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CN108285761B - 粘合剂及保护胶带 - Google Patents

粘合剂及保护胶带 Download PDF

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CN108285761B CN201710664245.8A CN201710664245A CN108285761B CN 108285761 B CN108285761 B CN 108285761B CN 201710664245 A CN201710664245 A CN 201710664245A CN 108285761 B CN108285761 B CN 108285761B
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Abstract

本发明提供一种粘合剂和使用该粘合剂制作的保护胶带，该粘合剂包括将丙烯酸酯类树脂和聚醚多胺反应固化而形成的交联互穿网络结构。所述丙烯酸酯类树脂是由常用(甲基)丙烯酸酯单体与(甲基)丙烯酸缩水甘油酯聚合反应而成；且所述粘合剂含有锂盐。本发明提供的粘合剂制作的保护胶带可降低对被保护物的表面污染且在剥离保护胶带时可避免被保护表面因静电产生污染。

Description

粘合剂及保护胶带
技术领域
本发明涉及一种具有抗静电性的低污染粘合剂及使用该粘合剂制成的保护胶带。本发明的保护胶带适用于对洁净性和抗静电性要求较高的光学构件和电子构件。
背景技术
一般而言，显示器和触控面板行业中的光学器件和电子器件在加工、组装、品检、运输等过程中需要贴附保护胶带以避免在这些过程中器件表面被污染或划伤从而影响产品品质。贴附在器件表面的保护胶带中的粘合剂层与器件表面直接接触，因此就对粘合剂层有一定的要求：一粘合剂层与器件表面接触的一定时间内不能与器件表面发生反应或者残留异物；二当保护胶带从器件表面撕离时，粘合剂层不能使器件表面残留大量静电，以免器件表面吸附空气中的大量灰尘产生污染。由第一点要求，粘合剂层在保护胶带上要固化充分，有足够的内聚力以免剥离时残胶，粘合剂层中不能有太多小分子物质析出；为满足第二点要求，粘合剂层应具有抗静电性，表面电阻低于1011Ω/□。
丙烯酸酯类树脂常用于保护胶带中的粘合剂，通常在这类树脂中加入一定的交联剂以形成交联网络结构，增加粘合剂涂层的内聚力。常用交联剂为有机金属类、多官能异氰酸酯化合物、氮丙啶等等，这些物质为低分子化合物，由于不可能与粘合剂树脂完成百分百的反应，在一定时间和温度下，未反应的小分子物质会渗透到粘合剂层表面，造成对被贴器件的表面污染。
制作粘合剂的树脂为高分子聚合物，是不具抗静电性的绝缘体，为使聚合物具有一定的导电能力，常采用以下方法：一将具有导电性的无机填料(如导电炭黑、纳米金粉、纳米银粉、纳米铜粉、纳米金线、纳米银线、纳米铜线等)与粘合剂混合，以增加粘合剂导电性，但这些填料对产品透光性有影响也难于分散，采用表面活性剂处理填料表面可利于分散，但表面活性剂的引入可能有析出的风险，从而污染被贴器件表面；二将具有一定抗静电能力的小分子物质(如吸水能力强的表面活性剂、某些离子液体、锂盐等)加入到粘合剂树脂中以增加抗静电性，但这些物质与树脂相容性有一定的问题，即使初期表现出很好的相容性，随着时间的延长，也会析出表面导致污染被贴器件表面的风险；三将导电高分子聚合物(如聚苯胺、聚噻吩)与粘合剂树脂混合以改善导电能力，这些聚合物本身难以溶解，通常以水性分散液的形式存在，与通常为油性体系的粘合剂树脂相容性差，分散不均表面阻抗相对偏高。综上所述，现有的抗静电技术可以满足保护胶带对抗静电性的要求，但在增加导电能力时，容易造成对被贴器件表面的污染，使其应用受到限制。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种粘合剂，该粘合剂具有抗静电性且抗污染性极其优异。本发明另一目的是提供将上述粘合剂用于其粘合剂层的保护胶带，所述保护胶带具有抗静电性且对被贴器件表面的防污染性极其优异。
本发明的粘合剂包含丙烯酸酯类树脂和聚醚多胺，其中
所述丙烯酸酯类树脂是由丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种与常用(甲基)丙烯酸酯单体聚合而成，且所述粘合剂含有锂盐。
在优选实施方案中，所述(甲基)丙烯酸缩水甘油酯在所述丙烯酸酯类树脂中的含量在50％以下。
所述的聚醚多胺，分子链中含有氧化乙烯结构和氧化丙烯结构中的一种或两种。
在优选实施方案中，所述聚醚多胺分子链中至少含有2个NH2基。
在优选实施方案中，所述聚醚多胺数均分子量在200～100000之间。
在优选实施方案中，所述聚醚多胺相对所述丙烯酸酯类树脂，所占质量比例为1％～90％.
