CN108619115B - 一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，以Y2O3、Yb2O3和Er2O3为原材料通过共沉淀法合成Y(OH)CO3:Yb,Er，然后采用水热法在Y(OH)CO3:Yb,Er核结构表面包覆碳壳，再采用溶胶凝胶法在Y(OH)CO3:Yb,Er@C表面包覆介孔mSiO2，最后合成中空介孔结构的Y2O3:Yb,Er@mSiO2；利用该方法可制备具有较大孔径和比表面积的中空介孔结构光致发光纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种制备Y2O3:Yb,Er@mSiO2纳米复合材料的方法。
背景技术
控制药物缓释是最重要和有最吸引力的研究领域之一，对于控制药物储存容量和它的释放率，载体是最关键的。最近十年，这项研究已经获得了重大提高，在药物缓释体系中，大量的有机体系作为药物载体已经被研究，比如胶团，微脂囊和聚合物。然而，这些载体都有各种各样的局限，比如较差的热稳定性和化学稳定性以及在免疫系统中快速分解。相比之下，介孔二氧化硅材料却有很好的生物相容性，稳定的选择性而且没有毒性。此外，它还能在身体里降解为Si(OH)4，Si(OH)4能通过肾脏排出体外，因此该类材料可在制药技术中作为佐剂被广泛使用。
具有较大的比表面积，有序介孔结构，可调的孔径和孔体积，以及可改性的表面基团都是介孔材料较为有吸引力的特征。这些特征有利于生物活性分子嵌入到孔结构中，也为这些分子之后的扩散提供了通道。而且，空心介孔二氧化硅球由于其结构而拥有高的存储容量；此外，具有介孔层的空心球与传统的固体层空心球相比，在大规模扩散和运输中展现了很好的优势。因此空心介孔二氧化硅在药物缓释方面吸引了越来越多的关注。
实用新型内容
本发明的目的在于提供一种空心结构多功能介孔Y2O3:Yb,Er@mSiO2 (其中@代表包覆，m代表介孔)纳米复合材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，其核壳结构及材质构成为Y2O3:Yb,Er@mSiO2，步骤为
（1）共沉淀法合成Y(OH)CO3:Yb,Er：
将Y2O3、Yb2O3和Er2O3分别溶于HNO3得到Y(NO3)3、Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液，将以上溶液按一定比例加入到蒸馏水中，随后加入尿素持续搅拌，而后，将上述混合物转移到烧瓶中，90 ℃水浴反应3 h，最后，离心洗涤干燥得到Y(OH)CO3:Yb,Er；
（2）采用水热法在Y(OH)CO3:Yb,Er核结构表面包覆碳壳：
将Y(OH)CO3:Yb,Er分散于蒸馏水和乙醇中，加入葡萄糖，水热反应后离心洗涤干燥得到Y(OH)CO3:Yb,Er@C；
（3）采用溶胶凝胶法在Y(OH)CO3:Yb,Er@C表面包覆介孔mSiO2：
将Yb(OH)CO3: Yb,Er@C分散于乙醇和蒸馏水中，加入CTAB和氨水，缓慢滴加正硅酸乙酯，室温下搅拌6 h，离心洗涤干燥得到Y(OH)CO3:Yb,Er@C@mSiO2；
（4）合成中空介孔结构的Yb2O3:Yb,Er@mSiO2：
将上述得到的Y(OH)CO3:Yb,Er@C@mSiO2在800 ℃的马弗炉中煅烧3 h，去除碳壳，得到中空结构的Y2O3:Yb,Er@mSiO2。
所述的一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，其步骤（1）中是摩尔比为0.78:0.20:0.02的Y2O3,Yb2O3和Er2O3溶于浓度为2 mol L-1的HNO3。
所述的一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，其步骤（1）中Y(NO3)3、Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液加入到200 ml蒸馏水中，随后加入12.1 g尿素并持续搅拌，2 h后再转移到烧瓶中。
所述的一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，其步骤（1）中的离心洗涤干燥为溶液以4000 r/min的速度离心，并用水和乙醇各洗涤三次，60 ℃烘箱干燥24h。
