CN108754272B - 一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法。所述方法利用细晶钨粉具有较高烧结活性的特点，先用添加粘结剂挤出的方法将钨粉形成密度较低的初始圆棒材，脱蜡后进行高温烧结，依靠细晶钨粉的高烧结活性，在烧结过程中通过体积收缩控制产品密度，不同的温度可以达到不同的最终密度，然后进行渗铜处理，渗铜后只需经过一两道次的热旋锻，将棒材校直和去除表面多余的铜，最后用无心磨床将外圆磨光，即可得到一种大长径比细晶钨铜棒材。所述方法工艺简单，大大节约了贵重的原材料，也降低了加工成本，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法。
背景技术
钨铜合金复合材料同时具有钨(W)和铜(Cu)的优点，密度高，热膨胀系数低，导电、导热性好，同时具备良好的抗电弧烧蚀性能，被广泛用作电极材料。
钨铜合金复合材料的制备方法一般分为高温液相烧结法和熔渗法。高温液相烧结是添加Ni、Co等活化剂进行液相烧结，制得的钨铜合金复合材料致密度可达到98-99％，但此方法对材料的导电性和导热性能有不利的影响。熔渗法是先制备钨骨架，然后将Cu熔化后渗到钨骨架孔隙中，该种方法比高温液相烧结法所制备材料的导电、导热性要好，但熔渗法制备的材料外部挂有多余的铜，影响后续的加工。大长径比钨铜棒材指的是长度和直径之比大于10以上的钨铜合金复合材料，通常是指直径12mm以下、长度在100mm以上的棒材，主要应用于LED电极、电火花加工电极等。因为需要渗铜，目前该类棒材的制备方法是：将钨粉添加成型剂，用模具压成方形长条，渗铜后将方形长条在车床上进行车削加工成圆形。由于长径比较大，棒材外部挂有不规则的铜块，车削难度很大；同时将方条加工成圆形，也非常浪费贵重的钨金属。
为了得到更高性能的钨铜棒材，在中国专利201110092676.4(一种利用热旋锻技术制备钨铜合金丝材的方法)中，利用松装钨粉进行熔渗，再加热旋锻生产钨铜合金细丝棒。但该方法不能生产含钨量大于60％的棒材，棒材的长度有限，并且依靠多道次的热旋锻会在材料内部造成裂纹。因此，亟需一种制备高性能大长径比钨铜棒材的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法，所述方法制备得到的钨铜棒材，可满足经济化、批量化生产大长径比细晶钨铜棒材的要求。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法，所述方法具体步骤如下：
(1)将粘结剂和致密度为细晶钨粉混合，加热到50～70℃，充分混合均匀，得到前驱粉末；所述粘结剂重量为细晶钨粉重量的4～6％；
(2)将前驱粉末装入挤出模具中，加热到40～50℃，用挤出机挤出钨棒毛坯；
(3)将钨棒毛坯放入脱蜡设备中，保护气体保护下，在200～500℃下保温1h以上，脱去粘结剂，得到钨棒材；
(4)将钨棒材在1000～2000℃下进行烧结，根据最终产品的钨含量要求控制最高烧结温度和烧结时间；
(5)将烧结后的钨棒材放入渗铜炉或浸铜炉中进行渗铜，得到钨铜棒材；铜含量为除去钨含量后的余量；
(6)将钨铜棒材在600～800℃下加热，加热后的钨铜棒材进行旋锻校直；
(7)对校直后的钨铜棒材进行磨削，控制最终直径和长度，得到一种大长径比细晶钨铜棒材；
所述棒材的直径在3～12mm，长度在100mm以上。
优选的，所述细晶钨粉的粒度为0.05～1μm。
优选的，所述细晶钨粉通过机械活化法制备得到。
优选的，所述粘结剂为石蜡、聚乙二醇、硬脂酸和聚乙烯醇中的一种以上。
优选的，所述钨棒毛坯的直径按照最终产品的直径和密度要求计算得到，钨棒毛坯的长度比最终产品长2～10mm。
优选的，所述保护气体为氮气或氢气。
优选的，脱去粘结剂前，用氧化铝粉或沙子覆盖钨棒毛坯。
优选的，所述棒材中钨含量为50wt％～75wt％，余量为铜。
有益效果
本发明利用细晶钨粉具有较高烧结活性的特点，先用添加粘结剂挤出的方法将钨粉形成密度较低的初始圆棒材，脱蜡后进行高温烧结，依靠细晶钨粉的高烧结活性，在烧结过程中通过体积收缩控制产品密度，不同的温度可以达到不同的最终密度。渗铜后只需经过一两道次的热旋锻，将棒材校直和去除表面多余的铜，最后用无心磨床将外圆磨光，即可得到一种直径12mm以下、长度不限(长度取决于炉子尺寸)的细晶钨铜棒材。
本发明所述制备方法可以形成任意长度的细圆棒，产品不需经过车削而是利用挤出模具保证棒材的圆度，大大节约了贵重金属的用量，降低了加工难度；可以生成较高钨含量的钨铜合金，这是模压无法达到的；同时，细晶钨粉粒度更细，材料的组织均匀性更好。该方法可以通过常规的钨铜合金生产设备来实现，可以满足大批量生产的要求。本发明所述方法工艺简单，大大节约了贵重的原材料，也降低了加工成本，适合批量生产。
本发明制备得到的钨棒材毛坯密度较低，通过1000～2000℃的烧结，不同的烧结温度可以得到不同密度的含有大量空隙的钨棒毛坯，通过渗铜就可以得到不同钨含量的钨铜棒材，钨含量为50wt％～75wt％，棒材致密度在98.5～99.5％，组织均匀且细小，粉末粒度在1～6μm以下，电导率为25～30MS/m(IACS为43～52)。适合用于电火花加工用电极材料、微电子电极，也可用于其它需要高导电、耐烧蚀的场合。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种直径为12mm、长度为300mm、含钨量60wt％的细晶钨铜棒材的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)通过机械活化法将普通钨粉制成细晶钨粉；
