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CN108213771B - 一种用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料及其钎焊工艺 - Google Patents

一种用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料及其钎焊工艺 Download PDF

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CN108213771B CN201810034144.7A CN201810034144A CN108213771B CN 108213771 B CN108213771 B CN 108213771B CN 201810034144 A CN201810034144 A CN 201810034144A CN 108213771 B CN108213771 B CN 108213771B
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Abstract

本发明公开了一种用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料及其钎焊工艺，所述复合钎料由银铜钛钎料及碳化铬构成；所述银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％以及钛4.5wt.％；碳化铬的体积为所述复合钎料总体积的5～20vol.％。本发明利用真空钎焊工艺(钎焊温度：787～867℃；保温时间：5～30min)制备了钎缝厚度为40～150μm的碳化硅钎焊接头。在焊接温度为807℃，保温时间为10min，碳化铬添加量为10vol.％时，获得了最佳的钎焊接头，接头的最大室温剪切强度达到212.83MPa，是未添加碳化铬的钎焊接头强度的3倍。

Description

一种用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料及其钎焊工艺
技术领域
本发明涉及一种用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料及其钎焊工艺，属于碳化硅陶瓷材料的连接材料及连接工艺领域。
背景技术
随着科技的进步和现代工业的发展，对所需的结构材料也要求越来越严苛，在一些极端的高温、高腐蚀、高磨损、强辐射等环境下，传统的金属材料已不能满足使用需求。在这种情况下，一些先进的陶瓷材料，凭借其高温稳定性、抗腐蚀性、耐磨损性、抗辐射性等优异的性能脱颖而出，对陶瓷及其复合材料结构件的需求日益增多。由于技术及设备的制约，陶瓷材料很难做到直接制备大尺寸或形状复杂的结构件，因而发展可靠的陶瓷连接技术便成为陶瓷的应用中亟待解决的关键问题。
碳化硅陶瓷作为结构陶瓷的重要一员，是目前应用最广泛的一类结构材料。目前碳化硅的连接手段有钎焊、扩散焊、机械连接等。扩散焊对设备要求高且工艺较为复杂，限制了其大规模应用。机械连接虽简单便捷，但密封性、可靠性较低，连接质量较差。钎焊因操作简单且连接质量高，具有非常大的发展潜力。
目前，得到广泛应用的银铜钛钎料，因其对碳化硅良好的润湿性使得其作为中间层可以得到可靠的接头。由于银铜钛钎料自身的强度不高，使接头不能承受较大的机械载荷。此外，银铜钛钎料的热膨胀系数与陶瓷母材的差异较大，在冷却过程中会导致较大的残余应力而降低接头强度。因而，提高银铜钛钎料的强度及降低其热膨胀系数对碳化硅陶瓷的发展及推广应用具有重要的应用意义。
发明内容
为了使碳化硅陶瓷得到连接强度良好的接头，改善银铜钛钎料的不足之处，本发明旨在提供一种用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料及其钎焊工艺。
本发明用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料，由银铜钛钎料及碳化铬构成；所述银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％以及钛4.5wt.％；碳化铬的体积为所述复合钎料总体积的5～20vol.％。
所述银铜钛钎料为粉末状，粒度为100～300目；所述碳化铬为粉末状，粒度为0.8～10μm。
银铜钛钎料及碳化铬的纯度均≥99％。
将上述原料按配比量在常温下混合均匀即得复合钎料。
本发明用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的钎焊工艺，包括如下步骤：
步骤1：制备钎料悬浮液
将配比量的银铜钛钎料以及碳化铬混合并球磨1～5h(球磨参数：200转/分；正转30分，停5分，逆转30分为一周期，球磨1～3个周期)，获得混合均匀的钎料粉末；向所述钎料粉末中加入分析纯酒精并磁力搅拌，得到钎料悬浮液；
分析纯酒精的添加质量为钎料粉末质量的70～80wt％。
