CN108754659B - 一种青蒿素纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含青蒿素的纤维素纤维及其制备方法，包括青蒿素分散液的制备步骤；所述的青蒿素分散液包括以下重量份的组分：青蒿素1‑1.5份、玫瑰果油0.8‑1.1份、雪松醇2‑3份、枯草菌脂肽钠0.4‑0.5份、海藻酸钠0.6‑0.7份、十二烷基苯磺酸钠3‑4份、乙酸乙酯7.5‑8.2份、六偏磷酸钠2.5‑3.4份、正丙醇8.2‑8.8份。本发明纤维素纤维，具有良好抗菌、除螨功能、吸水透湿性能，上染率高，浮色少的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种青蒿素纤维素纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
传统的纤维素纤维是以天然纤维(木纤维，棉短绒)为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，经湿法纺丝而制成，也称为粘胶纤维；普通粘胶纤维具有一般的物理机械性能和化学性能，又分棉型、毛型和长丝型，俗称人造棉、人造毛和人造丝。
与棉麻纤维相比，纤维素纤维更加吸湿、更加透气，也更加柔软。
纤维素纤维的特点是可染性好、鲜艳度高、穿着舒适、耐稀碱、吸湿性好。因此，受到人们的广泛喜爱。
但传统纤维素纤维染色工艺上染率一般在40-70%左右，上染率低，浮色多。且抗菌性差，吸湿性强，易滋生细菌和螨虫。
青蒿素是从植物黄花蒿叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物。以青蒿素类药物为主的联合疗法已经成为世界卫生组织推荐的抗疟疾标准疗法。青蒿素是一个含过氧基团的倍半萜内酯化合物，具有较好的抗菌、除螨效果，但青蒿素溶解性差，难以应用于纤维生产当中。
现有的纤维素纤维存在以下不足：上染率低，浮色多，吸湿性强，抗菌性差，易滋生细菌和螨虫。
发明内容
本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种青蒿素纤维素纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：
（1）本发明纤维素纤维，具有良好抗菌、除螨功能；
（2）本发明纤维素纤维，具有良好的吸水透湿性能；
（3）本发明纤维素纤维上染率高，不易褪色，浮色少；
（4）解决青蒿素无法应用于纤维素纤维中的问题。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种青蒿素纤维素纤维及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1、制备纺丝原液
将聚合度为650-750的棉浆粕和聚合度为700-800的竹浆粕与碱液充分混合并浸泡30-40min，经压榨制成碱纤维素；
所述棉浆粕、竹浆粕与碱液的质量比为2：3：40；
所述碱液：为浓度200-210g/L、温度40-45℃的氢氧化钠溶液。
将碱纤维素经过剪切粉碎，老成处理，剪切速率为1800-2000次/min，粉碎时间为8-10min，老成温度15-18℃，老成时间30-40min；
老成处理后再与二硫化碳混合进行黄化反应，黄化温度24-28℃， 黄化时间30-40min；生成纤维素黄酸酯；
所述二硫化碳的使用量为碱纤维素质量的50-55%。
纤维素黄酸酯依次进行后溶解、过滤、脱泡、熟成， 制得纺丝原液。