(2)将1000g细晶钨粉和50g石蜡混合，用水浴掺胶机在60℃进行掺胶，充分混合均匀，得到前驱粉末；
(3)将前驱粉末装入挤出模具中，共同加热到40℃，在挤出机上进行挤出，挤出模具出口直径14mm，得到钨棒毛坯；
(4)将钨棒毛坯裁成340mm的长度，裁成的钨棒毛坯平铺放入石墨坩埚，周围用氧化铝粉覆盖，放入脱蜡炉进行脱蜡，脱蜡温度为500℃，保温180分钟，用氮气进行保护，得到钨棒材；
(5)将钨棒材放入中频感应烧结炉中，加热到1350℃进行烧结，烧结2h，烧结后的钨棒直径为12.8mm；
(6)将烧结后的钨棒材放入渗铜炉中进行铜的熔渗，得到含钨量为60％的钨铜棒材；
(7)将钨铜棒放入管式炉进行加热，加热温度为800℃，然后送入旋锻机中进行旋锻校直，旋锻下压量为0.2mm，旋锻后尺寸为12.2mm；
(8)校直后的钨铜棒材放入无心磨床进行外圆磨削，磨到要求直径12mm，两端用车床进行截断，控制长度为300mm，得到一种大长径比细晶钨铜棒材。
按照国标GB/T8320-2003对所述钨铜棒材进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1钨铜棒材性能测试结果
实施例2
一种直径为8mm、长度为200mm、含钨量75wt％的细晶钨铜棒材的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)通过机械活化法将普通钨粉制成细晶钨粉；
(2)将1000g细晶钨粉和50g石蜡混合，用水浴掺胶机在60℃进行掺胶，充分混合均匀，得到前驱粉末；
(3)将前驱粉末装入挤出模具中，共同加热到40℃，在挤出机上进行挤出，挤出模具出口直径11mm，得到钨棒毛坯；
(4)将钨棒毛坯裁成220mm的长度，将裁成的钨棒毛坯平铺放入石墨坩埚，周围用氧化铝粉覆盖，放入脱蜡炉进行脱蜡，脱蜡温度为500℃，保温时间180分钟，用氮气进行保护，得到钨棒材；
(5)将钨棒材放入中频感应烧结炉，加热到1950℃进行烧结，烧结1.5h，烧结后的钨棒直径为8.4mm；
(6)将烧结后的钨棒材放入浸铜炉中进行铜的熔渗，得到含钨量为75％的钨铜棒材；
(7)将钨铜棒放入管式炉进行加热，加热温度为800℃，然后送入旋锻机中进行旋锻校直，旋锻下压量为0.2mm，旋锻后尺寸为8.2mm；
(8)校直后的钨铜棒材放入无心磨床进行外圆磨削，磨到要求直径8mm，两端用车床进行车削，控制长度为200mm，得到一种大长径比细晶钨铜棒材。
按照国标GB/T8320-2003对所述钨铜棒材进行性能测试，测试结果如表2所示：
表2钨铜棒材性能测试结果
发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
(1)将粘结剂和细晶钨粉混合，加热到50～70℃，充分混合均匀，得到前驱粉末；所述粘结剂重量为细晶钨粉重量的4～6％；
(2)将前驱粉末装入挤出模具中，加热到40～50℃，用挤出机挤出钨棒毛坯；
(3)将钨棒毛坯放入脱蜡设备中，保护气体保护下，在200～500℃下保温1h以上，脱去粘结剂，得到钨棒材；
(4)将钨棒材在1000～2000℃下进行烧结，根据最终产品的钨含量要求控制最高烧结温度和烧结时间；
(5)将烧结后的钨棒材放入渗铜炉或浸铜炉中进行渗铜，得到钨铜棒材；铜含量为除去钨含量后的余量；
(6)将钨铜棒材在600～800℃下加热，加热后的钨铜棒材进行旋锻校直；
(7)对校直后的钨铜棒材进行磨削，控制最终直径和长度，得到一种大长径比细晶钨铜棒材；
所述棒材的直径在3～12mm，长度在100mm以上。
2.如权利要求1所述的一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法，其特征在于：所述细晶钨粉的粒度为0.05～1μm。
3.如权利要求1所述的一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法，其特征在于：所述细晶钨粉通过机械活化法制备得到。
4.如权利要求1所述的一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为石蜡、聚乙二醇、硬脂酸和聚乙烯醇中的一种以上。
5.如权利要求1所述的一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气或氢气。
6.如权利要求1所述的一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法，其特征在于：所述钨棒毛坯的直径按照最终产品的直径和密度要求计算得到，钨棒毛坯的长度比最终产品长2～10mm。
7.如权利要求1所述的一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法，其特征在于：脱去粘结剂前，用氧化铝粉或沙子覆盖钨棒毛坯。
8.如权利要求1所述的一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法，其特征在于：所述棒材中钨含量为50wt％～75wt％，余量为铜。
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