CN108359492A - 一种利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法，涉及石油产品技术领域，将液化石油气和甲醛混合后进料到催化精馏反应器中，在氮气保护下、分子筛催化剂的催化作用下，液化石油气中含有的C3、C4烯烃与甲醛发生Prins缩合反应，催化反应温度80‑130℃，压力0.5‑1.5MPa，催化精馏反应器的塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。本发明通过以分子筛催化剂作为催化剂以加速反应进度，提高液化石油气中C3、C4烯烃的转化率以及甲醛的转化率，并能提高所制清洁汽油组分的辛烷值，同时大大简化反应后未反应原料和生成产物的分离操作。
Description
技术领域：
本发明涉及石油产品技术领域，具体涉及一种利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法。
背景技术：
炼油厂FCC过程、延迟焦化过程副产相当量的液化石油气(LPG，丙烷和丁烷的混合物，通常伴有少量的丙烯和丁烯)，其中FCC过程中液化石油气产率在10-20％，LPG中烯烃含量在50-60％。炼油厂LPG的加工利用一般是先将其分离成C3馏分和C4馏分，C3馏分再分离得到丙烯和丙烷，丙烯进一步加工成聚丙烯或环氧丙烷等衍生产品。C4馏分先经醚化，利用甲醇与异丁烯的醚化反应合成MTBE，醚化后的C4馏分中未反应的异丁烯、剩余的正丁烯和异丁烷进行烷基化反应合成烷基化汽油组分。
工业上LPG分离普遍采用深冷分离法，但其规模大，能耗较高，对较小规模的FCC和RFCC装置不适用。分离出的C3馏分由于丙烯加工成聚丙烯受制于规模效益，加工成环氧丙烷受制于下游产品，使其很难开展。分离出的C4馏分由于甲醇和C4馏分的醚化反应仅能与异丁烯反应，故其利用率很低。因此，我国的液化石油气利用率非常低，到目前为止我国炼油厂及乙烯厂所产液化石油气绝大部分作为燃料利用，特别是作为民用燃气烧掉，造成极大的资源浪费。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能显著提高C3、C4烯烃利用率以增加经济效益的利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法，将液化石油气和甲醛混合后进料到催化精馏反应器中，在氮气保护下、分子筛催化剂的催化作用下，液化石油气中含有的C3、C4烯烃与甲醛发生Prins缩合反应，催化反应温度80-130℃，压力0.5-1.5MPa，催化精馏反应器的塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。
所述甲醛为质量浓度37％的甲醛溶液。
所述催化精馏反应器的理论塔板数为10-60块。
所述液化石油气和甲醛的摩尔比为3-8:1，液化石油气和甲醛的总空速为0.1-4h-1，回流比为1-10。
所述分子筛催化剂选用Hβ分子筛，其制备方法为：向质量浓度25％的硝酸铵溶液中加入β分子筛，并加热至回流状态保温搅拌1-3h，过滤，水洗，所得固体于110℃干燥至恒重，再于500℃焙烧2-3h，即得Hβ分子筛。
所述硝酸铵溶液与β分子筛的用量比为10-15ml:1g。
所述分子筛催化剂由β分子筛原粉、硅酸镁铝、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和三异硬酯酸钛酸异丙酯制成，其制备方法为：先将β分子筛原粉和硅酸镁铝分散于无水乙醇中，浸润15-30min后加热至回流状态保温搅拌10-15min，再加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和三异硬酯酸钛酸异丙酯，继续回流保温搅拌2-5h，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物于110℃干燥至恒重，并经粉碎机制成粉末后滚球成型，最后于500℃焙烧2-3h，即得分子筛催化剂。
所述β分子筛原粉、硅酸镁铝、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为15:2-8:1-5:0.5-3。
本发明的有益效果是：本发明通过以分子筛催化剂作为催化剂以加速反应进度，提高液化石油气中C3、C4烯烃的转化率以及甲醛的转化率，并能提高所制清洁汽油组分的辛烷值；同时大大简化反应后未反应原料和生成产物的分离操作，直接由催化精馏反应器的塔顶排出含有未反应的C3、C4烯烃的液化石油气和未反应的甲醛，塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
将液化石油气和甲醛混合后进料到催化精馏反应器中，在氮气保护下、分子筛催化剂的催化作用下，液化石油气中含有的C3、C4烯烃与质量浓度37％的甲醛溶液发生Prins缩合反应，催化反应温度110℃，压力1.0MPa，催化精馏反应器的塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。
催化精馏反应器的理论塔板数为20块，其中精馏段塔板第2-6块，催化反应段塔板第7-15块，提馏段塔板第16-20块，进料位置为第15块塔板。
液化石油气和甲醛的摩尔比为4:1，液化石油气和甲醛的总空速为2h-1，回流比为2。
分子筛催化剂的制备：向50ml质量浓度25％的硝酸铵溶液中加入5gβ分子筛，并加热至回流状态保温搅拌2h，过滤，水洗，所得固体于110℃干燥至恒重，再于500℃焙烧2h，即得Hβ分子筛。
