CN108325495A - 一种堇青石/莫来石纳米管复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种堇青石/莫来石纳米管复合材料及其制备方法，将氯化铝和正硅酸乙酯混合，加入乙醚搅拌得到溶胶，将溶胶干燥后与硫酸钠混合，得到混合物；将堇青石埋于该混合物中加热，去除堇青石表面残留的硫酸钠，得到表面生长了莫来石纳米管的堇青石陶瓷材料，即堇青石/莫来石纳米管复合材料。莫来石纳米管结构不仅增加了堇青石的比表面积，而且纳米管本身具有吸附功能，将本发明复合材料作为汽车尾气催化剂载体时，此莫来石表面层可以与汽车尾气中的颗粒物发生碰撞，利用纳米管本身的吸附功能对颗粒物进行吸附，显著增加了对汽车尾气中颗粒物的过滤效果。
Description
技术领域
本发明属于无机材料的合成方法技术领域，具体涉及一种堇青石/莫来石纳米管复合材料及其制备方法。
背景技术
堇青石(2Al2O3·2MgO·5SiO2)蜂窝陶瓷因其特有的性质(低的热膨胀系数和高的热稳定性)而被广泛用作催化剂载体，适合作为汽车尾气催化剂载体。堇青石粉体制备的浆料可通过挤压成型工艺制备成正方形、圆形、六边形等多孔陶瓷骨架，再经过高温烧结制备出堇青石基多孔陶瓷载体。堇青石基多孔陶瓷一般作为惰性基体使用，需要在其通道内壁上沉积有一个或多个催化剂活性组分，为了增加沉积催化剂的表面积和活性组分负荷量，需要在堇青石基通道内表面先沉积一层多孔过渡层(例如γ-Al2O3、SiO2、ZrO2、沸石等)，然后催化剂的活性组分再沉积到这层多孔过渡层上。这种堇青石基多孔陶瓷催化剂常常因为热冲击造成过渡层与堇青石基体间的热失配，从而导致结构塌缩、组分失活等严重后果。而且γ-Al2O3涂层在较高温度时会发生相变转化为α-Al2O3，使得比表面积急剧下降。
发明内容
针对现有的堇青石蜂窝陶瓷的表面改性涂层存在的问题和缺陷，本发明的目的是提供一种堇青石/莫来石纳米管复合材料及其制备方法，获得的莫来石纳米管复合表面层不仅增加了堇青石的比表面积，而且还具有吸附功能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种堇青石/莫来石纳米管复合材料的制备方法，包括：
将氯化铝和正硅酸乙酯混合，加入乙醚搅拌得到溶胶，将溶胶干燥后与硫酸钠混合，得到混合物；将堇青石埋于该混合物中加热处理，然后去除堇青石表面残留的硫酸钠，得到表面生长了莫来石纳米管的堇青石陶瓷材料，即堇青石/莫来石纳米管复合材料。
进一步的，氯化铝和正硅酸乙酯的混合过程为：取氯化铝和正硅酸乙酯用无水乙醇和水分散，搅拌至氯化铝完全溶解得到混合溶液，
其中，氯化铝和正硅酸乙酯按照摩尔比为3：(1～1.5)的比例混合。
进一步的，所述的乙醚与氯化铝的摩尔比为(5～10):6。
进一步的，溶胶的烘干温度为110℃～120℃。
进一步的，干燥后的溶胶和硫酸钠按1:(1～2)的质量比进行混合研磨。
进一步的，将堇青石埋于该混合物中在950～1100℃下保温3～6小时后自然冷却。
进一步的，堇青石表面残留硫酸钠的去除过程为：将堇青石陶瓷于沸水浴中煮沸至其表面残留的硫酸钠完全溶解，再冷却、洗涤、干燥。
本发明的制备方法获得的堇青石/莫来石纳米管复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用溶胶-凝胶法得到均匀分散的硅铝混合干凝胶粉，与硫酸钠混合，在高温条件下硫酸盐熔解，继而在熔盐体系中反应，在堇青石陶瓷表面定向生长出莫来石纳米管，莫来石纳米管结构不仅增加了堇青石的比表面积，而且纳米管本身具有吸附功能，将本发明复合材料作为汽车尾气催化剂载体时，相比于多孔堇青石载体，莫来石纳米管的生成可增大比表面积5倍以上，比孔容增加2倍以上。同时，莫来石纳米管可以与汽车尾气中的颗粒物碰撞从而将其过滤分离，利用纳米管本身的吸附功能可对颗粒物进行吸附，显著增加了对汽车尾气中颗粒物的过滤效果。
附图说明
图1是待改性堇青石陶瓷表面的扫描电镜照片。
图2是实施例1中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图3是实施例2中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图4是实施例3中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图5是实施例5中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图6是实施例8中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图7是对比例2获得的堇青石表面的扫描电镜照片。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