所述的锂盐为LiClO4，LiBF4，LiPF6，LiAsF6，LiCl，LiF等，可以一种或多种共同使用。
在优选实施方案中，所述锂盐相对所述聚醚多胺，所占质量比例为20％以下。
本发明的保护胶带，包含
基材层和
粘合剂层。
其中所述粘合剂层含有本发明所述的粘合剂。
本发明的有益之处在于：本发明的粘合剂树脂为含有环氧基团的丙烯酸酯类树脂，可与聚醚多胺反应形成交联的聚合物互穿网络结构，由于两者都是高分子聚合物，避免了小分子固化剂因未反应完全而析出的现象；本发明采用锂盐作为抗静电剂，由于锂盐与聚醚多胺具有很好的相容性，其不会析出粘合剂层表面污染被贴物。
附图说明
图1为本发明优选实施方式的保护胶带截面示意视图，包含基材层2和粘合剂层1。本发明保护胶带可根据需要包含合适的其他层。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
用于制备保护胶带的粘合剂既要保证胶带具有一定的易贴附性和粘性又要满足在剥离时能很容易的脱离别贴物表面。易贴附性要求粘合剂层能像液体一样快速的润湿被贴物表面，为保证保护胶带撕离后不残胶，粘合剂层需有足够的内聚强度。为满足这些要求，本发明中采用丙烯酸酯类树脂和聚醚多胺制作粘合剂，通过丙烯酸酯类单体种类及聚醚多胺与丙烯酸树脂比例来控制粘合剂层的粘性以保证易贴附性；丙烯酸树脂与聚醚多胺反应形成交联的互穿网络结构以使粘合剂层具有足够的内聚强度。
本发明粘合剂中所采用的丙烯酸酯类树脂通过自由基聚合的方法制备。自由基聚合所采用的引发剂一般为有机过氧化物类或偶氮类，如过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等。制备丙烯酸树脂的单体包括常用的非功能性丙烯酸酯单体和功能性丙烯酸酯单体。非功能性丙烯酸酯单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、醋酸乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸十八烷基酯及环基、杂环基丙烯酸酯等；功能性丙烯酸酯单体包括丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸-N，N-二甲氨乙酯、a-氰基丙烯酸酯等。在本发明的实施例中，必须有含环氧基团的单体，如丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯或两者都有。环氧基团的引入保证交联形成网络结构，以保证粘合剂具有足够的内聚强度，从而避免残胶问题。含环氧基团单体与不含环氧基团单体共聚比(质量比)为0.1/99.9～50/50，更优选为5/95～40/60。
在制备本发明中丙烯酸酯类树脂时，尽管不特别限制，但优先采用如下方法：将有机溶剂(如乙酸乙酯或乙酸丁酯或两者的混合物)与聚合单体混合加入反应釜，搅拌状态下通氮一小时后，升温到回流状态或55～95℃下，滴加引发剂(偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰等)，反应2～48小时，再用有机溶剂(如甲苯、乙酸乙酯等)稀释后出料。
所得丙烯酸酯类树脂的重均分子量需在30万～200万之间，所述重均分子量太低易污染被贴物表面。
另外，本发明中丙烯酸酯类树脂的玻璃化转变温度为-60～10℃，优选为-50～-10℃。玻璃化温度过低，树脂内聚强度可能不足或者与聚醚多胺相容性变差，过高可能粘性不足。
本发明中所述的聚醚多胺为聚氧化丙烯多胺、聚氧化乙烯多胺、聚氧化乙烯-聚氧化丙烯多胺中的一种，或者为两种以上。可以采用分子链中具有氧化乙烯和氧化丙烯结构的任何合适的聚醚多胺，但所述聚醚多胺分子链上必须具有两个及两个以上的NH2。这类聚醚多胺包括分子链上具有两个NH2聚醚多胺，分子链上具有三个NH2聚醚多胺，分子链上具有三个NH2聚醚多胺等等。本发明中优选分子链上具有三个NH2聚醚多胺作为本发明粘合剂中聚醚多胺的必要成分，当如上所述将分子链上具有三个NH2聚醚多胺作为必要成分时，可以使粘合剂的内聚力增强，具有优异的防残胶性。分子链上具有三个NH2聚醚多胺在本发明粘合剂聚醚多胺中的含量优选为质量比50％～100％，更优选为质量比80％～100％，最优选为质量比100％。
