CN108751726A - 一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，首先使用废玻璃、方解石、纳米氧化铝、硼砂、碳纳米管、氧化钙、硅酸镁、二氧化钛制备玻璃液，然后将玻璃液放入玻璃棉离心机进行离心喷吹，制得玻璃纤维，将玻璃棉粘合剂均匀喷涂到玻璃纤维表面，然后将玻璃纤维通过集棉机集棉后输送到固化炉中进行固化后即得玻璃棉。本发明制得的玻璃棉具有良好的机械强度，根据断裂伸长率的数值可知玻璃棉的弹性良好，从而防止了温度骤变导致的热变形问题，玻璃棉的导热系数低至0.007w/m.k，从而表明玻璃棉具有良好的导热性能，防止玻璃棉过热影响使用效果以及使用寿命。因此本发明制得的玻璃棉具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于玻璃棉技术领域，具体涉及一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法。
背景技术
玻璃棉属于无机绝热材料，是绝热材料领域中重要的成员，它不仅具有不燃、导热系数小、化学稳定性好等优良性能，还可以采用与其他材料复合或深加工，扩大制品的应用领域。因玻璃棉制品已越来越广泛地应用于建筑、冶金、石油、化工、国防军工等行业和高新技术行业，在国民经济发展中发挥了重要作用。
然而玻璃棉的脆性较大，机械强度一般较低，长时间使用容易出现纤维素断裂的情况。同时玻璃棉属于导热系数小的绝热材料也是相对于其他原料而言的，玻璃棉表面粘附有粘合剂，粘合剂受热容易产生发粘甚至导致玻璃棉变形的现象，因此，将玻璃棉作为绝热层进行使用时，为了不影响玻璃棉的使用效果和使用寿命，极大的降低玻璃棉的导热系数，进一步提高其在高温条件的稳定性，具有重要的价值。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，从而提高玻璃棉的高温稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将废玻璃60-80份、方解石20-40份和纳米氧化铝15-25份放入水中进行水洗除杂，收集除杂后的沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干，将沉淀后的原料与12-18份硼砂、6-12份碳纳米管进行混合，并置于粉碎机中进行粉碎，过30-80目筛，收集过筛颗粒；
（2）将步骤（1）制得的过筛颗粒与7-12份氧化钙、5-9份硅酸镁、4-7份二氧化钛进行混合，然后将其放入球磨机中进行球磨收集球磨物；将球磨物放入熔融炉中，在800-900℃下进行熔融，得玻璃液；
（3）将玻璃液放入玻璃棉离心机进行离心喷吹，制得玻璃纤维，将玻璃棉粘合剂均匀喷涂到玻璃纤维表面，然后将玻璃纤维通过集棉机集棉后输送到固化炉中进行固化后即得玻璃棉，其中，固化温度为150-180℃，玻璃纤维与玻璃棉粘合剂的质量比为（1-5）:（50-80）；
所述玻璃棉粘合剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑10-30份、硼酸铝晶须6-15份、硼酸镁晶须6-12份、云母粉8-16份分散于80-100份pH7.4的0.01M PBS缓冲液中，然后加入终浓度为10-20wt%的硅烷偶联剂，在35-50℃的温度下以200-500r/min的转速搅拌反应1-2h；通过离心去除上层溶剂，下层沉淀颗粒用去离子水洗涤2-3次，并将其置于烘箱中烘干，备用；
（2）在60-80份溶剂中加入4-7份分散剂，在搅拌的状态下依次加入30-50份纳米SiO2改性硼酚醛树脂、12-18份酚醛环氧乙烯基酯、10-15份双酚A环氧乙烯基酯、8-14份聚芳醚醚腈、5-10份双马来酰亚胺，于真空状态下将温度升高至50-60℃，继续搅拌反应1.5-3h，然后加入5-8份六亚甲基四胺、6-12份4,4’-二氨基二苯甲烷继续搅拌40-60min，即得到玻璃棉用粘合剂。
优选的，所述玻璃棉的制备过程中的步骤（1）中各原料的重量份为废玻璃70份、方解石30份、纳米氧化铝20份、硼砂15份、碳纳米管9份，步骤（2）中各原料的重量份为氧化钙9份、硅酸镁7份、二氧化钛5.5份。
优选的，所述玻璃棉的制备过程中的步骤（2）中熔融温度为850℃，步骤（3）中的固化温度为165℃。
优选的，所述玻璃纤维与玻璃棉粘合剂的质量比为2.5:65。
优选的，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（1）中各原料的重量份为白炭黑20份、硼酸铝晶须10份、硼酸镁晶须9份、云母粉12份、PBS缓冲液90份。
优选的，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中反应状态下的真空度为0.01-0.05MPa。
优选的，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的溶剂为体积比为1:4:2的N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和水。
