CN103232257B - 一种炭炭复合材料的快速连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭/炭复合材料的快速连接方法，包括下述步骤:(1)X-Si（X=Ni、Co、Ti或Cr）合金膏剂的制备；(2)炭/炭复合材料的前处理；(3)中间层金属片（包括Mo或Ti片）的前处理；(4)X-Si合金膏剂在复合材料连接表面的涂敷；(5)装配及快速连接；在两个炭/炭复合材料部件的连接表面中间设置两个X-Si合金涂层和一中间层金属片，即形成X-Si/中间层金属片/X-Si的夹芯结构，其中X-Si合金中Si原子百分比含量为40～80%，在压力10～40MPa装配、真空保护及加热速率为100–300℃/min下，加热至1200～1600℃，保温1～10min；本发明可实现炭/炭复合材料与炭/炭复合材料之间的液相连接，该工艺方法简单、制备的连接件结构可靠，可用于承载和高温应用的场合。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料的连接方法，特别涉及一种炭/炭复合材料的快速连接方法。
背景技术
关于炭/炭复合材料的应用，主要是基于制造低成本、抗高温氧化以及结构多样化方面的考虑。目前对于炭/炭复合材料的连接方法主要有机械固定、粘结、钎焊和扩散焊。关于炭/炭复合材料的机械固定主要采用难熔金属或者炭制螺丝进行紧固。关于炭/炭复合材料的粘结剂粘结也是一种简易连接炭/炭复合材料的方法，然而，由于大部分粘结剂不能应用于高温环境下，故不能粘结剂方法制备的炭/炭复合材料使用温度和强度仍受很大限制。
关于炭/炭复合材料的钎焊或扩散焊，目前主要采用的中间层材料包括Ti-Zr-Ni-Cu、Al-Ti、Ti-Cu-Be、Ag-Cu-(Sn)-Ti、Cu-P、Cu-Ni-Ti、Cu-Ni+TiB2、YAST（Y2O3-Al2O3-SiO2-TiO2）玻璃，Ni-Ti、TiC-Si、Cu-Si、Ni-Si和Ti-Ni-Si等。值得指出的是，其中所采用的含Si合金，要么只采用二元合金作为中间层，如Cu–Si（Shen Yuanxun,et al,Joining C/C composite to copper using activeCu–3.5Si braze,Journal of Nuclear Materials,2012，421：28–31，且只为Cu–3.5Si）和Ni-Si（郭领军等，C/C复合材料与镍基高温合金连接接头的力学性能和微观结构，稀有金属材料与工程，2011，40（1）：111-114）；要么只采用单一的三元混合粉末，如Ti–Ni–Si（Wang jie,et al,The study on joining carbon/carboncomposites using Ti–Ni–Si compound,Materials Science and Engineering A,2012,547:12-18），且其配比为Ti:Ni:Si=1:1:4（原子百分比）。它们与本申请的根本区别在于，未设置中间金属箔层，且中间层材料的元素与含量组成以及具体的连接工艺也存在千差万别，如本申请采用基于放电等离子烧结（SPS）或等离子活化烧结（PAS）设备的快速连接方法。
另外，尽管中国专利ZL200910219183.5“一种SiC陶瓷与SiC陶瓷之间的高温液相连接方法”和ZL200910219188.8“一种SiC陶瓷与高温合金的连接方法”也采用过Ni-Si粉末和Mo，但其只是针对SiC陶瓷，其目的是为了实现中间层（Ni-Si-Mo）与SiC陶瓷中间的非或低反应性，并非采用快速连接工艺。
发明内容
