CN108193080B - 高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料及其制备方法，属于有色金属加工领域。该合金材料的重量百分比组成为：Ni 1.5～3.5％，Co 0.2～0.5％，Si 0.25～1.0％，Cr 0.05～0.5％，Mg 0.05～0.1％，混合稀土0.005～0.01％，混合稀土为Gd和Ce，其中Gd与Ce的质量比为2:1，其余为Cu。通过熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序得到该合金材料。该合金材料具有高强度、高导电、优良应力松弛性能、耐磨、耐蚀等性能，可以用于制作引线框架和弹性元件，广泛应用于电子电器、航空航天、仪器仪表等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料及其制备方法，该合金材料具有高强度、高导电、优良应力松弛性能、耐磨、耐蚀等性能，可以用于制作引线框架和弹性元件，广泛应用于电子电器、航空航天、仪器仪表等行业，属于有色金属加工领域。
背景技术
随着现代化科学技术的发展，电子、通讯及汽车行业处于高速发展阶段，对接插件、连接器等弹性元件用铜基弹性合金的需求量日益增加。同时，对铜基弹性合金的性能提出了更加苛刻的要求，如合金要求具有高强度、高导电率、高弹性、高抗应力松弛性能、高疲劳强度等。目前国内市场上铜基弹性合金主要以锡磷青铜和铍青铜等材料为主，由于锡磷青铜合金的弹性性能和抗应力松弛性能较差，大多数应用于对弹性性能要求较低的使用环境中。铍青铜作为有色金属材料弹性之王，具有其他材料不可比拟性能优势，但由于铍对人的健康和环境具有严重的损害作用，且铍青铜合金的加工工艺复杂和实际生产难度大，致使其只应用于特殊领域中。
Cu-Ni-Si系合金是一类具有高强度、高弹性、高疲劳性、高导电性和优良抗应力松弛性能的等性能铜基弹性材料，可以运用于连接器、电器接插件等弹性元件，在很多要求高导电性场合能够取代高弹性铍青铜合金。
近期，日本JX日矿石金属株式会社通过调整合金的加工工艺参数和微观组织形态(CN 101646791、CN 101646792、CN103052728、CN103361512等)，开发出一系列不同状态的高强高弹Cu-Ni-Co-Si系导电型铜合金，其性能接近甚至超过低铍合金性能，满足不同环境下的使用要求。因此，开发出高强、高弹、导电、高抗应力松弛的环境友好型高性能弹性铜合金对于丰富和发展我国高性能铜合金体系具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的是弥补现有铜合金性能的不足，开发出一种高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料及其制备方法。
一种高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料，该材料的重量百分比组成为：Ni 1.5～3.5％，Co 0.2～0.5％，Si 0.25～1.0％，Cr 0.05～0.5％，Mg 0.05～0.1％，混合稀土0.005～0.01％，所述的混合稀土为Gd和Ce，其中Gd与Ce的质量比为2:1，其余为Cu。
另外合金中还至少包括Sn、Zn、Mn、P、Ti、B和Zr等合金元素中一种或两种，其中重量百分比含量为：Sn 0.10～1.5％，Zn 0.05～1.0％，Mn 0.05～0.35％，P 0.02～0.05％，Ti 0.05～0.5％，Zr 0.05～0.1％，合金元素总含量为0.02～2.0％，优选0.05～0.5％。
通过X射线进行合金的织构组份及其体积分数进行测试，高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅合金材料主要包含Brass、Copper和S三种织构，其中Brass织构{110}<112>的体积分数为10％～20％，Copper织构{112}<111>的体积分数为50％～60％，S织构{123}<634>的体积分数为20％～30％。
所添加合金元素的作用：
镍、钴：镍元素在时效过程中主要与硅元素形成Ni2Si析出相，随着镍含量的增加，Ni2Si析出相析出数量越多，当镍含量超过3.5％时，合金中Ni2Si相发生团聚，失去强化相的作用。当合金中添加微量钴时，虽不能大量生成Co2Si相，但可以作为Ni2Si相的形核核心，促进析出相的析出和分布均匀，但镍含量进一步增大时，Ni2Si相将发生严重的团聚现象。
铬：铬元素在时效析出过程中不仅可以与单质Cr的形式析出，还与硅结合形成200～500nm的Cr2Si析出相，在变形的过程中，诱导Brass织构向Copper织构和S织构的转变，改变变形晶粒的取向，提高合金的抗软化温度。
镁：镁元素在时效过程中主要起细化Ni2Si、Cr和Cr2Si析出相，促进析出相的弥散析出，有效提高合金的抗应力松弛、屈服强度和加快织构种类之间的转换速率。
混合稀土：在铜合金中添加稀土的作用：(1)稀土能有效的与合金中的氧、硫、铅及铋等元素相结合，生成高熔点化合物，起到脱氧、脱硫等杂质的作用；(2)能以铜或其他合金元素形成高熔点化合物，以高熔点化合物或本身为形核核心，细化合金的组织。当向合金中添加单一的稀土元素时，由于稀土元素具有活波的化学性质，能迅速与铜和其他元素发生反应，在熔炼铸造过程中，尤其对于半连续大铸锭而言，很容易出现组织性能不均匀的现象。由于稀土元素钆和铈元素两者的熔点分别为1311℃和799℃，通过在合金中复合添加两种稀土元素，首先利用铈元素容易与杂质元素结合，对合金氧、硫等杂质元素进行除杂处理；其次再利用钆元素熔点比较高及与铜形成铜钆化合物的特点，钆元素本身和铜钆化合物都可以作为形核核心，而且后者作为核心细化晶粒尺寸效果明显，能对合金的组织进行持久、稳定的变质作用，保证合金晶粒尺寸的均匀性。
锰、锌：以上两种合金元素可以提高合金的孪晶密度，能显著改善合金中织构种类和体积分数。
磷：在合金中添加微量磷元素，可以与Cu、Ni合金元素形成Cu-Ni-P原子团簇，能有效阻碍位错的运动，提高合金的屈服强度和抗应力松弛性能。
锡、钛和锆：以上三种元素的添加均能与铜结合生成铜锡、铜钛和铜锆化合物。由于此三种化合物析出速度优先于合金主要强化相Ni2Si相，可以作为Ni2Si相的析出核心，进一步细化和使其分布均匀。
本发明的另一目的是提供上述高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料的制备加工方法。
一种高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料的制备加工方法，包括以下步骤：a.按照质量百分比进行配料、投料、熔炼及铸造，b.热轧，c.固溶处理，d.铣面，e.一次冷轧，f.一次时效处理，g.二次冷轧，h.二次时效处理。
步骤a中，采用非真空中频感应炉进行熔铸，所述的熔炼的温度为1300～1350℃，所述铸造的温度控制在1240～1280℃。
在熔炼前，在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金和镁锭或添加纯钛、纯锡、铜锆中间合金、铜磷中间合金、电解锰和锌锭中的一种或两种，将温度升至1300～1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1240～1280℃，保温30min后浇铸。
步骤b中，将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为950～1000℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在750～800℃，随后进行水冷。
步骤c中，将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，固溶温度为900～1000℃，保温时间4～6h，随后进行水冷。
步骤e中，将铣面后的合金板材放置在液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为75～85％。
步骤f中，将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为500～600℃，保温时间为1～4h，冷却方式为空冷。
步骤g中，将时效处理后的合金板材放置在液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为30～60％，进一步地，加工率可为35～45％。
步骤h中，将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为350～450℃，保温时间为8～16h，冷却方式为空冷。