优选的，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的分散剂为质量比为1：（1.5-3）的聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇1000。
优选的，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中各原料的重量份为溶剂70份、分散剂5.5份、纳米SiO2改性硼酚醛树脂40份、酚醛环氧乙烯基酯15份、双酚A环氧乙烯基酯12份、聚芳醚醚腈11份、双马来酰亚胺7.5份、六亚甲基四胺6.5份、4,4’-二氨基二苯甲烷9份。
进一步的，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（1）中纳米SiO2改性硼酚醛树脂的制备方法为：将5mL苯酚加入四口瓶中，在搅拌的状态下加入0.5mL氨水将温度升温至60℃，然后将加入1mL 25 wt%的甲醛溶液，继续升温至95℃，再加入35份纳米SiO2于95℃下反30min，再加入0.5mL 25 wt %的甲醛溶液继续反应60min，最后加入0.3mL硼酸反应80min后，将反应溶液置于旋转蒸发仪上进行旋蒸去除溶剂，即制得纳米SiO2改性硼酚醛树脂。
有益效果：本发明提供了一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，首先制备玻璃纤维，然后再对玻璃棉纤维表面喷涂粘合剂制备玻璃棉，在玻璃纤维的制备过程中添加有氧化钙、硅酸镁和二氧化钛，这几种物质的添加对玻璃棉的机械强度和导热性的提高起到重要的作用，同时粘合剂的制备过程中使用了纳米SiO2改性硼酚醛树脂作为基体树脂的一种，硼酸铝晶须和硼酸镁晶须作为增强助剂进行添加，然后再通过其他原料的协同作用，进一步提高了玻璃棉的综合性能。本发明制得的玻璃棉的拉伸强度高达65.3psi，断裂伸长率高达41.8%，于80℃时的剪切强度高达22.4MPa，因此本发明制得的玻璃棉具有良好的机械强度，根据断裂伸长率的数值可知玻璃棉的弹性良好，从而防止了温度骤变导致的热变形问题，玻璃棉的导热系数低至0.007w/m.k，从而表明玻璃棉具有良好的导热性能，防止玻璃棉过热影响使用效果以及使用寿命。因此本发明制得的玻璃棉具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
以下实施例以及对比例所述的玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（1）中纳米SiO2改性硼酚醛树脂的制备方法为：将5mL苯酚加入四口瓶中，在搅拌的状态下加入0.5mL氨水将温度升温至60℃，然后将加入1mL 25 wt%的甲醛溶液，继续升温至95℃，再加入35份纳米SiO2于95℃下反30min，再加入0.5mL 25 wt %的甲醛溶液继续反应60min，最后加入0.3mL硼酸反应80min后，将反应溶液置于旋转蒸发仪上进行旋蒸去除溶剂，即制得纳米SiO2改性硼酚醛树脂。
实施例1
一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将废玻璃70份、方解石30份和纳米氧化铝20份放入水中进行水洗除杂，收集除杂后的沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干，将沉淀后的原料与15份硼砂、9份碳纳米管进行混合，并置于粉碎机中进行粉碎，过60目筛，收集过筛颗粒；
（2）将步骤（1）制得的过筛颗粒与9份氧化钙、7份硅酸镁、5.5份二氧化钛进行混合，然后将其放入球磨机中进行球磨收集球磨物；将球磨物放入熔融炉中，在850℃下进行熔融，得玻璃液；
（3）将玻璃液放入玻璃棉离心机进行离心喷吹，制得玻璃纤维，将玻璃棉粘合剂均匀喷涂到玻璃纤维表面，然后将玻璃纤维通过集棉机集棉后输送到固化炉中进行固化后即得玻璃棉，其中，固化温度为165℃，玻璃纤维与玻璃棉粘合剂的质量比为2.5:65；
所述玻璃棉粘合剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑20份、硼酸铝晶须10份、硼酸镁晶须9份、云母粉12份分散于90份pH7.4的0.01M PBS缓冲液中，然后加入终浓度为15wt%的硅烷偶联剂，在42℃的温度下以350r/min的转速搅拌反应1h；通过离心去除上层溶剂，下层沉淀颗粒用去离子水洗涤2-3次，并将其置于烘箱中烘干，备用；
（2）在70份溶剂中加入5.5份分散剂，在搅拌的状态下依次加入40份纳米SiO2改性硼酚醛树脂、15份酚醛环氧乙烯基酯、12份双酚A环氧乙烯基酯、11份聚芳醚醚腈、7.5份双马来酰亚胺，于真空状态下将温度升高至55℃，继续搅拌反应2.2h，然后加入6.5份六亚甲基四胺、9份4,4’-二氨基二苯甲烷继续搅拌50min，即得到玻璃棉用粘合剂。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中反应状态下的真空度为0.03MPa。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的溶剂为体积比为1:4:2的N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和水。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的分散剂为质量比为1:2.3的聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇1000。
