CN108641479B - 一种喷墨打印用超白陶瓷墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷墨水技术领域，具体涉及一种喷墨打印用超白陶瓷墨水及其制备方法，由以下的组份制成：一水铝石粉、煅烧氧化锌、辅料无机粉体、分散剂、消泡剂和溶剂。由于以一水铝石粉作为白色陶瓷墨水的主要成分，并与煅烧氧化锌和辅料无机粉体共同发挥增白作用，进而能减少面釉中硅酸锆的使用，有助于节能减排。在烧制瓷砖的过程中，在高温作用下一水铝石粉会慢慢分解成氧化铝，而此时的氧化铝相对耐高温，并在瓷砖烧成过程中，产生的氧化铝与煅烧氧化锌在高温下合成耐高温的ZnAl2O4尖晶石，再与辅料无机粉体共同发挥增白作用，进而保证了白度，且墨水白度远高于现有技术产品。该制备方法具有工艺简单，且环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷墨水技术领域，具体涉及一种喷墨打印用超白陶瓷墨水及其制备方法。
背景技术
陶瓷喷墨打印技术是一种最新的非接触式的数字印刷技术，该技术较传统的印花方式更加快捷，瓷砖图案更加丰富多彩。陶瓷喷墨打印技术自2009年发展至今，得到了大量的应用，技术水平突飞猛进。目前行业在用陶瓷墨水主要有蓝色、红棕色、黄色与黑色等颜色，白色墨水今年也有少量产品，但成分只是硅酸锆，当墨水研磨至亚微米级后，硅酸锆的遮盖力大幅降低，进而使得白度低，且出现白色墨水区域白中泛黄的现象，使用白色墨水不能大量降低面釉中硅酸锆的用量。并且，采用硅酸锆制备白色墨水，硅酸锆粒度在1μm以下后耐高温性能大大减弱，溶解在釉中，所以白度不高。
现有国内和国外企业都有推出白色墨水产品，墨水固相成分都为硅酸锆，例如，已授权白色墨水专利有《一种特白水性陶瓷喷墨油墨及其制备方法》与《一种陶瓷喷墨打印用白色釉料油墨及其制备方法》。由于现有技术的白色墨水采用硅酸锆作为固相部分，在釉中添加硅酸锆是常用的釉面增白的方法，但硅酸锆磨细至亚微米级后耐高温性能大幅减弱，加上喷墨量始终不及传统淋釉工艺施釉量，因此，墨水烧后会变得不够乳白，影响产品白度。使用现有白色墨水时，要求釉面中需含有较多锆，这大大没有发挥白色墨水该有的作用。
另外，现有技术中的白色陶瓷墨水的生产工艺存在工艺复杂和不环保的缺陷。如，专利名称为《一种特白水性陶瓷喷墨油墨及其制备方法》的中国专利申请，该制备方法采用溶胶凝胶法制备溶胶，再用添加剂、溶剂研磨制备水性墨水，该方法工艺复杂，且采用了VOCs类溶剂如乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚等有机物作为溶剂，不利于环保。专利名称为《一种陶瓷喷墨打印用白色釉料油墨及其制备方法》的中国专利申请，该制备方法将白色釉料烧制成熔块后再将熔块处理成粉体，然后进行砂磨制备白色釉料墨水，熔块配方需要高含量氧化铝和硅酸锆来提高墨水的耐高温性能，以保证墨水发白色，但该方案存在熔块基本不能磨细至亚微米和熔块耐高温性能始终不能与单纯硅酸锆相当程度等问题，产品虽然显白色，但始终不如现有白色墨水(硅酸锆为固相)发色。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术的不足，提供一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，该喷墨打印用超白陶瓷墨水具有超白效果好的优点，且能减少面釉中锆含量，有助于节能减排。
本发明的目的之二在于针对现有技术的不足，提供一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，该制备方法具有工艺简单，且环保的优点。
为了实现上述目的之一，本发明采用如下技术方案：
提供一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，由以下重量百分比的组份制成：
