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CN108499536A - 一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法 - Google Patents

一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法 Download PDF

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CN108499536A CN201810315503.6A CN201810315503A CN108499536A CN 108499536 A CN108499536 A CN 108499536A CN 201810315503 A CN201810315503 A CN 201810315503A CN 108499536 A CN108499536 A CN 108499536A
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Abstract

本发明公开了一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行：（1）水热竹炭制备；（2）碱处理水热竹炭；（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备；（4）有机胺改性水热竹炭的制备；（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与盐酸混合反应，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。本发明的优点是：制取的氨基质子化水热竹炭比对应的水热竹炭或竹粉对阴离子染料甲基橙的吸附能力明显提高，对甲基橙吸附可以达到890mg/g以上，对高浓度的300mg/L甲基橙溶液，固液比为0.8g/L时，脱色率可以达99%以上，而水热竹炭对甲基橙几乎没有吸附能力。

Description

一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法。
背景技术
全国第八次森林资源清查统计显示,我国竹林面积有601万公顷, 竹林面积、竹材蓄积、竹制品产量和出口量均居世界第一，竹加工技术和竹产品创新能力处于世界先进水平。但是, 目前我国竹材资源的利用率偏低，一次利用率为20%–50%，每年有大量的竹材加工剩余物如竹屑、锯末、边角料等，以及1180万吨以上尚未利用的杂竹和小径竹。因此，急需开发清洁高效的农林废弃物资源化利用技术。利用竹材加工剩余物，通过水热炭化，能提高竹材产品的炭化程度、比表面积和孔容。由于水热竹炭表面含有丰富的含氧官能团，使水热炭表面显电负性，对阳离子染料具有较强的吸附能力，但由于静电排除作用，水热炭对阴离子污染物吸附能力极低。为了提高水热竹炭对阴离子污染物的吸附能力，可以利用水热竹炭表面丰富的羟基环氧化、氨化和质子化，制备氨基质子化的水热竹炭，增加水热竹炭表面正电荷，进一步提高水热竹炭对阴离子污染物的吸附能力。对于净化污水处理有很大的利用价值，对保护生存环境和保障人类健康起到了积极的推动作用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法。
一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行：
（1）水热竹炭制备；
（2）碱处理水热竹炭；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与盐酸混合反应，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
进一步的，（1）水热竹炭制备：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭。
进一步的，（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和15-20重量份氢氧化钠置于100-200重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干。
进一步的，（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应3-6小时、抽滤、烘干。
进一步的，（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与20-30重量份的短链脂肪有机胺和40-60重量份水混合，在60℃条件下反应3-6小时、抽滤、洗涤至中性后烘干。
进一步的，（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
进一步的，步骤（4）中所说的短链脂肪有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中任一种或多种混合物。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果为：制取的氨基质子化水热竹炭比对应的水热竹炭或竹粉对阴离子染料甲基橙的吸附能力明显提高，对甲基橙吸附可以达到890mg/g以上，对高浓度的300mg/L甲基橙溶液，固液比为0.8g/L时，脱色率可以达99%以上，而水热竹炭对甲基橙几乎没有吸附。将作为竹材加工的剩余物、环境污染物改性成吸附率高的氨基质子水热竹炭吸附材料，对阴离子染料具有良好的吸附性能，有利于应用到工业废水的处理等领域，且变废为宝，极大地提高了竹粉的附加值。
附图说明
图1是本发明实施例2所得的样品对甲基橙的等温吸附线图。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1本发明提出的一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行：
（1）水热竹炭制备；
（2）碱处理水热竹炭；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与盐酸混合反应，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，（1）水热竹炭制备：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭。
一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，水热竹炭通过碾碎后打碎。
一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和15-20重量份氢氧化钠置于100-200重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干。
一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应3-6小时、抽滤、烘干。
一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与20-30重量份的短链脂肪有机胺和40-60重量份水混合，在60℃条件下反应3-6小时、抽滤、洗涤至中性后烘干。
一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，步骤（4）中所说的短链脂肪有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中任一种或多种混合物。
实施例2一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行制备：
（1）水热竹炭：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭；
（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和18重量份氢氧化钠置于150重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应4小时、抽滤、烘干；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与25重量份的二乙烯三胺和30重量份水混合，在60℃条件下反应4小时、抽滤、洗涤至中性后烘干；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
现以实施例2所得样品为例，对甲基橙吸附情况见图1。图1是本发明实施例2所得样品在室温下吸附甲基橙的量，在平衡时，以吸附容量对平衡浓度作图，得到的等温吸附线，图中的吸附容量表示每克吸附剂吸附甲基橙的量。
实施例3一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行制备：
（1）水热竹炭：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭；