本发明的优点：结合热力学软件、形变热处理技术和合金元素间协同作用对铜合金成分和微观组织进行调控，获得了一种析出相弥散分布、织构组分分配合理、综合性能优良的新型铜镍硅合金材料，其化学成分为：Ni 1.5～3.5％，Co 0.2～0.5％，Si 0.25～1.0％，Cr 0.05～0.5％，Mg 0.05～0.1％，混合稀土(Gd:Ce＝2:1)0.005～0.01％，其余为Cu，另外合金中还至少包括Sn、Zn、Mn、P、Ti、B、Zr等合金元素中一种或两种，其中Sn 0.10～1.5％，Zn 0.05～1.0％，Mn 0.05～0.35％，P 0.02～0.05％，Ti 0.05～0.5％，Zr 0.05～0.1％，合金元素总含量为0.02～2.0％，优选0.05～0.5％。通过X射线进行合金的织构组份进行测试，高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅合金材料主要包含Brass、Copper和S三种织构，其中Brass织构{110}<112>的体积分数为10％～20％，Copper织构{112}<111>的体积分数为50％～60％，S织构{123}<634>的体积分数为20％～30％。通过熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序得到该合金材料。本发明的高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料的抗拉强度σb 800～900MPa，屈服强度σ0.2750～850MPa，塑性延伸率δ≥5％，导电率45～55％IACS，弹性模量E≥125GPa，室温下100h的抗应力松弛率95～99％，抗软化温度≥550℃，完全满足极大规模集成电路高密度引线框架端子和高端电子元器件精密接插端子对铜合金材料的使用要求。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
本发明的高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料，它含有如下重量百分数的化学成分Ni 1.5～3.5％，Co 0.2～0.5％，Si 0.25～1.0％，Cr 0.05～0.5％，Mg 0.05～0.1％，混合稀土(Gd:Ce＝2:1)0.005～0.01％，其余为Cu，另外合金中还至少包括Sn、Zn、Mn、P、Ti、B、Zr等合金元素中一种或两种，其中Sn 0.10～1.5％，Zn 0.05～1.0％，Mn 0.05～0.35％，P 0.02～0.05％，Ti 0.05～0.5％，Zr 0.05～0.1％，合金元素总含量为0.02～2.0％，优选0.05～0.5％。通过X射线进行合金的织构组份进行测试，高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅合金材料主要包含Brass、Copper和S三种织构，其中Brass织构{110}<112>的体积分数为10％～20％，Copper织构{112}<111>的体积分数为50％～60％，S织构{123}<634>的体积分数为20％～30％。
上述高强高弹铜镍硅系合金材料的制备及加工方法，包括以下工艺流程：a.按照质量百分比进行a.按照质量百分比进行配料、投料、熔炼及铸造，b.热轧，c.固溶处理，d.铣面，e.一次冷轧，f.一次时效处理，g.二次冷轧，h.二次时效处理。其中，具体的投料顺序为：在熔炼前，在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金和镁锭或添加纯钛、纯锡、铜锆中间合金、铜磷中间合金、电解锰和锌锭中的一种或两种，将温度升至1300～1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1240～1280℃，保温30min后浇铸。热轧温度为950～1000℃，保温时间为4h，终轧温度控制在750～800℃；液氮环境下，一次冷轧的加工率为75～85％；固溶处理温度为900～1000℃，保温时间为4～6h，冷却方式为水冷。一次时效温度为500～600℃，保温时间为1～4h，冷却方式为空冷，液氮环境下，二次冷轧的加工率为35～45％；二次时效温度为350～450℃，保温时间为8～16h，冷却方式为空冷。
实施例1
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金和纯锡。合金的成分见表1的实施例1。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭和纯锡，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1240℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为1000℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在800℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为900℃，保温时间6h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为75％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为600℃，保温时间为1h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为30％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为350℃，保温时间为16h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例1。
实施例2
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金和锌锭。合金的成分见表1的实施例2。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭和锌锭，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1280℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在750℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为1000℃，保温时间4h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为85％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为500℃，保温时间为4h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为60％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为450℃，保温时间为8h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例2。
实施例3
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金和电解锰。合金的成分见表1的实施例3。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭和电解锰，将温度升至1320℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1260℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为965℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在775℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为925℃，保温时间4h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为85％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为500℃，保温时间为2h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为50％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为450℃，保温时间为10h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例3。
