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CN108358874B - 一种双乙烯酮多工段生产方法及装置 - Google Patents

一种双乙烯酮多工段生产方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双乙烯酮生产中多工段生产方法，包括以下步骤：a.将裂解吸收后的放空气输送至1#‑3#循环冷却槽中，打开水环式真空泵进行循环冷却吸收，当吸收液中醋酸浓度达到15%时，将吸收液收集到种子罐中，再种子罐中的吸收液泵入稀醋酸大槽，随后进入提浓工段进行提浓；b.水解后的废气经水洗塔吸收后，水洗塔出来的废气直接送入氢氧化钠吸收塔，与来自丁酯回收废水和氢氧化钠液体进行中和吸收，吸收后的废气（PH＞8）直接放空，废液输送去污水站；c.水解后的液体、水洗塔中的液体进入稀醋酸大槽进入提浓工段。本发明的优点是在系统内部降低冰醋酸和原材料的消耗；消化吸收生产过程产生的废气和污水，最终达到节能减排，环保生产的目的。

Description

一种双乙烯酮多工段生产方法及装置
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种双乙烯酮生产方法，具体涉及一种双乙烯酮生产中水环泵式真空泵工作液的提取和回收、废气的回收利用，还涉及一种双乙烯酮生产中多工段生产的回收装置。
背景技术
双乙烯酮（C4H4O2）又名乙酰基乙烯酮，无色或微黄色液体，有强烈的刺激性气味，由于双乙烯酮结构中含有两个双键，具有高度不饱和性，是有机合成中一种重要的中间体，被广泛应用于医学、农药、染料、食品等行业。
双乙烯酮的合成方法有多种，目前应用最多、最普遍的方法为醋酸裂解法。醋酸裂解法生产双乙烯酮过程中多采用负压生产，生产双乙烯酮过程中提供负压的主要设备是水环泵式真空泵。水环泵式真空泵的主要工作液是水，参与循环过程的主要包含醋酐、醋酸、丙酮、丁酯、双乙烯酮等，且溶液具有刺激性气味，不仅需要花代价去处理，还污染环境；另外，原工艺中丙酮回收、丁酯回收、醋酸回收、稀酸回收后都有一定量的废水排出，在回收稀酸、丙酮、丁酯过程中，排出的废水除了含有大量的水和少量的醋酸、醋酸丁酯外，还含有少部分丙酮，这既增加了污水处理成本，又浪费了能源。所以，如何实现水环泵式真空泵工作液的提取和回收及废气的回收利用成为双乙烯酮行业亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的就是要在投料量不变的基础上，进一步提高双乙烯酮的产量，实现对水环泵式真空泵工作液的提取和回收及废气的回收利用问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种双乙烯酮生产中多工段生产的回收装置，包括现有的双乙烯酮生产装置，其特征在于包括：
a.一个种子罐，用管道将种子罐的入口与双乙烯酮生产装置中的1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽底部相连，每个循环冷却槽都通过管道与水环式真空泵相连，种子罐出口与种子泵相连，种子泵出口通过管道连接稀醋酸大槽；
b.一个稀醋酸大槽，稀醋酸大槽出口通过管道与双乙烯酮生产装置中的提浓装置相连，稀醋酸大槽的入口分别与双乙烯酮生产装置中的水解系统底部、水洗塔底部、丙酮提纯装置底部通过管道相连；
c.一个氢氧化钠吸收塔，氢氧化钠吸收塔的进气口与双乙烯酮生产装置中的水洗塔的顶部相连，氢氧化钠吸收塔中的吸收液来自丁酯回收装置的废液和通过管道输送的氢氧化钠溶液，氢氧化钠吸收塔顶部通过管道与外界大气相通，用于放空气体排放，氢氧化钠吸收塔底部通过管道连至污水处理站；
d.分别用管道将双乙烯酮生产装置中的丙酮提纯二级冷却器、丙酮提纯一级冷凝器、提浓冷却器、提浓冷凝器出气口连接至水洗塔入气口。
一种双乙烯酮生产中多工段生产方法，包括裂解、冷凝、吸收、聚合、精馏、残渣DK回收处理、水解、稀酸回收、提浓生产双乙烯酮步骤，其特征在于包括以下步骤：
1、向1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽分别输送脱盐水，作水封和冷却剂使用，将裂解吸收后的放空气（醋酸、乙烯）输送至1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽中，打开1#水环式真空泵、2#水环式真空泵、3#水环式真空泵，进行循环冷却吸收，当循环冷却槽底部吸收液中醋酸浓度达到15%时，向种子罐通入负压，利用种子罐作为中间体把1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽中的吸收液收集到种子罐中，当种子罐中吸收液达到种子罐容积的2/3时，再利用种子泵将种子罐中的吸收液泵入稀醋酸大槽，稀醋酸大槽中的吸收液随后进入提浓工段进行提浓；
