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CN108431644B - 具有微结构化层的制品 - Google Patents

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CN108431644B
CN108431644B CN201680076899.2A CN201680076899A CN108431644B CN 108431644 B CN108431644 B CN 108431644B CN 201680076899 A CN201680076899 A CN 201680076899A CN 108431644 B CN108431644 B CN 108431644B
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萨斯瓦塔·查克拉博蒂
罗伯特·J·德沃
韦恩·S·马奥尼
埃里克·W·纳尔逊
昆达普尔·拉维什·谢诺伊
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3M Innovative Properties Co
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Abstract

本发明公开了一种制品，该制品包括：第一微结构化层，该第一微结构化层包含第一材料并且具有第一主表面和相背的第二主表面，第一主表面是微结构化表面，并且微结构化表面具有峰和谷，其中峰是微结构特征部，微结构特征部各自具有由位于相应的微结构特征部的峰与相邻谷之间的距离所限定的高度；以及第二层，该第二层包含粘合剂材料并且具有第一主表面和相背的第二主表面，粘合剂材料包含这样的混合物的反应产物，该混合物包含在彼此存在下的(甲基)丙烯酸酯和环氧化物，其中第二层的第二主表面的至少一部分直接附接到第一层的第一主微结构化表面的至少一部分。

Description

具有微结构化层的制品
背景技术
微结构化膜可用于光学显示器。例如，棱柱微结构化膜可充当增亮膜。两个或多个微结构化膜可在许多种类的光学显示器中一起使用。此外，一个或多个其它光学膜可结合一个或多个微结构化膜在光学显示器中使用。这些微结构化膜和其它光学膜通常单独地制造，并且在制造光学显示器时并入光学显示器中，或在制造旨在用于并入光学显示器中的子组件或部件时并入到子组件或部件中。这可能是昂贵的、时间和/或劳动力密集的制造步骤。一些这样的微结构化膜和其它光学膜被设计成包括层，其目的是在膜制造、膜转换、膜传送以及光学显示器或子组件部件制造过程中提供刚度或其它操纵优点。这可向这类膜添加超过实现它们的光学功能所必要的厚度和重量。当制造光学显示器或子组件部件时，有时使用一个或多个粘合剂层将这类微结构化膜和其它光学膜粘附至彼此。这也可向光学显示器或子组件部件添加厚度和重量，并且这有时也可不利地影响光学器件。有时，这类微结构化膜和其它光学膜必须非常精确地布置在光学显示器中以便对于它们的主光学轴线，彼此以精确的角度放置。这可能是昂贵的、时间和/或劳动力密集的制造步骤，并且即使稍微的不对准也可不利地影响光学性能。需要另外的微结构化膜构造，包括解决或改进上文论述的缺点中的一个的那些。
发明内容
在一个方面，本公开描述了一种制品，其包括：
第一微结构化层，该第一微结构化层包含第一材料并且具有第一主表面和相背的第二主表面，该第一主表面是微结构化表面，并且该微结构化表面具有峰和谷，其中峰是微结构特征部，微结构特征部各自具有由位于相应的微结构特征部的峰与相邻谷之间的距离限定的高度；以及
第二层，该第二层包括粘合剂材料并且具有第一主表面和相背的第二主表面，该粘合剂材料包含这样的混合物的反应产物，该混合物包含在彼此存在下的(甲基)丙烯酸酯和环氧化物，其中该第二层的该第二主表面的至少一部分直接附接到该第一层的该第一主微结构化表面的至少一部分。
在另一方面，本公开描述了一种制造本文所述的制品的方法，该方法包括：
提供第一层，该第一层包含这样的混合物并且具有第一主表面和相背的第二主表面，该混合物包含在彼此存在下的(甲基)丙烯酸酯和环氧化物；
使该(甲基)丙烯酸酯至少部分地反应；
层压具有第一主表面和相背的第二主表面的第一微结构化层，使得该第一微结构化层的该第一主表面附接到该第一层的该第二主表面，其中该第一微结构化层的该第一主表面是具有微结构特征部的微结构化表面，其中该第一微结构化层的该第一主表面附接到该第一层的该第二主表面；以及
使该环氧化物至少部分地反应。
本文所述的制品可用于例如光学膜应用。例如，包括规则的棱柱微结构化图案的制品可充当用于当与背反射器组合时用作增亮膜的全内反射膜；包括角隅棱柱微结构化图案的制品可充当用于用作反射膜的逆向反射膜或元件；并且包括棱柱微结构化图案的制品可充当用于在光学显示器中使用的光学转向膜或元件。
附图说明
图1和图1A是本文所述的示例性制品的剖视图。
图2是实施例1制品在2000X下的垂直于第一微结构化层的棱柱切割的扫描电镜(SEM)显微照片。
图3是实施例4制品在2000X下的垂直于第一微结构化层的棱柱切割的SEM显微照片。
图4是实施例5制品在2000X下的垂直于第一微结构化层的棱柱切割的SEM显微照片。
具体实施方式
本文所述的示例性制品按顺序包括任选的聚合物层、微结构化层、粘合剂层和任选的聚合物层(在一些实施方案中，该聚合物层是微结构化层)。
参考图1和图1A，示例性制品300包括任选的聚合物层305、微结构化层301、粘合剂层302、任选的聚合物层(如图所示，是微结构化层)303。微结构化层301具有第一主表面301a和相背的第二主表面301b。主表面301a是微结构化表面。粘合剂层302具有第一主表面302a和相背的第二主表面302b。主表面301a的至少一部分直接附接到主表面302b。如图所示，微结构化表面301a的部分304刺透到粘合剂层302中。微结构化表面301a具有微结构特征部306，这些微结构特征部306具有峰306a和谷306b，其中每个微结构特征部具有高度d1，如从峰(306a)到最低的相邻谷(306b)所测量的。应当理解，高度测量值是垂直于表面301b的高度。微结构化层301具有厚度d2，如从最低的相邻谷(306b)到主表面301b所测量的。聚合物层303具有第一主表面303a和相背的第二主表面303b。主表面302a的至少一部分直接附接到主表面303b。