步骤2：焊前准备
用金刚石切片机将碳化硅切割成一定形状的待焊材料，然后用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光，抛光后置于丙酮溶液中超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊陶瓷母材；
所述抛光液为1～3.5μm的金刚石抛光悬浮液。
步骤2中，用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光时，抛光机的转速为100转/分，以30分钟为一个周期，首先使用3.5μm抛光液抛光两个周期，然后再用1μm抛光液抛光两个周期。
步骤3：装配
按照待焊陶瓷母材、钎料悬浮液、待焊陶瓷母材的顺序进行装配，装配完成后置于真空钎焊炉中；
步骤4：钎焊
在真空度10-2Pa以下，升温至787～867℃并保温5～30min，随后降至室温，出炉。
步骤4中，首先以5～15℃/min的升温速率升温至500℃，然后再以3～10℃/min的升温速率升温至787～867℃。
步骤4中，首先以10～15℃/min的降温速率降至300℃，然后以2～3℃/min的降温速率降至150℃，后随炉冷却至室温。
本发明复合钎料钎料用于碳化硅陶瓷钎焊的连接处的常温剪切强度为26.98～212.83MPa。
本发明利用真空钎焊工艺(钎焊温度：787～867℃；保温时间：5～30min)制备了钎缝厚度为40～150μm的碳化硅钎焊接头。在焊接温度为807℃，保温时间为10min，碳化铬添加量为10vol.％时，获得了最佳的钎焊接头，接头的最大室温剪切强度达到212.83MPa，是未添加碳化铬的钎焊接头强度的1.5倍。
本发明的有益效果体现在：
本发明利用碳化铬颗粒弥散增强银铜钛复合钎料对碳化硅陶瓷及其复合材料连接，利用碳化铬颗粒弥散分布在钎缝组织中，细化微观组织的同时降低了钎料的热膨胀系数。此发明与以往文献资料的结果相比，可以得到高强度的碳化硅及其复合材料钎焊结构件，解决了碳化硅及其复合材料的工程应用的一个技术难题。
附图说明
图1是银铜钛钎焊的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌，富银相和富铜相的组织比较粗大，界面连接良好。
图2是碳化铬颗粒增强的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌，碳化铬的加入(5vol.％)细化了组织，在钎缝中未发现微裂纹。
图3是碳化铬颗粒增强的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌，碳化铬的加入(10vol.％)细化了组织。碳化铬颗粒均匀分布在银铜钛钎料基体中。钎焊温度807℃，钎焊保温时间10min。
图4是碳化铬颗粒增强的钎焊层材料微观形貌，碳化铬的加入(15vol.％)细化了组织。钎焊层由富银相，富铜相，铜钛金属间化合物及碳化铬组成。钎焊温度807℃，钎焊保温时间10min。
图5是靠近碳化硅陶瓷的钎焊层透射电子显微镜微观组织形貌。最靠近碳化硅侧是碳化钛层，钛硅金属间化合物以颗粒状分布在碳化钛层上。钎焊温度807℃，钎焊保温时间10min。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步说明本发明技术方案的技术工艺及过程。
以下实施例中粉状银铜钛钎料的粒度为200目，粉状碳化铬的粒度为0.8μm，纯度均为99.9％。抛光液为1～3.5μm的金刚石抛光悬浮液。
实施例1：
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的原料及配比为：
银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％及钛4.5wt.％；
碳化铬的添加体积为所述复合钎料总体积的5vol.％。
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的钎焊工艺如下：
1、制备钎料悬浮液
将配比量的银铜钛钎料以及碳化铬混合并球磨5h(球磨参数：200转/分；以正转30分，停5分，然后再逆转30分为一个周期，球磨1～3个周期)，获得混合均匀的钎料粉末；向10g钎料粉末中加入7ml分析纯酒精并磁力搅拌，得到钎料悬浮液；分析纯酒精的加入量为钎料粉末质量的70wt.％。
2、焊前准备
用内圆切割机将碳化硅切割成一定形状的待焊材料，然后用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光(抛光机转速100转/分，30分钟为一个周期，首先使用3.5μm抛光液抛光两个周期，然后再用1μm抛光液抛光两个周期)，抛光后置于丙酮溶液中超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊陶瓷母材；所述抛光液为1～3.5μm的金刚石抛光悬浮液。
3、装配
