CN108276989A - 一种具有高增益特性的2d钙钛矿量子阱薄膜的制备方法 - Google Patents
一种具有高增益特性的2d钙钛矿量子阱薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有高增益特性的2D钙钛矿量子阱薄膜的制备方法；将AX和PbX2按照2:1的摩尔比例溶于前驱体溶剂中，加热超声至固体完全溶解，形成2D钙钛矿A2PbX4的前驱体溶液；按照相同的摩尔比例将BX和PbX2溶于前驱体溶剂中，形成3D钙钛矿BPbX3的前驱体溶液；将两种钙钛矿的前驱体溶液以1:n‑1的摩尔比例等体积混合，得到了2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液；用移液枪取2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留2‑10min，再通过旋涂成膜，去除前驱体溶剂，便得到了2D钙钛矿量子阱薄膜；提高2D钙钛矿量子阱薄膜的光学、热学稳定性和薄膜的增益特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高增益特性的2D钙钛矿量子阱薄膜的制备方法，属于钙钛矿材料领域。
背景技术
钙钛矿材料以较高的光吸收系数、长范围的平衡电子和空穴扩散长度、低缺陷态密度、高的电荷载流子迁移率、快速且有效的光生激子分离、缓慢的电子空穴双分子复合、可协调的光学带隙以及溶液可处理等优点，受到了研究者极大的关注。自从光泵浦固态有机激光问世之后，相关的研究工作取得了很大的进展。但是到目前为止，基于有机增益材料的电泵浦激光器仍未实现。关于电泵浦激光器这个领域还存在诸多难题亟待解决。
其中非常重要的一项是材料的性质。虽然有机金属卤化物钙钛矿有诸多优异的光电性质，但是由于大块的3D钙钛矿薄膜的不连续性造成的缺陷和电流损耗，导致他们的电致发光效率受限于非辐射复合而比较低。此外，相较于常规的有机电致发光二极管(OLED)，实现有机电泵浦激光器件所需的驱动电流密度需要达到1000A/cm2才可能实现激射，远大于OLED的驱动电流。
然而，近来一些科研工作者发现的一些2D层状钙钛矿体系，与3D钙钛矿相比具有优秀的薄膜形貌，极大的减少了电流损耗，在较高的电流密度下还可以保持好的稳定性和非常高的外量子转化效率(EQE﹥10％)。2D层状钙钛矿这些显著的性能还源于其本身具有较低的能带隙，通过具有更高能带隙的钙钛矿量子阱非常有效的限阈其所产生的电致发光，从而导致了非常有效的辐射衰退。此外，2D层状钙钛矿材料与常规的有机半导体材料相比，具有较高的载流子迁移率，这将意味着2D层状钙钛矿材料在相对较低的电流密度之下就可以产生足够的激子浓度从而实现粒子数的反转，避免了在高电流密度下对光增益层产生的稳定性问题。因此，2D钙钛矿量子阱薄膜潜在的高增益特性对电泵浦激光器的实现具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种形貌平整光滑、致密无针孔的2D钙钛矿量子阱薄膜的制备方法。
本发明的技术方案具体如下：
一种具有高增益特性的2D钙钛矿量子阱薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将AX和PbX2按照2:1的摩尔比例溶于前驱体溶剂中，加热超声至固体完全溶解，形成2D钙钛矿A2PbX4的前驱体溶液；
2)按照相同的摩尔比例将BX和PbX2溶于前驱体溶剂中，形成3D钙钛矿BPbX3的前驱体溶液；其中，相同的摩尔比为n-1:n-1；
3)将步骤1)和2)制备的两种钙钛矿的前驱体溶液以1:n-1的摩尔比例等体积混合，得到了2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液；
4)用移液枪取2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留2-10min，再通过旋涂成膜，去除前驱体溶剂，便得到了2D钙钛矿量子阱薄膜；
其中：A为脂肪族或芳香族烷基胺阳离子，B为短链的有机阳离子，X为卤素阴离子，n是指无机层正八面体的层数。
所述的AX包括丁胺溴、丁胺碘、丁胺氯、苯乙胺溴、苯乙胺氯、苯乙胺碘、萘甲胺溴、萘甲胺碘或萘甲胺氯。
所述的BX包括甲基胺碘、甲基胺溴、甲基胺氯、甲脒溴、甲脒碘或甲脒氯。
所述的步骤3)的前驱体溶液包括：丁胺铅碘钙钛矿和甲基胺铅碘钙钛矿的混合溶液、丁胺铅溴钙钛矿和甲基胺铅溴钙钛矿的混合溶液、丁胺铅氯钙钛和甲基胺铅氯钙钛矿的混合溶液、苯乙胺铅碘钙钛矿和甲脒铅碘钙钛矿的混合溶液、苯乙胺铅溴钙钛矿和甲脒铅溴钙钛矿的混合溶液、苯乙胺铅氯钙钛矿和甲脒铅氯钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅碘钙钛矿和甲基胺铅碘钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅溴钙钛矿和甲基胺铅溴钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅氯钙钛矿和甲基胺铅氯钙钛矿的混合溶液、丁胺铅碘钙钛矿和甲脒铅碘钙钛矿的混合溶液、丁胺铅溴钙钛矿和甲脒铅溴钙钛矿的混合溶液、丁胺铅氯钙钛和甲脒铅氯钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅碘钙钛矿和甲脒铅碘钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅溴钙钛矿和甲脒铅溴钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅氯钙钛矿和甲脒铅氯钙钛矿的混合溶液的其中任意一组。
所述的步骤3)中的前驱体溶液还可以包括：丁胺铅溴和甲基胺铅碘的混合溶液、苯乙胺铅氯和甲基胺铅溴的混合溶液、奈甲胺铅溴和甲脒铅碘的混合溶液以及苯乙胺铅碘和甲脒铅溴的混合溶液的任意一组。
所述的步骤1和步骤2中前驱体溶液的溶剂相同或不同；溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或γ-丁内酯中的一种或者两种。
所述的2D钙钛矿量子阱材料成膜所用的基底是玻璃、硅片、石英或者蓝宝石。