任选的聚合物层305具有第一主表面305a和相背的第二主表面305b。如图所示，主表面305a至少部分地直接附接到主表面301b。如果不存在任何任选的层，那么所存在层的相应的相邻主表面可直接附接。
微结构化层具有带微结构特征部的至少一个主表面。微结构特征部可具有多种图案，包括规则的棱柱图案、不规则的棱柱图案(例如，环形棱柱图案、角隅图案或任何其它透镜式微结构)、非周期性凸起、伪非周期性凸起、或非周期性凹陷、或伪非周期性凹陷。
如果微结构化层的微结构特征部具有方向性(例如，线性结构，诸如棱柱)，那么微结构特征部的方向性可以任何角度取向。例如，微结构化层的棱柱相对于另一层的特征可以是平行的或垂直的或处于任何其它角度。
一般来讲，用于制造微结构化层的技术在本领域中是已知的(参见例如美国专利5,182,069(Wick)、5,175,030(Lu等人)、5,183,597(Lu)和7,074,463 B2(Jones等人)，这些专利的公开内容以引用方式并入本文)。
微结构化层可例如通过以下方式来形成：将可交联组合物涂布到加工用表面上；使可交联组合物交联；以及将微结构化层从加工用表面移除。微结构化层还可例如通过以下方式来形成：将可交联组合物涂布到加工用表面上；施加聚合物层；使可交联组合物交联；以及移除加工用表面和任选地聚合物层。包括两个微结构化表面的微结构化层可例如通过以下方式来形成：将可交联组合物涂布到加工用表面上；施加聚合物层，其中聚合物层的与可交联组合物接触的主表面是微结构化表面；使可交联组合物交联；以及移除加工用表面和聚合物层。微结构化层还可例如通过以下方式来形成：将熔融热塑性材料挤出到加工用表面上；使热塑性材料冷却；以及移除加工用表面。
微结构化层可包含例如可交联组合物或交联组合物、或热塑性材料。示例性可交联组合物或交联组合物包括可以是可通过自由基聚合机制固化或通过其固化的树脂组合物。自由基聚合可通过暴露在辐射(例如，电子束、紫外光和/或可见光)和/或热量下发生。示例性合适的可交联组合物或交联组合物还包含在添加热引发剂诸如过氧化苯甲酰的情况下以热的方式可聚合的或在此情况下以热的方式聚合的那些。还可使用可辐射引发阳离子聚合的树脂。合适的树脂可以是光引发剂和带有(甲基)丙烯酸酯基的至少一种化合物的共混物。
能够通过自由基机制聚合的示例性树脂包括：丙烯酸基树脂，其衍生自环氧化物、聚酯、聚醚和尿烷；烯键式不饱和化合物；具有至少一个(甲基)丙烯酸酯侧基的氨基塑料衍生物；具有至少一个(甲基)丙烯酸酯侧基的异氰酸酯衍生物；(甲基)丙烯酸化环氧化物之外的环氧树脂；以及它们的混合物和组合。术语(甲基)丙烯酸酯在此用来涵盖丙烯酸酯化合物和甲基丙烯酸酯化合物两者，不管丙烯酸酯化合物和甲基丙烯酸酯化合物两者存在于哪儿。关于此类树脂的另外的细节在美国专利4,576,850(Martens)中有所报告，该专利的公开内容以引用方式并入本文。
烯键式不饱和树脂包括单体化合物和聚合物化合物两者，这些化合物包含碳原子、氢原子和氧原子并且任选地包含氮原子、硫原子和卤素原子。氧原子或氮原子或两者通常存在于醚、酯、氨基甲酸酯、酰胺和脲基团中。在一些实施方案中，烯键式不饱和化合物具有低于约4,000的数均分子量(在一些实施方案中，这些化合物是由包含脂肪族单羟基基团、脂肪族多羟基基团的化合物与不饱和羧酸(例如，丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、异巴豆酸和马来酸)反应生成的酯)。以下列出了适用于本发明的具有丙烯酸或异丁烯酸基的化合物的一些示例性例子：
(1)单官能化合物：乙基(甲基)丙烯酸酯、正丁基(甲基)丙烯酸酯、异丁基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、正己基(甲基)丙烯酸酯、正辛基(甲基)丙烯酸酯、异辛基(甲基)丙烯酸酯、冰片基(甲基)丙烯酸酯、四氢糠(甲基)丙烯酸酯、2-苯氧乙基(甲基)丙烯酸酯和N,N-二甲基丙烯酰胺；
(2)双官能化合物：1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯和二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯；以及
(3)多官能化合物：三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯和三(2-丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯。
其它烯键式不饱和化合物和树脂的一些代表物包括：苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基甲苯、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、单烯丙基酯、多烯丙基酯和多甲基烯丙基酯(例如，邻苯二甲酸二烯丙基酯和己二酸二烯丙基酯)、以及羧酸酰胺(诸如，N,N-二烯丙基己二酰二胺)。在一些实施方案中，可交联树脂组合物或交联树脂组合物中可存在至少两种(甲基)丙烯酸酯或烯键式不饱和组分。
如果树脂组合物要通过辐射而不是通过电子束来固化，那么树脂组合物中可包含光引发剂。如果树脂组合物以热的方式固化，那么树脂组合物中可包含热引发剂。在一些实施方案中，可使用辐射固化和热固化的组合，其中该组合物可包含光引发剂和热引发剂两者。