所述的一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，其步骤（2）是准确称量0.2 g Y(OH)CO3:Yb,Er分散于20 mL蒸馏水和13 mL乙醇中，再加入3.2 g葡萄糖，然后持续剧烈搅拌0.5 h。
所述的一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，其步骤（2）中的水热反应是将反应物转移到50 mL聚四氟乙烯反应釜中，然后180 ℃反应12 h。
所述的一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，其步骤（2）中的离心洗涤干燥是以4000 r/min的速度离心，并用水和乙醇各洗涤三次，然后60 ℃烘箱干燥24h。
所述的一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，其步骤（3）是准确称取0.4 g Y(OH)CO3:Yb,Er@C分散于100 mL乙醇和150 mL蒸馏水中，然后加入0.5 g CTAB和1 mL浓度为1.0 mol L-1的氨水，再缓慢滴加200 μL正硅酸乙酯。
所述的一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，其步骤（3）中的离心洗涤干燥是以4000 r/min的速度离心，并用水和乙醇各洗涤三次，然后60 ℃烘箱干燥24h。
本发明的有益效果是：
本发明采用共沉淀法、水热法和溶胶凝胶法制备粒径均匀、分散性良好的中空介孔结构的Y2O3:Yb,Er@mSiO2纳米复合材料；采用CTAB作为表面活性剂能够形成有序的介孔二氧化硅层，不仅为引入大量的功能分子团提供了较大的表面积，还为吸收和封装生物分子提供了较大的孔径；通过改变反应物质量和晶体生长时间，可以合成尺寸大小不一的空心有序介孔结构纳米复合材料。
制备的纳米复合材料具有以下特点：
材料内部具有空腔结构，可用于存储大量药物分子；材料表面具有一层介孔二氧化硅层，可使材料的内部空腔与外部环境通过介孔孔道互相联通，可实现内外物质交换，此外介孔二氧化硅孔道本身也可存储大量药物分子，是一种良好的药物缓释载体材料；该复合材料在980 nm激发光下发出强上转换荧光，可用于药物缓释进程和疗效的检测；实验过程中都不会产生有毒产物绿色环保，且实验原材料廉价，实验过程简单易行，易于实验方法的生产及推广。
附图说明
图1为 Y(OH)CO3:Yb,Er@C@mSiO2和Y2O3:Yb,Er@mSiO2@mSiO2的X射线衍射谱图；
图2为Y2O3:Yb,Er@mSiO2的透射电镜照片；
图3为Y2O3:Yb,Er和Y2O3:Yb,Er@mSiO2样品的上转换发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案及效果作进一步描述。但是，所使用的具体方法、配方和说明并不是对本发明的限制。
实施过程：
（1）共沉淀法合成Y(OH)CO3:Yb,Er。
摩尔比0.78:0.20:0.02的Y2O3,Yb2O3和Er2O3溶于浓度为2mol L-1的HNO3中。得到的Y(NO3)3、Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液加入到200 ml蒸馏水中。随后加入12.1 g的尿素并持续搅拌。2 h后上述混合物转移到烧瓶中，90 ℃水浴反应3 h。最后，反应后的溶液4000 r/min离心，并用水和乙醇各洗涤三次，60℃烘箱干燥24 h，得到Y(OH)CO3:Yb,Er。
（2）采用水热法在Y(OH)CO3:Yb,Er表面包覆碳壳。
准确称量0.2 g上Y(OH)CO3:Yb,Er分散于20 mL蒸馏水和13 mL乙醇中，加入一定量的葡萄糖，持续剧烈搅拌0.5 h, 随后将上述反应物转移到50 mL聚四氟乙烯反应釜中，180 ℃反应12 h。最后，4000 r/min离心，并用水和乙醇各洗涤三次，60 ℃烘箱干燥24 h，得到Y(OH)CO3:Yb,Er@C。
（3）合成Y(OH)CO3:Yb,Er@C@SiO2。
准确称取0.4 g Y(OH)CO3:Yb,Er@C分散于100 mL乙醇和150 mL蒸馏水中。加入0.5 g CTAB和1 mL浓度为1.0 molL‒1的氨水，缓慢滴加200 μL正硅酸乙酯，室温下搅拌6 h。最后，4000 r/min离心，并用水和乙醇各洗涤三次，60 ℃烘箱干燥24 h,得到Y(OH)CO3:Yb,Er@C@mSiO2。
（4）合成中空结构Y2O3:Yb,Er@mSiO2。