所述的步骤4)的旋涂成膜，转速为1000-6000r min-1，时间为30-200s。
本发明制备的2D钙钛矿量子阱材料薄膜的厚度为100nm～550nm；增益系数达到300～400cm-1
本发明制备的2D钙钛矿量子阱薄膜的发光波长范围在500-800nm。
本发明的有益效果是：
(1)通过调节2D钙钛矿量子阱材料的浓度和旋膜时的转速得到了一系列不同厚度的薄膜，通过吸收、发射光谱以及X射线衍射(XRD)表征，对2D层状钙钛矿增益性质的研究提供了理论基础。
(2)通过上述表征结果，发现2D层状钙钛矿与3D钙钛矿相比，具有良好的空气稳定性，可能是由于长链胺的保护作用，避免了空气中水的渗透，从而提高了光增益层的稳定性，如图5所示，在连续脉冲激光的照射下，长达30h后，放大自发辐射的强度几乎无衰减。
(3)通过对薄膜厚度的调控，实现了2D层状钙钛矿做为增益介质其增益性质从无到有，即放大自发辐射的波长依赖于薄膜厚度的调控。
(4)通过对卤素(Cl、Br、I)组分的调控，进一步实现了对放大自发辐射发光波长的调控，几乎覆盖了整个可见光范围，如图6所示，实现了从500-800nm的多色调控。
(5)通过对卤素组分的调控，由于其发光机制的不同，内在的双分子相互作用、缺陷态密度以及能量转移效率的差异导致了这些2D钙钛矿量子阱材料具有不同的增益系数。其中具有高增益特性的材料的增益系数高达300-400cm-1，相比3D钙钛矿，2D钙钛矿增益系数提高了一个数量级，且阈值降低了一个数量级，如图3和图4所示。
(6)通过对2D钙钛矿量子阱薄膜室温增益性质、光增益层的热学和光学稳定性的表征，将为未来进一步对电泵浦激光的研究提供了理论数据的支持。
与现有技术相比，本发明制备的钙钛矿溶液，经过旋涂成膜，可以制备出形貌均一、平整致密无针孔(如图2所示，粗糙度为0.35nm)和光学吸收性能好的钙钛矿膜；另一方面，长链烷基胺的加入，提高了2D钙钛矿量子阱薄膜的稳定性。
附图说明
图1为本发明提供的2D层状钙钛矿的结构示意图。
图2为本发明实施例一制备的2D层状钙钛矿的原子力显微镜图片。
图3为本发明实施例十一制备的3D钙钛矿的放大自发辐射光谱图，插图是相应的阈值。
图4为本发明实施例十一制备的2D层状钙钛矿的放大自发辐射光谱图，插图是相应的阈值。
图5为本发明实施例十二制备的2D层状钙钛矿的光稳定性的图片。
图6为本发明实施例一到二十制备的2D层状钙钛矿的不同发光波长的放大自发辐射光谱图。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的2D层状钙钛矿薄膜的制备方法做进一步的详细说明。
方法步骤说明如下：
1)将AX和PbX2按照2:1的摩尔比例溶于前驱体溶剂中，加热超声至固体完全溶解，形成2D钙钛矿A2PbX4的前驱体溶液；
2)按照相同的摩尔比例将BX和PbX2溶于前驱体溶剂中，形成3D钙钛矿BPbX3的前驱体溶液；其中，相同的摩尔比为n-1:n-1。
3)将步骤1)和2)制备的两种钙钛矿的前驱体溶液以1:n-1的摩尔比例等体积混合，得到了2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液；
4)用移液枪取2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留2-10min，再通过旋涂成膜，去除前驱体溶剂，便得到了2D钙钛矿量子阱薄膜；
其中所述的2D钙钛矿量子阱材料的结构通式为A2(B)n-1PbnX3n+1，A为脂肪族或芳香族烷基胺阳离子，B为短链的有机阳离子，X为卤素阴离子(Cl-、Br-、I-)，n是指无机层正八面体的层数，无机正八面体的层数决定了2D钙钛矿量子阱材料的性质，其中n值可以是2-10，n值的最佳范围为2-5如图1所示。
所述的AX包括丁胺溴(BABr)、丁胺碘(BAI)、丁胺氯(BACl)、苯乙胺溴(PEABr)、苯乙胺氯(PEACl)、苯乙胺碘(PEAI)、萘甲胺溴(NMABr)、萘甲胺碘(NMAI)和萘甲胺氯(NMACl)。
所述的BX包括甲基胺碘(MAI)、甲基胺溴(MABr)、甲基胺氯(MACl)、甲脒溴(FABr)、甲脒碘(FAI)和甲脒氯(FACl)。
所述的2D钙钛矿材料包括：丁胺铅碘钙钛矿(BA)2PbI4、丁胺铅溴钙钛矿(BA)2PbBr4、丁胺铅氯钙钛矿(BA)2PbCl4、苯乙胺铅碘钙钛矿(PEA)2PbI4、苯乙胺铅溴钙钛矿(PEA)2PbBr4、苯乙胺铅氯钙钛矿(PEA)2PbCl4、萘甲胺铅碘钙钛矿(NMA)2PbI4、萘甲胺铅溴钙钛矿(NMA)2PbBr4和萘甲胺铅氯钙钛矿(NMA)2PbCl4。
所述的3D钙钛矿材料包括：甲基胺铅碘钙钛矿(MAPbI3)、甲基胺铅溴钙钛矿(MAPbBr3)、甲基胺铅氯钙钛矿(MAPbCl3)、甲脒铅碘钙钛矿(FAPbI3)、甲脒铅溴钙钛矿(FAPbBr3)或甲脒铅氯钙钛矿(FAPbCl3)。
所述的2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液包括：丁胺铅碘钙钛矿和甲基胺铅碘钙钛矿的混合溶液、丁胺铅溴钙钛矿和甲基胺铅溴钙钛矿的混合溶液、丁胺铅氯钙钛和甲基胺铅氯钙钛矿的混合溶液、苯乙胺铅碘钙钛矿和甲脒铅碘钙钛矿的混合溶液、苯乙胺铅溴钙钛矿和甲脒铅溴钙钛矿的混合溶液、苯乙胺铅氯钙钛矿和甲脒铅氯钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅碘钙钛矿和甲基胺铅碘钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅溴钙钛矿和甲基胺铅溴钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅氯钙钛矿和甲基胺铅氯钙钛矿的混合溶液、丁胺铅碘钙钛矿和甲脒铅碘钙钛矿的混合溶液、丁胺铅溴钙钛矿和甲脒铅溴钙钛矿的混合溶液、丁胺铅氯钙钛和甲脒铅氯钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅碘钙钛矿和甲脒铅碘钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅溴钙钛矿和甲脒铅溴钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅氯钙钛矿和甲脒铅氯钙钛矿的混合溶液，其中上述的任意一组2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液，经旋涂成膜后，测得的增益系数都大于或等于300cm-1。