可共混在树脂中的示例性光引发剂包括以下各项：联苯酰、邻苯甲酸甲酯、苯偶姻、安息香乙醚、苯偶姻异丙醚、苯偶姻异丁醚等，二苯酮/叔胺、苯乙酮(例如，2,2-二乙氧基苯乙酮、苄基甲基缩酮、1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮、2-苄基-2-N,N-二甲基胺基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-甲基-1-4(甲硫基)苯基-2-吗啉代-1-丙酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦和双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)(2,4,4-三甲基戊基)氧化膦。化合物可以单独地或组合地使用。可阳离子聚合材料包括包含环氧化物和乙烯基醚官能团的材料。这些体系是通过鎓盐引发剂(例如，三芳基硫鎓盐和三芳基碘鎓盐)进行光引发得到的。其它示例性可交联树脂组合物或交联树脂组合物在例如美国专利8,986,812 B2(Hunt等人)、8,282,863 B2(Jones等人)和2014年3月27日公布的PCT公布WO 2014/46837中有所描述，它们的公开内容以引用方式并入本文。
在一些实施方案中，微结构化层的第一材料包括可交联组合物或交联组合物中的至少一种。在一些实施方案中，微结构化层基本上由交联材料组成。
可交联材料可通过本领域中已知的技术(包括光化辐射(例如，电子束或紫外光))部分地交联。用于使可交联材料部分交联的技术包括在存在含氧气氛的情况下将包含(甲基)丙烯酸酯结构部分的组合物暴露在光化辐射下。包含(甲基)丙烯酸酯的组合物可进一步通过在基本上不含氧气的气氛中暴露在光化辐射下来交联。用于使可交联组合物部分交联的技术还包括使用以下可交联组合物，该可交联组合物包含通过多于一种类型的交联反应(其中这些反应可独立地引发)进行反应的组分(例如，包含可通过阳离子聚合交联的环氧组分和可通过自由基聚合交联的(甲基)丙烯酸酯组分两者的混合物)。可交联组合物可在引发交联反应(例如，环氧化物的阳离子聚合)之后在短时间内部分地交联。部分交联的组合物可进一步通过本领域中已知的技术(诸如光化辐射(例如，电子束、紫外光、或可见光))来固化。
可交联组合物中所使用的材料可购自例如：宾夕法尼亚州埃克斯顿的沙多玛公司(Sartomer Company,Exton PA)；新泽西州森林公园的氰特工业公司(Cytec Industries,Woodland Park,NJ)；日本东京的综研化学株式会社(Soken Chemical,Tokyo,Japan)；新泽西州利堡的大赛璐(美国)有限公司(Daicel(USA),Inc.,Fort Lee,NJ)；比利时布鲁塞尔的湛新公司(Allnex,Brussels,Belgium)；北卡罗莱纳州夏洛特的巴斯夫公司(BASFCorporation,Charlotte,NC)；密歇根州米德兰的陶氏化学公司(Dow Chemical Company，Midland，MI)；朝鲜京畿道的美源特殊化学株式会社(Miwon Specialty ChemicalCo.Ltd.,Gyoenggi-do,Korea)；康涅狄格州斯特拉特福的汉普佛德研究有限公司(Hampford Research Inc.Stratford,CT)；和密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma Aldrich,St Louis,MO)。
示例性热塑性材料包括可通过热塑性处理技术诸如挤出来处理的那些材料。示例性热塑性材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚酯。
微结构化层可例如通过本领域中已知的技术来提供。在一些实施方案中，可通过以下方式来形成微结构化层：将熔融的热塑性材料挤出到加工用表面上；使热塑性材料冷却；以及将微结构化层从加工用表面移除(参见例如美国专利3,515,778(Fields等人)和4,097,634(Bergh)，这些专利的公开内容以引用方式并入本文)，其中加工用表面是用于形成微结构化层的微结构化第一主表面的模具。
在一些实施方案中，通过以下方式来提供微结构化层：在加工用表面上涂布树脂；使树脂固化；以及将微结构化层从加工用表面移除，其中加工用表面是用于形成微结构化层的微结构化第一主表面的模具。可例如通过以下方式来形成微结构化层：将可交联材料施加到加工用表面上；将并未粘附至交联材料的柔性聚合物膜按压到所涂布的加工用表面；使可交联材料交联；移除聚合物膜；然后移除微结构化层。
在一些实施方案中，在使树脂固化之前将聚合物层附接到微结构化层的第二主表面。可例如通过以下方式来形成微结构化层：将可交联材料施加到加工用表面上；将粘附至交联材料的柔性聚合物膜按压到所涂布的加工用表面；使可交联材料交联；移除微结构化层，其中微结构化层的第二主表面附接到聚合物膜。
在一些实施方案中，微结构化层的两个主表面包括微结构化表面。在一些实施方案中，微结构化层具有由从任何谷到第一微结构化层的第二主表面的最小距离限定的厚度，并且其中该厚度不大于25微米(在一些实施方案中，不大于20微米、15微米或甚至不大于10微米。
在一些实施方案中，微结构化层的微结构特征部的高度处于1微米至200微米的范围内(在一些实施方案中，处于1微米至150微米、5微米至150微米或甚至5微米至100微米的范围内)。
在一些实施方案中，第一微结构化层的微结构特征部中的每一个的一部分至少部分地刺透到第二层的第二材料中(在一些实施方案中，第一微结构化层至少部分地刺透到第二层的第二材料中的小于相应的微结构特征部的平均高度的深度处)。在一些实施方案中，每个刺透的微结构特征部的刺透深度不大于微结构特征部的相应高度的50％(在一些实施方案中，不大于45％、40％、35％、30％、25％、20％、15％、10％或甚至不大于5％)。对于其它微结构层，关于与相邻层的主表面相邻的微结构特征部，上述内容也可适用。