实施例4
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金和铜磷中间合金。合金的成分见表1的实施例4。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭和铜磷中间合金，将温度升至1310℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为980℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在780℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间6h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为80％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为525℃，保温时间为2h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为45％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为425℃，保温时间为10h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例4。
实施例5
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金和纯钛。合金的成分见表1的实施例5。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭和纯钛，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为980℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在780℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为975℃，保温时间5h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为80％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为550℃，保温时间为1h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为45％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为425℃，保温时间为12h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例5。
实施例6
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金和铜锆中间合金。合金的成分见表1的实施例6。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭和铜锆中间合金，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1260℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在800℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为925℃，保温时间5h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为75％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为550℃，保温时间为2h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为40％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为375℃，保温时间为16h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例6。
实施例7
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、纯锡和纯钛。合金的成分见表1的实施例7。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、纯锡和纯钛，将温度升至1320℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1260℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在780℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间4h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为75％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为550℃，保温时间为4h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为40％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为375℃，保温时间为12h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例7。
实施例8
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、铜锆中间合金和锌锭。合金的成分见表1的实施例8。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、铜锆中间合金和锌锭，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1240℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为975℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在780℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为975℃，保温时间6h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为80％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为575℃，保温时间为1h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为45％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为400℃，保温时间为10h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例8。
实施例9
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、电解锰和铜磷中间合金。合金的成分见表1的实施例9。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、电解锰和铜磷中间合金，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1260℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为975℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在750℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间6h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为80％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为575℃，保温时间为4h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为45％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为400℃，保温时间为12h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例9。