（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和20重量份氢氧化钠置于100重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应3小时、抽滤、烘干；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与20重量份的三乙烯四胺和40重量份水混合，在60℃条件下反应6小时、抽滤、洗涤至中性后烘干；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
实施例4一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行制备：
（1）水热竹炭：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭；
（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和15重量份氢氧化钠置于120重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应6小时、抽滤、烘干；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与20重量份的四乙烯五胺和60重量份水混合，在60℃条件下反应3小时、抽滤、洗涤至中性后烘干；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
实施例5一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行制备：
（1）水热竹炭：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭；
（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和19重量份氢氧化钠置于180重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应4小时、抽滤、烘干；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与30重量份的乙二胺和50重量份水混合，在60℃条件下反应5小时、抽滤、洗涤至中性后烘干；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
实施例6一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行制备：
（1）水热竹炭：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭；
（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和16重量份氢氧化钠置于100重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应4小时、抽滤、烘干；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与20重量份的三乙烯四胺和50重量份水混合，在60℃条件下反应4小时、抽滤、洗涤至中性后烘干；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
实施例7一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行制备：
（1）水热竹炭：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭；
（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和17重量份氢氧化钠置于150重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应5小时、抽滤、烘干；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与28重量份的四乙烯五胺和60重量份水混合，在60℃条件下反应4小时、抽滤、洗涤至中性后烘干；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
实施例8一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行制备：
（1）水热竹炭：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭；
（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和20重量份氢氧化钠置于150重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应4小时、抽滤、烘干；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与23重量份的二乙烯三胺和55重量份水混合，在60℃条件下反应5小时、抽滤、洗涤至中性后烘干；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
实施例9一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，按下列步骤进行制备：
（1）水热竹炭：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭；
（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和15重量份氢氧化钠置于200重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应6小时、抽滤、烘干；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与23重量份的乙二胺和55重量份水混合，在60℃条件下反应3小时、抽滤、洗涤至中性后烘干；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
表一为吸附效果图
实施例 对甲基橙最大吸附容量 300mg/L甲基橙溶液脱色率
2 890mg/g 99.1%
3 881mg/g 98.9%
4 886mg/g 99.0%
5 887mg/g 99.1%
6 862mg/g 98.3%
7 884mg/g 99.0%
8 875mg/g 98.7%
9 871mg/g 98.8%
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，其特征是:按下列步骤进行：
（1）水热竹炭制备；
（2）碱处理水热竹炭；
（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备；
（4）有机胺改性水热竹炭的制备；
（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与盐酸混合反应，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
2.根据权利要求1所述的一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，其特征是:（1）水热竹炭制备：将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭。
3.根据权利要求1所述的一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，其特征是:（2）碱处理水热竹炭：将步骤（1）制备的水热竹炭和15-20重量份氢氧化钠置于100-200重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干。
4.根据权利要求1所述的一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，其特征是:（3）环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤（2）得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应3-6小时、抽滤、烘干。
5.根据权利要求1所述的一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，其特征是:（4）有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤（3）所得的制成物与20-30重量份的短链脂肪有机胺和40-60重量份水混合，在60℃条件下反应3-6小时、抽滤、洗涤至中性后烘干。
6.根据权利要求1所述的一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，其特征是:（5）氨基质子化水热竹炭的制备：将经步骤（4）所得制成物与1M 200重量份盐酸在室温下混合1小时，过滤和蒸馏水洗涤后烘干。
7.如权利要求1或5所述的一种高效吸附阴离子染料水热竹炭制备方法，其特征在于：步骤（4）中所说的短链脂肪有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中任一种或多种混合物。
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