粘合剂材料包括这样的混合物的反应产物，该混合物包含在彼此存在下的(甲基)丙烯酸酯和环氧化物。在一些实施方案中，基于混合物的总重量计，(甲基)丙烯酸酯以5重量％至95重量％的范围(在一些实施方案中，以10重量％至90重量％或甚至20重量％至80重量％的范围)存在，并且环氧化物以5重量％至95重量％的范围(在一些实施方案中，以5重量％至95重量％、10重量％至90重量％或甚至20重量％至80重量％的范围)存在。示例性(甲基)丙烯酸酯包括单官能(甲基)丙烯酸酯化合物(例如，乙基(甲基)丙烯酸酯、正丁基(甲基)丙烯酸酯、异丁基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、正己基(甲基)丙烯酸酯、正辛基(甲基)丙烯酸酯、异辛基(甲基)丙烯酸酯、异冰片基(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、2-苯氧乙基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯和N,N-二甲基丙烯酰胺)，双官能(甲基)丙烯酸酯材料(例如，1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯和二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯，和多官能(甲基)丙烯酸酯材料(例如，三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯)。在一些实施方案中，粘合剂材料中可使用两种或更多种(甲基)丙烯酸酯组分。示例性环氧化物包括(3-4-环氧环己烷)甲基3’-4’-环氧基环己基羧酸酯、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、4-乙烯基-1-环己烯1,2-环氧、聚乙二醇双环氧化物、乙烯基环己烯双环氧化物、新戊二醇二缩水甘油醚和1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷羧酸酯。在一些实施方案中，(甲基)丙烯酸酯和环氧化物存在于相同的分子(例如，(3-4-环氧环己基)甲基丙烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油(甲基)丙烯酸酯和4-羟丁基(甲基)丙烯酸酯缩水甘油酯)上。在一些实施方案中，混合物还包含多元醇官能团(例如，聚乙二醇、衍生自己内酯单体的聚酯二醇、衍生自己内酯单体的聚酯三醇)。在一些实施方案中，混合物基本上不含单官能(甲基)丙烯酸酯(即，基于粘合剂材料的总重量计，包含少于10重量％的单官能(甲基)丙烯酸酯)。在一些实施方案中，(甲基)丙烯酸酯和环氧化物彼此不进行反应。
在一些实施方案中，可能期望的是并入漫射(即，使光漫射的一个或多个涂层或一个或多个层，或位于现有层内的使光漫射的元件)，以便例如减小光学缺陷的可见度。在一些实施方案中，包含粘合剂材料的层还包含填充材料(例如，玻璃珠、聚合物珠、无机颗粒(诸如热解法二氧化硅))。在一些实施方案中，粘合剂层可以是不连续的或图案化的(例如，规则点或不规则点的阵列)。
示例性聚合物层包括包含聚酯、聚碳酸酯、环烯烃共聚物或聚甲基丙烯酸甲酯的那些。示例性聚合物层包括多层光学膜，这些多层光学膜包括反射偏振膜(例如，可以商品名“DUAL BRIGHTNESS ENHANCEMENT FILM”或“ADVANCED POLARIZING FILM”从明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St Paul,MN)购得)，或反射膜(例如，可以商品名“ENHANCEDSPECULAR REFLECTOR”从明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St Paul,MN)购得)。示例性聚合物层包括在光学显示器中使用的光导。在一些实施方案中，示例性聚合物层包括漫射层。
示例性漫射层包含本领中已知的体漫射体和表面漫射体。
示例性漫射层包括嵌入式微结构化层或包含填充材料的层，并且可通过本领域中已知的技术来制备。嵌入式微结构化层可例如通过以下方式来制备：使用具有一定折射率的材料(例如，聚合物材料或可交联材料)在所期望表面上形成微结构特征部，并然后将具有不同折射率的不同材料(例如，聚合物材料或可交联材料)涂布在微结构特征部之上。包含填充材料的漫射层可例如通过以下方式来制备：将具有一定折射率的填充材料与具有不同折射率的聚合物材料或可交联材料组合，并且将漫射混合物施加或涂布到所期望表面上。
示例性漫射层包括在一个或两个主表面上具有微结构化表面的层(例如，可以商品名“ULTRA DIFFUSER FILM”从3M公司(3M Company)购得)。示例性漫射层包含调色漫射体(例如，可以商品名“3M QUANTUM DOT ENHANCEMENT FILM”从3M公司(3M Company)购得)。在一些实施方案中，仅漫射层的微结构化表面的一部分附接到相邻层。
在一些实施方案中，漫射层可由多个层(例如，一个或多个交联层、一个或多个微结构化层、一个或多个聚合物层或包含填充材料的一个或多个层中的两者或更多者的组合)组成。
一种用于制造本文所述的制品的方法包括：
提供第一层，该第一层包含这样的混合物并且具有第一主表面和相背的第二主表面，该混合物包含在彼此存在下的(甲基)丙烯酸酯和环氧化物；
使该(甲基)丙烯酸酯至少部分地反应；
层压具有第一主表面和相背的第二主表面的第一微结构化层，使得该第一微结构化层的该第一主表面附接到该第一层的该第二主表面，其中该第一微结构化层的该第一主表面是具有微结构特征部的微结构化表面，其中该第一微结构化层的该第一主表面附接到该第一层的该第二主表面；以及使该环氧化物至少部分地反应。
在一些实施方案中，使环氧化物反应在层压之前进行。在一些实施方案中，该方法还包括：将第一聚合物层(例如，聚酯层或多层光学膜(例如，偏振膜或反射膜))附接到第一微结构化层的第二主表面。在一些实施方案中，通过以下方式来提供第一微结构化层：在加工用表面上涂布树脂；使树脂固化；以及将第一微结构化层从加工用表面移除，其中加工用表面是用于形成第一微结构化层的微结构化第一主表面的模具。在一些实施方案中，该方法还包括：在使树脂固化之前，将第一聚合物层附接到第一微结构化层的第二主表面。在一些实施方案中，在层压期间，第一微结构化层的微结构化表面的微结构特征部刺透到第一层的第二主表面中。在一些实施方案中，该方法还包括：将第二聚合物层(例如，聚酯层或多层光学膜(例如，偏振膜或反射膜))附接到第一层的第二主表面。