本发明中，聚醚多胺优选包含数均分子量200～100000的聚醚多胺，数均分子量为200～100000的聚醚多胺在聚醚多胺中的含量优选为质量比50％～100％，更优选为质量比80％～100％，最优选为质量比100％。将数均分子量为200～100000的聚醚多胺在聚醚多胺中的含量调节在所述范围内可以保证粘合剂具有优异的防残胶性和聚醚多胺与丙烯酸酯类树脂的相容性。
在本发明中，当将分子链上具有三个NH2聚醚多胺作为本发明粘合剂中聚醚多胺时，优选数均分子量为5000～100000聚醚三胺和数均分子量为200～5000的聚醚三胺组合使用，两种聚醚三胺的组合使用可以使粘合剂涂层的防残胶性和抗静电性更优异。
本发明所述粘合剂中，所述聚醚多胺相对所述丙烯酸酯类树脂，所占质量比例优选为1％～90％，更优选为5％～80％.将所述聚醚多胺与所述丙烯酸酯类树脂比例调节在所述范围内，可保证本发明所述粘合剂涂层有效形成交联互穿网络，使得涂层具有优异的防残胶性。
本发明中的锂盐为LiClO4，LiBF4，LiPF6，LiAsF6，LiCl，LiF等，可以使用一种或两种以上组合使用。锂盐相对于聚醚多胺的含量优选为质量比例20％以下，更优选质量比10％以下。将锂盐含量调节在所述范围内可以保证本发明中粘合剂涂层的抗静电能力和对被贴物表面的抗污染性。
除上述成分外，在不影响本发明效果的前提下，本发明所述粘合剂可含有任意合适的其他成分，包括除上述丙烯酸酯类树脂和聚醚多胺之外的树脂成分、增粘剂、颜料、无机填料、金属粉末、增塑剂、抗老化剂、抗氧化剂、光稳定剂、热稳定剂、溶剂等。
以下举数个实例，以进一步说明本发明。
[实施例1]
各组分以如下质量份配比制得丙烯酸树脂1：
丙烯酸丁酯：80份
丙烯酸羟乙酯：10份
甲基丙烯酸缩水甘油酯：10份
偶氮二异丁腈：0.1份
乙酸乙酯：100份
聚合反应温度控制在60至85度，反应时间6小时即可得到所需丙烯酸酯类树脂备用。
再将上述丙烯酸树脂1与聚氧化丙烯三胺T-5000(美国Huntsman公司制造)、高氯酸锂以如下质量份配比制得粘合剂：
丙烯酸酯树脂1：100份
聚氧化丙烯三胺T-5000：10份
高氯酸锂：0.1份
乙酸乙酯：100份
先将高氯酸锂与一定量的乙酸乙酯溶解后，再加入丙烯酸酯树脂1和聚氧化丙烯三胺T-5000及剩余乙酸乙酯混合均匀，即可得粘合剂1.采用线棒将制得的粘合剂1涂布于光学级PET上，放入90℃烘箱烘干3分钟，再50℃熟化7天即得到所述保护胶带。测试结果见表一.
[实施例2]
各组分以如下质量份配比制得丙烯酸树脂2：
丙烯酸丁酯：80份
丙烯酸羟乙酯：10份
甲基丙烯酸缩水甘油酯：5份
丙烯酸缩水甘油酯：5份
偶氮二异丁腈：0.1份
乙酸乙酯：100份
聚合反应温度控制在60至85度，反应时间6小时即可得到所需丙烯酸酯类树脂备用。
再将上述丙烯酸树脂2与聚氧化丙烯三胺T-5000(美国Huntsman公司制造)、高氯酸锂以如下质量份配比制得粘合剂：
丙烯酸酯树脂2：100份
聚氧化丙烯三胺T-5000：10份
高氯酸锂：0.1份
乙酸乙酯：100份
先将高氯酸锂与一定量的乙酸乙酯溶解后，再加入丙烯酸酯树脂2和聚氧化丙烯三胺T-5000及剩余乙酸乙酯混合均匀，即可得粘合剂2.采用线棒将制得的粘合剂2涂布于光学级PET上，放入90℃烘箱烘干3分钟，再50℃熟化7天即得到所述保护胶带。测试结果见表一.
[实施例3]
将上述丙烯酸树脂1与聚氧化丙烯三胺T-5000(美国Huntsman公司制造)、聚氧化丙烯二胺D-2000(美国Huntsman公司制造)以及高氯酸锂以如下质量份配比制得粘合剂：
丙烯酸酯树脂1：100份
聚氧化丙烯三胺T-5000：8份
聚氧化丙烯二胺D-2000：2份
高氯酸锂：0.1份
乙酸乙酯：100份
先将高氯酸锂与一定量的乙酸乙酯溶解后，再加入丙烯酸酯树脂1和聚氧化丙烯三胺T-5000、聚氧化丙烯二胺D-2000及剩余乙酸乙酯混合均匀，即可得粘合剂3.采用线棒将制得的粘合剂3涂布于光学级PET上，放入90℃烘箱烘干3分钟，再50℃熟化7天即得到所述保护胶带。测试结果见表一.