纺丝原液指标：甲纤：8.44-8.53wt%，含碱5.3-5.4%，熟成度11.8-12.5ml，酯化度47-49，粘度60-62s（落球法）。
2、青蒿素分散液的制备
青蒿素分散液包括以下重量份的组分：青蒿素1-1.5份、玫瑰果油0.8-1.1份、雪松醇2-3份、枯草菌脂肽钠0.4-0.5份、海藻酸钠0.6-0.7份、十二烷基苯磺酸钠3-4份、乙酸乙酯7.5-8.2份、六偏磷酸钠2.5-3.4份、正丙醇8.2-8.8份。
将上述组分按照青蒿素分散液的配方混合，并在180-200rpm转速下搅拌20-30min；然后导入精细混合均质泵，在58-62℃条件下进行研磨溶解30-40min，然后将该溶液过滤除泡，得到青蒿素分散液。
3、预混合
将步骤1制备的纺丝原液与步骤2制备的青蒿素分散液按照10：1的质量比，喷射混合，然后置于-0.1MPa～-0.08MPa的环境下静止30-40min，得到纺丝液，准备去纺丝。
4、纺丝
将预混合好的纺丝液由喷丝头的喷丝孔挤出后经过空气浴，并与凝固浴反应，舒缓成型，得到出生纤维；
所述喷丝头的气隙为20-24mm，喷丝孔数为40000孔；纺丝温度为180-220℃，卷绕速度为1800-2000m/min；
所述的凝固浴由以下含量的组分组成：酒石酸50-55g/L，硫酸钠25-30g/L，乙酸钙80-90g/L，柠檬酸钠28-35g/L；凝固浴温度34-35℃。
5、牵伸
对初生纤维进行牵伸，牵伸温度为120-128℃，牵伸倍数为2.8-3.0倍；再进行切断和后处理。
6、后处理
将牵引后的纤维丝脱硫、水洗、上油以及烘干得到含青蒿素的纤维素纤维；
所述的脱硫：亚硫酸钠浓度20-25g/L，温度75-80℃；
所述的水洗：PH值6.8-7.2，温度35-40℃；
所述的上油：pH值6.5-7.0，温度50-60℃，油剂浓度4-4.5g/L。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明制备的青蒿素纤维素纤维成品：单根纤维的线密度为1.55dtex，干强4.4-4.8CN/dtex，干伸45.3-48.8%，湿断裂强度3.67-3.69CN/dtex，湿断裂模量1.58-1.65CN/ dtex；纤维上染率为88-94%，吸湿性为60-72%。
（2）本发明纤维经过100次高温水洗后抗菌率仍然能达到99%以上；上述纤维对金黄色葡萄球菌作用24h的平均抑制率为99.98%；对大肠杆菌作用24h的平均抑制率为100%；对白色念珠菌作用24h的平均抑制率为99.78%。
（3）本发明纤维对螨虫的趋避率达97.5%以上，对蚊虫的趋避率达96.5%以上。
具体实施例
应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1 一种青蒿素纤维素纤维及其制备方法
所述制备方法包括以下步骤：
1、制备纺丝原液
将聚合度为650的棉浆粕和聚合度为700的竹浆粕与碱液充分混合并浸泡30min，经压榨制成碱纤维素；
所述棉浆粕、竹浆粕与碱液的质量比为2：3：40；
所述碱液：为浓度200g/L、温度40℃的氢氧化钠溶液。
将碱纤维素经过剪切粉碎，老成处理，剪切速率为1800次/min，粉碎时间为8min，老成温度15℃，老成时间30min；
老成处理后再与二硫化碳混合进行黄化反应，黄化温度24℃， 黄化时间30min；生成纤维素黄酸酯；
所述二硫化碳的使用量为碱纤维素质量的50%。
纤维素黄酸酯依次进行后溶解、过滤、脱泡、熟成， 制得纺丝原液。
纺丝原液指标：甲纤：8.44wt%，含碱5.3%，熟成度11.8ml，酯化度47，粘度60s（落球法）。