2、水解后的废气经水洗塔吸收后，水洗塔出来的废气（酸、丙酮、丁酯、二氧化碳）直接送入氢氧化钠吸收塔与来自丁酯回收过程中产生的废水和来自塔顶的氢氧化钠液体进行中和吸收；经氢氧化钠吸收塔吸收后的废气（PH＞8）直接放空，氧化钠吸收塔吸收后的废液，液位高于80cm，pH始终维持8个以上时输送去污水站；
3、水解后的液体、水洗塔中的液体都通过管道进入稀醋酸大槽，稀醋酸大槽中液体相继进入提浓工段、回收工段，分别对醋酸提浓，对丁酯和丙酮进行回收；提浓工段产生的废水经膜分离处理后，进入回收工段，参与丁酯和丙酮回收过程，参与回收后的废水通过管道送至水洗塔和氢氧化钠吸收塔重复利用。
本发明的优点是利用种子泵将水环式真空泵工作液收集到稀酸大槽中，供提浓岗位使用；在系统内部降低冰醋酸和原材料的消耗；消化吸收生产过程产生的废气和污水，最终达到节能减排，环保生产的目的。
附图说明：
图1是本发明提供的一种双乙烯酮生产中多工段生产技术示意图。
具体实施方法
一种双乙烯酮生产中多工段生产的回收装置，包括以下部分：
a.一个种子罐，用管道将种子罐的入口与1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽底部相连，每个循环冷却槽都通过管道与水环式真空泵相连，种子罐与种子泵相连，种子泵出口通过管道连接稀醋酸大槽；
b.一个稀醋酸大槽，稀醋酸大槽出口通过管道与提浓装置相连，稀醋酸大槽的入口分别与水解系统底部、水洗塔底部、丙酮提纯装置底部通过管道相连；
c.一个氢氧化钠吸收塔，氢氧化钠吸收塔的进气口与水洗塔的顶部相连，氢氧化钠吸收塔中的吸收液来自丁酯回收装置的废液和通过管道输送的氢氧化钠溶液，氢氧化钠吸收塔顶部通过管道与外界大气相通，用于放空气体排放，氢氧化钠吸收塔底部通过管道连至污水处理站；
d.分别用管道将丙酮提纯二级冷却器、丙酮提纯一级冷凝器、提浓冷却器、提浓冷凝器出气口连接至水洗塔入气口。
一种双乙烯酮生产中多工段生产方法，包括双乙烯酮基本工艺步骤：裂解、冷凝、吸收、聚合、精馏、残渣DK回收处理、水解、稀酸回收、提浓，其主要操作步骤如下：
1、向1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽分别输送脱盐水0.5吨，作水封和冷却剂使用，将裂解吸收后的放空气（醋酸、乙烯）输送至1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽中，打开1#水环式真空泵、2#水环式真空泵、3#水环式真空泵，进行循环冷却吸收，当循环冷却槽底部吸收液中醋酸浓度达到15%时，向种子泵通入-75～-90KPa的负压，利用种子罐作为中间体把循环冷却槽中的吸收液收集到种子罐中，当种子罐中吸收液达到种子罐容积的2/3时，用种子泵将种子罐中的吸收液泵入稀酸大槽，稀醋酸大槽中的吸收液随后进入提浓工段进行提浓；
2、水解产生的气体经水洗塔吸收后，水洗塔底部吸收液中丙酮（15%）、丁酯（15%）、醋酸(醋酸含量10%以内)通过管道进入稀醋酸大槽，再次进入提浓系统，经水洗塔吸收后的气体（醋酸丁酯、醋酸）送至氢氧化钠吸收塔（10%氢氧化钠），在氢氧化钠吸收塔中与丁酯回收产生的废液和氢氧化钠溶液进行中和吸收，经氢氧化钠吸收塔吸收后的废气（PH＞8）直接放空，经氧化钠吸收塔进行中和吸收后的废液液位高于80cm，pH始终维持8个以上时输送去污水站；
3、稀醋酸大槽的液体进入提浓系统，每小时投入1800 Kg稀醋酸，提浓生产过程中的冷凝器及冷却器温度为10-50℃，得85%的稀醋酸1200 Kg，产生600 Kg废水，对废水进行分离，分离回收醋酸、丁酯、丙酮后的废水作为水洗塔和氢氧化钠吸收塔的吸收液使用；
4、稀酸提浓工段中，经提浓冷凝器、提浓冷却器冷却后的放空气（丁酯、醋酸）进入水洗塔吸收后，液相丙酮（15%）丁酯（15%）、醋酸（10%）通过管道返回进入进入稀酸大槽，醋酸提浓排出的废水通过丁酯回收装置（顶温96-100℃）和丙酮回收装置（顶温76-80℃）后送进氢氧化钠吸收塔顶部作为吸收液使用，丁酯回用到提浓系统，而丙酮进入稀丙酮槽，稀丙酮通过丙酮提纯装置（顶温56-60℃，底温80-90℃）提纯后，生产成98.5%以上的成品丙酮外卖，而经丙酮提纯装置提纯后的气相输送至吸收塔，经吸收塔吸收后的气相送至10%氢氧化钠吸收塔中和吸收（PH＞8），使丙酮丁酯、醋酸达到预先回收。
采用多工段生产前后原料消耗下降和丙酮产量对比情况
名称 采用多工段生产前 采用多工段生产后
冰醋酸消耗 1.81/吨 1.73吨/吨
丁酯消耗 0.01吨 0.003吨
45%丙酮产量 约280（每年）折（98%丙酮128吨） 约1200（每年）（98%丙酮551吨）

