CN108728673A - 一种净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法。其技术方案是：用离子液体作萃取剂，按将离子液体、相调节剂和磺化煤油混匀，得到有机相；将含钒浸出液与有机相混合进行萃取，分相，得到负载有机相和萃余液，将负载有机相在强酸溶液中洗涤，得到洗涤后有机相；再反萃得到富钒液和再生有机相，再生有机相可循环用于萃取过程。本发明具有萃取剂用量少、萃取钒平衡时间短、萃取钒选择性好、钒的富集倍数高、有机相的反萃和再生可一步完成、萃取剂循环利用率高和经济环保的特点。
Description
技术领域
本发明属于酸性多杂质浸出液提钒技术领域。具体涉及一种净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法。
背景技术
从含钒页岩中提取V2O5已经成为获得钒资源的一种重要途径。由于钒赋存状态复杂、品位较低，现有工艺多在高温高酸体系下浸出，选择性不高，使得浸出液酸性强；其中杂质离子种类较多，含量也较高，给后续净化富集带来了一定的困难。
谌纯等(谌纯，张一敏，包申旭，黄晶，杨晓.叔胺N235从石煤酸浸液中分离富集钒[J].稀有金属，2017，41(4):422-428.)采用叔胺N235从石煤酸浸液中分离富集钒，对于钒浓度为1.89g/L的酸浸液，用体积比为20％的N235+5％的TBP+75％的磺化煤油作有机相萃取，在pH为1.7、相比O/A＝1∶3条件下萃取2min，钒单级萃取率可达90％左右，但萃取相比较大，萃取剂用量大，且N235萃取首先需要对萃取剂进行质子化即酸化的过程，耗费大量硫酸且过程难以分相，反萃后再生过程仍需酸化，工艺流程复杂。
胡建锋等(胡建锋，朱云.P204萃取硫酸体系中钒的性能研究[J].稀有金属,2007,31(3)：367-370.)用P204对硫酸体系钒溶液进行液-液萃取，对于钒浓度为4.5g/L的含钒酸性溶液，用体积比为20％的P204+3％的仲辛醇+77％的煤油作有机相萃取，在萃原液pH为1.5左右条件萃取8min，钒单级萃取率可达80％(O/A＝1∶1)，但萃取剂耗量大，且杂质离子Fe3+的共萃率在60％左右，杂质离子Fe2+和Al3+的共萃率在20％左右，有机相在萃取过程中与杂质离子Fe2+生成的络合物较难反萃出来，从而影响了后续有机相再生的操作，导致负载有机相经反萃后难以再回收循环利用。
目前从高酸、多杂质的含钒浸出液中萃取钒一般是使用胺类萃取剂和磷类萃取剂等传统有机萃取剂，如“一种石煤一步法制备高纯五氧化二钒的方法”(CN106282538A)专利技术，采用P204、P507、N235为萃取剂从含钒页岩酸浸液中萃取钒的方法，但该方法萃取级数长、萃取时间长和反萃过程会产生强酸性废水。“基于萃取—反萃取体系的提钒方法”(CN102154550A)专利技术，采用伯胺类萃取剂(N1923)从钒渣浸出液中提取钒，该方法萃取时间长、萃取相比小和萃取剂用量较大。
离子液体是有机阳离子和无机阴离子组成的室温下为液态的离子化合物，与现有的有挥发性的有机溶剂相比，具有不挥发、化学性质稳定、可设计性和可循环使用等优点，在萃取分离领域已表现出良好的应用前景，离子液体应用于金属离子萃取分离的研究已受到广泛关注。
魏君怡等(魏君怡，李勇.应用[OMIM][BF4]为萃取剂分离钒铬渣酸浸液中钒/铬的研究[J].电镀与精饰，2017，39(8)：37-42.)对于钒浓度为3.86g/L，H+浓度为30g/L的钒铬渣酸浸液，采用离子液体[OMIM][BF4]作萃取剂，在相比O/A＝4∶5，萃取温度35℃条件下萃取10min，钒单级萃取率可达92.42％，但离子液体[OMIM][BF4]的用量大，萃取平衡时间较长，且有机相的再生操作会产生含氟离子的废水，对环境造成污染。