优选的，所述的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，由以下重量百分比的组份制成：
更为优选的，所述的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，由以下重量百分比的组份制成：
所述辅料无机粉体为超细钇稳定氧化锆、煅烧氧化铝或超细氧化铝中的一种或两种以上的组合物。
所述分散剂为聚氨酯型分散剂或聚合氢化蓖麻酸的一种或两种的组合物；
所述消泡剂为有机硅或不含有机硅的聚合物型消泡剂；
所述防扩散剂为聚丙二醇2000、甘油聚氧乙烯醚HSH-330或丙二醇聚氧乙烯醚HSH-215中的一种或两种以上的组合物。
所述溶剂为矿物油、月桂酸异丙酯、油酸甲酯、椰油酸异辛酯或月桂醇中的一种或两种以上的组合物。
为了实现上述目的之二，本发明采用如下技术方案：
提供一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制混合溶液：将部分溶剂、以及配方量的分散剂、消泡剂和防扩散剂混合搅拌均匀，配成混合溶液，将混合溶液转入砂磨机中继续搅拌；
步骤二、研磨：调整砂磨机的转速，然后往砂磨机内投入一水铝石粉、煅烧氧化锌和辅料无机粉体，然后继续研磨直至墨水的d50达到一定值，然后再加入剩余的溶剂，继续研磨至墨水d50和d97达到一定值；
步骤三、过滤：经滤芯过滤后，即制得所述喷墨打印用超白陶瓷墨水。
上述技术方案中，所述步骤二中，调整砂磨机的转速为2500r/min～4000r/min。
上述技术方案中，所述步骤二中，然后往砂磨机内投入一水铝石粉和辅料无机粉体，然后继续研磨直至墨水的d50达到0.5μm，然后再加入剩余的溶剂，继续研磨至墨水d50为0.4μm～0.45μm，d97为≤1μm；
其中，步骤一的部分溶剂与步骤二的剩余的溶剂的质量比为3～5:1。
上述技术方案中，所述步骤三中，依次经3μm滤芯和1μm滤芯过滤后，即制得所述喷墨打印用超白陶瓷墨水。
本发明与现有技术相比较，有益效果在于：
(1)本发明提供的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，由于以一水铝石粉作为白色陶瓷墨水的主要成分，并与煅烧氧化锌和辅料无机粉体共同发挥增白作用，进而能减少面釉中硅酸锆的使用，有助于节能减排。与现有技术以硅酸锆作为主要成分制备白色墨水相比，本申请以一水铝石粉作为主要成分制备的白色墨水，在烧制瓷砖的过程中，在高温作用下一水铝石粉会慢慢分解成氧化铝，而此时的氧化铝相对耐高温，因为氧化铝的产生伴随着瓷砖的烧成过程，并在瓷砖烧成过程中，产生的氧化铝与煅烧氧化锌在高温下合成耐高温的ZnAl2O4尖晶石，再与辅料无机粉体共同发挥增白作用，进而保证了白度，且墨水白度远高于现有技术产品。
(2)本发明提供的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，具有工艺简单，生产成本低，并能够适用于工业化大规模生产的特点。且由于溶剂选用较为环保的非VOCs类溶剂，进而避免了环境污染。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1。
一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，由以下重量百分比的组份制成：
其中，辅料无机粉体为超细钇稳定氧化锆、煅烧氧化铝或超细氧化铝中的一种或两种以上的组合物。
其中，分散剂为聚氨酯型分散剂或聚合氢化蓖麻酸的一种或两种的组合物；
其中，消泡剂为有机硅或不含有机硅的聚合物型消泡剂，如BYK-065、BYK-088或BYK-052；
其中，防扩散剂为聚丙二醇2000、甘油聚氧乙烯醚HSH-330或丙二醇聚氧乙烯醚HSH-215中的一种或两种以上的组合物。
其中，溶剂为矿物油、月桂酸异丙酯、油酸甲酯、椰油酸异辛酯或月桂醇中的一种或两种以上的组合物。