Claims (1)

1.一种双乙烯酮生产中多工段生产方法，包括裂解、冷凝、吸收、聚合、精馏、残渣回收处理、水解、稀酸回收、提浓生产双乙烯酮步骤，其特征在于采用以下装置：
a.一个种子罐，用管道将种子罐的入口与双乙烯酮生产装置中的1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽底部相连，每个循环冷却槽都通过管道与水环式真空泵相连，种子罐出口与种子泵相连，种子泵出口通过管道连接稀醋酸大槽；
b.一个稀醋酸大槽，稀醋酸大槽出口通过管道与双乙烯酮生产装置中的提浓装置相连，稀醋酸大槽的入口分别与双乙烯酮生产装置中的水解系统底部、水洗塔底部、丙酮提纯装置底部通过管道相连；
c.一个氢氧化钠吸收塔，氢氧化钠吸收塔的进气口与双乙烯酮生产装置中的水洗塔的顶部相连，氢氧化钠吸收塔中的吸收液来自丁酯回收装置的废液和通过管道输送的氢氧化钠溶液，氢氧化钠吸收塔顶部通过管道与外界大气相通，用于放空气体排放，氢氧化钠吸收塔底部通过管道连至污水处理站；
d.分别用管道将双乙烯酮生产装置中的丙酮提纯二级冷却器、丙酮提纯一级冷凝器、提浓冷却器、提浓冷凝器出气口连接至水洗塔入气口；
包括以下步骤：
（1）.向1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽分别输送脱盐水，作水封和冷却剂使用，将裂解吸收后的放空气输送至1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽中，打开1#水环式真空泵、2#水环式真空泵、3#水环式真空泵，进行循环冷却吸收，当循环冷却槽底部吸收液中醋酸浓度达到15%时，向种子罐通入负压，利用种子罐作为中间体把1#循环冷却槽、2#循环冷却槽、3#循环冷却槽中的吸收液收集到种子罐中，当种子罐中吸收液达到种子罐容积的2/3时，再利用种子泵将种子罐中的吸收液泵入稀醋酸大槽，稀醋酸大槽中的吸收液随后进入提浓工段进行提浓；
（2）.水解后的废气经水洗塔吸收后，水洗塔出来的废气直接送入氢氧化钠吸收塔与来自丁酯回收过程中产生的废水和来自塔顶的氢氧化钠液体进行中和吸收；经氢氧化钠吸收塔吸收后的废气PH＞8直接放空，氢氧化钠吸收塔吸收后的废液，液位高于80cm，pH始终维持8个以上时输送去污水站；
（3）.水解后的液体、水洗塔中的液体都通过管道进入稀醋酸大槽，稀醋酸大槽中液体相继进入提浓工段、回收工段，分别对醋酸提浓，对丁酯和丙酮进行回收；提浓工段产生的废水经膜分离处理后，进入回收工段，参与丁酯和丙酮回收过程，参与回收后的废水通过管道送至水洗塔和氢氧化钠吸收塔重复利用。
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