在一些实施方案中，所期望的是，控制第一微结构化层的微结构特征部到第一层的第二主表面中的刺透深度。刺透深度可例如通过控制第一层的厚度来控制。刺透深度还可通过在将第一层施加至表面之后增大第一层的粘度来控制。例如，可在涂布之后通过以下方式来增大第一层的粘度：使第一层的组合物溶解在溶剂中；将组合物施加到表面上；并然后在附接第一微结构化层的微结构特征部之前将溶剂从组合物移除。还可通过在附接第一微结构化层的微结构化表面之前将组合物施加到表面上之后使组合物部分地交联来修改第一层的粘度。
可交联组合物可使用已知的涂布技术(例如，模涂、凹版涂布、丝网印刷等)来涂布到所期望表面(例如，加工用表面或聚合物层)上。
在一些实施方案中，本文所述的制品具有大于2.0(在一些实施方案中，大于2.1、2.2，或甚至大于2.3)的光学增益，如在实施例中通过“光学增益的测量”测量的。
在一些实施方案中，当按实施例中的“剥离强度的测量”测量时，制品具有至少10(在一些实施方案中，至少20、30、40、或甚至至少50)牛顿每米的用于将第一层从第三层剥离的剥离强度。
本文所述的制品可用于例如光学膜应用。例如，包括规则的棱柱微结构化图案的制品可充当用于当与背反射器组合时用作增亮膜的全内反射膜；包括角隅棱柱微结构化图案的制品可充当用于用作反射膜的逆向反射膜或元件；并且包括棱柱微结构化图案的制品可充当用于在光学显示器中使用的光学转向膜或元件。
一种背光系统可包括光源(即，能够被激励或以其它方式能够提供光的源(例如，LED))、光导或波板、背反射器、以及至少一个本文所述的制品。漫射体—表面漫射体或体漫射体—可任选地包括在背光内，以隐藏通过制造或处置所给予的外观缺陷的可见度，或隐藏热点、前灯效应或其它不均匀性。背光系统可例如并入显示器(例如，液晶显示器)中。显示器可包括例如液晶模块(包括至少一个吸收型偏振器)和反射偏振器(可能已经包括在本文所述的制品的实施方案中)。
示例性实施方案
1A.一种制品，包括：
第一微结构化层，该第一微结构化层包含第一材料并且具有第一主表面和相背的第二主表面，该第一主表面是微结构化表面，并且该微结构化表面具有峰和谷，其中这些峰是微结构特征部，微结构特征部各自具有由位于相应的微结构特征部的峰与相邻谷之间的距离限定的高度；和
第二层，该第二层包含粘合剂材料并且具有第一主表面和相背的第二主表面，该粘合剂材料包含这样的混合物的反应产物，该混合物包含在彼此存在下的(甲基)丙烯酸酯和环氧化物，其中该第二层的该第二主表面的至少一部分直接附接到该第一层的该第一主微结构化表面的至少一部分。
2A.根据示例性实施方案1A所述的制品，其中该第一微结构化层的微结构特征部中的每一个的一部分至少部分地刺透到该第二层的该粘合剂材料中(在一些实施方案中，该微结构化第一层至少部分地刺透到该第二层的该粘合剂材料中的小于相应的微结构特征部的平均高度的深度处)。
3A.根据示例性实施方案2A所述的制品，其中该每个刺透的微结构特征部的该刺透深度不大于该微结构特征部的该相应高度的50％(在一些实施方案中，不大于45％、40％、35％、30％、25％、20％、15％、10％或甚至不大于5％)。
4A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，基于该混合物的总重量计，该(甲基)丙烯酸酯以5重量％至95重量％的范围(在一些实施方案中，以10重量％至90重量％或甚至20重量％至80重量％的范围)存在，并且该环氧化物以5重量％至95重量％的范围(在一些实施方案中，以5重量％至95重量％、10重量％至90重量％或甚至20重量％至80重量％的范围)存在。
5A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该(甲基)丙烯酸酯是单官能(甲基)丙烯酸酯、双官能(甲基)丙烯酸酯或多官能(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
6A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该环氧化物是单官能环氧化物或双官能环氧化物中的至少一种。
7A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该(甲基)丙烯酸酯和该环氧化物存在于同一分子上。
8A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该混合物还包含多元醇官能团。
9A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该混合物基本上不含单官能(甲基)丙烯酸酯。
10A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该(甲基)丙烯酸酯和该环氧化物彼此不反应。
11A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该第一微结构化层具有由从任何谷到该第一微结构化层的该第二主表面的最小距离限定的厚度，并且其中该厚度不大于25微米(在一些实施方案中，不大于20微米或甚至不大于15微米)。
12A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该第一微结构化层包含热塑性组合物、可交联组合物或交联组合物。
13A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该第一微结构化层的微结构特征部包括以下形状中的至少一种：规则的棱柱图案、不规则的棱柱图案(例如，环形棱柱图案、角隅图案或任何其它透镜式微结构)、非周期性凸起、伪非周期性凸起、或非周期性凹陷、或伪非周期性凹陷。
14A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该第一微结构化层的微结构特征部的高度处于1微米至200微米的范围内(在一些实施方案中，处于1微米至150微米、5微米至150微米、或甚至5微米至100微米的范围内)。