2、青蒿素分散液的制备
青蒿素分散液包括以下重量份的组分：青蒿素1份、玫瑰果油0.8份、雪松醇2份、枯草菌脂肽钠0.4份、海藻酸钠0.6份、十二烷基苯磺酸钠3份、乙酸乙酯7.5份、六偏磷酸钠2.5份、正丙醇8.2份。
将上述组分按照青蒿素分散液的配方混合，并在180rpm转速下搅拌20min；然后导入精细混合均质泵，在58℃条件下进行研磨溶解30min，然后将该溶液过滤除泡，得到青蒿素分散液。
3、预混合
将步骤1制备的纺丝原液与步骤2制备的青蒿素分散液按照10：1的质量比，喷射混合，然后置于-0.1MPa的环境下静止30min，得到纺丝液，准备去纺丝。
4、纺丝
将预混合好的纺丝液由喷丝头的喷丝孔挤出后经过空气浴，并与凝固浴反应，舒缓成型，得到出生纤维；
所述喷丝头的气隙为20mm，喷丝孔数为40000孔；纺丝温度为180℃，卷绕速度为1800m/min；
所述的凝固浴由以下含量的组分组成：酒石酸50g/L，硫酸钠25g/L，乙酸钙80g/L，柠檬酸钠28g/L；凝固浴温度34℃。
5、牵伸
对初生纤维进行牵伸，牵伸温度为120℃，牵伸倍数为2.8倍；再进行切断和后处理。
6、后处理
将牵引后的纤维丝脱硫、水洗、上油以及烘干得到含青蒿素的纤维素纤维；
所述的脱硫：亚硫酸钠浓度20g/L，温度75℃；
所述的水洗：PH值6.8，温度35℃；
所述的上油：pH值6.5，温度50℃，油剂浓度4g/L。
上述工艺制备的含青蒿素的纤维素纤维成品指标：单根纤维的线密度为1.55dtex，干强4.4CN/dtex，干伸45.3%，湿断裂强度3.67CN/dtex，湿断裂模量1.58CN/dtex；纤维上染率为88%，吸湿性为60%。
本实施例制备的纤维经过100次高温水洗后：对金黄色葡萄球菌作用24h的平均抑制率为99.98%；对大肠杆菌作用24h的平均抑制率为100%；对白色念珠菌作用24h的平均抑制率为99.78%。
本实施例制备的纤维对螨虫的趋避率达97.5%，对蚊虫的趋避率达96.5%。
实施例2 一种青蒿素纤维素纤维及其制备方法
所述制备方法包括以下步骤：
1、制备纺丝原液
将聚合度为750的棉浆粕和聚合度为800的竹浆粕与碱液充分混合并浸泡40min，经压榨制成碱纤维素；
所述棉浆粕、竹浆粕与碱液的质量比为2：3：40；
所述碱液：为浓度210g/L、温度45℃的氢氧化钠溶液。
将碱纤维素经过剪切粉碎，老成处理，剪切速率为2000次/min，粉碎时间为10min，老成温度18℃，老成时间40min；
老成处理后再与二硫化碳混合进行黄化反应，黄化温度28℃， 黄化时间40min；生成纤维素黄酸酯；
所述二硫化碳的使用量为碱纤维素质量的55%。
纤维素黄酸酯依次进行后溶解、过滤、脱泡、熟成， 制得纺丝原液。
纺丝原液指标：甲纤： 8.53wt%，含碱5.4%，熟成度12.5ml，酯化度49，粘度62s（落球法）。
2、青蒿素分散液的制备
青蒿素分散液包括以下重量份的组分：青蒿素1.5份、玫瑰果油1.1份、雪松醇3份、枯草菌脂肽钠0.5份、海藻酸钠0.7份、十二烷基苯磺酸钠4份、乙酸乙酯8.2份、六偏磷酸钠3.4份、正丙醇8.8份。
将上述组分按照青蒿素分散液的配方混合，并在200rpm转速下搅拌30min；然后导入精细混合均质泵，在62℃条件下进行研磨溶解40min，然后将该溶液过滤除泡，得到青蒿素分散液。
3、预混合
将步骤1制备的纺丝原液与步骤2制备的青蒿素分散液按照10：1的质量比，喷射混合，然后置于-0.08MPa的环境下静止40min，得到纺丝液，准备去纺丝。
4、纺丝
将预混合好的纺丝液由喷丝头的喷丝孔挤出后经过空气浴，并与凝固浴反应，舒缓成型，得到出生纤维；
