CN108439450A - 一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：将去离子水和生石灰放入80℃的热水中进行消化，完成后就得到了氢氧化钙粗溶液。加入分散剂，陈化24h后，用200目的筛网进行过筛，得到氢氧化钙浆料；将油酸钠加去离子水溶解制成1%的油酸钠水溶液；将氢氧化钙浆料和油酸钠水溶液混合后，加入添加剂，在35℃下搅拌30min后，得到混合浆料；在碳化反应器中加入混合浆料，设置温度为25‑40℃，电动搅拌10min后，经转子流量计通入二氧化碳气体，搅拌均匀。当反应体系pH值下降到7以下，继续碳化20min，就得到了纳米碳酸钙溶液；将纳米碳酸钙溶液升温至80℃，加入硬脂酸钠保温2h后，过滤、干燥、粉碎后即得纳米碳酸钙固体。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是重要的建筑材料。洁白的碳酸钙岩石叫做汉白玉，可直接用来做装饰性的石柱或工艺品；因含杂质而有美丽花纹的碳酸钙叫做大理石，用来做建筑物外墙和内壁的贴面；质地致密的碳酸钙岩石（石灰石）也可直接用于建房，但石灰石的主要用处是消费水泥。石灰石是石灰岩作为矿物原料的商品称号。石灰岩在人类文化史上，以其在自然界中散布广、易于获取的特性而被普遍应用。作为重要的建筑资料有着长久的开采历史，在现代工业中，石灰石是制造水泥、石灰、电石的主要原料，是冶金工业中不可短少的熔剂灰岩，优质石灰石经超细粉磨后，被普遍应用于造纸、橡胶、油漆、涂料、医药、化装品、饲料、密封、粘结、抛光等产品的制造中。据不完整统计，水泥消费耗费的石灰石和建筑石料、石灰消费、冶金熔剂，超细碳酸钙耗费石灰石的总和之比为1∶3。石灰岩是不可再生资源，随着科学技术的不时进步和纳米技术的开展，石灰石的应用范畴还将进一步拓宽。
其中，重质碳酸钙和轻质碳酸钙由于粒径、晶形、界面的性质不同，所反响的特性也是千差万别，为此也就延伸出活性碳酸钙、造纸用碳酸钙、塑料用碳酸钙、纳米碳酸钙、食用碳酸钙、药用碳酸钙、用化学用碳酸钙、涂料用碳酸钙等许很多多的不同种类、不同用处的碳酸钙种类。目前市场对碳酸钙的请求越来越高，但是添加在建筑用料中往往其耐酸性、光滑度、抗压强度、耐水浸泡性和耐风化能力都不尽如意，有必要采用不同的方法来制备纳米碳酸钙，进而拓宽碳酸钙的应用范围。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，其制备的纳米碳酸钙在建筑用料时候作为添加，抗压强度、耐水浸泡性和耐风化能力都有所提高。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将去离子水和生石灰放入80℃的热水中进行消化，完成后就得到了氢氧化钙粗溶液。加入分散剂，陈化24h后，用200目的筛网进行过筛，得到氢氧化钙浆料；
（2）将油酸钠加去离子水溶解制成1%的油酸钠水溶液；
（3）将步骤（1）氢氧化钙浆料和步骤（2）油酸钠水溶液混合后，加入添加剂，在35℃下搅拌30min后，得到混合浆料；
（4）在碳化反应器中加入步骤（3）混合浆料，设置温度为25-40℃，电动搅拌10min后，经转子流量计通入二氧化碳气体，搅拌均匀。当反应体系pH值下降到7以下，继续碳化20min，就得到了纳米碳酸钙溶液；
（5）将步骤（3）纳米碳酸钙溶液升温至80℃，加入硬脂酸钠保温2h后，过滤、干燥、粉碎后即得纳米碳酸钙固体。
上述的一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，所述步骤（1）中，去离子水和生石灰按质量比为6：1。
上述的一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，所述步骤（1）中，分散剂为聚羧酸盐、六偏磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠。
上述的一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，所述步骤（3）中，添加剂为糯米浆和蛋清。
上述的一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，所述步骤（4）中，二氧化碳气体浓度为20-35%。
