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CN108653799B - 一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法 - Google Patents

一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法 Download PDF

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CN108653799B CN201810422574.6A CN201810422574A CN108653799B CN 108653799 B CN108653799 B CN 108653799B CN 201810422574 A CN201810422574 A CN 201810422574A CN 108653799 B CN108653799 B CN 108653799B
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Abstract

本发明公开了一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，具体包括以下步骤：首先制备壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液，然后采用等离子体处理硅橡胶制备活化硅橡胶；将活化硅橡胶加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行处理，之后置于琥珀酸二酰亚胺的水溶液中搅拌处理，制得表面改性硅橡胶；最后将表面改性的硅橡胶置于壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液中超声处理，取出，干燥，制得医用敷料。本发明制得的医用敷料亲水性好，可有效促进创面的愈合以及愈合的质量，抗菌性能佳，且该医用敷料制备简单，制备成本低。

Description

一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法
技术领域：
本发明涉及医用材料领域，具体的涉及一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法。
背景技术：
医用敷料作为伤口处的覆盖物，在伤口愈合过程中，可以替代受损的皮肤起到暂时性屏障作用，避免或控制伤口感染，提供有利于创面愈合的环境。国内外医用敷料市场非常巨大，国内每年有数千万人次因意外事故或手术造成皮肤损伤，因人口老龄化带来的压疮、糖尿病、静脉曲张等疾病引起的慢性皮肤损伤等，使得全国医用敷料的使用大大增加。
现今敷料大致分为两类，即传统敷料和现代敷料，传统敷料即为传统纱布，而现代敷料又分为合成纤维类敷料、多聚膜类敷料和发泡多聚体类敷料。但是传统类敷料在使用过程中会造成伤口表面脱水、细菌容易穿透、易黏着伤口。所以现代敷料应用更为广泛，但是目前采用的现代敷料制备成本高，透气性差、功能性不好。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，该方法制得的医用敷料对伤口有一定的保护作用，可以有效改善伤口的愈合速度，提高愈合质量，抑菌消炎效果好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制得含钛的环己烷溶胶；然后将壳聚糖溶于去离子水中制得壳聚糖溶液，并将制得的壳聚糖溶液缓慢滴加到上述制得的含钛的环己烷溶胶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续在800-1500转/分的转速下搅拌30min，搅拌结束后制得壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液；
(2)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；
(3)将上述制得的活化硅橡胶加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行表面处理，然后经过表面处理后的硅橡胶置于琥珀酸二酰亚胺的水溶液中，在40-60℃下搅拌处理1-2h，取出，干燥，制得表面改性的硅橡胶；
(4)将表面改性的硅橡胶置于步骤(1)制得的壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液中，500-1000W功率下超声处理1-6min，取出，洗涤至中性，干燥，制得医用敷料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述溶胶凝胶法制得含钛的环己烷溶胶的具体过程为：将环己烷和无水乙醇混合搅拌均匀后，滴加三乙胺继续搅拌，最后滴加钛酸四丁酯，搅拌均匀后，将混合液置于反应釜内，密封，150℃下反应20h，制得。
作为上述技术方案的优选，所述环己烷、无水乙醇、三乙胺、钛酸四丁酯的体积比为50:5:1：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述壳聚糖水溶液的质量浓度为7-22％。
作为上述技术方案的优选，壳聚糖、纳米氧化钛的质量比为(1.33-2.06)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述等离子体处理的条件为：真空度为10-12Pa，处理时间为10-15min。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述活化硅橡胶、硅烷偶联剂的质量比为(6-11)：1。
作为上述技术方案的优选，所述表面处理后的硅橡胶、琥珀酸二酰亚胺的质量比为1：(0.03-0.06)。
作为上述技术方案的优选，表面改性的硅橡胶、壳聚糖的质量比为1：(0.1-0.5)。
本发明具有以下有益效果：
本发明以硅橡胶为医用敷料的基体，硅橡胶经过等离子体处理后表面带有一些可反应的活性点，然后在硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中进行处理，使得硅橡胶表面接枝有硅烷偶联剂，从而在硅橡胶表面引入可反应基团，最后将其加入到琥珀酸二酰亚胺的水溶液中在一定温度下进行反应，改性后的硅橡胶表面带有较多活性基团；