实施例2
一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将废玻璃60份、方解石20份和纳米氧化铝15份放入水中进行水洗除杂，收集除杂后的沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干，将沉淀后的原料与12份硼砂、6份碳纳米管进行混合，并置于粉碎机中进行粉碎，过30目筛，收集过筛颗粒；
（2）将步骤（1）制得的过筛颗粒与7份氧化钙、5份硅酸镁、4份二氧化钛进行混合，然后将其放入球磨机中进行球磨收集球磨物；将球磨物放入熔融炉中，在800℃下进行熔融，得玻璃液；
（3）将玻璃液放入玻璃棉离心机进行离心喷吹，制得玻璃纤维，将玻璃棉粘合剂均匀喷涂到玻璃纤维表面，然后将玻璃纤维通过集棉机集棉后输送到固化炉中进行固化后即得玻璃棉，其中，固化温度为150℃，玻璃纤维与玻璃棉粘合剂的质量比为1:50；
所述玻璃棉粘合剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑10份、硼酸铝晶须6份、硼酸镁晶须6份、云母粉8份分散于80份pH7.4的0.01M PBS缓冲液中，然后加入终浓度为10wt%的硅烷偶联剂，在35℃的温度下以200r/min的转速搅拌反应1h；通过离心去除上层溶剂，下层沉淀颗粒用去离子水洗涤2-3次，并将其置于烘箱中烘干，备用；
（2）在60份溶剂中加入4份分散剂，在搅拌的状态下依次加入30份纳米SiO2改性硼酚醛树脂、12份酚醛环氧乙烯基酯、10份双酚A环氧乙烯基酯、8份聚芳醚醚腈、5份双马来酰亚胺，于真空状态下将温度升高至50℃，继续搅拌反应1.5h，然后加入5份六亚甲基四胺、6份4,4’-二氨基二苯甲烷继续搅拌40min，即得到玻璃棉用粘合剂。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中反应状态下的真空度为0.01MPa。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的溶剂为体积比为1:4:2的N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和水。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的分散剂为质量比为1:1.5的聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇1000。
实施例3
一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将废玻璃65份、方解石25份和纳米氧化铝18份放入水中进行水洗除杂，收集除杂后的沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干，将沉淀后的原料与14份硼砂、8份碳纳米管进行混合，并置于粉碎机中进行粉碎，过40目筛，收集过筛颗粒；
（2）将步骤（1）制得的过筛颗粒与8份氧化钙、6份硅酸镁、5份二氧化钛进行混合，然后将其放入球磨机中进行球磨收集球磨物；将球磨物放入熔融炉中，在820℃下进行熔融，得玻璃液；
（3）将玻璃液放入玻璃棉离心机进行离心喷吹，制得玻璃纤维，将玻璃棉粘合剂均匀喷涂到玻璃纤维表面，然后将玻璃纤维通过集棉机集棉后输送到固化炉中进行固化后即得玻璃棉，其中，固化温度为150-180℃，玻璃纤维与玻璃棉粘合剂的质量比为2:60；
所述玻璃棉粘合剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑15份、硼酸铝晶须8份、硼酸镁晶须7份、云母粉9份分散于85份pH7.4的0.01M PBS缓冲液中，然后加入终浓度为12wt%的硅烷偶联剂，在38℃的温度下以300r/min的转速搅拌反应1.2h；通过离心去除上层溶剂，下层沉淀颗粒用去离子水洗涤2-3次，并将其置于烘箱中烘干，备用；
（2）在65份溶剂中加入5份分散剂，在搅拌的状态下依次加入35份纳米SiO2改性硼酚醛树脂、14份酚醛环氧乙烯基酯、12份双酚A环氧乙烯基酯、9份聚芳醚醚腈、6份双马来酰亚胺，于真空状态下将温度升高至52℃，继续搅拌反应2h，然后加入6份六亚甲基四胺、8份4,4’-二氨基二苯甲烷继续搅拌45min，即得到玻璃棉用粘合剂。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中反应状态下的真空度为0.02MPa。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的溶剂为体积比为1:4:2的N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和水。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的分散剂为质量比为1:2的聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇1000。