陈金清等(陈金清，熊家任，林凯.碱性体系下萃取钒的研究[J].有色金属科学与工程，2014(1)：20-24.)研究了以三辛基甲基氯化铵(TOMAC)为萃取剂，有机相组成按质量比为15％TOMAC+3.5％仲辛醇+81.5％磺化煤油，相比为1∶1，震荡反应5min，钒的单级萃取率达到90％以上，但试验中萃取相比较大，且所萃取的萃原液为强碱性下的纯钒溶液。
综上所述，现有的酸性含钒浸出液中净化富集钒的工艺多采用现有有机萃取剂，但现有有机萃取剂有用量大、钒萃取时间长、有机相损失较大、萃取剂的回收再生难度较大和对环境造成污染的缺点。现有的离子液体萃取钒的研究多集中于低酸、少杂质的酸浸液或强碱性纯钒溶液。具体到以离子液体为萃取剂应用于高酸、多杂质的含钒浸出液中净化富集钒的研究还未见报道。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种萃取剂用量少、萃取钒平衡时间短、萃取钒选择性好、钒的富集倍数高、有机相的反萃和再生可一步完成、萃取剂循环利用率高和经济环保的净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、按离子液体为10～50vol％、相调节剂为7.5～37.5vol％和余量为磺化煤油，将所述离子液体、所述相调节剂和所述磺化煤油混匀，得到有机相。
所述离子液体为三辛基甲基氯化铵、或为三辛基甲基硝酸铵。
所述相调节剂为TBP、或为仲辛醇。
步骤二、按所述有机相∶含钒浸出液的体积比为1∶(10～40)，将所述有机相和所述含钒浸出液混合，搅拌0.5～2min，静置，分相，得到负载有机相和萃余液。
所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度大于1g/L，铝浓度小于20g/L，铁浓度小于10g/L，钾浓度小于10g/L，镁浓度小于6g/L，磷浓度小于1g/L，硅浓度小于1g/L；所述钒的五价钒含量大于90wt％。
步骤三、按所述负载有机相∶强酸溶液的体积比为(1～3)∶1，将所述负载有机相在强酸溶液中洗涤5～10min，分相，得到洗涤后有机相和洗涤液。
所述强酸溶液的H+浓度为1～6mol/L，所述强酸溶液为硫酸溶液、硝酸溶液和盐酸溶液中的一种。
步骤四、按所述洗涤后有机相∶反萃剂的体积比为(1～6)∶1，将所述洗涤后有机相和所述反萃剂混合，搅拌2～10min，静置，分相，得到富钒液和再生有机相。所得再生有机相返回步骤二。
所述反萃剂是浓度为0.1～1mol/L的NaCl溶液、或是浓度为0.1～1mol/L NaNO3的溶液。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明以离子液体为萃取剂于酸性、多杂质含钒浸出液中萃取钒，富集倍数为30～150倍、萃取剂用量为现有萃取剂用量的20～30％，萃取钒平衡时间不到1min，故本发明的萃取剂用量少、萃取钒平衡时间短和富集倍数高。
2、本发明使用离子液体为萃取剂净化富集酸性、多杂质含钒浸出液中的钒：铁离子共萃率低于4％，铝离子和磷离子共萃率低于3％，镁离子共萃率低于2％，钾离子和硅离子共萃率低于1％，故萃取剂选择性好；所得富钒液中铝浓度小于10ppm，铁浓度小于10ppm，钾浓度小于10ppm，镁浓度小于10ppm，磷浓度小于30ppm，硅浓度小于30ppm，故钒与杂质离子能得到有效分离，净化效果好。
3、本发明使用的离子液体难溶于水、无挥发性，有机相损失小，由于所使用离子液体为常温下由阴阳离子组成的液态化合物、所使用反萃剂为相应阴离子的钠盐，反萃过程即阴离子置换过程，萃取后的离子液体反萃和再生可一步完成，反萃过程中不会对外排放酸性或碱性废水，且有机相再生循环利用效果好；故具有环境友好、资源节约的特点。
因此，本发明具有萃取剂用量少、萃取钒平衡时间短、萃取钒选择性好、钒的富集倍数高、有机相的反萃和再生可一步完成、萃取剂循环利用率高和经济环保的的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
实施例1
一种净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法。该方法的具体步骤是：