15A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该第一微结构化层的该第二主表面包括微结构化表面。
16A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，还包括第三层，该第三层包含第三材料并且具有第一主表面和相背的第二主表面，其中该第三层的该第二主表面附接到该第二层的该第一主表面。
17A.根据示例性实施方案16A所述的制品，其中该第三层是第二微结构化层，其中该第一主表面是微结构化表面，并且该微结构化表面具有峰和谷，并且其中峰是微结构特征部，微结构特征部各自具有由位于相应的微结构特征部的峰与相邻谷之间的距离限定的高度。
18A.根据示例性实施方案17A所述的制品，其中该第三层的微结构特征部呈以下形状中的至少一种的形式：规则的棱柱图案、不规则的棱柱图案(例如，环形棱柱图案、角隅图案或任何其它透镜式微结构)、非周期性凸起、伪非周期性凸起、或非周期性凹陷、或伪非周期性凹陷。
19A.根据示例性实施方案17A或18A所述的制品，其中该第三层的该微结构特征部的高度处于1微米至200微米的范围内(在一些实施方案中，处于1微米至150微米、5微米至150微米或甚至5微米至100微米的范围内)。
20A.根据示例性实施方案17A至18A中任一项所述的制品，其中该第三层的该第一主表面包括微结构化表面。
21A.根据示例性实施方案16A所述的制品，其中该第三层是第一聚合物层(例如，聚酯层或多层光学膜(例如，偏振膜或反射膜))。
22A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，还包括第二聚合物层(例如，聚酯层或多层光学膜(例如，偏振膜或反射膜))，该第二聚合物层具有第一主表面和第二主表面，其中该第一主表面附接到该第一微结构化层的该第二主表面。
23A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该第二层还包含填充材料(例如，玻璃珠、聚合物珠、无机颗粒(诸如热解法二氧化硅))。
24A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，该制品具有大于2.0(在一些实施方案中，大于2.1、2.2或甚至大于2.3)的光学增益。
25A.根据任何前述A示例性实施方案所述的制品，其中该制品具有至少10(在一些实施方案中，至少20、30、40、或甚至至少50)牛顿每米的用于将该第一层从第三层剥离的剥离强度。
26A.一种背光系统，该背光系统包括光源、背反射器和至少一个根据任何前述A示例性实施方案所述的制品。
1B.一种制造根据示例性实施方案1A至25A中任一项所述的制品的方法，该方法包括：
提供第一层，该第一层包含这样的混合物并且具有第一主表面和相背的第二主表面，该混合物包含在彼此存在下的(甲基)丙烯酸酯和环氧化物；
使该(甲基)丙烯酸酯至少部分地反应；
层压具有第一主表面和相背的第二主表面的第一微结构化层，使得该第一微结构化层的该第一主表面附接到该第一层的该第二主表面，其中该第一微结构化层的该第一主表面是具有微结构特征部的微结构化表面，其中该第一微结构化层的该第一主表面附接到该第一层的该第二主表面；以及
使该环氧化物至少部分地反应。
2B.根据示例性实施方案1B所述的方法，其中使该环氧化物反应在层压之前进行。
3B.根据示例性实施方案1B或2B所述的方法，还包括：将第一聚合物层(例如，聚酯层或多层光学膜(例如，偏振膜或反射膜))附接到该第一微结构化层的该第二主表面。
4B.根据示例性实施方案1B所述的方法，其中通过以下方式来提供该第一微结构化层：在加工用表面上涂布树脂；使该树脂固化；以及将该第一微结构化层从该加工用表面移除，其中该加工用表面是用于形成该第一微结构化层的该微结构化第一主表面的模具。
5B.根据示例性实施方案3B所述的方法，还包括：在使该树脂固化之前，将该第一聚合物层附接到该第一微结构化层的该第二主表面。
6B.根据示例性实施方案1B所述的方法，其中在该层压期间，该第一微结构化层的该微结构化表面的微结构特征部刺透到该第一层的该第二主表面中。
7B.根据任何B示例性实施方案所述的方法，还包括将第二聚合物层(例如，聚酯层或多层光学膜(例如，偏振膜或反射膜))附接到该第一微结构化层的该第二主表面。
以下实施例进一步说明了本发明的优点和实施方案，但是这些实施例中所提到的具体材料及其量以及其它条件和细节均不应被解释为是对本发明的不当限制。除非另外指明，否则所有份数和百分比均按重量计。
实施例
测试方法
-光学增益的测量
通过将膜或膜层压体放置在漫透射中空光箱上来测量光学增益。灯箱的漫透射和反射大致为朗伯型。灯箱是由约0.6mm厚的漫射聚四氟乙烯(PTFE)板制成的尺寸为12.5cm×12.5cm×11.5cm的六面中空矩形立方体。灯箱的一个面被指定为样品表面。中空灯箱具有在样品表面处测量的在400-700nm波长范围内平均为约0.83％的漫反射率。
在增益测试过程中，灯箱通过位于灯箱表面的约1cm直径的圆孔从内部照明(所述灯箱表面与样品表面相对，使得光射向样品表面)。照明由稳定宽带白炽光源提供，该稳定宽带白炽光源通过一厘米直径光纤束延伸部(以商品名“SCHOTT FIBER OPTIC BUNDLE”从肖特北美公司(Schott North America)获得)附接到用于引导光的光纤束(以商品名“FOSTEC DCR-III”从马萨诸塞州绍斯布里奇的肖特北美公司(Schott North America,Southbridge MA)获得)。将线性吸收型偏振器(以商品名“MELLES GRIOT 03 FPG 007”从新墨西哥州阿尔伯克基的CVI美乐斯格利特(CVI Melles Griot,Albuquerque NM)获得)安装在旋转台(以商品名“ART310-UA-G54-BMS-9DU-HC”从宾夕法尼亚州匹兹堡的艾罗德克(Aerotech,Pittsburgh,PA)获得)上并且将其放置在样品与相机之间。将相机聚焦于相距约0.28m的灯箱的样品表面上，并且将吸收型偏振器放置在距离相机镜头约1.3cm处。