实施例4
一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将废玻璃80份、方解石40份和纳米氧化铝25份放入水中进行水洗除杂，收集除杂后的沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干，将沉淀后的原料与18份硼砂、12份碳纳米管进行混合，并置于粉碎机中进行粉碎，过80目筛，收集过筛颗粒；
（2）将步骤（1）制得的过筛颗粒与12份氧化钙、9份硅酸镁、7份二氧化钛进行混合，然后将其放入球磨机中进行球磨收集球磨物；将球磨物放入熔融炉中，在900℃下进行熔融，得玻璃液；
（3）将玻璃液放入玻璃棉离心机进行离心喷吹，制得玻璃纤维，将玻璃棉粘合剂均匀喷涂到玻璃纤维表面，然后将玻璃纤维通过集棉机集棉后输送到固化炉中进行固化后即得玻璃棉，其中，固化温度为150-180℃，玻璃纤维与玻璃棉粘合剂的质量比为5:80；
所述玻璃棉粘合剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑30份、硼酸铝晶须15份、硼酸镁晶须12份、云母粉16份分散于100份pH7.4的0.01M PBS缓冲液中，然后加入终浓度为20wt%的硅烷偶联剂，在50℃的温度下以500r/min的转速搅拌反应2h；通过离心去除上层溶剂，下层沉淀颗粒用去离子水洗涤2-3次，并将其置于烘箱中烘干，备用；
（2）在80份溶剂中加入7份分散剂，在搅拌的状态下依次加入50份纳米SiO2改性硼酚醛树脂、18份酚醛环氧乙烯基酯、15份双酚A环氧乙烯基酯、14份聚芳醚醚腈、5-10份双马来酰亚胺，于真空状态下将温度升高至60℃，继续搅拌反应3h，然后加入8份六亚甲基四胺、12份4,4’-二氨基二苯甲烷继续搅拌60min，即得到玻璃棉用粘合剂。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中反应状态下的真空度为0.05MPa。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的溶剂为体积比为1:4:2的N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和水。
所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的分散剂为质量比为1:3的聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇1000。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中未添加氧化钙、硅酸镁和二氧化钛。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中未添加硼酸铝晶须、硼酸镁晶须。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3中纳米SiO2改性硼酚醛树脂的重量份为10份。
将实施例1-4以及对比例1-3制得的粘合剂进行以下性能测试。拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度：分别取上述实施例与对比例样品组份填充满制样模具，于60℃真空干燥箱中放置24小时除去水；重复上述步骤至除去水后反应物填满模具；于200℃马弗炉中反应5分钟，冷却后脱模进行测定，再将实施例与对比例的玻璃棉制备成为玻璃棉板，密度为24kg/m3，68~75℃时的导热系数进行测试，结果如表1。测试结果如表1所示，从表1中得出，本发明制得的玻璃棉的拉伸强度高达65.3psi，断裂伸长率高达41.8%，于80℃时的剪切强度高达22.4MPa，因此本发明制得的玻璃棉具有良好的机械强度，根据断裂伸长率的数值可知玻璃棉的弹性良好，从而防止了温度骤变导致的热变形问题，玻璃棉的导热系数低至0.007w/m.k，从而表明玻璃棉具有良好的导热性能，防止玻璃棉过热影响使用效果以及使用寿命。因此本发明制得的玻璃棉具有广泛的应用前景。
表1
Claims (10)
1.一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废玻璃60-80份、方解石20-40份和纳米氧化铝15-25份放入水中进行水洗除杂，收集除杂后的沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干，将沉淀后的原料与12-18份硼砂、6-12份碳纳米管进行混合，并置于粉碎机中进行粉碎，过30-80目筛，收集过筛颗粒；
（2）将步骤（1）制得的过筛颗粒与7-12份氧化钙、5-9份硅酸镁、4-7份二氧化钛进行混合，然后将其放入球磨机中进行球磨收集球磨物；将球磨物放入熔融炉中，在800-900℃下进行熔融，得玻璃液；
