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CN108448128A - 一种用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极及制备方法 - Google Patents

一种用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极及制备方法 Download PDF

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CN108448128A CN201810159488.0A CN201810159488A CN108448128A CN 108448128 A CN108448128 A CN 108448128A CN 201810159488 A CN201810159488 A CN 201810159488A CN 108448128 A CN108448128 A CN 108448128A
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龚青
郑骥武
陈上伟
程璇
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Abstract

本发明提供一种用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极及制备方法，所述的膜电极包括质子交换膜，阴极催化层和阳极催化层，所述的阴极催化层载体负载物为钌和碲形成的钌碲化合物催化剂或钌基合金纳米催化剂。其制备方法包括阳极所用浆料的配制、阳极催化层的制作、阴极所用浆料的配制及阴极催化层的制作最终完成整个膜电极的制作。本发明的有益效果：采用钌基碲化物作为阴极催化层替代传统铂基催化层制备燃料电池膜电极，制备过程简单，得到的膜电极性能稳定，良率高，阴极使用非铂催化剂做为催化层大大降低了燃料电池膜电极的成本，且在阴极抗毒化和抗甲醇氧化性能上有明显提升，在甲醇燃料电池及小型便携式氢燃料电池中有着广泛的应用前景。

Description

一种用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极及制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其是涉及一种用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极及制备方法。
背景技术
燃料电池是直接将化学能转化为电能的装置，因其具有能量转换效率高、环境友好、能量密度高等优点，被认为是最有望替代传统化石燃料的可再生能源。目前，燃料电池关键材料膜电极的催化层主要为铂或其合金纳米催化剂。然而，铂资源稀缺、价格昂贵，采用高催化活性、高稳定性的非铂催化剂作为膜电极的催化层是实现燃料电池商业化的关键。目前，非铂催化剂材料，包括非铂贵金属、硫族金属催化剂和过渡金属含氮化合物等。
铂基催化剂的高成本以及使用寿命，是制约铂基催化剂大量应用于燃料电池的两大主要因素。首先，成本太高。铂的储量少，价格昂贵，成本大约占总成本的30～45％。因此，在保持相对高催化活性的前提下，降低铂的用量或者提高铂的利用率，以及研发非铂催化剂来替代铂成为了急需解决的问题之一。美国能源部在燃料电池车的测试中在阴极端铂的用量达到了0.4mg/cm2，而这些催化剂的寿命任然较短，少于5000小时，达不到应用的目标。如何在不损失性能和寿命的情况下降低阴极端铂的用量到低于0.1mg/cm2从而降低电池的成本，是目前催化剂研究的主要课题。我国目前提出的目标是使铂在膜电极组中电极上的载量(阴极+阳极)小于0.125mg/cm2，而膜电极组组成的电堆功率密度能达到8kW/g Pt，从而达到如果一辆车中使用8g铂，可以与目前使用内燃机的车的效能类似。
其次，催化剂寿命以及抗毒化问题。制氢过程中由于碳氧化物、硫氧化物或者氮氧化物等杂质的存在，铂容易被毒化导致活性降低；PEMFC中阴极发生的氧还原反应有很高的过电位，大多数金属在水溶液中不稳定，电极表面易形成氧或者多种含氧离子的吸附，或生成氧化膜，铂容易被氧化从而降低活性；采用甲醇为燃料时，由于甲醇渗透，在阴极形成混合电位，降低电池的工作性能。
发明内容
本发明提供一种用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极，以克服上述现有技术的不足。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极，包括质子交换膜，阴极催化层和阳极催化层，所述的阴极催化层载体负载物为钌和碲形成的钌碲化合物催化剂或钌基合金纳米催化剂。
进一步的，所述的阳极催化层载体负载物为铂催化剂，其铂的质量分数为20～60％。
进一步的，所述的钌碲化合物为RuTe或RuTe2。
进一步的，所述的钌基合金纳米催化剂为RuxTe(1-x),(x>0.5)。
优选的，所述的阴极和阳极催化层载体为碳黑Vulcan XC72、Vulcan XC72R或BP2000。
优选的，所述的阴极和阳极催化层载体为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
本发明还提供一种用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极的制备方法，制备步骤如下：
(1)将碳载铂催化剂加入去离子水和乙醇的混合液中，再加入质量分数为5％的Nafion溶液，磁力搅拌1～3小时，超声分散1～3小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和nafion的质量比为(50～90):(50～10)；
(2)将(1)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在质子交换膜的一面做成阳极催化层，并在真空干燥箱中烘干，喷涂时间为20～100分钟，温度为65～90℃，铂载量为0.1～0.5mg/cm2；
(3)将碳载钌基碲化物催化剂加入去离子水和乙醇的混合液中，再加入质量分数为5％的Nafion溶液，磁力搅拌1～3小时，超声分散1～3小时，配成浆料，使得悬浮液中钌基碲化物和nafion的质量比为(40～90):(60～10)；
(4)将(3)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在质子交换膜的另一面做成阴极催化层，并在真空干燥箱中烘干，得到一片完整的膜电极。喷涂时间为40～200分钟，温度为65～90℃，金属钌载量为0.1～1mg/cm2。
优选的，所述的质子交换膜为杜邦公司的Nafion膜，型号为Nafion-112,Nafion-115,Nafion-117,Nafion-211或Nafion-212.