实施例2
将液化石油气和甲醛混合后进料到催化精馏反应器中，在氮气保护下、分子筛催化剂的催化作用下，液化石油气中含有的C3、C4烯烃与质量浓度37％的甲醛溶液发生Prins缩合反应，催化反应温度110℃，压力1.0MPa，催化精馏反应器的塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。
催化精馏反应器的理论塔板数为30块，其中精馏段塔板第2-8块，催化反应段塔板第9-21块，提馏段塔板第22-30块，进料位置为第11块塔板。
液化石油气和甲醛的摩尔比为4:1，液化石油气和甲醛的总空速为2h-1，回流比为2。
分子筛催化剂的制备：向50ml质量浓度25％的硝酸铵溶液中加入5gβ分子筛，并加热至回流状态保温搅拌2h，过滤，水洗，所得固体于110℃干燥至恒重，再于500℃焙烧2h，即得Hβ分子筛。
实施例3
将液化石油气和甲醛混合后进料到催化精馏反应器中，在氮气保护下、分子筛催化剂的催化作用下，液化石油气中含有的C3、C4烯烃与质量浓度37％的甲醛溶液发生Prins缩合反应，催化反应温度110℃，压力1.0MPa，催化精馏反应器的塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。
催化精馏反应器的理论塔板数为30块，其中精馏段塔板第2-8块，催化反应段塔板第9-21块，提馏段塔板第22-30块，进料位置为第11块塔板。
液化石油气和甲醛的摩尔比为4:1，液化石油气和甲醛的总空速为2h-1，回流比为2。
分子筛催化剂的制备：先将15gβ分子筛原粉和2.5g硅酸镁铝分散于无水乙醇中，浸润15min后加热至回流状态保温搅拌15min，再加入2g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和2g三异硬酯酸钛酸异丙酯，继续回流保温搅拌4h，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物于110℃干燥至恒重，并经粉碎机制成粉末后滚球成型，最后于500℃焙烧2h，即得分子筛催化剂。
实施例4
将液化石油气和甲醛混合后进料到催化精馏反应器中，在氮气保护下、分子筛催化剂的催化作用下，液化石油气中含有的C3、C4烯烃与质量浓度37％的甲醛溶液发生Prins缩合反应，催化反应温度110℃，压力1.0MPa，催化精馏反应器的塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。
催化精馏反应器的理论塔板数为30块，其中精馏段塔板第2-8块，催化反应段塔板第9-21块，提馏段塔板第22-30块，进料位置为第11块塔板。
液化石油气和甲醛的摩尔比为4:1，液化石油气和甲醛的总空速为2h-1，回流比为2。
分子筛催化剂的制备：先将15gβ分子筛原粉和3g硅酸镁铝分散于无水乙醇中，浸润15min后加热至回流状态保温搅拌15min，再加入3g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和2g三异硬酯酸钛酸异丙酯，继续回流保温搅拌4h，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物于110℃干燥至恒重，并经粉碎机制成粉末后滚球成型，最后于500℃焙烧2h，即得分子筛催化剂。
对照例1
将液化石油气和甲醛混合后进料到催化精馏反应器中，在氮气保护下、分子筛催化剂的催化作用下，液化石油气中含有的C3、C4烯烃与质量浓度37％的甲醛溶液发生Prins缩合反应，催化反应温度110℃，压力1.0MPa，催化精馏反应器的塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。
催化精馏反应器的理论塔板数为30块，其中精馏段塔板第2-8块，催化反应段塔板第9-21块，提馏段塔板第22-30块，进料位置为第11块塔板。
液化石油气和甲醛的摩尔比为4:1，液化石油气和甲醛的总空速为2h-1，回流比为2。
分子筛催化剂的制备：先将15gβ分子筛原粉和3g硅酸镁铝分散于无水乙醇中，浸润15min后加热至回流状态保温搅拌15min，再加入3g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续回流保温搅拌4h，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物于110℃干燥至恒重，并经粉碎机制成粉末后滚球成型，最后于500℃焙烧2h，即得分子筛催化剂。
对照例2
将液化石油气和甲醛混合后进料到催化精馏反应器中，在氮气保护下、分子筛催化剂的催化作用下，液化石油气中含有的C3、C4烯烃与质量浓度37％的甲醛溶液发生Prins缩合反应，催化反应温度110℃，压力1.0MPa，催化精馏反应器的塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。
催化精馏反应器的理论塔板数为30块，其中精馏段塔板第2-8块，催化反应段塔板第9-21块，提馏段塔板第22-30块，进料位置为第11块塔板。
液化石油气和甲醛的摩尔比为4:1，液化石油气和甲醛的总空速为2h-1，回流比为2。
分子筛催化剂的制备：先将15gβ分子筛原粉和3g硅酸镁铝分散于无水乙醇中，浸润15min后加热至回流状态保温搅拌15min，再加入2g三异硬酯酸钛酸异丙酯，继续回流保温搅拌4h，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物于110℃干燥至恒重，并经粉碎机制成粉末后滚球成型，最后于500℃焙烧2h，即得分子筛催化剂。