（3）将玻璃液放入玻璃棉离心机进行离心喷吹，制得玻璃纤维，将玻璃棉粘合剂均匀喷涂到玻璃纤维表面，然后将玻璃纤维通过集棉机集棉后输送到固化炉中进行固化后即得玻璃棉，其中，固化温度为150-180℃，玻璃纤维与玻璃棉粘合剂的质量比为（1-5）:（50-80）；
所述玻璃棉粘合剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑10-30份、硼酸铝晶须6-15份、硼酸镁晶须6-12份、云母粉8-16份分散于80-100份pH7.4的0.01M PBS缓冲液中，然后加入终浓度为10-20wt%的硅烷偶联剂，在35-50℃的温度下以200-500r/min的转速搅拌反应1-2h；通过离心去除上层溶剂，下层沉淀颗粒用去离子水洗涤2-3次，并将其置于烘箱中烘干，备用；
（2）在60-80份溶剂中加入4-7份分散剂，在搅拌的状态下依次加入30-50份纳米SiO2改性硼酚醛树脂、12-18份酚醛环氧乙烯基酯、10-15份双酚A环氧乙烯基酯、8-14份聚芳醚醚腈、5-10份双马来酰亚胺，于真空状态下将温度升高至50-60℃，继续搅拌反应1.5-3h，然后加入5-8份六亚甲基四胺、6-12份4,4’-二氨基二苯甲烷继续搅拌40-60min，即得到玻璃棉用粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，其特征在于，所述玻璃棉的制备过程中的步骤（1）中各原料的重量份为废玻璃70份、方解石30份、纳米氧化铝20份、硼砂15份、碳纳米管9份，步骤（2）中各原料的重量份为氧化钙9份、硅酸镁7份、二氧化钛5.5份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，其特征在于，所述玻璃棉的制备过程中的步骤（2）中熔融温度为850℃，步骤（3）中的固化温度为165℃。
4.根据权利要求1所述的一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维与玻璃棉粘合剂的质量比为2.5:65。
5.根据权利要求1所述的一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，其特征在于，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（1）中各原料的重量份为白炭黑20份、硼酸铝晶须10份、硼酸镁晶须9份、云母粉12份、PBS缓冲液90份。
6.根据权利要求1所述的一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，其特征在于，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中反应状态下的真空度为0.01-0.05MPa。
7.根据权利要求1所述的一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，其特征在于，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的溶剂为体积比为1:4:2的N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和水。
8.根据权利要求1所述的一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，其特征在于，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中的分散剂为质量比为1：（1.5-3）的聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇1000。
9.根据权利要求1所述的一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，其特征在于，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（2）中各原料的重量份为溶剂70份、分散剂5.5份、纳米SiO2改性硼酚醛树脂40份、酚醛环氧乙烯基酯15份、双酚A环氧乙烯基酯12份、聚芳醚醚腈11份、双马来酰亚胺7.5份、六亚甲基四胺6.5份、4,4’-二氨基二苯甲烷9份。
10.根据权利要求1所述的一种高强度耐高温玻璃棉的制备方法，其特征在于，所述玻璃棉粘合剂制备过程中的步骤（1）中纳米SiO2改性硼酚醛树脂的制备方法为：将5mL苯酚加入四口瓶中，在搅拌的状态下加入0.5mL氨水将温度升温至60℃，然后将加入1mL 25 wt%的甲醛溶液，继续升温至95℃，再加入35份纳米SiO2于95℃下反30min，再加入0.5mL 25 wt %的甲醛溶液继续反应60min，最后加入0.3mL硼酸反应80min后，将反应溶液置于旋转蒸发仪上进行旋蒸去除溶剂，即制得纳米SiO2改性硼酚醛树脂。
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