上述一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制混合溶液：将部分溶剂、以及配方量的分散剂、消泡剂和防扩散剂混合搅拌均匀，配成混合溶液，将混合溶液转入砂磨机中继续搅拌；
步骤二、研磨：调整砂磨机的转速为2500r/min～4000r/min，然后往砂磨机内投入一水铝石粉和辅料无机粉体，然后继续研磨直至墨水的d50达到0.5μm，然后再加入剩余的溶剂，继续研磨至墨水d50为0.4μm～0.45μm，d97为≤1μm；
其中，步骤一的部分溶剂与步骤二的剩余的溶剂的质量比为3～5:1。
步骤三、过滤：依次经3μm滤芯和1μm滤芯过滤后，即制得所述喷墨打印用超白陶瓷墨水。
实施例2。
一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，由以下重量百分比的组份制成：
其中，辅料无机粉体为超细氧化铝。本实施例中，超细氧化铝是由山东国瓷功能材料股份有限公司提供。
其中，分散剂为聚合氢化蓖麻酸；
其中，消泡剂为BYK-065；
其中，防扩散剂为聚丙二醇2000。
其中，溶剂为月桂酸异丙酯和油酸甲酯的组合物。
上述一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制混合溶液：将部分溶剂、以及配方量的分散剂、消泡剂和防扩散剂混合搅拌均匀，配成混合溶液，将混合溶液转入砂磨机中继续搅拌；
步骤二、研磨：调整砂磨机的转速为3000r/min，然后往砂磨机内投入一水铝石粉和辅料无机粉体，然后继续研磨直至墨水的d50达到0.5μm，然后再加入剩余的溶剂，继续研磨至墨水d50为0.43μm，d97为≤1μm；
其中，步骤一的部分溶剂与步骤二的剩余的溶剂的质量比为4:1。
步骤三、过滤：依次经3μm滤芯和1μm滤芯过滤后，即制得所述喷墨打印用超白陶瓷墨水。
实施例3。
一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，由以下重量百分比的组份制成：
其中，辅料无机粉体为超细钇稳定氧化锆和煅烧氧化铝的组合物。本实施例中，超细钇稳定氧化锆是由山东国瓷功能材料股份有限公司提供。
其中，分散剂为聚氨酯型分散剂；
其中，消泡剂为BYK-088；
其中，防扩散剂为甘油聚氧乙烯醚HSH-330。
其中，溶剂为矿物油和月桂酸异丙酯的组合物。
上述一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制混合溶液：将部分溶剂、以及配方量的分散剂、消泡剂和防扩散剂混合搅拌均匀，配成混合溶液，将混合溶液转入砂磨机中继续搅拌；
步骤二、研磨：调整砂磨机的转速为2500r/min，然后往砂磨机内投入一水铝石粉和辅料无机粉体，然后继续研磨直至墨水的d50达到0.5μm，然后再加入剩余的溶剂，继续研磨至墨水d50为0.4μm，d97为≤1μm；
其中，步骤一的部分溶剂与步骤二的剩余的溶剂的质量比为3:1。
步骤三、过滤：依次经3μm滤芯和1μm滤芯过滤后，即制得所述喷墨打印用超白陶瓷墨水。
实施例4。
一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，由以下重量百分比的组份制成：
其中，辅料无机粉体为煅烧氧化铝。
其中，分散剂为聚氨酯型分散剂；
其中，消泡剂为有机硅的聚合物型消泡剂；
其中，防扩散剂为丙二醇聚氧乙烯醚HSH-215。
其中，溶剂为椰油酸异辛酯和月桂醇的组合物。
上述一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制混合溶液：将部分溶剂、以及配方量的分散剂、消泡剂和防扩散剂混合搅拌均匀，配成混合溶液，将混合溶液转入砂磨机中继续搅拌；
步骤二、研磨：调整砂磨机的转速为4000r/min，然后往砂磨机内投入一水铝石粉和辅料无机粉体，然后继续研磨直至墨水的d50达到0.5μm，然后再加入剩余的溶剂，继续研磨至墨水d50为0.45μm，d97为≤1μm；