对照例3
将液化石油气和甲醛混合后进料到催化精馏反应器中，在氮气保护下、分子筛催化剂的催化作用下，液化石油气中含有的C3、C4烯烃与质量浓度37％的甲醛溶液发生Prins缩合反应，催化反应温度110℃，压力1.0MPa，催化精馏反应器的塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。
催化精馏反应器的理论塔板数为30块，其中精馏段塔板第2-8块，催化反应段塔板第9-21块，提馏段塔板第22-30块，进料位置为第11块塔板。
液化石油气和甲醛的摩尔比为4:1，液化石油气和甲醛的总空速为2h-1，回流比为2。
分子筛催化剂的制备：先将15gβ分子筛原粉和3g硅酸镁铝分散于无水乙醇中，浸润15min后加热至回流状态保温搅拌4h 15min，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物于110℃干燥至恒重，并经粉碎机制成粉末后滚球成型，最后于500℃焙烧2h，即得分子筛催化剂。
对照例4
参照专利CN 106967452A实施例6。
实施例5
分别利用实施例1-4、对照例1-4对同批等量液化石油气进行清洁汽油组分的合成，并测定液化石油气中烯烃和甲醛的转化率以及清洁汽油组分的辛烷值，测定结果如表1所示。
表1本发明液化石油气中烯烃和甲醛的转化率、清洁汽油组分的辛烷值
| 组别 | 烯烃单程转化率/％ | 甲醛转化率/％ | 清洁汽油组分辛烷值 |
| 实施例1 | 24.35 | 97.74 | 94.0 |
| 实施例2 | 25.17 | 97.83 | 94.1 |
| 实施例3 | 28.89 | 99.16 | 94.3 |
| 实施例4 | 29.43 | 99.19 | 94.3 |
| 对照例1 | 27.56 | 98.65 | 94.1 |
| 对照例2 | 25.74 | 96.62 | 93.8 |
| 对照例3 | 21.15 | 91.97 | 93.4 |
| 对照例4 | 19.02 | 96.91 | 93.8 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法，其特征在于：将液化石油气和甲醛混合后进料到催化精馏反应器中，在氮气保护下、分子筛催化剂的催化作用下，液化石油气中含有的C3、C4烯烃与甲醛发生Prins缩合反应，催化反应温度80-130℃，压力0.5-1.5MPa，催化精馏反应器的塔釜得到液相的高辛烷值清洁汽油组分。
2.根据权利要求1所述的利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法，其特征在于：所述甲醛为质量浓度37％的甲醛溶液。
3.根据权利要求1所述的利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法，其特征在于：所述催化精馏反应器的理论塔板数为10-60块。
4.根据权利要求1所述的利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法，其特征在于：所述液化石油气和甲醛的摩尔比为3-8:1，液化石油气和甲醛的总空速为0.1-4h-1，回流比为1-10。
5.根据权利要求1所述的利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法，其特征在于：所述分子筛催化剂选用Hβ分子筛，其制备方法为：向质量浓度25％的硝酸铵溶液中加入β分子筛，并加热至回流状态保温搅拌1-3h，过滤，水洗，所得固体于110℃干燥至恒重，再于500℃焙烧2-3h，即得Hβ分子筛。
6.根据权利要求5所述的利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法，其特征在于：所述硝酸铵溶液与β分子筛的用量比为10-15ml:1g。
7.根据权利要求1所述的利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法，其特征在于：所述分子筛催化剂由β分子筛原粉、硅酸镁铝、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和三异硬酯酸钛酸异丙酯制成，其制备方法为：先将β分子筛原粉和硅酸镁铝分散于无水乙醇中，浸润15-30min后加热至回流状态保温搅拌10-15min，再加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和三异硬酯酸钛酸异丙酯，继续回流保温搅拌2-5h，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物于110℃干燥至恒重，并经粉碎机制成粉末后滚球成型，最后于500℃焙烧2-3h，即得分子筛催化剂。
8.根据权利要求7所述的利用液化石油气合成高辛烷值清洁汽油组分的方法，其特征在于：所述β分子筛原粉、硅酸镁铝、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为15:2-8:1-5:0.5-3。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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