所述的具有混合卤素的2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液包括：丁胺铅溴和甲基胺铅碘的混合溶液、苯乙胺铅氯和甲基胺铅溴的混合溶液、奈甲胺铅溴和甲脒铅碘的混合溶液以及苯乙胺铅碘和甲脒铅溴的混合溶液，其中上述的任意一组混合卤素的2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液，经旋涂成膜后，测得的增益系数都大于或等于300cm-1。
所述的2D钙钛矿量子阱薄膜的发光波长范围在500-800nm，增益系数的变化范围在300-400cm-1，且当增益系数大于等于300cm-1时，表明此材料具有高增益特性。
所述的溶液可处理的2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液的浓度为0.1-0.8mol/L，其中前驱体的溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和γ-丁内酯中的一种或者两种。
所述的2D钙钛矿量子阱材料成膜所用的基底可以是玻璃、硅片、石英或者蓝宝石。
所述的2D钙钛矿量子阱材料在惰性环境中，通过旋涂成膜，其中所述的转速为1000-6000r min-1，时间为30-200s。
通过对2D钙钛矿量子阱材料的浓度、前驱体溶液在基片上的滞留时间(2-10min)和转速的调控，薄膜的厚度范围从100nm变化到600nm，粗超度范围从0.5nm变化到8nm。
2D钙钛矿量子阱薄膜作为激光增益材料所表现出的增益系数与2D钙钛矿量子阱薄膜厚度有关，有益薄膜厚度为100-550nm。
在上述技术方案中，所述的2D钙钛矿量子阱材料作为激光增益介质所表现出的增益系数与2D钙钛矿量子阱材料的薄膜厚度有关，有益薄膜厚度为100-550nm。
实施例一
本实施例中，2D钙钛矿量子阱薄膜的制备方法包括以下步骤：
1)丁胺溴和二溴化铅按照摩尔比2:1的比例溶于无水的二甲基亚砜(DMSO)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D丁胺铅溴(BA)2PbBr4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲基胺溴和二溴化铅按照1:1的比例溶于无水的二甲基亚砜(DMSO)中，形成3D甲基胺铅溴钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(BA)2(MA)Pb2Br7(n＝2)的前驱体溶液；
4)用移液枪取100μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留5min，再以3000r/min的转速旋转60s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为200nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在510nm，粗超度～5nm，增益系数为310cm-1，具有高增益特性。
实施例二
步骤如实施例一，将甲基胺溴和二溴化铅改为甲基胺碘和二碘化铅，其他条件不变。得到的薄膜的发射光谱的位置在600nm，薄膜厚度～100nm，粗超度～2nm，增益系数为320cm-1，具有高增益特性。
实施例三
1)丁胺碘和二碘化铅摩尔比2：1的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D丁胺铅碘(BA)2PbI4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲基胺碘和二碘化铅按照2:2的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲基胺铅碘MAPbI3钙钛矿前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(BA)2(MA)2Pb3I10(n＝3)的前驱体溶液；
4)用移液枪取50μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片蓝宝石基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留10min，再以2000r/min的转速旋转60s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为350nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在620nm，粗超度～6nm，增益系数为310cm-1，具有高增益特性。
实施例四
1)苯乙胺碘和二碘化铅按照摩尔比2：1的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D苯乙胺铅碘(PEA)2PbI4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲基胺碘和二碘化铅按照3:3的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲基胺铅碘MAPbI3的钙钛矿前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(PEA)2(MA)3Pb4I13(n＝4)的前驱体溶液；
4)最后，用移液枪取60μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片石英基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留6min，再以5000r/min的转速旋转30s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为150nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在650nm，粗超度～7nm，增益系数为310cm-1，具有高增益特性。