目前，国内外尚没有在堇青石表面生长莫来石纳米管的报道。本发明利用溶胶-凝胶法得到均匀分散的硅铝混合干凝胶粉，与硫酸钠混合，在高温条件下硫酸盐熔解，继而在熔盐体系中反应，在堇青石陶瓷表面定向生长出莫来石纳米管，本发明的制备方法在不改变堇青石陶瓷结构的基础上直接在其表面原位生长出莫来石纳米管，使得堇青石陶瓷表面结构和性能得到很大的改变。
本发明的制备过程具体包括：
取氯化铝和正硅酸乙酯用无水乙醇和水分散，搅拌至氯化铝完全溶解得到混合溶液，其中，氯化铝和正硅酸乙酯按照摩尔比为3：(1～1.5)的比例混合；无水乙醇和水是作为分散剂加入，其加入量使得氯化铝完全溶解即可。
在混合溶液中加入乙醚，搅拌均匀得到溶胶，其中乙醚的加入量与氯化铝的摩尔比为(5～10):6。
将上述溶胶放入恒温干燥箱在110℃～120℃下烘干得到干凝胶粉；
将干凝胶粉与硫酸钠按1:(1～2)的质量比进行混合研磨均匀，得到混合物；
将堇青石陶瓷埋于上述混合物中，在950～1100℃下保温3～6小时后自然冷却。
将经过改性后的堇青石陶瓷置于沸水浴中煮沸至其表面残留的硫酸钠完全溶解，然后经冷却、洗涤、干燥得到表面生长了莫来石纳米管的堇青石陶瓷，即堇青石/莫来石纳米管复合材料。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
取0.12mol氯化铝和0.04mol正硅酸乙酯用10ml水和40mL无水乙醇分散，将二者混合搅拌均匀直至氯化铝溶解完全得到饱和溶液。在混合溶液中加入0.1mol乙醚，继续搅拌得到混合均匀的溶胶。放入恒温干燥箱110℃烘干得到干凝胶粉；将上述干凝胶粉和硫酸钠按1：2的质量比混合研磨均匀，得到均匀分散混合物；将待改性的堇青石陶瓷埋于混合物中，于1000℃下保温3小时后自然冷却；将经处理过的待改性堇青石陶瓷于沸水浴中煮沸至其表面残留的硫酸钠完全溶解，然后经冷却、洗涤、干燥得到表面改性后的堇青石。
试验发现，经过以上工艺改性的堇青石陶瓷弯曲强度与原始试样相比没有显著变化。但其表面形貌发生了改变，通过扫描电镜照片观察其微观形貌的变化。图1是未进行改性的堇青石的表面形貌，从图中可以看出，堇青石蜂窝陶瓷采用挤压成型且烧成温度较高，在烧成过程中，玻璃相的形成使堇青石蜂窝陶瓷的致密度增加，而其比表面积略有降低。图2是本实施例改性后的堇青石的形貌，从图中可以看到堇青石表面已经被莫来石的纳米管丛所取代，莫来石纳米管在堇青石陶瓷的表面成簇生长，形成莫来石纳米管丛表面层。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：堇青石在混合物中的热处理工艺为：1000℃下保温6小时。获得的堇青石/莫来石纳米管复合材料的表面形貌如图3所示。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别在于：乙醚的加入量为0.2mol。获得的堇青石/莫来石纳米管复合材料的表面形貌如图4所示。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：堇青石在混合物中的热处理工艺为：950℃下保温3小时。获得的堇青石表面形貌与实施例1相似。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：堇青石在混合物中的热处理工艺为：1100℃下保温3小时。获得的堇青石表面形貌如图5所示。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：硫酸钠的质量与干凝胶粉的质量比为1.5：1；堇青石在混合物中的热处理工艺为：1000℃下保温4小时。获得的堇青石表面形貌与实施例2相似。
实施例7：
本实施例与实施例1的区别在于：硫酸钠的质量与干凝胶粉的质量比为1.5：1；堇青石在混合物中的热处理工艺为：950℃下保温6小时。获得的堇青石表面形貌与实施例2相似。
实施例8：
本实施例与实施例1的区别在于：硫酸钠的质量与干凝胶粉的质量比为1.5：1；堇青石在混合物中的热处理工艺为：1050℃下保温3小时。获得的堇青石表面形貌如图6所示。
实施例9：
本实施例与实施例1的区别在于：硫酸钠的质量与干凝胶粉的质量比为1.5：1；堇青石在混合物中的热处理工艺为：1000℃下保温4小时。获得的堇青石表面形貌与实施例5相似。
实施例10：