按照待焊陶瓷母材、钎料悬浮液、待焊陶瓷母材的顺序进行装配，装配完成后置于真空钎焊炉中；
4、钎焊
在真空度10-2Pa以下，首先以10℃/min的升温速率升温至500℃，然后再以10℃/1.5min的升温速率升温至807℃并保温10min，随后以10～15℃/min的降温速率降至300℃，然后以2～3℃/min的降温速率降至150℃，后随炉冷却至室温，出炉。
经检测，本实施例得到的钎焊接头强度可达到121.97MPa。
实施例2：
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的原料及配比为：
银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％及钛4.5wt.％；
碳化铬的添加体积为所述复合钎料总体积的10vol.％。
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的钎焊工艺如下：
1、制备钎料悬浮液
将配比量的银铜钛钎料以及碳化铬混合并球磨5h(球磨参数：200转/分；正转30分，停5分，逆转30分为一个周期，球磨1～3个周期)，获得混合均匀的钎料粉末；向10g钎料粉末中加入7ml分析纯酒精并磁力搅拌，得到钎料悬浮液；分析纯酒精的加入量为钎料粉末质量的70wt.％。
2、焊前准备
用内圆切割机将碳化硅切割成一定形状的待焊材料，然后用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光(抛光机转速100转/分，30分钟为一个周期，首先使用3.5μm抛光液抛光两个周期，然后再用1μm抛光液抛光两个周期)，抛光后置于丙酮溶液中超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊陶瓷母材；所述抛光液为1～3.5μm的金刚石抛光悬浮液。
3、装配
按照待焊陶瓷母材、钎料悬浮液、待焊陶瓷母材的顺序进行装配，装配完成后置于真空钎焊炉中；
4、钎焊
在真空度10-2Pa以下，首先以10℃/min的升温速率升温至500℃，然后再以10℃/1.5min的升温速率升温至807℃并保温10min，随后以10～15℃/min的降温速率降至300℃，然后以2～3℃/min的降温速率降至150℃，后随炉冷却至室温，出炉。
经检测，本实施例得到的钎焊接头强度可达到212.83MPa。
实施例3：
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的原料及配比为：
银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％及钛4.5wt.％；
碳化铬的添加体积为所述复合钎料总体积的15vol.％。
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的钎焊工艺如下：
1、制备钎料悬浮液
将配比量的银铜钛钎料以及碳化铬混合并球磨5h(球磨参数：200转/分；正转30分，停5分，逆转30分为一个周期，球磨1～3个周期)，获得混合均匀的钎料粉末；向10g钎料粉末中加入7ml分析纯酒精并磁力搅拌，得到钎料悬浮液；分析纯酒精的加入量为钎料粉末质量的70wt.％。
2、焊前准备
用内圆切割机将碳化硅切割成一定形状的待焊材料，然后用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光(抛光机转速100转/分，30分钟为一个周期，首先使用3.5μm抛光液抛光两个周期，然后再用1μm抛光液抛光两个周期)，抛光后置于丙酮溶液中超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊陶瓷母材；所述抛光液为1～3.5μm的金刚石抛光悬浮液。
3、装配
按照待焊陶瓷母材、钎料悬浮液、待焊陶瓷母材的顺序进行装配，装配完成后置于真空钎焊炉中；
4、钎焊
在真空度10-2Pa以下，首先以10℃/min的升温速率升温至500℃，然后再以10℃/1.5min的升温速率升温至807℃并保温10min，随后以10～15℃/min的降温速率降至300℃，然后以2～3℃/min的降温速率降至150℃，后随炉冷却至室温，出炉。
经检测，本实施例得到的钎焊接头强度可达到113.22MPa。
实施例4：
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的原料及配比为：
银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％及钛4.5wt.％；
碳化铬的添加体积为所述复合钎料总体积的10vol.％。
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的钎焊工艺如下：
1、制备钎料悬浮液
将配比量的银铜钛钎料以及碳化铬混合并球磨5h(球磨参数：200转/分；正转30分，停5分，逆转30分为一个周期，球磨1～3个周期)，获得混合均匀的钎料粉末；向10g钎料粉末中加入7ml分析纯酒精并磁力搅拌，得到钎料悬浮液；分析纯酒精的加入量为钎料粉末质量的70wt.％。