实施例五
1)苯乙胺溴和二溴化铅按照摩尔比2：1的比例溶于无水的二甲基亚砜(DMSO)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D苯乙胺铅溴(PEA)2PbBr4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲基胺溴和二溴化铅按照2:2的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲基胺铅溴MAPbBr3的钙钛矿前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(PEA)2(MA)2Pb3Br10(n＝3)的前驱体溶液；
4)用移液枪取80μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片硅片基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留2min，再以6000r/min的转速旋转150s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为100nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在526nm，粗超度～1nm，增益系数为380cm-1，具有高增益特性。
实施例六
1)苯乙胺氯和二氯化铅按照化学计量比2：1的比例溶于无水的二甲基亚砜(DMSO)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D苯乙胺铅氯(PEA)2PbCl4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲基胺溴和二溴化铅按照2:2的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲基胺铅溴MAPbBr3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(PEA)2(MA)2Pb3Cl4Br6(n＝3)的前驱体溶液；
4)移液枪取60μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留5min，再以1000r/min的转速旋转200s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为240nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在500nm，粗超度～1.5nm，增益系数为390cm-1，具有高增益特性。
实施例七
1)奈甲胺氯和二氯化铅按照摩尔比2：1的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D奈甲胺铅氯(NMA)2PbCl4的钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲基胺氯和二氯化铅按照1:1的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲基胺铅氯MAPbCl3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(MNA)2(MA)1Pb2Cl7(n＝2)的前驱体溶液；
4)最后，用移液枪取70μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留10min，再以4000r/min的转速旋转100s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为320nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在500nm，粗超度～3nm，增益系数为370cm-1，具有高增益特性。
实施例八
1)奈甲胺溴和二溴化铅按照化学计量比2：1的比例溶于γ-丁内酯中，加热超声至固体完全溶解，形成2D奈甲胺铅溴(NMA)2PbBr4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲基胺溴和二溴化铅按照4:4的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲基胺铅溴MAPbBr3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(MNA)2(MA)4Pb5Br16(n＝5)的前驱体溶液；
4)用移液枪取70μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留10min，再以6000r/min的转速旋转50s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为500nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在550nm，粗超度～4nm，增益系数为370cm-1，具有高增益特性。
实施例九
1)奈甲胺碘和二碘化铅按照化学计量比2：1的比例溶于γ-丁内酯中，加热超声至固体完全溶解，形成2D奈甲胺铅碘(NMA)2PbI4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲基胺碘和二碘化铅按照1:1的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲基胺铅碘MAPbI3钙钛矿前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(MNA)2(MA)Pb2I7(n＝2)的前驱体溶液；