实施例10
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、纯锡和锌锭。合金的成分见表1的实施例10。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、纯锡和锌锭，将温度升至1320℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1260℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在775℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间4h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为85％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为600℃，保温时间为2h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为45％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为425℃，保温时间为12h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例10。
实施例11
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、纯钛和铜锆中间合金。合金的成分见表1的实施例11。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、纯钛和铜锆中间合金，将温度升至1320℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1280℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为925℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在775℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间6h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为75％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为600℃，保温时间为2h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为55％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为450℃，保温时间为12h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例11。
实施例12
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、纯锡和铜磷中间合金。合金的成分见表1的实施例12。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、纯锡和铜磷中间合金，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1280℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为925℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在800℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为925℃，保温时间6h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为75％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为500℃，保温时间为2h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为55％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为450℃，保温时间为10h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例12。
实施例13
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、纯钛和铜磷中间合金。合金的成分见表1的实施例13。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、纯钛和铜磷中间合金，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在800℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为925℃，保温时间4h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为80％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为500℃，保温时间为3h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为35％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为450℃，保温时间为10h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例13。
实施例14
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、纯锡和电解锰。合金的成分见表1的实施例14。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、纯锡和电解锰，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在750℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间4h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为85％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为500℃，保温时间为3h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为35％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为400℃，保温时间为10h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例14。
实施例15
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、纯锡和铜锆中间合金。合金的成分见表1的实施例15。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、纯锡和铜锆中间合金，将温度升至1330℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为1000℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在750℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为975℃，保温时间4h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为80％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为500℃，保温时间为3h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为35％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为425℃，保温时间为12h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例15。