2、焊前准备
用内圆切割机将碳化硅切割成一定形状的待焊材料，然后用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光(抛光机转速100转/分，30分钟为一个周期，首先使用3.5μm抛光液抛光两个周期，然后再用1μm抛光液抛光两个周期)，抛光后置于丙酮溶液中超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊陶瓷母材；所述抛光液为1～3.5μm的金刚石抛光悬浮液。
3、装配
按照待焊陶瓷母材、钎料悬浮液、待焊陶瓷母材的顺序进行装配，装配完成后置于真空钎焊炉中；
4、钎焊
在真空度10-2Pa以下，首先以10℃/min的升温速率升温至500℃，然后再以10℃/1.5min的升温速率升温至827℃并保温10min，随后以10～15℃/min的降温速率降至300℃，然后以2～3℃/min的降温速率降至150℃，后随炉冷却至室温，出炉。
经检测，本实施例得到的钎焊接头强度可达到142.20MPa。
实施例5：
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的原料及配比为：
银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％及钛4.5wt.％；
碳化铬的添加体积为所述复合钎料总体积的10vol.％。
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的钎焊工艺如下：
1、制备钎料悬浮液
将配比量的银铜钛钎料以及碳化铬混合并球磨5h(球磨参数：200转/分；正转30分，停5分，逆转30分为一个周期，球磨1～3个周期)，获得混合均匀的钎料粉末；向10g钎料粉末中加入7ml分析纯酒精并磁力搅拌，得到钎料悬浮液；分析纯酒精的加入量为钎料粉末质量的70wt.％。
2、焊前准备
用内圆切割机将碳化硅切割成一定形状的待焊材料，然后用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光(抛光机转速100转/分，30分钟为一个周期，首先使用3.5μm抛光液抛光两个周期，然后再用1μm抛光液抛光两个周期)，抛光后置于丙酮溶液中超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊陶瓷母材；所述抛光液为1～3.5μm的金刚石抛光悬浮液。
3、装配
按照待焊陶瓷母材、钎料悬浮液、待焊陶瓷母材的顺序进行装配，装配完成后置于真空钎焊炉中；
4、钎焊
在真空度10-2Pa以下，首先以10℃/min的升温速率升温至500℃，然后再以10℃/1.5min的升温速率升温至867℃并保温10min，随后以10～15℃/min的降温速率降至300℃，然后以2～3℃/min的降温速率降至150℃，后随炉冷却至室温，出炉。
经检测，本实施例得到的钎焊接头强度可达到90.57MPa。
实施例6：
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的原料及配比为：
银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％及钛4.5wt.％；
碳化铬的添加体积为所述复合钎料总体积的10vol.％。
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的钎焊工艺如下：
1、制备钎料悬浮液
将配比量的银铜钛钎料以及碳化铬混合并球磨5h(球磨参数：200转/分；正转30分，停5分，逆转30分为一个周期，球磨1～3个周期)，获得混合均匀的钎料粉末；向10g钎料粉末中加入7ml分析纯酒精并磁力搅拌，得到钎料悬浮液；分析纯酒精的加入量为钎料粉末质量的70wt.％。
2、焊前准备
用内圆切割机将碳化硅切割成一定形状的待焊材料，然后用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光(抛光机转速100转/分，30分钟为一个周期，首先使用3.5μm抛光液抛光两个周期，然后再用1μm抛光液抛光两个周期)，抛光后置于丙酮溶液中超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊陶瓷母材；所述抛光液为1～3.5μm的金刚石抛光悬浮液。
3、装配
按照待焊陶瓷母材、钎料悬浮液、待焊陶瓷母材的顺序进行装配，装配完成后置于真空钎焊炉中；
4、钎焊
在真空度10-2Pa以下，首先以10℃/min的升温速率升温至500℃，然后再以10℃/1.5min的升温速率升温至807℃并保温20min，随后以10～15℃/min的降温速率降至300℃，然后以2～3℃/min的降温速率降至150℃，后随炉冷却至室温，出炉。
经检测，本实施例得到的钎焊接头强度可达到159.80MPa。
实施例7：