所述喷丝头的气隙为24mm，喷丝孔数为40000孔；纺丝温度为220℃，卷绕速度为2000m/min；
所述的凝固浴由以下含量的组分组成：酒石酸55g/L，硫酸钠30g/L，乙酸钙90g/L，柠檬酸钠35g/L；凝固浴温度35℃。
5、牵伸
对初生纤维进行牵伸，牵伸温度为128℃，牵伸倍数为3.0倍；再进行切断和后处理。
6、后处理
将牵引后的纤维丝脱硫、水洗、上油以及烘干得到含青蒿素的纤维素纤维；
所述的脱硫：亚硫酸钠浓度25g/L，温度80℃；
所述的水洗：PH值7.2，温度40℃；
所述的上油：pH值7.0，温度60℃，油剂浓度4.5g/L。
上述工艺制备的含青蒿素的纤维素纤维成品指标：单根纤维的线密度为1.55dtex，干强4.5CN/dtex，干伸46.8%，湿断裂强度3.68CN/dtex，湿断裂模量1.59CN/dtex；纤维上染率为90%，吸湿性为65%。
本实施例制备的纤维经过100次高温水洗后：对金黄色葡萄球菌作用24h的平均抑制率为99.98%；对大肠杆菌作用24h的平均抑制率为100%；对白色念珠菌作用24h的平均抑制率为99.82%。
本实施例制备的纤维对螨虫的趋避率达97.9%，对蚊虫的趋避率达96.9%。
实施例3 一种青蒿素纤维素纤维及其制备方法
所述制备方法包括以下步骤：
1、制备纺丝原液
将聚合度为700的棉浆粕和聚合度为750的竹浆粕与碱液充分混合并浸泡35min，经压榨制成碱纤维素；
所述棉浆粕、竹浆粕与碱液的质量比为2：3：40；
所述碱液：为浓度208g/L、温度43℃的氢氧化钠溶液。
将碱纤维素经过剪切粉碎，老成处理，剪切速率为1900次/min，粉碎时间为9min，老成温度16℃，老成时间35min；
老成处理后再与二硫化碳混合进行黄化反应，黄化温度26℃， 黄化时间35min；生成纤维素黄酸酯；
所述二硫化碳的使用量为碱纤维素质量的53%。
纤维素黄酸酯依次进行后溶解、过滤、脱泡、熟成， 制得纺丝原液。
纺丝原液指标：甲纤：8.48wt%，含碱5.4%，熟成度12.2ml，酯化度48，粘度60s（落球法）。
2、青蒿素分散液的制备
青蒿素分散液包括以下重量份的组分：青蒿素1.3份、玫瑰果油0.9份、雪松醇2.5份、枯草菌脂肽钠0.45份、海藻酸钠0.65份、十二烷基苯磺酸钠3.5份、乙酸乙酯7.8份、六偏磷酸钠3.1份、正丙醇8.5份。
将上述组分按照青蒿素分散液的配方混合，并在190rpm转速下搅拌25min；然后导入精细混合均质泵，在60℃条件下进行研磨溶解40min，然后将该溶液过滤除泡，得到青蒿素分散液。
3、预混合
将步骤1制备的纺丝原液与步骤2制备的青蒿素分散液按照10：1的质量比，喷射混合，然后置于 -0.08MPa的环境下静止30min，得到纺丝液，准备去纺丝。
4、纺丝
将预混合好的纺丝液由喷丝头的喷丝孔挤出后经过空气浴，并与凝固浴反应，舒缓成型，得到出生纤维；
所述喷丝头的气隙为22mm，喷丝孔数为40000孔；纺丝温度为190℃，卷绕速度为1900m/min；
所述的凝固浴由以下含量的组分组成：酒石酸52g/L，硫酸钠28g/L，乙酸钙86g/L，柠檬酸钠31g/L；凝固浴温度38℃。
5、牵伸
对初生纤维进行牵伸，牵伸温度为125℃，牵伸倍数为2.9倍；再进行切断和后处理。
6、后处理
将牵引后的纤维丝脱硫、水洗、上油以及烘干得到含青蒿素的纤维素纤维；
所述的脱硫：亚硫酸钠浓度23g/L，温度78℃；
所述的水洗：PH值7.0，温度38℃；
所述的上油：pH值6.8，温度55℃，油剂浓度4.5g/L。