将上述反应得到的Y(OH)CO3:Yb,Er@C@mSiO2在800 ℃的马弗炉中煅烧3 h，燃烧掉碳壳，得到中空结构的Y2O3:Yb,Er@mSiO2。
图1为样品的广角X射线衍射图，JCPDS 25–1011为标准卡片；由图可以确定焙烧前的相均为无定型相。而对于Y2O3:Yb,Er@mSiO2我们可以看到在2θ=29.2°，33.4°，48.5°和57°处有四个尖锐的峰，是Y2O3的特征峰，和Y2O3标准X射线衍射卡片(JCPDS No.25-1011)相比他们的相对强度位置和衍射位置是一致的，由此可见在800℃条件下焙烧的粉体并没有杂相产生，在2θ=22°处，此处可以归属为无定型SiO2的特征峰（JCPDS 29–0085）。由此可以说明SiO2已经成功的包覆到粉体表面，而2θ=29.2°，33.4°，48.5°和57°四个尖锐的峰表明SiO2的包覆对粉体的晶体结构没有影响。
如图2所示，该材料大小均一，没有发生团聚现象。我们可以观察到在球的外围有一层颜色比较暗的壳层，为明显的中空壳核结构。
图3分别为Y2O3:Yb,Er和Y2O3:Yb,Er@mSiO2样品的上转换发射光谱图。在980nm激光器的激发下，样品显示较强的绿光和红光发射。从图A中可以看到H-Y2O3:Yb,Er样品存在三个不同的Er3+特征发射峰，在520nm到538nm之间和540nm和560nm之间的绿光发射时产生于Er3+的2H11/2到4I15/2和4S3/2到4I15/2的跃迁，在640nm到680nm之间的红光发射是由于4F9/2到4I15/2跃迁。即在980nm激发下，Er3+的基态电子通过吸收一个光子被激发到4I11/2能级，在吸收第二个光子进一步激发到4F7/2能级，该能级位于可见光区域，Er3+通过快速的声子衰减过程非辐射弛豫到2H11/2和4S3/2能级，产生2H11/2到4I15/2和4S3/2到4I115/2的绿光发射，电子能进一步弛豫，布局到4F9/2能级，产生4F9/2到4I15/2的红光发射。图B为H-Y2O3:Yb,Er@mSiO2样品的上转化发射光谱，从图中我们可以看到除了发射峰的强度由明显的减小外图形没有任何变化，这是包覆SiO2导致的。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种多功能空心介孔SiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤为
（1）共沉淀法合成Y(OH)CO3:Yb,Er：
将摩尔比为0.78:0.20:0.02的Y2O3,Yb2O3和Er2O3溶于浓度为2 mol· L-1的HNO3得到Y(NO3)3、Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液，将以上溶液按一定比例加入到200 ml蒸馏水中，随后加入12.1 g尿素并持续搅拌，2 h后再转移到烧瓶中，90 ℃水浴反应3 h，最后，离心洗涤干燥得到Y(OH)CO3:Yb,Er；所述的离心洗涤干燥为溶液以4000 r/min的速度离心，并用水和乙醇各洗涤三次，60 ℃烘箱干燥24 h；
（2）采用水热法在Y(OH)CO3:Yb,Er核结构表面包覆碳壳：
准确称量0.2 g Y(OH)CO3:Yb,Er分散于20 mL蒸馏水和13 mL乙醇中，再加入3.2 g葡萄糖，然后持续剧烈搅拌0.5 h，将反应物转移到50 mL聚四氟乙烯反应釜中，然后180 ℃反应12 h，后以4000 r/min的速度离心，并用水和乙醇各洗涤三次，然后60 ℃烘箱干燥24 h得到Y(OH)CO3:Yb,Er@C；
（3）采用溶胶凝胶法在Y(OH)CO3:Yb,Er@C表面包覆介孔mSiO2：
准确称取0.4 g Y(OH)CO3:Yb,Er@C分散于100 mL乙醇和150 mL蒸馏水中，然后加入0.5g CTAB和1 mL浓度为1.0 mol· L-1的氨水，再缓慢滴加200 μL正硅酸乙酯，室温下搅拌6h，以4000 r/min的速度离心，并用水和乙醇各洗涤三次，然后60 ℃烘箱干燥24 h得到Y(OH)CO3:Yb,Er@C@mSiO2；
（4）合成中空介孔结构的Yb2O3:Yb,Er@mSiO2：
将上述得到的Y(OH)CO3:Yb,Er@C@mSiO2在800 ℃的马弗炉中煅烧3 h，去除碳壳，得到中空结构的Y2O3:Yb,Er@mSiO2。
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