本发明基于炭/炭复合材料与炭/炭复合材料之间连接结构的可靠性、制造成本及高温应用方面的考虑，提供了一种炭/炭复合材料的快速连接方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种炭/炭复合材料的快速连接方法，包括下述步骤:
(1)X-Si膏剂的制备：将市售或自制的X-Si合金粉经进一步研磨后依次加入草酸乙二酯和胶棉溶液，搅拌30min以上，制成X-Si膏剂；
(2)炭/炭复合材料的前处理：将复合材料连接表面依次经过磨平、清洗和干燥处理；
(3)中间层金属片的前处理：将厚为50～200μm的中间层金属裁剪加工为与复合材料连接表面大小相同的金属片，并清洗和干燥；
(4)X-Si膏剂在待连接表面的涂敷：将按步骤(1)调好的X-Si膏剂涂敷在按步骤(2)处理好的复合材料连接表面，形成厚度为30～50μm的X-Si涂层，并晾干；
(5)装配及快速连接：将步骤(4)形成X-Si涂层的两个复合材料连接表面中间放置一处理好的中间层金属片，并在压力装配和真空气氛保护条件下，加热至连接温度时，并保温预设时间，最后冷却至室温，取出。
步骤(1)所述的X-Si合金粉中X为X=Ni、Co、Ti或Cr，Si含量为40～80%（原子百分比）。
步骤(1)所述的X-Si膏剂组成为X-Si合金粉末：草酸乙二酯：胶棉溶液=5g：3～5ml：6～10ml。
步骤(3)所述的中间层金属片为Mo或Ti片。
步骤(5)所述的压力装配的压力为10～40MPa，加热速率为100～300℃/min，连接温度为1200～1600℃，保温时间为1～10min。
本发明和现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明在连接过程中，X-Si合金粉末先出现液相，而后由于中间金属片（Mo或Ti）的溶解会逐渐形成固相，实为过渡液相连接工艺，因此制备的接头具有界面结合紧密的优点。
2、由于本发明采用熔点和含Si量均较高Ni、Co、Ti或Cr二元合金，并结合Mo或Ti片为中间层，连接过程中接头中间会形成高熔点的碳化物（如SiC、TiC、Mo2C）和硅化物（如Mo-Si、Ti-Si等化合物），这样可实现炭/炭复合材料接头的高温应用。
3、本发明采用的快速连接方法，具有工艺简单，连接时间短等优点。目前，对于炭/炭复合材料的连接采用的钎焊、热压连接或扩散焊等方法的升降温普遍需要几个小时，保温也需要十几分钟至几十分钟，而本申请由于采用基于放电等离子烧结（SPS）或等离子活化烧结（PAS）设备的快速连接方法包括升降温和保温时间只需要十几分钟。
附图说明
图1为本发明炭/炭复合材料的快速连接方法流程图。
图2为炭/炭复合材料与炭/炭复合材料连接的装配示意图。图中：1、炭/炭复合材料；2、X-Si合金涂层；3、中间层金属片（Mo或Ti片）。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例，对本发明作进一步的详细描述。
如图1所示，本发明涉及一种炭/炭复合材料的快速连接方法，其步骤主要包括：
(1)X-Si膏剂的制备：将市售或自制（经高能球磨机械合金化合成）的X-Si合金（X为X=Ni、Co、Ti或Cr，Si含量为40～80%，原子百分比，下同）粉末经进一步研磨后依次加入草酸乙二酯和胶棉溶液（按X-Si粉末：草酸乙二酯：胶棉溶液=5g：3～5ml：6～10ml），搅拌30min以上，以制成X-Si膏剂；
(2)炭/炭复合材料的前处理：将复合材料连接表面依次经过磨平、清洗和干燥处理；
(3)中间层金属片的前处理：将厚为50～200μm的中间层金属（Mo或Ti）裁剪加工为与复合材料连接表面大小相同的金属片，并清洗和干燥；
(4)X-Si合金膏剂在复合材料连接表面的涂敷：将按步骤(1)调好的X-Si膏剂涂敷在按步骤(2)处理好的复合材料连接表面，形成厚度为30～50μm的X-Si涂层，并晾干；