步骤一、按离子液体为10～30vol％、相调节剂为7.5～22.5vol％和余量为磺化煤油，将所述离子液体、所述相调节剂和所述磺化煤油混匀，得到有机相。
所述离子液体为三辛基甲基氯化铵。
所述相调节剂为TBP。
步骤二、按所述有机相∶含钒浸出液的体积比为1∶(10～20)，将所述有机相和所述含钒浸出液混合，搅拌0.5～1min，静置，分相，得到负载有机相和萃余液。
所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度大于1g/L，铝浓度小于20g/L，铁浓度小于10g/L，钾浓度小于10g/L，镁浓度小于6g/L，磷浓度小于1g/L，硅浓度小于1g/L；所述钒的五价钒含量大于90wt％。
步骤三、按所述负载有机相∶强酸溶液的体积比为(1～2)∶1，将所述负载有机相在强酸溶液中洗涤5～7min，分相，得到洗涤后有机相和洗涤液。
所述强酸溶液的H+浓度为1～2mol/L，所述强酸溶液为硫酸溶液。
步骤四、按所述洗涤后有机相∶反萃剂的体积比为(1～2)∶1，将所述洗涤后有机相和所述反萃剂混合，搅拌2～6min，静置，分相，得到富钒液和再生有机相。所得再生有机相返回步骤二。
所述反萃剂是浓度为0.1～0.6mol/L的NaCl溶液。
实施例2
一种净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法。该方法的具体步骤是：
步骤一、按离子液体为20～40vol％、相调节剂为15～30vol％和余量为磺化煤油，将所述离子液体、所述相调节剂和所述磺化煤油混匀，得到有机相。
所述离子液体为三辛基甲基硝酸铵。
所述相调节剂为仲辛醇。
步骤二、按所述有机相∶含钒浸出液的体积比为1∶(20～30)，将所述有机相和所述含钒浸出液混合，搅拌1～1.5min，静置，分相，得到负载有机相和萃余液。
所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度大于1g/L，铝浓度小于20g/L，铁浓度小于10g/L，钾浓度小于10g/L，镁浓度小于6g/L，磷浓度小于1g/L，硅浓度小于1g/L；所述钒的五价钒含量大于90wt％。
步骤三、按所述负载有机相∶强酸溶液的体积比为(1.5～2.5)∶1，将所述负载有机相在强酸溶液中洗涤7～8min，分相，得到洗涤后有机相和洗涤液。
所述强酸溶液的H+浓度为2～4mol/L，所述强酸溶液为盐酸溶液。
步骤四、按所述洗涤后有机相∶反萃剂的体积比为(2～4)∶1，将所述洗涤后有机相和所述反萃剂混合，搅拌4～8min，静置，分相，得到富钒液和再生有机相。所得再生有机相返回步骤二。
所述反萃剂是浓度为0.3～0.8mol/L NaNO3的溶液。
实施例3
一种净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法。该方法的具体步骤是：
步骤一、按离子液体为30～50vol％、相调节剂为22.5～37.5vol％和余量为磺化煤油，将所述离子液体、所述相调节剂和所述磺化煤油混匀，得到有机相。
所述离子液体为三辛基甲基氯化铵。
所述相调节剂为TBP。
步骤二、按所述有机相∶含钒浸出液的体积比为1∶(30～40)，将所述有机相和所述含钒浸出液混合，搅拌1.5～2min，静置，分相，得到负载有机相和萃余液。
所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度大于1g/L，铝浓度小于20g/L，铁浓度小于10g/L，钾浓度小于10g/L，镁浓度小于6g/L，磷浓度小于1g/L，硅浓度小于1g/L；所述钒的五价钒含量大于90wt％。
步骤三、按所述负载有机相∶强酸溶液的体积比为(2～3)∶1，将所述负载有机相在强酸溶液中洗涤8～10min，分相，得到洗涤后有机相和洗涤液。
所述强酸溶液的H+浓度为4～6mol/L，所述强酸溶液为硝酸溶液。