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的原料及配比为：
银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％及钛4.5wt.％；
碳化铬的添加体积为所述复合钎料总体积的10vol.％。
本实施例中用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的钎焊工艺如下：
1、制备钎料悬浮液
将配比量的银铜钛钎料以及碳化铬混合并球磨5h(球磨参数：200转/分；正转30分，停5分，逆转30分为一个周期，球磨1～3个周期)，获得混合均匀的钎料粉末；向10g钎料粉末中加入7ml分析纯酒精并磁力搅拌，得到钎料悬浮液；分析纯酒精的加入量为钎料粉末质量的70wt.％。
2、焊前准备
用内圆切割机将碳化硅切割成一定形状的待焊材料，然后用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光(抛光机转速100转/分，30分钟为一个周期，首先使用3.5μm抛光液抛光两个周期，然后再用1μm抛光液抛光两个周期)，抛光后置于丙酮溶液中超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊陶瓷母材；所述抛光液为1～3.5μm的金刚石抛光悬浮液。
3、装配
按照待焊陶瓷母材、钎料悬浮液、待焊陶瓷母材的顺序进行装配，装配完成后置于真空钎焊炉中；
4、钎焊
在真空度10-2Pa以下，首先以10℃/min的升温速率升温至500℃，然后再以10℃/1.5min的升温速率升温至807℃并保温30min，随后以10～15℃/min的降温速率降至300℃，然后以2～3℃/min的降温速率降至150℃，后随炉冷却至室温，出炉。
经检测，本实施例得到的钎焊接头强度可达到131.25MPa。
实施例结果总结：
本发明所得到的银铜钛和碳化铬复合钎料钎焊碳化硅陶瓷能够得到力学性能优异的接头。利用碳化铬颗粒弥散分布在钎缝组织中，细化组织的同时降低了钎料的热膨胀系数，达到了增强接头强度的效果。通过调节添加碳化铬的比例及钎焊工艺参数，控制反应层分布状态，达到增强接头的效果。

Claims (6)

1.一种用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料，其特征在于：
所述复合钎料由银铜钛钎料及碳化铬构成；所述银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％以及钛4.5wt.％；碳化铬的体积为所述复合钎料总体积的5～20vol.％；
所述银铜钛钎料为粉末状，粒度为100～300目；
所述碳化铬为粉末状，粒度为0.8～10μm；
银铜钛钎料及碳化铬的纯度均≥99％。
2.一种权利要求1所述的用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料的钎焊工艺，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：制备钎料悬浮液
将配比量的银铜钛钎料以及碳化铬混合并球磨1～5h，获得混合均匀的钎料粉末；向所述钎料粉末中加入分析纯酒精并磁力搅拌，得到钎料悬浮液；
步骤2：焊前准备
用金刚石切片机将碳化硅切割成一定形状的待焊材料，然后用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光，抛光后置于丙酮溶液中超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊陶瓷母材；
步骤3：装配
按照待焊陶瓷母材、钎料悬浮液、待焊陶瓷母材的顺序进行装配，装配完成后置于真空钎焊炉中；
步骤4：钎焊
在真空度10-2Pa以下，升温至787～867℃并保温5～30min，随后降至室温，出炉；
步骤1中，分析纯酒精的添加质量为钎料粉末质量的70～80wt％；
步骤1中，球磨时，球磨机转速为200转/分；以正转30分、停5分、逆转30分为一个周期，球磨1～3个周期。
3.根据权利要求2所述的钎焊工艺，其特征在于：
步骤2中，所述抛光液为1～3.5μm的金刚石抛光悬浮液。
4.根据权利要求2或3所述的钎焊工艺，其特征在于：
步骤2中，用抛光液对碳化硅陶瓷的待焊接表面进行抛光时，抛光机的转速为100转/分，以30分钟为一个周期，首先使用3.5μm抛光液抛光两个周期，然后再用1μm抛光液抛光两个周期。
5.根据权利要求2所述的钎焊工艺，其特征在于：
步骤4中，首先以5～15℃/min的升温速率升温至500℃，然后再以3～10℃/min的升温速率升温至787～867℃。
6.根据权利要求2所述的钎焊工艺，其特征在于：
步骤4中，首先以10～15℃/min的降温速率降至300℃，然后以2～3℃/min的降温速率降至150℃，后随炉冷却至室温。
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