4)最后，用移液枪取90μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片石英基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留5min，再以6000r/min的转速旋转40s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为100nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在770nm，粗超度～5nm，增益系数为360cm-1，具有高增益特性。
实施例十
1)丁胺碘和二碘化铅按照摩尔比2：1的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D丁胺铅碘(BA)2PbI4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒碘和二碘化铅按照1:1的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲脒铅碘FAPbI3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(BA)2(FA)Pb2I7(n＝2)的前驱体溶液；
4)最后，用移液枪取50μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留10min，再以2000r/min的转速旋转50s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为550nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在780nm，粗超度～8nm，增益系数为350cm-1，具有高增益特性。
实施例十一
1)丁胺溴和二溴化铅按照化学计量比2:1的比例溶于无水的二甲基亚砜(DMSO)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D丁胺铅溴(BA)2PbBr4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒溴和二溴化铅按照1:1的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲脒铅溴FAPbBr3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(BA)2(FA)Pb2Br7(n＝2)的前驱体溶液；
4)最后，用移液枪取60μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留5min，再以6000r/min的转速旋转180s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为150nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在530nm，粗超度～3nm，如图3和图4所示，3D钙钛矿的增益系数为81cm-1，2D钙钛矿的增益系数为380cm-1，具有高增益特性，内插图是3D和2D钙钛矿薄膜的阈值。
实施例十二
1)丁胺氯和二氯化铅按照化学计量比2:1的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D丁胺铅氯(BA)2PbCl4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒氯和二氯化铅按照2:2的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲脒铅氯FAPbCl3的钙钛矿前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(BA)2(FA)2Pb3Br10(n＝3)的前驱体溶液；
4)移液枪取50μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留5min，再以2000r/min的转速旋转80s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为100nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在510nm，粗超度～0.5nm，增益系数为400cm-1具有高增益特性。在连续脉冲激光的照射下，长达30h后，放大自发辐射的强度几乎无衰减，如图5所示。实施例十三
1)苯乙胺碘和二碘化铅按照摩尔比2：1的比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D苯乙胺铅碘(PEA)2PbI4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒碘和二碘化铅按照3:3的摩尔比例溶于无水的二甲基亚砜(DMSO)中，形成3D甲脒铅碘FAPbI3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(PEA)2(FA)3Pb4I13(n＝4)的前驱体溶液；
4)最后，用移液枪取60μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留10min，再以1000r/min的转速旋转150s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为550nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在800nm，粗超度～8nm，增益系数为330cm-1，具有高增益特性。
实施例十四
1)苯乙胺溴和二溴化铅按照摩尔比2：1的比例溶于γ-丁内酯中，加热超声至固体完全溶解，形成2D苯乙胺铅溴(PEA)2PbBr4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒溴和二溴化铅按照1:1的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲脒铅溴FAPbBr3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(PEA)2(FA)Pb2Br7(n＝2)的前驱体溶液；