(5)装配及快速连接：将步骤(4)形成X-Si涂层的两个复合材料连接表面中间放置一处理好的中间层金属片，并在压力（10～40MPa）装配和真空气氛保护条件下，采用不同的加热速率（100～300℃/min）加热至连接温度（1200～1600℃）时，并保温一定时间（1～10min），最后缓慢冷却至室温，取出。
实施例1
一、Ni-40Si膏剂的制备：
先将市售Ni-40Si合金粉末经过研磨处理后加入草酸乙二酯，超声处理20min,然后再往瓶内加入胶棉溶液（火棉胶），用玻璃棒搅拌30min以上，待用。其中Ni-Si粉末：草酸乙二酯：胶棉溶液=5g：4ml：8ml。
二、炭/炭复合材料的前处理:先将致密度约为1.70g/cm3市售炭/炭复合材料加工成（其中连接表面与炭纤维垂直），依次将其连接表面在金刚石磨盘上磨平、无水乙醇超声清洗和烘箱内干燥。
三、中间层金属片的前处理：将厚为200μm的纯Ti片，线切割加工为的薄圆片，并依次经过弱碱液煮洗15分钟，双面轻微打磨、超声清洗和风干。
四、X-Si膏剂在复合材料连接表面的涂敷：将按步骤一调好的Ni-40Si膏剂涂敷在按步骤二处理好的复合材料连接表面，形成厚度为30μm的Ni-Si涂层，待完全晒干或风干。
五、装配和快速连接：将两个连接表面带有Ni-Si涂层的复合材料和处理好的薄Ti片，按图2所示装配在石墨模具中。将装有试样的石墨模具，附加压力40MPa，安装在放电等离子烧结（SPS）或等离子活化烧结（PAS）设备上，抽真空小于10Pa后，以100℃/min的加热速率加热至1200℃，保温1分钟后，关闭电源，随炉冷却至室温，取出。
实施例2
一、Co-Si膏剂的制备：
先将市售Co和Si粉按原子百分比Co:Si=27.5:72.5混合并置于高能球磨机中球磨，以获得Co-72.5Si合金粉末，再经过研磨处理后加入草酸乙二酯，超声处理20min,然后再往瓶内加入胶棉溶液（火棉胶），用玻璃棒搅拌30min以上，待用。其中Co-Si粉末：草酸乙二酯：胶棉溶液=5g：3ml：6ml。
二、炭/炭复合材料的前处理:先将致密度约为1.70g/cm3市售炭/炭复合材料加工成（其中连接表面与炭纤维垂直），依次将其连接表面经过在金刚石磨盘上磨平、无水乙醇超声清洗和烘箱内干燥。
三、中间层金属片的前处理：将厚为50μm的纯Mo片，线切割加工为的薄圆片，并依次经过弱碱液煮洗15分钟，双面轻微打磨、超声清洗和风干。
四、Co-Si膏剂在复合材料连接表面的涂敷：将按步骤一调好的Co-Si膏剂涂敷在按步骤二处理好的复合材料连接表面，形成厚度为50μm的Co-Si涂层，待完全晒干或风干。
五、装配和快速连接：将两个连接表面带有Co-Si涂层的复合材料和处理好的薄Mo片，按图2所示装配在石墨模具中。将装有试样的石墨模具，附加压力20MPa，安装在放电等离子烧结（SPS）或等离子活化烧结（PAS）设备上，抽真空小于10Pa后，以300℃/min的加热速率加热至1300℃，保温10分钟后，关闭电源，随炉冷却至室温，取出。
实施例3
一、Ti-Si膏剂的制备：
先将市售Ti和Si粉按原子百分比Ti:Si=20:80混合并置于高能球磨机中球磨，以获得Ti-80Si合金粉末，再经过研磨处理后加入草酸乙二酯，超声处理20min,然后再往瓶内加入胶棉溶液（火棉胶），用玻璃棒搅拌30min以上，待用。其中Ti-Si粉末：草酸乙二酯：胶棉溶液=5g：5ml：10ml。
二、炭/炭复合材料的前处理:先将致密度约为1.70g/cm3市售炭/炭复合材料加工成（其中连接表面与炭纤维垂直），依次将其连接表面经过在金刚石磨盘上磨平、无水乙醇超声清洗和烘箱内干燥。
三、中间层金属片的前处理：将厚为200μm的纯Mo片，线切割加工为的薄圆片，并依次经过弱碱液煮洗15分钟，双面轻微打磨、超声清洗和风干。
四、Ti-Si膏剂在复合材料连接表面的涂敷：将按步骤一调好的Ti-Si膏剂涂敷在按步骤二处理好的复合材料连接表面，形成厚度为40μm的Ti-Si涂层，待完全晒干或风干。