进一步的，所述的去离子水和乙醇的混合液，其水和乙醇体积比为(10～50)：(90～50)。
本发明的有益效果是：本发明采用钌基碲化物作为阴极催化层替代传统铂基催化层制备燃料电池膜电极，制备过程简单，得到的膜电极性能稳定，良率高，阴极使用非铂催化剂做为催化层大大降低了燃料电池膜电极的成本，且在阴极抗毒化和抗甲醇氧化性能上有明显提升，在甲醇燃料电池及小型便携式氢燃料电池中有着广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的膜电极的单电池测试极化曲线；
图2为本发明实施例2制备的膜电极的单电池测试极化曲线；
图3为本发明实施例3制备的膜电极的单电池测试极化曲线；
图4为本发明实施例4制备的膜电极的单电池测试极化曲线；
图5为本发明实施例5制备的膜电极的单电池测试极化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步阐述。应该理解，这些实施例仅用于详细说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)将铂质量分数为20％、载体为Vulcan-XC72的碳载铂催化剂加入去离子水和乙醇的混合液(体积比为10:90)中再加入一定量的5％质量分数的Nafion溶液，磁力搅拌1小时，超声分散1小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和Nafion的质量比为60:40。
(2)将(1)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在Nafion-212膜的一面做成阳极催化层，并在真空干燥箱中烘干。喷涂时间为30分钟，温度为85℃，铂载量为0.15mg/cm2。
(3)将碳载钌基碲化物(RuTe2/C，载体为Vulcan-XC72)催化剂加入去离子水和乙醇的混合液(体积比为10:90)中再加入一定量的5％质量分数的Nafion溶液，磁力搅拌1小时，超声分散1小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和Nafion的质量比为60:40。
(4)将(3)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在Nafion-212膜的另一面做成阴极催化层，并在真空干燥箱中烘干，得到完整的膜电极。喷涂时间为60分钟，温度为85℃，金属钌载量为0.3mg/cm2。
对本实施例制备出的膜电极进行单电池性能测试，测试条件如下：电池测试温度55℃，气体加湿温度65℃，燃料无施加背压，燃料为氢气/氧气时，氢气、氧气流量均为250mL/min，燃料为氢气/空气时，氢气流量为125mL/min，空气流量为250mL/min。其测试结果如图1所示，可以看到，本实施例得到的膜电极在单电池中，燃料为氢气/氧气时最大功率密度为276mW/cm2，燃料为氢气/空气时，最大功率密度为170mW/cm2。
实施例2
(1)将铂质量分数为40％、载体为Vulcan-XC72R的碳载铂催化剂加入去离子水和乙醇的混合液(体积比为20:80)中再加入一定量的5％质量分数的Nafion溶液，磁力搅拌2小时，超声分散2小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和Nafion的质量比为66:34。
(2)将(1)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在Nafion-211膜的一面做成阳极催化层，并在真空干燥箱中烘干。喷涂时间为50分钟，温度为80℃，铂载量为0.2mg/cm2。
(3)将碳载钌基碲化物(RuTe2/C，载体为Vulcan-XC72R)催化剂加入去离子水和乙醇的混合液(体积比为20:80)中再加入一定量的5％质量分数的Nafion溶液，磁力搅拌2小时，超声分散2小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和Nafion的质量比为66:34。
(4)将(3)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在Nafion-211膜的另一面做成阴极催化层，并在真空干燥箱中烘干，得到完整的膜电极。喷涂时间为80分钟，温度为80℃，金属钌载量为0.4mg/cm2。
对本实施例制备出的膜电极进行单电池性能测试，测试条件如下：电池测试温度55℃，气体加湿温度65℃，燃料无施加背压，燃料为氢气/氧气时，氢气、氧气流量均为250mL/min，燃料为氢气/空气时，氢气流量为125mL/min，空气流量为250mL/min。其测试结果如图2所示，可以看到，本实施例得到的膜电极在单电池中，燃料为氢气/氧气时最大功率密度为220mW/cm2，燃料为氢气/空气时，最大功率密度为121mW/cm2。