实施例16
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、锌锭和电解锰。合金的成分见表1的实施例16。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、锌锭和电解锰，将温度升至1340℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1260℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为1000℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在750℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为950℃，保温时间4h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为85％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为500℃，保温时间为3h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为35％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为450℃，保温时间为16h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例16。
实施例17
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、纯钛和电解锰。合金的成分见表1的实施例17。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、纯钛和电解锰，将温度升至1340℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1280℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为1000℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在760℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为970℃，保温时间4h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为80％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为500℃，保温时间为2h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为35％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为425℃，保温时间为16h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例17。
实施例18
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯钴、电解镍、纯硅、镁锭、Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、铜锆中间合金和电解锰。合金的成分见表1的实施例18。
1.熔炼：在非真空感应炉中加入电解铜、电解镍、纯钴、纯硅，待以上材料均熔化后，继续添加Cu-混合稀土中间合金、Cu-5wt％Cr中间合金、镁锭、铜锆中间合金和电解锰，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1270℃，保温30min后浇铸。
2.热轧：将上述合金铸锭放置在步进箱式炉中进行加热，温度为1000℃，保温时间为4h，然后再进行热轧，终轧温度控制在770℃，随后进行水冷。
3.固溶处理：将上述合金铸锭放置箱式炉中进行加热，温度为975℃，保温时间4h，随后进行水冷。
4.一次冷轧：将铣面后的合金板材放置液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为85％。
5.一次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行一次时效处理，时效温度为550℃，保温时间为2h，冷却方式为空冷。
6.二次冷轧：将时效处理后的合金板材放置液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为45％。
7.二次时效处理：将冷轧后板材放置箱式退火炉进行二次时效处理，时效温度为425℃，保温时间为16h，冷却方式为空冷。
经过以上熔炼及铸造，热轧，固溶处理，铣面，一次冷轧，一次时效处理，二次冷轧，二次时效处理等工序后对合金的组织和物理性能进行测试，见表2中的实施例18。
表1实施例1-18的合金成分配方(wt％)
表2实施例1-18的合金组织和物理性能表
通过X射线进行合金的织构组份测试，可以看到本发明上述实施例中高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅合金材料主要包含Brass、Copper和S三种织构，其中Brass织构{110}<112>的体积分数为10％～20％，Copper织构{112}<111>的体积分数为50％～60％，S织构{123}<634>的体积分数为20％～30％；通过物理性能测试，得到合金材料的性能：抗拉强度σb 800～900MPa，屈服强度σ0.2 750～850MPa，塑性延伸率δ≥5％，导电率45～55％IACS，弹性模量E≥125GPa，室温下100h的抗应力松弛率95～99％，抗软化温度≥550℃；该合金材料具有高强度、高导电、优良应力松弛性能、耐磨、耐蚀等性能，可以用于制作引线框架和弹性元件，广泛应用于电子电器、航空航天、仪器仪表等行业。
Claims (3)
1.一种高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料，其特征在于：该合金材料的重量百分比组成为：Ni 1.5～3.5%，Co 0.2～0.48%，Si 0.25～1.0%，Cr 0.05～0.5%， Mg 0.05～0.1%，混合稀土0.005～0.009%，所述的混合稀土为Gd和Ce，其中Gd与Ce的质量比为2:1，还至少包括Sn、Zn、Mn、P、Ti、B和Zr合金元素中一种或两种，重量百分比含量为：Sn 0.10～1.5%，Zn 0.05～1.0%，Mn 0.05～0.35%，P 0.02～0.05%，Ti 0.05～0.5%，Zr 0.05～0.1%，合金元素总含量为0.02～2.0%，其余为Cu。
2.根据权利要求1所述的高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料，其特征在于：所述的合金材料主要包含Brass、Copper和S三种织构，Brass织构{110}<112>的体积分数为10%～20%，Copper织构{112}<111>的体积分数为50%～60%，S织构{123}<634>的体积分数为20%～30%。
3.根据权利要求1或2所述的高强度、高导电耐应力松弛铜镍硅系合金材料的制备加工方法，包括以下步骤：
a.按照质量百分比进行配料、投料、熔炼及铸造，采用非真空中频感应炉进行熔炼及铸造，所述的熔炼的温度为1300～1350℃，所述铸造的温度控制在1240～1280℃；
b.热轧，所述的热轧温度为950～1000℃，保温时间为4h，终轧温度为750～800℃；
c.固溶处理，所述的固溶温度为900～1000℃，保温时间4～6h，随后进行水冷；
d.铣面；
e.一次冷轧，在液氮环境下进行一次冷轧，冷轧加工率为75～85%；
f.一次时效处理，所述的一次时效处理温度为500～600℃，保温时间为1～4h，冷却方式为空冷；
g.二次冷轧，在液氮环境下进行二次冷轧，冷轧加工率为30～60%；
h.二次时效处理，所述的二次时效处理温度为350～450℃，保温时间为8～16h，冷却方式为空冷。
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