本实施例与实施例1的区别在于：硫酸钠的质量与干凝胶粉的质量比为1：1；堇青石在混合物中的热处理工艺为：1000℃下保温5小时。获得的堇青石表面形貌与实施例5相似。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于：正硅酸乙酯的加入量为0.06mol，即氯化铝和正硅酸乙酯按照摩尔比为3:1.5的比例混合。获得的堇青石表面形貌与实施例2相似。
实施例12：
本实施例与实施例1的区别在于：正硅酸乙酯加入量为0.06mol；堇青石在混合物中的热处理工艺为：1000℃下保温5小时。获得的堇青石表面形貌与实施例3相似。
实施例13：
本实施例与实施例1的区别在于：正硅酸乙酯加入量为0.06mol；硫酸钠的质量与干凝胶粉的质量比为1.5：1；堇青石在混合物中的热处理工艺为：1000℃下保温4小时。获得的堇青石表面形貌与实施例5相似。
目前，对汽车尾气颗粒物过滤效果的评判通常是：将使用颗粒物过滤器后汽车尾气中颗粒物的质量减少量作为过滤效果的多少。目前市场上销售的具有颗粒物过滤器(DPF)的汽车对汽车尾气中的颗粒物(PM)的过滤效果在85％～90％左右，即使用颗粒物过滤器后汽车尾气中颗粒物的质量减少了85％～90％左右。对上述实施例获得的堇青石/莫来石纳米管复合材料进行实验发现，其作为载体负载催化剂后，对汽车尾气中的颗粒物(PM)的过滤效果达到95％以上。这主要是因为莫来石纳米管具有大的比表面积和优异的吸附性能，可以对燃油燃烧形成的颗粒物具有好的净化处理效果。
对比例1：
本对比例使用单纯的堇青石蜂窝陶瓷对汽车尾气进行处理。实验结果显示，单纯的堇青石蜂窝陶瓷对颗粒物过滤效果只有80％。
对比例2
将饱和硝酸铝溶液和硅溶胶按照Al：Si摩尔比为3:1进行混合，搅拌均匀，得到硅铝混合溶液；在混合溶液中滴加氨水(NH3·H2O)调节至pH≥9，得到前驱体溶胶，然后在110℃条件下烘干得到干凝胶；将上述干凝胶和硫酸钠按1:2的质量比混合研磨均匀，得到均匀分散的凝胶粉和硫酸钠混合粉体；将待改性的堇青石陶瓷埋于混合粉体中，于1000℃下保温2小时后自然冷却；将经处理过的待改性堇青石陶瓷于沸水浴中煮沸至其表面残留的助熔剂完全溶解，然后经冷却、洗涤、干燥得到表面生长莫来石纤维的堇青石，如图7所示，将本对比例得到的表面生长莫来石纤维的堇青石作为汽车尾气催化剂负载载体对汽车尾气进行处理，实验结果显示，其对汽车尾气中颗粒物的过滤效果可达到92％左右。
综合上述实验结果，本发明的堇青石/莫来石纳米管复合结构作为汽车尾气催化剂载体对汽车尾气中颗粒物的处理效果相对于现有的产品均有提升。这主要是基于堇青石表面的莫来石纳米管结构，汽车尾气中的颗粒物与堇青石表面的纳米管发生碰撞，使颗粒物运动轨迹发生改变，运动速度降低而实现颗粒物的捕获，纳米管结构由于具有较大的比表面积因而能在不牺牲DPF通透性的同时，实现对汽车尾气颗粒物的高效过滤。
Claims (8)
1.一种堇青石/莫来石纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将氯化铝和正硅酸乙酯混合，加入乙醚搅拌得到溶胶，将溶胶干燥后与硫酸钠混合，得到混合物；将堇青石埋于该混合物中加热处理，然后去除堇青石表面残留的硫酸钠，得到表面生长了莫来石纳米管的堇青石陶瓷材料，即堇青石/莫来石纳米管复合材料。
2.如权利要求1所述的堇青石/莫来石纳米管复合材料制备方法，其特征在于，氯化铝和正硅酸乙酯的混合过程为：取氯化铝和正硅酸乙酯用无水乙醇和水分散，搅拌至氯化铝完全溶解得到混合溶液，
其中，氯化铝和正硅酸乙酯按照摩尔比为3：(1～1.5)的比例混合。
3.如权利要求1所述的堇青石/莫来石纳米管复合材料制备方法，其特征在于，所述的乙醚与氯化铝的摩尔比为(5～10):6。
4.如权利要求1所述的堇青石/莫来石纳米管复合材料制备方法，其特征在于，溶胶的烘干温度为110℃～120℃。
5.如权利要求1所述的堇青石/莫来石纳米管复合材料制备方法，其特征在于，干燥后的溶胶和硫酸钠按1:(1～2)的质量比进行混合研磨。
6.如权利要求1所述的堇青石/莫来石纳米管复合材料制备方法，其特征在于，将堇青石埋于该混合物中在950～1100℃下保温3～6小时后自然冷却。
7.如权利要求1所述的堇青石/莫来石纳米管复合材料制备方法，其特征在于，堇青石表面残留硫酸钠的去除过程为：将堇青石陶瓷于沸水浴中煮沸至其表面残留的硫酸钠完全溶解，再冷却、洗涤、干燥。
8.一种权利要求1至7任意一项所述的制备方法获得的堇青石/莫来石纳米管复合材料。
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