步骤四、按所述洗涤后有机相∶反萃剂的体积比为(4～6)∶1，将所述洗涤后有机相和所述反萃剂混合，搅拌6～10min，静置，分相，得到富钒液和再生有机相。所得再生有机相返回步骤二。
所述反萃剂是浓度为0.5～1mol/L的NaCl溶液。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式以离子液体为萃取剂于酸性、多杂质含钒浸出液中萃取钒，富集倍数为30～150倍、萃取剂用量为现有萃取剂用量的20～30％，萃取钒平衡时间不到1min，故本具体实施方式的萃取剂用量少、萃取钒平衡时间短和富集倍数高。
2、本具体实施方式使用离子液体为萃取剂净化富集酸性、多杂质含钒浸出液中的钒，主要杂质离子中：铁离子共萃率低于4％，铝离子和磷离子共萃率低于3％，镁离子共萃率低于2％，钾离子和硅离子共萃率低于1％，故萃取剂选择性好；所得富钒液中铝浓度小于10ppm，铁浓度小于10ppm，钾浓度小于10ppm，镁浓度小于10ppm，磷浓度小于30ppm，硅浓度小于30ppm，故钒与杂质离子能得到有效分离，净化效果好。
3、本具体实施方式使用的离子液体难溶于水、无挥发性，有机相损失小，由于所使用离子液体为常温下由阴阳离子组成的液态化合物、所使用反萃剂为相应阴离子的钠盐，反萃过程即阴离子置换过程，萃取后的离子液体反萃和再生可一步完成，反萃过程中不会对外排放酸性或碱性废水，且有机相再生循环利用效果好；故具有环境友好、资源节约的特点。
经测定：本具体实施方式的步骤二中：钒萃取率为85～95％；铁萃取率为3～4％；铝萃取率为2～3％；镁萃取率为1～2％；钾萃取率为0.5～1％；磷萃取率为2～3％；硅萃取率为0.5～1％。表明钒与杂质离子得到有效分离。
本具体实施方式对酸性多杂质含钒浸出液中钒的萃取选择性好；步骤三所得洗涤液可应用于浸出工艺中；步骤四所得富钒液化学成分：铝浓度小于10ppm；铁浓度小于10ppm；钾浓度小于10ppm；镁浓度小于10ppm；磷浓度小于30ppm；硅浓度小于30ppm。其中钒的富集倍数高达30～150倍，所得再生有机相对钒的萃取率为85～90％，表明再生有机相萃取钒性能良好，萃取剂循环利用率高。
因此，本具体实施方式具有萃取剂用量少、萃取钒平衡时间短、萃取钒选择性好、钒的富集倍数高、有机相的反萃和再生可一步完成、萃取剂循环利用率高和经济环保的的特点。
Claims (1)
1.一种净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法，其特征在于所述方法是：
步骤一、按离子液体为10～50vol％、相调节剂为7.5～37.5vol％和余量为磺化煤油，将所述离子液体、所述相调节剂和所述磺化煤油混匀，得到有机相；
所述离子液体为三辛基甲基氯化铵、或为三辛基甲基硝酸铵；
所述相调节剂为TBP、或为仲辛醇；
步骤二、按所述有机相∶含钒浸出液的体积比为1∶(10～40)，将所述有机相和所述含钒浸出液混合，搅拌0.5～2min，静置，分相，得到负载有机相和萃余液；
所述含钒浸出液的化学成分是：钒浓度大于1g/L，铝浓度小于20g/L，铁浓度小于10g/L，钾浓度小于10g/L，镁浓度小于6g/L，磷浓度小于1g/L，硅浓度小于1g/L；所述钒的五价钒含量大于90wt％；
步骤三、按所述负载有机相∶强酸溶液的体积比为(1～3)∶1，将所述负载有机相在强酸溶液中洗涤5～10min，分相，得到洗涤后有机相和洗涤液；
所述强酸溶液的H+浓度为1～6mol/L，所述强酸溶液为硫酸溶液、硝酸溶液和盐酸溶液中的一种；
步骤四、按所述洗涤后有机相∶反萃剂的体积比为(1～6)∶1，将所述洗涤后有机相和所述反萃剂混合，搅拌2～10min，静置，分相，得到富钒液和再生有机相；所得再生有机相返回步骤二；
所述反萃剂是浓度为0.1～1mol/L的NaCl溶液、或是浓度为0.1～1mol/L NaNO3的溶液。
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