实施例3
(1)将铂质量分数为60％、载体为Vulcan-XC72R的碳载铂催化剂加入去离子水和乙醇的混合液(体积比为50:50)中再加入一定量的5％质量分数的Nafion溶液，磁力搅拌1小时，超声分散1小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和Nafion的质量比为70:30。
(2)将(1)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在Nafion-112膜的一面做成阳极催化层，并在真空干燥箱中烘干。喷涂时间为60分钟，温度为75℃，铂载量为0.25mg/cm2。
(3)将碳载钌基碲化物(RuTe2/C，载体为BP2000)催化剂加入去离子水和乙醇的混合液(体积比为50:50)中再加入一定量的5％质量分数的Nafion溶液，磁力搅拌1小时，超声分散1小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和Nafion的质量比为70:30。
(4)将(3)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在Nafion-112膜的另一面做成阴极催化层，并在真空干燥箱中烘干，得到完整的膜电极。喷涂时间为120分钟，温度为65℃，金属钌载量为0.6mg/cm2。
对本实施例制备出的膜电极进行单电池性能测试，测试条件如下：电池测试温度55℃，气体加湿温度65℃，燃料无施加背压，燃料为氢气/氧气时，氢气、氧气流量均为250mL/min，燃料为氢气/空气时，氢气流量为125mL/min，空气流量为250mL/min。其测试结果如图3所示，可以看到，本实施例得到的膜电极在单电池中，燃料为氢气/氧气时最大功率密度为270mW/cm2，燃料为氢气/空气时，最大功率密度为152mW/cm2。
实施例4
(1)将铂质量分数为40％、载体为多壁碳纳米管的碳载铂催化剂加入去离子水和乙醇的混合液(体积比为30:70)中再加入一定量的5％质量分数的Nafion溶液，磁力搅拌90分钟，超声分散90分钟，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和Nafion的质量比为67:33。
(2)将(1)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在Nafion-115膜的一面做成阳极催化层，并在真空干燥箱中烘干。喷涂时间为60分钟，温度为70℃，铂载量为0.2mg/cm2。
(3)将碳载钌基碲化物(RuTe/C，载体为Vulcan-XC72R)催化剂加入去离子水和乙醇的混合液(体积比为30:70)中再加入一定量的5％质量分数的Nafion溶液，磁力搅拌90分钟，超声分散1小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和Nafion的质量比为67:33。
(4)将(3)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在Nafion-115膜的另一面做成阴极催化层，并在真空干燥箱中烘干，得到完整的膜电极。喷涂时间为120分钟，温度为65℃，金属钌载量为0.6mg/cm2。
对本实施例制备出的膜电极进行单电池性能测试，测试条件如下：电池测试温度55℃，气体加湿温度65℃，燃料无施加背压，燃料为氢气/氧气时，氢气、氧气流量均为250mL/min，燃料为氢气/空气时，氢气流量为125mL/min，空气流量为250mL/min。其测试结果如图4所示，可以看到，本实施例得到的膜电极在单电池中，燃料为氢气/氧气时最大功率密度为292mW/cm2，燃料为氢气/空气时，最大功率密度为176mW/cm2。
实施例5
(1)将铂质量分数为60％、载体为多壁碳纳米管的碳载铂催化剂加入去离子水和乙醇的混合液中再加入一定量的5％质量分数的Nafion溶液，磁力搅拌3小时，超声分散3小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和Nafion的质量比为80:20。
(2)将(1)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在Nafion-117膜的一面做成阳极催化层，并在真空干燥箱中烘干。喷涂时间为50分钟，温度为85℃，铂载量为0.2mg/cm2。