综上所述本发明具有以下有益效果：本发明用油酸钠作为改性剂使碳酸钙表面有机化，使碳酸钙粒子表面具有一定的疏水性，并增强了碳酸钙与聚合物的相容性，并且易分散、不易团聚、机械强度高。在陈化过程中，温度过高会引起碳酸钙发生立方形向片状的转变，陈化过程中体系也会发生溶胶向凝胶的转变。在体系内加入分散剂：六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚羧酸盐均能降低体系黏度，增强粉体分散性。陈化起始的氢氧化钙粗溶液加入2%的六偏磷酸钠，可抑制凝胶现象的产生，有利于碳化和后期包覆过程的进行。
糯米浆和蛋清作为添加剂，在溶液中流动性好，其含有的OH官能团可吸引CA2+，利于碳酸钙的成核与成长。制备的纳米碳酸钙在建筑用料时候作为添加，由于糯米浆和蛋清中的支链淀粉粘性大、吸附性强。能够很好地填充颗粒间的微孔隙，使结构更加紧密，提升了了整体抗压强度，耐水浸泡性和耐风化能力都有所提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施例1：
称取去离子水840份、生石灰140份、聚羧酸盐3份、六偏磷酸钠5份、十二烷基苯磺酸钠4份、油酸钠36份、糯米浆3份、蛋清2份、硬脂酸钠10份。
一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将去离子水和生石灰放入80℃的热水中进行消化，完成后就得到了氢氧化钙粗溶液。加入分散剂，陈化24h后，用200目的筛网进行过筛，得到氢氧化钙浆料；
（2）将油酸钠加去离子水溶解制成1%的油酸钠水溶液；
（3）将步骤（1）氢氧化钙浆料和步骤（2）油酸钠水溶液混合后，加入添加剂，在35℃下搅拌30min后，得到混合浆料；
（4）在碳化反应器中加入步骤（3）混合浆料，设置温度为25-40℃，电动搅拌10min后，经转子流量计通入二氧化碳气体，搅拌均匀。当反应体系pH值下降到7以下，继续碳化20min，就得到了纳米碳酸钙溶液；
（5）将步骤（3）纳米碳酸钙溶液升温至80℃，加入硬脂酸钠保温2h后，过滤、干燥、粉碎后即得纳米碳酸钙固体。
进一步的，所述步骤（1）中，去离子水和生石灰按质量比为6：1。所述步骤（1）中，分散剂为聚羧酸盐、六偏磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠。所述步骤（3）中，添加剂为糯米浆和蛋清。所述步骤（4）中，二氧化碳气体浓度为20-35%。
具体实施例2：
称取去离子水840份、生石灰140份、聚羧酸盐6份、六偏磷酸钠10份、十二烷基苯磺酸钠8份、油酸钠36份、糯米浆7份、蛋清5份、硬脂酸钠10份。
一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将去离子水和生石灰放入80℃的热水中进行消化，完成后就得到了氢氧化钙粗溶液。加入分散剂，陈化24h后，用200目的筛网进行过筛，得到氢氧化钙浆料；
（2）将油酸钠加去离子水溶解制成1%的油酸钠水溶液；
（3）将步骤（1）氢氧化钙浆料和步骤（2）油酸钠水溶液混合后，加入添加剂，在35℃下搅拌30min后，得到混合浆料；
（4）在碳化反应器中加入步骤（3）混合浆料，设置温度为25-40℃，电动搅拌10min后，经转子流量计通入二氧化碳气体，搅拌均匀。当反应体系pH值下降到7以下，继续碳化20min，就得到了纳米碳酸钙溶液；
（5）将步骤（3）纳米碳酸钙溶液升温至80℃，加入硬脂酸钠保温2h后，过滤、干燥、粉碎后即得纳米碳酸钙固体。
进一步的，所述步骤（1）中，去离子水和生石灰按质量比为6：1。所述步骤（1）中，分散剂为聚羧酸盐、六偏磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠。所述步骤（3）中，添加剂为糯米浆和蛋清。所述步骤（4）中，二氧化碳气体浓度为20-35%。
具体实施例3：
称取去离子水840份、生石灰140份、聚羧酸盐9份、六偏磷酸钠14份、十二烷基苯磺酸钠11份、油酸钠36份、糯米浆16份、蛋清12份、硬脂酸钠10份。
一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将去离子水和生石灰放入80℃的热水中进行消化，完成后就得到了氢氧化钙粗溶液。加入分散剂，陈化24h后，用200目的筛网进行过筛，得到氢氧化钙浆料；