五、装配和快速连接：将两个连接表面带有Ti-Si涂层的复合材料和处理好的薄Mo片，按图2所示装配在石墨模具中。将装有试样的石墨模具，附加压力10MPa，安装在放电等离子烧结（SPS）或等离子活化烧结（PAS）设备上，抽真空小于10Pa后，以200℃/min的加热速率加热至1600℃，保温5分钟后，关闭电源，随炉冷却至室温，取出。
实施例4
一、Cr-Si膏剂的制备：
先将市售Cr和Si粉按原子百分比Cr：Si=20:80混合并置于高能球磨机中球磨，以获得Cr-80Si合金粉末，再经过研磨处理后加入草酸乙二酯，超声处理20min,然后再往瓶内加入胶棉溶液（火棉胶），用玻璃棒搅拌30min以上，待用。其中Cr-Si粉末：草酸乙二酯：胶棉溶液=5g：5ml：10ml。
二、炭/炭复合材料的前处理:先将致密度约为1.70g/cm3市售炭/炭复合材料加工成（其中连接表面与炭纤维垂直），依次将其连接表面经过在金刚石磨盘上磨平、无水乙醇超声清洗和烘箱内干燥。
三、中间层金属片的前处理：将厚为100μm的纯Mo片，线切割加工为的薄圆片，并依次经过弱碱液煮洗15分钟，双面轻微打磨、超声清洗和风干。
四、Cr-Si膏剂在复合材料连接表面的涂敷：将按步骤一调好的Cr-Si膏剂涂敷在按步骤二处理好的复合材料连接表面，形成厚度为30μm的Cr-Si涂层，待完全晒干或风干。
五、装配和快速连接：将两个连接表面带有Cr-Si涂层的复合材料和处理好的薄Mo片，按图2所示装配在石墨模具中。将装有试样的石墨模具，附加压力30MPa，安装在放电等离子烧结（SPS）或等离子活化烧结（PAS）设备上，抽真空小于10Pa后，以200℃/min的加热速率加热至1400℃，保温5分钟后，关闭电源，随炉冷却至室温，取出。
Claims (4)
1.一种炭/炭复合材料的快速连接方法，其特征在于：包括下述步骤:
(1)X-Si膏剂的制备：将市售或自制的X-Si合金粉经进一步研磨后依次加入草酸乙二酯和胶棉溶液，搅拌30min以上，制成X-Si膏剂；
(2)炭/炭复合材料的前处理：将复合材料连接表面依次经过磨平、清洗和干燥处理；
(3)中间层金属片的前处理：将厚为50～200μm的中间层金属裁剪加工为与复合材料连接表面大小相同的金属片，并清洗和干燥；
(4)X-Si膏剂在待连接表面的涂敷：将按步骤(1)调好的X-Si膏剂涂敷在按步骤(2)处理好的复合材料连接表面，形成厚度为30～50μm的X-Si涂层，并晾干；
(5)装配及快速连接：将步骤(4)形成X-Si涂层的两个复合材料连接表面中间放置一处理好的中间层金属片，并在压力装配和真空气氛保护条件下，加热至连接温度时，并保温预设时间，最后冷却至室温，取出；所述的压力装配的压力为10～40MPa，加热速率为100～300℃/min，连接温度为1200～1600℃，保温时间为1～10min。
2.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料的快速连接方法，其特征在于：步骤(1)所述的X-Si合金粉中X为X=Ni、Co、Ti或Cr，Si原子百分比含量为40～80%。
3.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料的快速连接方法，其特征在于：步骤(1)所述的X-Si膏剂组成为X-Si合金粉末：草酸乙二酯：胶棉溶液=5g：3～5ml：6～10ml。
4.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料的快速连接方法，其特征在于：步骤(3)所述的中间层金属片为Mo或Ti片。
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