[实施例4]
将上述丙烯酸树脂2与聚氧化丙烯三胺T-5000(美国Huntsman公司制造)、聚氧化丙烯二胺D-2000(美国Huntsman公司制造)以及高氯酸锂以如下质量份配比制得粘合剂：
丙烯酸酯树脂2：100份
聚氧化丙烯三胺T-5000：8份
聚氧化丙烯二胺D-2000：2份
高氯酸锂：0.1份
乙酸乙酯：100份
先将高氯酸锂与一定量的乙酸乙酯溶解后，再加入丙烯酸酯树脂2和聚氧化丙烯三胺T-5000、聚氧化丙烯二胺D-2000及剩余乙酸乙酯混合均匀，即可得粘合剂4采用线棒将制得的粘合剂4涂布于光学级PET上，放入90℃烘箱烘干3分钟，再50℃熟化7天即得到所述保护胶带。测试结果见表一.
[实施例5]
将上述丙烯酸树脂1与聚氧化丙烯三胺T-5000(美国Huntsman公司制造)、聚氧化乙烯-氧化丙烯二胺ED-2003(美国Huntsman公司制造)以及高氯酸锂以如下质量份配比制得粘合剂：
丙烯酸酯树脂1：100份
聚氧化丙烯三胺T-5000：8份
聚氧化乙烯-氧化丙烯二胺ED-2003：2份
高氯酸锂：0.1份
乙酸乙酯：100份
先将高氯酸锂与一定量的乙酸乙酯溶解后，再加入丙烯酸酯树脂1和聚氧化丙烯三胺T-5000、聚氧化乙烯-氧化丙烯二胺ED-2003及剩余乙酸乙酯混合均匀，即可得粘合剂5采用线棒将制得的粘合剂5涂布于光学级PET上，放入90℃烘箱烘干3分钟，再50℃熟化7天即得到所述保护胶带。测试结果见表一.
[实施例6]
将上述丙烯酸树脂2与聚氧化丙烯三胺T-5000(美国Huntsman公司制造)、聚氧化乙烯-氧化丙烯二胺ED-2003(美国Huntsman公司制造)以及高氯酸锂以如下质量份配比制得粘合剂：
丙烯酸酯树脂2：100份
聚氧化丙烯三胺T-5000：8份
聚氧化乙烯-氧化丙烯二胺ED-2003：2份
高氯酸锂：0.1份
乙酸乙酯：100份
先将高氯酸锂与一定量的乙酸乙酯溶解后，再加入丙烯酸酯树脂2和聚氧化丙烯三胺T-5000、聚氧化乙烯-氧化丙烯二胺ED-2003及剩余乙酸乙酯混合均匀，即可得粘合剂6采用线棒将制得的粘合剂6涂布于光学级PET上，放入90℃烘箱烘干3分钟，再50℃熟化7天即得到所述保护胶带。测试结果见表一.
表一
Figure BSA0000148738430000121
①表面电阻测试方法：采用北京冠测精电仪器设备有限公司的体积表面电阻测定仪测试，测试电压为100V。
②污染性测试方法：将样品贴附于素玻璃上，在60℃，90％RH的条件下处理168小时后揭开保护胶带观察素玻璃表面状况。
如表一所示，采用本发明方案制得的保护胶带表面阻抗可以降到109Ω/□，对素玻璃表面无污染。
以上描述阐明了本发明的基本原理、主要特征和益处。本行业技术人员应清楚明白，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种粘合剂，其特征在于，包含丙烯酸酯类树脂和聚醚多胺，其中，所述丙烯酸酯类树脂是由丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种与常用(甲基)丙烯酸酯单体聚合反应而成，并含有环氧基团，所述含有环氧基团的丙烯酸酯类树脂与聚醚多胺反应形成交联的聚合物互穿网络结构，且所述粘合剂含有锂盐。
2.根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯在所述丙烯酸酯类树脂中的质量含量在50％以下。
3.根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述的聚醚多胺，分子链中含有氧化乙烯结构和氧化丙烯结构中的一种或两种，至少含有2个NH2基，数均分子量在200～100000之间。
4.根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述聚醚多胺，相对所述丙烯酸酯类树脂，所占质量比例为1％～90％。
5.根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述的锂盐为LiClO4，LiBF4，LiPF6，LiAsF6，LiCl，LiF中的一种或多种共同使用。
6.根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述锂盐，相对所述聚醚多胺，所占质量比例为20％以下。
7.一种保护胶带，包含
基材层；
粘合剂层，
其特征在于，所述粘合剂层含有根据权利要求1-6中任一项所述的粘合剂。
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