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CN108676257B - 高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒及其制备方法 - Google Patents

高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒，该滑石粉改性聚丙烯母粒采用阶梯分布熔融指数的第一、二聚丙烯树脂作为载体树脂，限定了所加入滑石粉的粒径和物理特性，并在此基础上增加了偶联剂、分散剂、抗氧化剂、相容剂和润滑剂，此外还使用了特殊的除味剂，所得滑石粉改性聚丙烯母粒在保证有较大的粉体填充量的基础上，具有良好的粉体分散性和极低的气味。

Description

高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粉体填充聚合物母粒及其制备方法，尤其涉及一种高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒及其制备方法，属于复合高分子材料及其加工技术领域。
背景技术
聚丙烯蜂窝板由于强度高且质轻，无毒无害及不含ELV禁用物质，可广泛应用于汽车的行李箱盖板、座椅背板、侧围、顶棚等汽车内饰部件上。但纯聚丙烯制成的蜂窝板，其强度往往达不到主机厂要求，需要通过添加滑石粉、云母粉等增强物质才能满足主机厂对聚丙烯蜂窝板刚度及弯曲模量的要求。同时随着人们生活水平的提高和市场竞争的加剧，各汽车厂对材料气味性的要求越来越高，目前中石化和中石油生产的聚丙烯全新原料本身的气味性，一般都在3.8-4.0之间(以大众汽车标准为例)，都不能直接达到主机厂对气味的要求(≦3.5)，必须添加除味剂等来改善气味才能满足主机厂对气味性的要求。
因目前的填充材料基本都为粉体材料，如增强材料滑石粉、云母粉、碳酸钙等，如助剂偶联剂、分散剂、抗氧剂、相容剂、润滑剂和除味剂等，大量的粉体材料很难直接添加进树脂基体中，其含有大量粉体的树脂很难进行挤出、注塑、吹塑等，难以满足生产工艺要求，需要将粉状填充成份制成含有树脂载体的颗粒状加入基体树脂中，才能满足工艺生产的要求。但目前常见的滑石粉填充母粒，在实际用于生产聚丙烯蜂窝板时经常会出现麻点，造成大量废次品，同时生产过程中，麻点对磨砂辊造成很大损伤，这是因为所使用的滑石粉填充母粒中，滑石粉的分散不好，在载体树脂中容易团聚成很大的颗粒，从而使其应用在聚丙烯蜂窝板中时出现麻点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒及其制备方法，由该制备方法制备所得的滑石粉改性聚丙烯母粒在保证有较大的粉体填充量的基础上，具有良好的粉体分散性和极低的气味。
本发明的技术方案是：
本发明公开了一种高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒，该母粒包括下述按重量份计的各组分：第一聚丙烯树脂10-15份、第二聚丙烯树脂10-15份、滑石粉70-79份、偶联剂0.2-1.0份、分散剂1-3份、抗氧化剂0.3-0.5份、相容剂5-8份、润滑剂3-5份和除味剂0.5-2.0份。
其中第一聚丙烯树脂为熔融指数2-8g/10min的均聚聚丙烯，第二聚丙烯树脂为熔融指数10-16g/10min的均聚聚丙烯，且第一聚丙烯树脂与第二聚丙烯树脂的熔融指数之间的差值不大于10g/10min。上述熔融指数的测定方法为GB/T3682-2000，且本申请中所涉及到的所有的熔融指数的测定方法均为该国标标准中所述测定方法。根据该标准方法中规定，本申请中上述第一聚丙烯树脂和第二聚丙烯树脂的熔融指数的试验温度为230℃且标称负荷为2.16kg。
其中相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐共聚物(PP-g-MAH)和POE接枝马来酸酐共聚物(POE-g-MAH)中的至少一种，优选聚丙烯接枝马来酸酐共聚物。
其中滑石粉中SiO2含量≥55％，MgO含量≥30％，CaO含量≤0.25％，Fe2O3含量≤0.25％，Al2O3含量≤0.25％，且该滑石粉烧失量在1050℃下≤9％，密度为2.8-3.0g/cm3，滑石粉粒径为2500-4000目。优选的滑石粉中SiO2含量为58.97％，MgO含量为31.5％，CaO含量为0.21％，Fe2O3含量为0.2％，Al2O3含量为0.22％，且该滑石粉烧失量在1050℃下为8.9％，密度为2.8g/cm3，滑石粉粒径优选为2500目。