4)最后，用移液枪取60μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留10min，再以2000r/min的转速旋转200s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为100nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在540nm，粗超度～4nm，增益系数为350cm-1，具有高增益特性。
实施例十五
1)苯乙胺氯和二氯化铅按照摩尔比2：1的比例溶于γ-丁内酯中，加热超声至固体完全溶解，形成2D苯乙胺铅氯(PEA)2PbCl4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒氯和二氯化铅按照1:1的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲脒铅氯FAPbCl3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(PEA)2(FA)Pb2Cl7(n＝2)的前驱体溶液；
4)用移液枪取60μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留5min，再以6000r/min的转速旋转200s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为220nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在500nm，粗超度～1nm，增益系数为330cm-1，具有高增益特性。
实施例十六
1)奈甲胺氯和二氯化铅按照摩尔比2：1的比例溶于γ-丁内酯中，加热超声至固体完全溶解，形成2D奈甲胺铅氯(NMA)2PbCl4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒氯和二氯化铅按照4:4的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲脒铅氯FAPbCl3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(NMA)2(FA)4Pb5Cl16(n＝5)的前驱体溶液；
4)用移液枪取50μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留5min，再以3000r/min的转速旋转100s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为200nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在500nm，粗超度～1nm，增益系数为340cm-1，具有高增益特性。
实施例十七
1)奈甲胺溴和二溴化铅按照摩尔比2:1的比例溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D奈甲胺铅溴(NMA)2PbBr4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒溴和二溴化铅按照1:1的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲脒铅溴FAPbBr3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(NMA)2(FA)Pb2Br7(n＝2)的前驱体溶液；
4)用移液枪取50μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留10min，再以3000r/min的转速旋转100s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为300nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在550nm，粗超度～2nm，增益系数为300cm-1，具有高增益特性。
实施例十八
1)奈甲胺溴和二溴化铅按照摩尔比2：1的比例溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D奈甲胺铅溴(NMA)2PbBr4的钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒碘和二碘化铅按照3:3的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲脒铅碘FAPbI3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(NMA)2(FA)3Pb4Br4I9(n＝4)的前驱体溶液；
4)移液枪取50μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留10min，再以3000r/min的转速旋转100s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为400nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在700nm，粗超度～6nm，增益系数为300cm-1，具有高增益特性。
实施例十九
1)奈甲胺溴和二溴化铅按照摩尔比2：1的比例溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，加热超声至固体完全溶解，形成2D奈甲胺铅溴(NMA)2PbBr4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒碘和二碘化铅按照2:2的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲脒铅碘FAPbI3钙钛矿前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(NMA)2(FA)2Pb3Br4I6(n＝3)的前驱体溶液；