在放置有偏振器而没有放置样品膜的情况下测得被照明灯箱的亮度大于150烛光每平方米(cd/m2)。样品亮度用通过光纤电缆(以商品名“F1000-VIS-NIR”从斯泰乐耐有限公司(StellarNet Inc.)获得)连接到准直透镜的光度计(以商品名“EPP2000”从佛罗里达州坦帕的斯泰乐耐有限公司(StellarNet Inc.,Tampa,FL)获得)来测量；当样品膜被放置在样品表面上时，光度计以相对于灯箱样品表面所在平面的垂直入射角度取向。准直透镜由透镜管(以商品名“SM1L30”从新泽西州纽顿的索雷博公司(Thorlabs,Newton,NJ)获得)和平凸透镜(以商品名“LA1131”从索雷博公司(Thorlabs)获得)组成。组装装备以在检测器处获得5mm的聚焦光斑尺寸。光学增益被确定为放置有样品膜时的亮度与无样品存在时的灯箱的亮度的比率。对于所有膜，在相对样品取向处于0度、45度和90度的偏振器角度下确定光学增益。报告在0度和90度下测量的值的平均光学增益。
-厚度的测量
厚度用安装在花岗岩基座支架(以商品名“CDI812-1”从伊利诺斯州德斯普兰斯的芝加哥度盘指示器有限公司(Chicago Dial Indicators Co.,Inc.,Des Plaines,IL)获得)上的数字指示器(以商品名“ID-F125E”从伊利诺斯州奥罗拉市的三丰美国公司(Mitutoyo America,Aurora,IL)获得)来测量。数字指示器在与花岗岩基座接触时归零。在3cm乘3cm的正方形的拐角和中心处测量样品厚度的五个测量值。报告五个厚度测量值的平均值。
-剥离强度的测量
剥离力使用剥离测试仪(以商品名“SP-2000”从马萨诸塞州阿科德的爱玛施公司(IMASS Inc.,Accord MA)获得)来测量。平行于底部棱柱膜的棱柱取向切割1英寸(2.54cm)宽并且约10英寸(25.4cm)长的测试带。使用1英寸(2.54cm)宽的双面胶带(以商品名“SCOTCH 665”从明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St.Paul MN)获得)将层压带粘附至剥离测试仪平台。剥离测试仪被构造用于测量180度剥离力。将样品取向成使得底部棱柱膜的非微结构化表面粘附至剥离测试仪平台并且顶部膜附接到测力天平。称重传感器容量是5磅力(22.25牛顿)。在12英寸每分钟(in/min)(30.5厘米每分钟(cm/min))的压板速率下测量剥离力。在初始延迟2秒之后来采集数据。然后对10秒测试周期内的测量值取平均值。平均力除以样品宽度并且以牛顿每米(N/m)报告。通过对3个条带的测量值取平均值来计算剥离强度。
-扫描电子显微图图像
通过以下方式获得扫描电子显微图图像:在真空腔室(以商品名“DENTON VACUUMDESK II”从新泽西州穆尔斯顿的丹顿真空设备有限公司(Denton Vacuum LLC,MoorestownNJ)获得)中使样品金属化，并且在扫描电镜(以商品名“PHENOM PURE”MODEL PW-100-010从荷兰埃因霍温的飞纳BV公司(Phenom-World BV,Eindhoven,The Netherlands)获得)中进行成像。
-可交联树脂组合物A的制备
根据美国专利8,282,863 B2(Jones等人)的实施例2制备可交联树脂组合物，该专利的公开内容以引用方式并入本文。
-可交联树脂组合物B的制备
通过以下方式制备可交联树脂组合物：混合75重量份的环氧丙烯酸酯(以商品名“CN-120”从沙多玛公司(Sartomer Company)获得)、25重量份的1,6己二醇二丙烯酸酯(以商品名“SR 238”从沙多玛公司(Sartomer Company)获得)、0.25重量份的引发剂(以商品名“DAROCUR 1173”从巴斯夫公司(BASF Corporation)获得)和0.1重量份的引发剂(以商品名“IRGACURE TPO”从巴斯夫公司(BASF Corporation)获得)。
-膜A的制备
大致如美国专利5,175,030(Lu等人)和5,183,597(Lu)中所述地制造棱柱膜，这些专利的公开内容以引用方式并入本文。具体地，使用可交联树脂组合物A和具有间隔开0.024mm(24微米)的具有90度角的棱柱的母模工具制造棱柱膜，该母模工具是根据美国专利公布2009/0041553(Burke等人)中所述的过程产生的，该公布的公开内容以引用方式并入本文。使用在两个表面上具有粘合增进剂(以商品名“RHOPLEX 3208”从密歇根州密德兰的陶氏化学公司(Dow Chemical Company,Midland,MI)获得)的0.029毫米(mm)(29微米)厚的常规双轴取向聚酯膜来制造膜A。
-膜B的制备
大致如美国专利5,175,030(Lu等人)和5,183,597(Lu)中所述地制备微结构化膜，这些专利的公开内容以引用方式并入本文。更具体地，膜B是美国专利公布2013/0004728(Boyd等人)中所述的棱柱膜，该公布的公开内容以引用方式并入本文。微结构化层在每个棱柱上包括美国专利公布2013/0004728(Boyd等人)中所述的结合部分。棱柱具有90度角并且间隔开0.024mm(24微米)。使用具有粘合增进剂(“RHOPLEX 3208”)的0.029mm(29微米)厚的常规双轴取向聚酯膜以及可交联树脂组合物B来制造膜B。
-材料组分
表1(下文)列出了实施例中所使用的材料组分和供应商。
表1
Figure BDA0001712074790000181
Figure BDA0001712074790000191
-可交联树脂组合物
以下在表2中列出了实施例1至4中所使用的可交联树脂组合物。
表2
Figure BDA0001712074790000192
Figure BDA0001712074790000201
实施例1