其中，步骤一的部分溶剂与步骤二的剩余的溶剂的质量比为5:1。
步骤三、过滤：依次经3μm滤芯和1μm滤芯过滤后，即制得所述喷墨打印用超白陶瓷墨水。
实施例5。
一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，由以下重量百分比的组份制成：
其中，辅料无机粉体为超细钇稳定氧化锆。本实施例中，超细钇稳定氧化锆是由山东国瓷功能材料股份有限公司提供。
其中，分散剂为聚氨酯型分散剂和聚合氢化蓖麻酸的组合物；
其中，消泡剂为BYK-052；
其中，防扩散剂为聚丙二醇2000和甘油聚氧乙烯醚HSH-330的组合物。
其中，溶剂为矿物油和月桂酸异丙酯的组合物。
上述一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制混合溶液：将部分溶剂、以及配方量的分散剂、消泡剂和防扩散剂混合搅拌均匀，配成混合溶液，将混合溶液转入砂磨机中继续搅拌；
步骤二、研磨：调整砂磨机的转速为3500r/min，然后往砂磨机内投入一水铝石粉和辅料无机粉体，然后继续研磨直至墨水的d50达到0.5μm，然后再加入剩余的溶剂，继续研磨至墨水d50为0.44μm，d97为≤1μm；
其中，步骤一的部分溶剂与步骤二的剩余的溶剂的质量比为4:1。
步骤三、过滤：依次经3μm滤芯和1μm滤芯过滤后，即制得所述喷墨打印用超白陶瓷墨水。
性能测试：
一、白度与光泽度测试：
上述实施例2至实施例5所制得的喷墨打印用超白陶瓷墨水与国外知名企业白色墨水在四种不同基底表面的白度与光泽度测试值，见表1。
表1
| 白度 | 光泽度 | 白度 | 光泽度 | 白度 | 光泽度 | 白度 | 光泽度 | ||||
| 黑坯 | 30.0 | 2.0 | 白坯 | 51.5 | 1.7 | 无锆釉 | 57.0 | 3.1 | 有锆釉 | 77.0 | 2.5 |
| 实例2 | 59.5 | 1.5 | 实例2 | 74.9 | 1.3 | 实例2 | 69.0 | 1.6 | 实例2 | 86.8 | 1.8 |
| 实例3 | 66.5 | 1.6 | 实例3 | 76.4 | 1.5 | 实例3 | 74.0 | 1.7 | 实例3 | 86.9 | 2.5 |
| 实例4 | 63.1 | 2.1 | 实例4 | 77.2 | 2.4 | 实例4 | 73.3 | 2.3 | 实例4 | 87.0 | 3.0 |
| 实例5 | 61.3 | 1.9 | 实例5 | 74.6 | 1.8 | 实例5 | 73.1 | 2.3 | 实例5 | 87.3 | 2.3 |
| 标样 | 46.0 | 2.2 | 标样 | 66.5 | 2.0 | 标样 | 65.0 | 2.4 | 标样 | 80.6 | 2.4 |
二、检测：
1、检测方法：采用某陶瓷企业两种白度的坯体直接检测墨水的白度，本申请中以黑坯与白坯命名，然后在黑坯表面施无锆釉与有锆釉对比，在两种不同釉面上墨水的白度。无锆釉与有锆釉配方如下表2所示。
表2
| 氧化物 | 无锆釉 | 有锆釉 |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 34.5％ | 29.3％ |
| SiO<sub>2</sub> | 53.4％ | 50.3％ |
| Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 0.3％ | 0.26％ |
| CaO | 1.2％ | 1.0％ |
| MgO | 0.9％ | 0.7％ |
| K<sub>2</sub>O | 0.9％ | 0.7％ |
| Na<sub>2</sub>O | 3.8％ | 3.2％ |
| TiO<sub>2</sub> | 0.1％ | 0.09％ |
| ZrO<sub>2</sub> | 0％ | 10.1％ |
| BaO | 0.8％ | 0.7％ |
