2中所示的值是在TGA暴露前后的重量增量和通过使用聚焦离子束(FIB)系统确定的氧化物层部分的厚度测量值。
表2
分类 重量增加(mg/cm<sup>2</sup>) 平均氧化物层厚度(μm)
实施例1 2 15
实施例2 2.5 20
实施例3 1.45 12
实施例4 1.94 14
实施例5 1.25 10
对比实施例1 0.8 7
对比实施例2 2.96 25
对比实施例3 6.65 45
对比实施例4 3.15 25
如表2所示，与对比实施例1相比，即使长时间暴露于高温的蒸汽之后，根据实施例1至5的每种不锈钢显示出较小的重量增量。因此，可以看出不锈钢在高温蒸汽环境下具有优异的抗氧化性。换句话说，不锈钢最大限度地减少了在发生严重事故时由高温下蒸汽氧化引起的壁变薄，并且延迟了达到暴露于由快速熔化引起的辐射所需的时间，从而提供了改善的事故容错。
相反，与实施例1至5相比，根据对比实施例2中4的每种不锈钢显示出显著更大的重量增量。具体地，包含低于本文公开的铝含量的铝的对比实施例3显示出显著高的重量增加。在对比实施例4的情况下，其具有与实施例1相同的组成，但是通过不同的制造方法获得，因此显示出较大的重量增量。这表明满足本文公开的组成和制造方法二者的不锈钢可以确保在高温下优异的防蒸汽腐蚀性。
测试实施例3.暴露于1200℃高温的蒸汽后氧化物层的结构分析
图5显示了由聚焦离子束(FIB)/扫描电子显微镜(SEM)拍摄的、通过将根据实施例1、实施例3和对比例1至3的不锈钢暴露于1200℃的水蒸汽8小时形成的氧化物层的倾斜52°的摄影图像。此处使用与对应于表2的实施例和对比实施例相同的样品。
如图5所示，在将根据实施例3的不锈钢置于1200℃的蒸汽下8小时后，形成总厚度为12μm(10μm的Fe、Ni、Cr尖晶石氧化物层和2μm氧化铝层)的表面氧化物层。具体地，当可商购获得的、具有最高的高温抗氧化性的FeCrAl合金的对比实施例1形成3μm的氧化铝时，根据对比实施例2的不锈钢形成富含Cr的表面氧化物层，与二氧化硅(SiO2)组合为20μm，朝向基体内部。观察到，根据对比实施例3的、含有的铝量少于本文公开的下限的不锈钢形成厚且非常不稳定的氧化物层结构。这是因为不锈钢易受核电站中事故状况(高温蒸汽氧化)的影响。
尽管根据实施例1至5的每种不锈钢形成厚度为10μm至20μm的氧化物层，其大于对比实施例1形成的单一富含Al的氧化物层的厚度，但每种不锈钢在其内部材料和界面形成稳定的氧化铝层。这表明，相比于形成富Cr氧化物层的对比实施例2和在其表面上形成厚的富(Fe、Cr、Ni)氧化物层的对比实施例3和对比实施例4，实施例1至5具有更高的高温抗氧化性。
图6显示了将根据实施例3的不锈钢暴露于1200℃的水蒸汽8小时形成的氧化物层截面的STEM图像，其EDS元素分布分析结果，以及氧化物层结构的示意图。
如图6所示，对应于核电站发生事故8小时时所预期的高温蒸汽环境，在1200℃进行氧化测试8小时后，根据实施例3的不锈钢形成具有特定结构的保护性氧化物层。具体地，表面膜是具有尖晶石结构且厚度为约10μm的富(Fe、Cr、Ni)氧化物层，与内部材料的界面是厚度为2μm的稳定的富含Al的氧化物层。
测试实施例4.微拉伸性质——屈服强度、抗拉强度和伸长率的确定
为了在室温下进行微拉伸测试，根据实施例和对比实施例的每种不锈钢以片型微拉伸样品(5种，每种3个样品)的形式制备，该样品具有16mm的长度和0.5mm的厚度(量规宽度/长度：1.2/6mm)。拉伸测试以3.33×10-4秒-1的应变(十字头速度0.1mm/分钟)进行。将由测试获得的载荷/位移(N/mm)测试值转换成应力-应变曲线(MPA/％)，并且使用该曲线计算相应材料的屈服强度、抗拉强度和伸长率。下表3显示了屈服强度、抗拉强度和伸长率的平均值，以及包括平均值的标准偏差的值的范围。
表3
Figure GDA0002639461270000151
如表3所示，与对比实施例1至3相比，根据实施例1至5的每种不锈钢显示出较高的屈服强度和抗拉强度，与对比实施例1至4相比，根据实施例1至5的每种不锈钢显示出较高的伸长率。这表明根据本公开的不锈钢具有高韧性。换句话说，根据本公开的不锈钢具有用于制造薄的核燃料包壳所主要需要的优异的可加工性。
测试实施例5.在暴露于加压的轻水反应堆的正常操作环境后的表面氧化物层分析
为了模拟加压的轻水反应堆的主要环境，通过电火花加工(EDM)将样品加工成直径为15mm和厚度为1mm的试样形状，用1200目碳化硅(SiC)进行机械抛光，用蒸馏水洗涤，暴露于闭环型系统的环境中，其中控制水化学(pH7.1)、温度(360℃)、压力(190巴)和溶解氧(3ppm)，持续45天(1080小时)。
图7显示了将根据实施例2的合金暴露于360℃/190巴下45天(1080小时)后的不锈钢截面的STEM图像，其EDS线扫描/分布分析结果及其示意图。
如图7所示，在正常操作环境下，根据实施例2的合金在表面上形成连续的富Cr氧化物层，因此，即使在长时间操作期间，预期根据实施例2的合金也显示出作为反应堆堆芯中包壳的优异氧化行为。由于根据本公开的Fe-Cr-Ni-Al不锈钢合金具有与常规不锈钢的腐蚀行为类似的腐蚀行为，因此它可以提供等于或高于常规锆包壳的防腐蚀性质。
工业实用性
根据本公开的用于事故容错的轻水反应堆堆芯材料的不锈钢在核电站发生事故时所预期的高温蒸汽环境下形成含氧化铝的稳定氧化物层，因此可以提供优异的事故容错。此外，凭借优异的机械性质包括高强度，根据本公开的不锈钢可以提供作为结构件的高完整性，因此不仅可以用作核电站的原材料，还可以用于需要不锈钢的各种工业领域。

Claims (3)

1.一种Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢，其不包含钼(Mo)，包含由35重量％至65重量％的铁(Fe)、15重量％至30重量％的铬(Cr)、15重量％至30重量％的镍(Ni)和5重量％至10重量％的铝(Al)组成的Fe、Cr、Ni和Al的组合，并且具有包含奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相的结构；所述Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢包含体积比为1:0.1至1.5:0.1至1.0的奥氏体相、铁素体相和NiAl(B2)相；
Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢还包含选自铌(Nb)、锰(Mn)、碳(C)、硅(Si)、磷(P)和硫(S)的至少三种元素，基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合，所述碳(C)为0.11重量份至0.2重量份。
2.根据权利要求1所述的Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢，其包含量为5.5重量％至8重量％的铝。
3.根据权利要求1所述的Fe-Cr-Ni-Al多相不锈钢，基于100重量份的铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)和铝(Al)的组合，其还包含0.1重量份至2重量份的铌(Nb)、0.1重量份至2重量份的锰(Mn)、0.3重量份至1.0重量份的硅(Si)、0.01重量份或更少的磷(P)和0.01重量份或更少的硫(S)。
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