通过按所指示重量比混合表1(上文)中的组分来制备混合物A。通过沿膜A的一个边缘放置混合物A珠并且使用缠线棒(以商品名“#3WIRE WOUND ROD”从纽约州韦伯斯特的RD精化公司(RD Specialties,Webster,NY)获得)将混合物铺开来将混合物A涂布到膜A的非微结构化表面上。然后在氮气吹扫环境中以7.6米每分钟(m/min)的速度将膜A的涂布侧暴露在来自具有在2400瓦下操作的D灯泡和铝反射器的紫外线固化系统(以商品名“FUSIONUV CURING SYSTEM”从马里兰州盖瑟斯堡的辐深紫外线系统公司(Fusion UV Systems,Inc.,Gaithersburg,MD)获得)的紫外光下。在紫外暴露之后，将膜B的微结构化侧层压到膜A的涂布侧上十五秒，并且用来自具有各自在3600瓦下操作的两排D灯泡的紫外线固化系统(“FUSION UV CURING SYSTEM”)的紫外光以7.6m/min的速度进行进一步辐射。评估所得的实施例1的剥离强度并且在表3(下文)中报告。测量实施例1制品的光学增益并且也在表3(下文)中报告。
表3
Figure BDA0001712074790000202
通过用剃刀刀片大致垂直于膜B的棱柱切割来制备实施例1制品的横截面样品。图2是实施例1制品在2000X下的SEM显微照片。
实施例2和3
实施例2和3如同实施例1一样制备，只是混合物B和C是使用表1(上文)中指示的重量比制备的并且取代混合物A来使用。表3(上文)中报告所得的实施例2制品和实施例3制品的剥离强度和光学增益。
实施例4
通过按所指示重量比混合表1(上文)中的组分来制备混合物D。通过沿膜A的一个边缘放置混合物D珠并且使用缠线棒(“#3WIRE WOUND ROD”)将混合物铺开来将混合物D涂布到膜A上。在氮气吹扫气氛中在1.9厘米(cm)的距离处并且以7.6米/分的速度将膜A的涂布侧暴露在来自在16瓦每平方厘米(W/cm2)下操作的紫外线系统(以商品名“FIREPOWERFP501”从俄勒冈州希尔斯伯勒的锋翔科技公司获得(Phoseon Technology Inc.Hillboro,OR))的紫外光下。在紫外暴露之后，将膜B的微结构化侧层压到膜A的涂布侧上十五秒，并且用来自具有各自在3600瓦下操作的两排D灯泡的紫外线固化系统(“FUSION UV CURINGSYSTEM”)的紫外光以7.6m/min的速度进行进一步辐射。测量所得的实施例4制品的剥离强度和光学增益并且在表3(上文)中报告。通过用剃刀刀片大致垂直于膜B的棱柱切割来制备实施例4制品的横截面样品。图3是实施例4制品在2000X下的SEM显微照片。
表4
Figure BDA0001712074790000211
实施例5
通过混合表4(上文)中列出的组分来制备混合物E，并然后通过沿膜A的一个边缘放置混合物E珠并且用缠线棒(“#3WIRE WOUND ROD”)将混合物铺开来将混合物E涂布到膜A的非微结构化表面上。在氮气吹扫气氛中在1.9cm的距离处并且以7.6m/min的速度将膜A的涂布侧暴露在来自在16W/cm2峰辐射度下操作的紫外线系统(“FIREPOWER FP501”)的紫外光下。将膜B的微结构化表面层压至膜A的涂布侧。然后以7.6m/min的速度将该构造暴露在来自具有在3600瓦下操作的D灯泡和铝反射器的紫外线固化系统(“FUSION UV CURINGSYSTEM”)的紫外光下。测量所得的实施例5的剥离强度和光学增益并且在表3(上文)中报告。通过用剃刀刀片大致垂直于膜B的棱柱切割来制备实施例5制品的横截面样品。图4是实施例5制品在2000X下的SEM显微照片。
在不脱离本发明的范围和实质的情况下，本公开的可预知的变型和更改对本领域的技术人员来说将显而易见。本发明不应受限于本申请中为了说明目的所示出的实施方案。

Claims (9)

1.一种具有微结构化层的制品，包括：
第一微结构化层，所述第一微结构化层包含第一材料并且具有第一主表面和相背的第二主表面，所述第一主表面是微结构化表面，并且所述微结构化表面具有峰和谷，其中所述峰是微结构特征部，所述微结构特征部各自具有由位于相应的微结构特征部的峰与相邻谷之间的距离所限定的高度；和
第二层，所述第二层包含粘合剂材料并且具有第一主表面和相背的第二主表面，所述粘合剂材料包含混合物的反应产物，所述混合物包含在彼此存在下的(甲基)丙烯酸酯和环氧化物，并且所述混合物还包含衍生自己内酯单体的聚酯二醇或衍生自己内酯单体的聚酯三醇，其中所述第二层的所述第二主表面的至少一部分直接附接到所述第一微结构化层的第一主表面的至少一部分。
2.根据权利要求1所述的制品，其中所述第一微结构化层的所述微结构特征部中的每一个的一部分至少部分地刺透到所述第二层的所述粘合剂材料中。
3.根据权利要求1所述的制品，其中基于所述混合物的总重量计，所述(甲基)丙烯酸酯以5重量％至95重量％的范围存在并且所述环氧化物以5重量％至95重量％的范围存在。
4.根据权利要求1所述的制品，其中所述(甲基)丙烯酸酯是单官能(甲基)丙烯酸酯、双官能(甲基)丙烯酸酯或多官能(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制品，其中所述环氧化物是单官能环氧化物或双官能环氧化物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制品，其中所述(甲基)丙烯酸酯和所述环氧化物存在于同一分子上。
7.根据权利要求1所述的制品，其中所述混合物基本上不含单官能(甲基)丙烯酸酯。
8.根据权利要求1所述的制品，其中所述(甲基)丙烯酸酯和所述环氧化物彼此不反应。
9.一种制造权利要求1所述的制品的方法，所述方法包括：
提供第二层，所述第二层包含混合物并且具有第一主表面和相背的第二主表面，所述混合物包含在彼此存在下的(甲基)丙烯酸酯和环氧化物，并且所述混合物还包含衍生自己内酯单体的聚酯二醇或衍生自己内酯单体的聚酯三醇；
使所述(甲基)丙烯酸酯至少部分地反应；
层压具有第一主表面和相背的第二主表面的第一微结构化层，使得所述第一微结构化层的所述第一主表面附接到所述第二层的所述第二主表面，其中所述第一微结构化层的所述第一主表面是具有微结构特征部的微结构化表面，并且其中所述第一微结构化层的所述第一主表面附接到所述第二层的所述第二主表面；并且
使所述环氧化物至少部分地反应。
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