其中分散剂为硬脂酸、硬脂酸盐和乙烯基双硬脂酰胺中的至少一种，优选为硬脂酸锌。
其中除味剂为螯合型除味剂和吸附型除味剂按照质量比为1:2形成的混合物。所述螯合型除味剂为(9Z,12R)-12-羟基-9-十八烯酸锌盐和3，5-二叔丁基-4-羟基肉桂酸中的至少一种。所述吸附型除味剂为比表面积为300m2/g且平均孔径为1.5-2.0nm的具有微孔的硅酸盐，该硅酸盐为硅酸钠盐、硅酸铝盐、硅酸镁盐和硅酸钙盐中的至少一种，优选硅酸钙盐。
其中偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的至少一种，优选为钛酸酯类偶联剂，更优选为单烷氧基钛酸酯偶联剂。
其中润滑剂为氧化聚乙烯蜡、聚乙烯蜡和半精制石蜡中的至少一种，优选为聚乙烯蜡和半精制石蜡按照质量比为(2-3):1形成的混合物。
其中抗氧剂为1076或1010和168按照质量比为1:(2-4)混合形成的混合物。
本发明还公开了一种上述高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
(1)称取第一聚丙烯树脂10-15份、第二聚丙烯树脂10-15份、相容剂5-8份、滑石粉70-75份、分散剂1-3份、除味剂0.5-2.0份、偶联剂0.2-1.0份、润滑剂3-5份和抗氧化剂0.3-0.5份混合均匀后形成预混物；
(2)将上述预混物加入密炼机中进行密炼得到密炼物料；
(3)将上述密炼物料采用双螺杆挤出机在200-240℃、螺杆转速30-150r/min条件下进行塑化，然后将塑化所得塑化混合物由双螺杆挤出机挤出后经水循环冷却定型，切粒后经振动筛过滤装袋。
本发明的有益技术效果是：该滑石粉改性聚丙烯母粒采用具有阶梯分布熔融指数的第一、二聚丙烯树脂作为载体树脂，限定了所加入滑石粉的粒径和物理特性，并在此基础上增加了偶联剂、分散剂、抗氧剂、相容剂、润滑剂，此外还使用了特殊的除味剂，所得到的滑石粉改性聚丙烯母粒在保证有较大的粉体填充量的基础上，具有良好的粉体分散性和极低的气味。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
下述具体实施例和对比例中所使用的各原料如下所述：
第一聚丙烯树脂：PP1-1，熔融指数为3g/10min；
PP1-2，熔融指数为8g/10min；
第二聚丙烯树脂：PP2-1，熔融指数为10g/10min；
PP2-2，熔融指数为16g/10min；
相容剂-1：PP-g-MAH；相容剂-2：POE-g-MAH。
滑石粉-1：粒径2500目，且SiO2含量为58.97％，MgO含量为31.5％，CaO含量为0.21％，Fe2O3含量为0.2％，Al2O3含量为0.22％，且该滑石粉烧失量在1050℃下为8.9％，密度为2.8g/cm3。
滑石粉-2：粒径1000目，且SiO2含量为58.97％，MgO含量为31.5％，CaO含量为0.21％，Fe2O3含量为0.2％，Al2O3含量为0.22％，且该滑石粉烧失量在1050℃下为8.9％，密度为2.8g/cm3。
分散剂-1：硬脂酸锌；
分散剂-2：硬脂酸和乙烯基双硬脂酰胺按照质量比1:1混合形成；
除味剂-1：螯合型除味剂和吸附型除味剂按照质量比为1:2混合形成，螯合型除味剂为(9Z,12R)-12-羟基-9-十八烯酸锌盐，吸附型除味剂为硅酸钙盐，其比表面积为300m2/g且平均孔径为1.5nm；
除味剂-2：螯合型除味剂和吸附型除味剂按照质量比为1:4混合形成，螯合型除味剂为3,5-二叔丁基-4-羟基肉桂酸，吸附型除味剂为硅酸钙盐，其比表面积为400m2/g且平均孔径为0.5nm；
除味剂-3：螯合型除味剂，为(9Z,12R)-12-羟基-9-十八烯酸锌盐；
除味剂-4：吸附性除味剂，为硅酸钙盐，其比表面积为400m2/g且平均孔径为0.5nm。
偶联剂-1：单烷氧基钛酸酯偶联剂；
偶联剂-2：KH550。
润滑剂-1：聚乙烯蜡和半精制石蜡按质量比2:1混合形成；
润滑剂-2：氧化聚乙烯蜡。
抗氧剂：1076或1010和168按照质量比为1:2混合形成。
按照表1中所述组分用量，按照下述制备方法制备具体实施例和对比例中滑石粉改性聚丙烯母粒，该制备方法为：
(1)称取第一聚丙烯树脂、第二聚丙烯树脂、相容剂、滑石粉、分散剂、除味剂、偶联剂、润滑剂和抗氧化剂混合均匀后形成预混物；
(2)将上述预混物加入密炼机中进行密炼得到密炼物料；