上述工艺制备的含青蒿素的纤维素纤维成品指标：单根纤维的线密度为1.55dtex，干强4.8CN/dtex，干伸48.8%，湿断裂强度3.79CN/dtex，湿断裂模量1.65CN/dtex；纤维上染率为94%，吸湿性为72%。
本实施例制备的纤维经过100次高温水洗后：对金黄色葡萄球菌作用24h的平均抑制率为99.99%；对大肠杆菌作用24h的平均抑制率为100%；对白色念珠菌作用24h的平均抑制率为99.88%。
本实施例制备的纤维素纤维对螨虫的趋避率达98.8%，对蚊虫的趋避率达97.6%。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种含青蒿素的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括青蒿素分散液的制备步骤；
所述的青蒿素分散液包括以下重量份的组分：青蒿素1-1.5份、玫瑰果油0.8-1.1份、雪松醇2-3份、枯草菌脂肽钠0.4-0.5份、海藻酸钠0.6-0.7份、十二烷基苯磺酸钠3-4份、乙酸乙酯7.5-8.2份、六偏磷酸钠2.5-3.4份、正丙醇8.2-8.8份；原料混合后搅拌，均质研磨；所述的搅拌：速率为180-200rpm，时间为20-30min；所述的均质研磨：温度为58-62℃，时间为30-40min；
所述的制备方法还包括制备纺丝原液步骤；所述的制备纺丝原液：包括制备碱纤维素、剪切粉碎，老成处理，黄化反应；得到的纺丝原液：甲纤8.44-8.53wt％，含碱5.3-5.4％，熟成度11.8-12.5ml，酯化度47-49，粘度60-62s；
所述的制备碱纤维素：将聚合度为650-750的棉浆粕和聚合度为700-800的竹浆粕与碱液充分混合并浸泡30-40min，经压榨制成碱纤维素；
所述棉浆粕、竹浆粕与碱液的质量比为2：3：40；
所述剪切粉碎：剪切速率为1800-2000次/min，粉碎时间为8-10min；
所述老成处理：老成温度15-18℃，老成时间30-40min；
所述的黄化反应：黄化温度24-28℃，黄化时间30-40min；
所述的制备方法还包括预混合步骤；所述的预混合：纺丝原液与青蒿素分散液按照10：1的质量比混合，然后置于-0.1MPa～-0.08MPa的环境下静止30-40min，得到纺丝液；
所述的制备方法还包括纺丝步骤；所述的纺丝步骤：喷丝头的气隙为20-24mm，喷丝孔数为40000孔；纺丝温度为180-220℃，卷绕速度为1800-2000m/min；
所述的纺丝步骤还包括凝固浴反应舒缓成型；所述的凝固浴由以下含量的组分组成：酒石酸50-55g/L，硫酸钠25-30g/L，乙酸钙80-90g/L，柠檬酸钠28-35g/L；凝固浴温度34-35℃。
2.根据权利要求1所述的一种含青蒿素的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的纺丝步骤还包括牵引步骤；所述的牵引步骤：牵伸温度为120-128℃，牵伸倍数为2.8-3.0倍。
3.根据权利要求1所述的一种含青蒿素的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的纺丝步骤还包括后处理步骤；所述的后处理步骤包括脱硫、水洗、上油；
所述的脱硫：亚硫酸钠浓度20-25g/L，温度75-80℃；
所述的水洗：pH 值6.8-7.2，温度35-40℃；
所述的上油：pH 值6.5-7.0，温度50-60℃，油剂浓度4-4.5g/L。
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