4)用移液枪取50μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留10min，再以3000r/min的转速旋转100s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为400nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在580nm，粗超度～2nm，增益系数为330cm-1，具有高增益特性。
实施例二十
1)苯乙胺碘和二碘化铅按照摩尔比2：1的比例溶于γ-丁内酯中，加热超声至固体完全溶解，形成2D苯乙胺铅碘(PEA)2PbI4钙钛矿的前驱体溶液；
2)再将甲脒溴和二溴化铅按照1:1的摩尔比例溶于无水的N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，形成3D甲脒铅溴FAPbBr3钙钛矿的前驱体溶液；
3)最后将这两种钙钛矿的前驱体溶液等体积混合，便得到了2D钙钛矿量子阱材料(PEA)2(FA)Pb2Br3I4(n＝2)的前驱体溶液；
4)用移液枪取60μL2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在一片玻璃基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留10min，再以2000r/min的转速旋转200s，去除前驱体溶剂，便得到了厚度为500nm的2D钙钛矿量子阱薄膜。
其中，发射光谱的位置在750nm，粗超度～4nm，增益系数为350cm-1，具有高增益特性。
Claims (10)
1.一种具有高增益特性的2D钙钛矿量子阱薄膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1)将AX和PbX2按照2:1的摩尔比例溶于前驱体溶剂中，加热超声至固体完全溶解，形成2D钙钛矿A2PbX4的前驱体溶液；
2)按照相同的摩尔比例将BX和PbX2溶于前驱体溶剂中，形成3D钙钛矿BPbX3的前驱体溶液；
3)将步骤1)和2)制备的两种钙钛矿的前驱体溶液以1:n-1的摩尔比例等体积混合，得到了2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液。
4)用移液枪取2D钙钛矿量子阱材料的前驱体溶液滴在基片上，待溶液铺展开后，并在基片上滞留2-10min，再通过旋涂成膜，去除前驱体溶剂，便得到了2D钙钛矿量子阱薄膜；
其中：A为脂肪族或芳香族烷基胺阳离子，B为短链的有机阳离子，X为卤素阴离子，n是指无机层正八面体的层数。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的AX包括丁胺溴、丁胺碘、丁胺氯、苯乙胺溴、苯乙胺氯、苯乙胺碘、萘甲胺溴、萘甲胺碘或萘甲胺氯。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的BX包括甲基胺碘、甲基胺溴、甲基胺氯、甲脒溴、甲脒碘或甲脒氯。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤3)的前驱体溶液包括：丁胺铅碘钙钛矿和甲基胺铅碘钙钛矿的混合溶液、丁胺铅溴钙钛矿和甲基胺铅溴钙钛矿的混合溶液、丁胺铅氯钙钛和甲基胺铅氯钙钛矿的混合溶液、苯乙胺铅碘钙钛矿和甲脒铅碘钙钛矿的混合溶液、苯乙胺铅溴钙钛矿和甲脒铅溴钙钛矿的混合溶液、苯乙胺铅氯钙钛矿和甲脒铅氯钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅碘钙钛矿和甲基胺铅碘钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅溴钙钛矿和甲基胺铅溴钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅氯钙钛矿和甲基胺铅氯钙钛矿的混合溶液、丁胺铅碘钙钛矿和甲脒铅碘钙钛矿的混合溶液、丁胺铅溴钙钛矿和甲脒铅溴钙钛矿的混合溶液、丁胺铅氯钙钛和甲脒铅氯钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅碘钙钛矿和甲脒铅碘钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅溴钙钛矿和甲脒铅溴钙钛矿的混合溶液、萘甲胺铅氯钙钛矿和甲脒铅氯钙钛矿的混合溶液的其中任意一组。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤3)中的前驱体溶液还可以包括：丁胺铅溴和甲基胺铅碘的混合溶液、苯乙胺铅氯和甲基胺铅溴的混合溶液、奈甲胺铅溴和甲脒铅碘的混合溶液以及苯乙胺铅碘和甲脒铅溴的混合溶液的任意一组。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤1和步骤2中前驱体溶液的溶剂相同或不同；溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或γ-丁内酯中的一种或者两种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的2D钙钛矿量子阱材料成膜所用的基底是玻璃、硅片、石英或者蓝宝石。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤4)的旋涂成膜，转速为1000-6000rmin-1，时间为30-200s。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是2D钙钛矿量子阱材料薄膜的厚度为100nm～550nm；增益系数达到300～400cm-1。
10.如权利要求1所述的方法，其特征是2D钙钛矿量子阱薄膜的发光波长范围在500-800nm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| AD01 | Patent right deemed abandoned | ||
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Effective date of abandoning: 20210528 |