(3)将上述密炼物料采用双螺杆挤出机在200-240℃、螺杆转速30-150r/min条件下进行塑化，然后将塑化所得塑化混合物由双螺杆挤出机挤出后经水循环冷却定型，切粒后经振动筛过滤装袋，得到滑石粉改性聚丙烯母粒。
表1具体实施例和对比例 (单位：重量份)
Figure GDA0002507826470000051
将制备所得的滑石粉母粒进行性能测试和外观评价，其中性能测试标准为：
拉伸强度：按照GB/T 1040测试，单位MPa；
弯曲模量：按照GB/T 9341测试，单位MPa；
悬臂梁缺口冲击强度：按照GB/T 1843测试，单位KJ/m2；
气味试验：按照VDA 270(20/40℃)测试；
分散外观：将等量制备形成的滑石粉改性聚丙烯母粒加入聚丙烯基体树脂体系中制备形成聚丙烯蜂窝板样板，观察该聚丙烯蜂窝板样板上是否出现麻点，按照麻点出现数量的多少分等级，当麻点数量≤1个/m2时为一等；当2个/m2≤麻点数量≤10个/m2时为二等；当麻点数量≥11个/m2时为三等。
具体实施例和对比例测试所得结果参见表2中所示。
表2具体实施例和对比例测试所得结果
Figure GDA0002507826470000061
对比例1为第一、二聚丙烯树脂熔融指数差值大于15，与对比例1相比，粉体填充料在其中的分散不好，容易团聚，其麻点数量较多；对比例2为采用滑石粉粒径为1000目的，比本发明所用滑石粉粒径大，虽然采用了同样的第一、二聚丙烯树脂体系及分散剂、相容剂，但仍然出现分散不好的情况；对比例3为采用螯合型除味剂，对比例4为采用吸附性除味剂，但对比例3和4均为采用偶联剂，其不仅分散不好，且气味非常大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒，其特征在于：包括下述按重量份计的各组分：第一聚丙烯树脂10-15份、第二聚丙烯树脂10-15份、滑石粉70-79份、偶联剂0.2-1.0份、分散剂1-3份、抗氧化剂0.3-0.5份；相容剂5-8份、润滑剂3-5份和除味剂0.5-2.0份；
其中所述第一聚丙烯树脂为熔融指数2-8g/10min的均聚聚丙烯，所述第二聚丙烯树脂为熔融指数10-16g/10min的均聚聚丙烯，且第一聚丙烯树脂与第二聚丙烯树脂的熔融指数之间的差值不大于10g/10min，上述第一聚丙烯树脂和第二聚丙烯树脂的熔融指数的试验温度为230℃且标称负荷为2.16kg；
其中所述滑石粉中SiO2含量≥55％，MgO含量≥30％，CaO含量≤0.25％，Fe2O3含量≤0.25％，Al2O3含量≤0.25％，且该滑石粉烧失量在1050℃下≤9％，密度为2.8-3.0g/cm3，滑石粉粒径为2500-4000目；
其中所述除味剂为螯合型除味剂和吸附型除味剂按照质量比为1:2形成的混合物，其中螯合型除味剂为(9Z,12R)-12-羟基-9-十八烯酸锌盐和3，5-二叔丁基-4-羟基肉桂酸中的至少一种；所述吸附型除味剂为比表面积为300m2/g且平均孔径为1.5-2.0nm的具有微孔的硅酸盐，该硅酸盐为硅酸钠盐、硅酸铝盐、硅酸镁盐和硅酸钙盐中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐共聚物和POE接枝马来酸酐共聚物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述分散剂为硬脂酸、硬脂酸盐和乙烯基双硬脂酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述润滑剂为氧化聚乙烯蜡、聚乙烯蜡和半精制石蜡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述抗氧剂为1076或1010和168按照质量比为1:(2-4)混合形成的混合物。
7.一种权利要求1至6中任一权利要求所述高分散高填充滑石粉改性聚丙烯母粒的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)称取第一聚丙烯树脂10-15份、第二聚丙烯树脂10-15份、相容剂5-8份、滑石粉70-79份、分散剂1-3份、除味剂0.5-2.0份、偶联剂0.2-1.0份、润滑剂3-5份和抗氧化剂0.3-0.5份混合均匀后形成预混物；
(2)将上述预混物加入密炼机中进行密炼得到密炼物料；
(3)将上述密炼物料采用双螺杆挤出机在200-240℃、螺杆转速30-150r/min条件下进行塑化，然后将塑化所得塑化混合物由双螺杆挤出机挤出后经水循环冷却定型，切粒后经振动筛过滤装袋。
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