(3)将碳载钌基碲化物(Ru85Te15/C，载体为多壁碳纳米管)催化剂加入去离子水和乙醇的混合液中再加入一定量的5％质量分数的Nafion溶液，磁力搅拌3小时，超声分散3小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和Nafion的质量比为80:20。
(4)将(3)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在Nafion-117膜的另一面做成阴极催化层，并在真空干燥箱中烘干，得到完整的膜电极。喷涂时间为200分钟，温度为75℃，金属钌载量为0.8mg/cm2。
对本实施例制备出的膜电极进行单电池性能测试，测试条件如下：电池测试温度55℃，气体加湿温度65℃，燃料无施加背压，燃料为氢气/氧气时，氢气、氧气流量均为250mL/min，燃料为氢气/空气时，氢气流量为125mL/min，空气流量为250mL/min。其测试结果如图5所示，可以看到，本实施例得到的膜电极在单电池中，燃料为氢气/氧气时最大功率密度为286mW/cm2，燃料为氢气/空气时，最大功率密度为158mW/cm2。
上述5个实施例所描述膜电极的制作过程及膜电极的单电池性能测试结果表明，本发明采用钌基碲化物作为阴极催化层，其制备过程简单，得到的膜电极性能稳定，良率高，阴极使用非铂催化剂做为催化层大大降低了燃料电池膜电极的成本，且在阴极抗毒化和抗甲醇氧化性能上有明显提升，在甲醇燃料电池及小型便携式氢燃料电池中有着广泛的应用前景。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极，包括质子交换膜，阴极催化层和阳极催化层，其特征在于，所述的阴极催化层载体负载物为钌和碲形成的钌碲化合物催化剂或钌基合金纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极，其特征在于所述的阳极催化层载体负载物为铂催化剂，其铂的质量分数为20～60％。
3.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极，其特征在于所述的钌碲化合物为RuTe或RuTe2。
4.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极，其特征在于所述的钌基合金纳米催化剂为RuxTe(1-x),(x>0.5)。
5.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极，其特征在于所述的阴极和阳极催化层载体为碳黑Vulcan XC72、Vulcan XC72R或BP2000。
6.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极，其特征在于所述的阴极和阳极催化层载体为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
7.一种用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极的制备方法，制备步骤如下：
(1)将碳载铂催化剂加入去离子水和乙醇的混合液中，再加入质量分数为5％的Nafion溶液，磁力搅拌1～3小时，超声分散1～3小时，配成浆料，使得悬浮液中碳载铂和nafion的质量比为(50～90):(50～10)；
(2)将(1)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在质子交换膜的一面做成阳极催化层，并在真空干燥箱中烘干，喷涂时间为20～100分钟，温度为65～90℃，铂载量为0.1～0.5mg/cm2；
(3)将碳载钌基碲化物催化剂加入去离子水和乙醇的混合液中，再加入质量分数为5％的Nafion溶液，磁力搅拌1～3小时，超声分散1～3小时，配成浆料，使得悬浮液中钌基碲化物和nafion的质量比为(40～90):(60～10)；
(4)将(3)所得浆料用超声喷涂仪均匀喷涂在质子交换膜的另一面做成阴极催化层，并在真空干燥箱中烘干，得到一片完整的膜电极。喷涂时间为40～200分钟，温度为65～90℃，金属钌载量为0.1～1mg/cm2。
8.根据权利要求7所述的用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于所述的质子交换膜为杜邦公司的Nafion膜，型号为Nafion-112,Nafion-115,Nafion-117,Nafion-211或Nafion-212。
9.根据权利要求7所述的用钌基碲化物作为阴极的燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于所述的去离子水和乙醇的混合液，其水和乙醇体积比为(10～50)：(90～50)。
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