本发明首先采用溶胶凝胶法制得含钛溶胶，然后滴加制得的壳聚糖溶液，搅拌沉淀，壳聚糖可有效包覆在纳米氧化钛表面，有效改善了纳米氧化钛的分散性，且其可有接枝在改性的硅橡胶表面，有效改善了基体的亲水性和抗菌性能，其可以有效促进创面的愈合，提高创面伤口愈合的质量。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制得含钛的环己烷溶胶；然后将壳聚糖溶于去离子水中制得质量浓度为7％的壳聚糖溶液，并将制得的壳聚糖溶液缓慢滴加到上述制得的含钛的环己烷溶胶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续在800转/分的转速下搅拌30min，搅拌结束后制得壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液；其中，壳聚糖、纳米氧化钛的质量比为1.33：1；
(2)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；
(3)将上述制得的活化硅橡胶加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行表面处理，然后经过表面处理后的硅橡胶置于琥珀酸二酰亚胺的水溶液中，在40℃下搅拌处理1h，取出，干燥，制得表面改性的硅橡胶；其中，所述活化硅橡胶、硅烷偶联剂的质量比为6：1；表面处理后的硅橡胶、琥珀酸二酰亚胺的质量比为1：0.03；
(4)将表面改性的硅橡胶置于步骤(1)制得的壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液中，500W功率下超声处理1-6min，取出，洗涤至中性，干燥，制得医用敷料；其中，表面改性的硅橡胶、壳聚糖的质量比为1：0.1。
实施例2
一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制得含钛的环己烷溶胶；然后将壳聚糖溶于去离子水中制得质量浓度为22％的壳聚糖溶液，并将制得的壳聚糖溶液缓慢滴加到上述制得的含钛的环己烷溶胶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续在1500转/分的转速下搅拌30min，搅拌结束后制得壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液；其中，壳聚糖、纳米氧化钛的质量比为2.06：1；
(2)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；
(3)将上述制得的活化硅橡胶加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行表面处理，然后经过表面处理后的硅橡胶置于琥珀酸二酰亚胺的水溶液中，在60℃下搅拌处理2h，取出，干燥，制得表面改性的硅橡胶；其中，所述活化硅橡胶、硅烷偶联剂的质量比为11：1；表面处理后的硅橡胶、琥珀酸二酰亚胺的质量比为1：0.06；
(4)将表面改性的硅橡胶置于步骤(1)制得的壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液中，1000W功率下超声处理1-6min，取出，洗涤至中性，干燥，制得医用敷料；其中，表面改性的硅橡胶、壳聚糖的质量比为1：0.5。
实施例3
一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制得含钛的环己烷溶胶；然后将壳聚糖溶于去离子水中制得质量浓度为10％的壳聚糖溶液，并将制得的壳聚糖溶液缓慢滴加到上述制得的含钛的环己烷溶胶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续在900转/分的转速下搅拌30min，搅拌结束后制得壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液；其中，壳聚糖、纳米氧化钛的质量比为1.53：1；
(2)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；
(3)将上述制得的活化硅橡胶加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行表面处理，然后经过表面处理后的硅橡胶置于琥珀酸二酰亚胺的水溶液中，在45℃下搅拌处理1.2h，取出，干燥，制得表面改性的硅橡胶；其中，所述活化硅橡胶、硅烷偶联剂的质量比为7：1；表面处理后的硅橡胶、琥珀酸二酰亚胺的质量比为1：0.035；
(4)将表面改性的硅橡胶置于步骤(1)制得的壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液中，600W功率下超声处理1-6min，取出，洗涤至中性，干燥，制得医用敷料；其中，表面改性的硅橡胶、壳聚糖的质量比为1：0.2。
实施例4
一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制得含钛的环己烷溶胶；然后将壳聚糖溶于去离子水中制得质量浓度为13％的壳聚糖溶液，并将制得的壳聚糖溶液缓慢滴加到上述制得的含钛的环己烷溶胶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续在1000转/分的转速下搅拌30min，搅拌结束后制得壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液；其中，壳聚糖、纳米氧化钛的质量比为1.75：1；
(2)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；
(3)将上述制得的活化硅橡胶加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行表面处理，然后经过表面处理后的硅橡胶置于琥珀酸二酰亚胺的水溶液中，在50℃下搅拌处理1.4h，取出，干燥，制得表面改性的硅橡胶；其中，所述活化硅橡胶、硅烷偶联剂的质量比为8：1；表面处理后的硅橡胶、琥珀酸二酰亚胺的质量比为1：0.04；