| 烧失 | 4.1％ | 3.65％ |
2、将以上两种釉按配比在原材料基础上添加羧甲基纤维素0.1％、三聚磷酸钠0.1％，按照料：球：水为1:3:0.4球磨一定时间成釉浆，将釉浆喷于坯体上，100℃干燥10min。
3、采用新景泰CPM-70110喷墨实验机在不同基底上打印以上实施例2至实施例5的墨水与标样墨水，打印墨量为3g/m2，并于1200℃下烧成，采用SBDY-1型数显白度仪与WGG60型镜向光泽度仪分别测试表面的白度与光泽度。
4、实施例2至实施例5所制得的喷墨打印用超白陶瓷墨水在坯体表面的增白作用非常明显，白度接近有釉产品的釉面白度；在无锆釉上增白效果也很好，但在有锆釉上，由于釉面白度较高，因此，增白作用不如无锆釉，但实施例2至实施例5所制得的喷墨打印用超白陶瓷墨水在四种基底表面的增白作用都远高于现有产品的效果，并且墨水对基底光泽度的影响不太。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，其特征在于：由以下重量百分比的组份制成：
其中，所述的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的粒径d50为0.4μm～0.45μm，d97为≤1μm；
所述辅料无机粉体为超细钇稳定氧化锆、煅烧氧化铝或超细氧化铝中的一种或两种以上的组合物；
所述防扩散剂为聚丙二醇2000、甘油聚氧乙烯醚HSH-330或丙二醇聚氧乙烯醚HSH-215中的一种或两种以上的组合物；
所述溶剂为矿物油、月桂酸异丙酯、油酸甲酯、椰油酸异辛酯或月桂醇中的一种或两种以上的组合物。
2.根据权利要求1所述的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，其特征在于：由以下重量百分比的组份制成：
3.根据权利要求1所述的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，其特征在于：由以下重量百分比的组份制成：
4.根据权利要求1所述的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水，其特征在于：所述分散剂为聚氨酯型分散剂或聚合氢化蓖麻酸的一种或两种的组合物；
所述消泡剂为有机硅或不含有机硅的聚合物型消泡剂。
5.权利要求1至4任意一项所述的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、配制混合溶液：将部分溶剂、以及配方量的分散剂、消泡剂和防扩散剂混合搅拌均匀，配成混合溶液，将混合溶液转入砂磨机中继续搅拌；
步骤二、研磨：调整砂磨机的转速，然后往砂磨机内投入一水铝石粉、煅烧氧化锌和辅料无机粉体，然后继续研磨直至墨水的d50达到一定值，然后再加入剩余的溶剂，继续研磨至墨水d50和d97达到一定值；
步骤三、过滤：经滤芯过滤后，即制得所述喷墨打印用超白陶瓷墨水。
6.根据权利要求5所述的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，调整砂磨机的转速为2500r/min～4000r/min。
7.根据权利要求5所述的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，然后往砂磨机内投入一水铝石粉和辅料无机粉体，然后继续研磨直至墨水的d50达到0.5μm，然后再加入剩余的溶剂，继续研磨至墨水d50为0.4μm～0.45μm，d97为≤1μm；
其中，步骤一的部分溶剂与步骤二的剩余的溶剂的质量比为3～5:1。
8.根据权利要求5所述的一种喷墨打印用超白陶瓷墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，依次经3μm滤芯和1μm滤芯过滤后，即制得所述喷墨打印用超白陶瓷墨水。
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