（2）将油酸钠加去离子水溶解制成1%的油酸钠水溶液；
（3）将步骤（1）氢氧化钙浆料和步骤（2）油酸钠水溶液混合后，加入添加剂，在35℃下搅拌30min后，得到混合浆料；
（4）在碳化反应器中加入步骤（3）混合浆料，设置温度为25-40℃，电动搅拌10min后，经转子流量计通入二氧化碳气体，搅拌均匀。当反应体系pH值下降到7以下，继续碳化20min，就得到了纳米碳酸钙溶液；
（5）将步骤（3）纳米碳酸钙溶液升温至80℃，加入硬脂酸钠保温2h后，过滤、干燥、粉碎后即得纳米碳酸钙固体。
进一步的，所述步骤（1）中，去离子水和生石灰按质量比为6：1。所述步骤（1）中，分散剂为聚羧酸盐、六偏磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠。所述步骤（3）中，添加剂为糯米浆和蛋清。所述步骤（4）中，二氧化碳气体浓度为20-35%。
对比实施例1：
同具体实施例2，不同点在于未添加分散剂。
对比实施例2：
同具体实施例2，不同点在于未添加添加剂。
将具体实施例1、具体实施例2、具体实施例3、对比实施例1、对比实施例2分别制备出的试件，同一实施例取5件试件，采用以下方法进行试验（取平均值），来测试其抗压强度、耐水浸泡性和耐腐蚀效果：
（1）将分别制备出的纳米碳酸钙，采用圆柱形模具用压片制成圆柱形式样，静放在空气中25天后，对各试件放在以4mm/min速率的抗压器上试验，出现明显变形后停止，同一种测试5次，取平均值，来说明其抗压强度。
（2）将分别制备出的纳米碳酸钙，放置25天后，将试件完全浸没在水中，以不破裂，不坍塌的时间长短来说明耐水浸泡性。
（3）将分别制备出的纳米碳酸钙，放置25天后，配置ph=5.6的硝酸溶液，喷洒在试件上，以表面不脱落的时间长短来判定其耐腐蚀效果。
（4）将分别制备出的纳米碳酸钙，暴露在室外环境中，以自然环境来定期观察试件的变化和损坏情况，测试其耐风化能力的大小。
由表数据可以看出具体实施例2的综合性能最优，抗压强度是最好的，耐水浸泡性、耐腐蚀性和耐风化性均有所提高。
以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。
Claims (5)
1.一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将去离子水和生石灰放入80℃的热水中进行消化，完成后就得到了氢氧化钙粗溶液；
加入分散剂，陈化24h后，用200目的筛网进行过筛，得到氢氧化钙浆料；
（2）将油酸钠加去离子水溶解制成1%的油酸钠水溶液；
（3）将步骤（1）氢氧化钙浆料和步骤（2）油酸钠水溶液混合后，加入添加剂，在35℃下搅拌30min后，得到混合浆料；
（4）在碳化反应器中加入步骤（3）混合浆料，设置温度为25-40℃，电动搅拌10min后，经转子流量计通入二氧化碳气体，搅拌均匀，当反应体系pH值下降到7以下，继续碳化20min，就得到了纳米碳酸钙溶液；
（5）将步骤（3）纳米碳酸钙溶液升温至80℃，加入硬脂酸钠保温2h后，过滤、干燥、粉碎后即得纳米碳酸钙固体。
2.根据权利要求1所述的一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，去离子水和生石灰按质量比为6：1。
3.根据权利要求1所述的一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，分散剂为聚羧酸盐、六偏磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中， 添加剂为糯米浆和蛋清。
5.根据权利要求1所述的一种建筑用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，二氧化碳气体浓度为20-35%。
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| CN110240188A (zh) * | 2019-07-19 | 2019-09-17 | 良德纳米粉体创新科技(安徽)有限公司 | 一种纳米碳酸钙的加工方法 |
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