(4)将表面改性的硅橡胶置于步骤(1)制得的壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液中，700W功率下超声处理1-6min，取出，洗涤至中性，干燥，制得医用敷料；其中，表面改性的硅橡胶、壳聚糖的质量比为1：0.02。
实施例5
一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制得含钛的环己烷溶胶；然后将壳聚糖溶于去离子水中制得质量浓度为15％的壳聚糖溶液，并将制得的壳聚糖溶液缓慢滴加到上述制得的含钛的环己烷溶胶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续在1100转/分的转速下搅拌30min，搅拌结束后制得壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液；其中，壳聚糖、纳米氧化钛的质量比为1.86：1；
(2)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；
(3)将上述制得的活化硅橡胶加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行表面处理，然后经过表面处理后的硅橡胶置于琥珀酸二酰亚胺的水溶液中，在50℃下搅拌处理1.6h，取出，干燥，制得表面改性的硅橡胶；其中，所述活化硅橡胶、硅烷偶联剂的质量比为9：1；表面处理后的硅橡胶、琥珀酸二酰亚胺的质量比为1：0.045；
(4)将表面改性的硅橡胶置于步骤(1)制得的壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液中，800W功率下超声处理1-6min，取出，洗涤至中性，干燥，制得医用敷料；其中，表面改性的硅橡胶、壳聚糖的质量比为1：0.04。
实施例6
一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制得含钛的环己烷溶胶；然后将壳聚糖溶于去离子水中制得质量浓度为19％的壳聚糖溶液，并将制得的壳聚糖溶液缓慢滴加到上述制得的含钛的环己烷溶胶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续在1300转/分的转速下搅拌30min，搅拌结束后制得壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液；其中，壳聚糖、纳米氧化钛的质量比为2.02：1；
(2)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；
(3)将上述制得的活化硅橡胶加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行表面处理，然后经过表面处理后的硅橡胶置于琥珀酸二酰亚胺的水溶液中，在55℃下搅拌处理1.8h，取出，干燥，制得表面改性的硅橡胶；其中，所述活化硅橡胶、硅烷偶联剂的质量比为10：1；表面处理后的硅橡胶、琥珀酸二酰亚胺的质量比为1：0.05；
(4)将表面改性的硅橡胶置于步骤(1)制得的壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液中，900W功率下超声处理1-6min，取出，洗涤至中性，干燥，制得医用敷料；其中，表面改性的硅橡胶、壳聚糖的质量比为1：0.45。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制得含钛的环己烷溶胶；然后将壳聚糖溶于去离子水中制得壳聚糖溶液，并将制得的壳聚糖溶液缓慢滴加到上述制得的含钛的环己烷溶胶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续在800-1500转/分的转速下搅拌30min，搅拌结束后制得壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液；壳聚糖、纳米氧化钛的质量比为(1.33-2.06)：1；
(2)将硅橡胶采用等离子体处理，制得活化硅橡胶；等离子体处理的条件为：真空度为10-12Pa，处理时间为10-15min；
(3)将上述制得的活化硅橡胶加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行表面处理，然后经过表面处理后的硅橡胶置于琥珀酸二酰亚胺的水溶液中，在40-60℃下搅拌处理1-2h，取出，干燥，制得表面改性的硅橡胶；所述表面处理后的硅橡胶、琥珀酸二酰亚胺的质量比为1：(0.03-0.06)；
(4)将表面改性的硅橡胶置于步骤(1)制得的壳聚糖包覆的纳米氧化钛的混合液中，500-1000W功率下超声处理1-6min，取出，洗涤至中性，干燥，制得医用敷料。
2.如权利要求1所述的一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶胶凝胶法制得含钛的环己烷溶胶的具体过程为：将环己烷和无水乙醇混合搅拌均匀后，滴加三乙胺继续搅拌，最后滴加钛酸四丁酯，搅拌均匀后，将混合液置于反应釜内，密封，150℃下反应20h，制得。
3.如权利要求2所述的一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：所述环己烷、无水乙醇、三乙胺、钛酸四丁酯的体积比为50:5:1：1。
4.如权利要求1所述的一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述壳聚糖水溶液的质量浓度为7-22％。
5.如权利要求1所述的一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述活化硅橡胶、硅烷偶联剂的质量比为(6-11)：1。
6.如权利要求1所述的一种亲水性抗菌硅橡胶医用敷料的制备方法，其特征在于：表面改性的硅橡胶、壳聚糖的质量比为1：(0.1-0.5)。
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