CN116121586A - 一种Cu-Ni-Si-La合金板带及其短流程制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料及制备加工技术领域，具体涉及一种Cu‑Ni‑Si‑La合金板带及其短流程制备方法。按质量百分数计，合金成分为：Ni为2.8～3.2％，Si为0.6～0.8％，La为0.01～0.5％，基体Cu余量。Cu‑Ni‑Si‑La合金可通过短流程制备方法制备，具体的制备方法为：连续铸造→连续挤压→冷轧→时效，采用连续挤压代替常规热轧，缩短加工流程，提高生产效率；无需额外加热，减少能源消耗、降低生产成本。本发明获得的一种Cu‑Ni‑Si‑La合金带材经冷精轧后厚度0.1～1mm，成品板带抗拉强度大于720MPa，导电率大于46％IACS。此外，本发明的Cu‑Ni‑Si系合金具有高强度、高弹性、良好的疲劳性和耐热性，以及高导电性和抗应力松弛等诸多特点，可满足大规模、超大规模集成电路引线框架和高端电子元器接插件铜合金的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于材料及制备加工技术领域，具体涉及一种Cu-Ni-Si-La合金板带及其短流程制备方法。
背景技术
随着半导体行业的蓬勃发展，其在国民经济和电子信息领域作用日益凸显，而引线框架作为集成电路封装和半导体元器件的重要组件，其材料的加工制备更是受到国内外学者的广泛关注和研究的热点。引线框架在起到固定和支撑芯片的作用的同时还需要传输电信号和为元器件散热。随着电子工业高速发展，尤其是微电子工业，集成度越来越高，产业规模越来越大，对引线框架的性能和产量也提出了更高的要求。Cu-Ni-Si系列合金由于其高强度、高弹性、良好的疲劳性和耐热性，以及高导电性和抗应力松弛等特点，逐渐成为引线框架生产的重要材料。国内外针对Cu-Ni-Si系列合金的加工方法的研究主要集中在保证使用性能的同时缩短工艺流程，提高生产效率，并提出了诸多加工制备方法。
专利申请CN103146950A“一种Cu-Ni-Si系弹性铜合金及其制备方法”，针对Cu-Ni-Si系弹性铜合金提出了熔铸→连铸→冷轧→热轧→酸洗→冷轧→固溶处理→酸洗→精轧→时效制备方法得到了超高强、高导电和高抗应力松弛的Cu-Ni-Si系弹性铜合金。通过省去均匀化退火和降低固溶温度，达到节能降耗，降低生产成本的目的。
专利申请CN101333610B“超高强、高导电Cu-Ni-Si系弹性铜合金及其制备方法”，针对电子工业中高性能导电弹性器件，提出了非真空二次重熔、铸锭→均匀化处理→热轧→双级固溶→冷轧→时效处理加工工艺使得合金元素充分固溶到基体中，同时在冷轧后较短时间时效便可使合金获得良好的力学性能，以此达到节能的目的。
上述专利，通过改变加工工艺流程及参数，达到Cu-Ni-Si系综合性能的目的。但传统熔铸方式无法实现连续化生产，且Cu-Ni-Si-La合金热轧温度升高，组织无法得到有效细化，能耗较高。
发明内容
本发明目的在于提供一种Cu-Ni-Si-La合金板带及其短流程制备方法，在保证满足引线框架和高端电子元器接插件铜合金强度和导电性能的前提下，缩短工艺流程，实现引线框架和电子元器插接件铜合金低成本、低能耗、低排放、高性能短流程制备。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种Cu-Ni-Si-La合金板带，按质量百分数计，合金成分如下：Ni为2.8～3.2％，Si为0.6～0.8％，La为0.01～0.5％，基体Cu余量。
所述的Cu-Ni-Si-La合金板带，优选的，按质量百分数计，合金成分如下：Ni为3.0～3.1％，Si为0.65～0.7％，La为0.04～0.05％，基体Cu余量。
所述的Cu-Ni-Si-La合金板带的短流程制备方法，包括如下步骤：
(1)连续铸造；
(2)连续挤压；
(3)冷轧；
(4)时效。
所述的Cu-Ni-Si-La合金板带的短流程制备方法，连续铸造特征为：按比例称取纯度大于99.96wt％的电解Cu、纯度大于99.96wt％的电解Ni、纯度大于99.99wt％的多晶Si烘干后加入炉中熔化，保温后进行连续铸造制成直径为12～30mm的铸杆，连续铸造包括下引连续铸造、上引连续铸造或水平连续铸造。
所述的Cu-Ni-Si-La合金板带的短流程制备方法，连续挤压特征为：首先将纯铜杆加热至600～800℃，作为引杆放入挤压机进行挤压预热，然后将室温状态的Cu-Ni-Si-La合金铸杆放入挤压机，借助挤压产热进行平板连续挤压或U型板连续挤压；其中，平板连续挤压成品板材宽度为30～200mm，U型板连续挤成品板材宽度为120～420mm，厚度为10～18mm，挤压轮转速为0.3～0.8rad/s。
所述的Cu-Ni-Si-La合金板带的短流程制备方法，冷轧和时效特征为：冷轧单道次变形量为15％～30％，总变形量为80％～95％；时效温度350℃～650℃，时效时间为0.5h～12h。
所述的Cu-Ni-Si-La合金板带的短流程制备方法，冷轧和时效配合进行以提高板材综合性能，包括一级、二级及多级冷轧-时效工艺，具体加工流程：(1)一级冷轧工艺：冷轧→时效；(2)二级冷轧工艺：冷轧→一级时效→冷轧→二级时效；(3)多级工艺：冷轧→一级时效→冷轧→二级时效→冷轧→三级时效…等依此类推。
本发明的设计思想是：
本发明提出连续铸造→连续挤压→冷轧→时效，采用连续铸造工艺提高生产效率，并采用连续挤压代替常规热轧和固溶工艺，利用材料自身产热保证连挤过程顺利进行，并完成固溶处理。另外，引入塑性大变形充分细化板带组织，极大简化工艺流程同时保证材料综合性能表现，降低生产过程中的能量消耗，力图在生产中降低成本节能减排，符合可持续发展的要求和科技发展的趋势。
在本发明的合金成分设计中，优选控制合金元素成分如下：Ni为3.0～3.1％，Si为0.65～0.7％，La为0.04～0.05％。其中：
Ni的作用是：与多种元素形成析出相，是Cu-Ni-Si合金中主要纳米强化相Ni2Si相的主要元素，提高合金的强度；当Ni<3.0wt％时，时效处理时纳米强化相析出量不足，使铜合金的强度降低；当Ni>3.1wt％时，Ni在Cu基体中的固溶度较大，过量的的Ni原子无法从基体中析出，造成铜合金基体晶格畸变，使其导电率降低；
Si的作用是：与多种元素形成析出相，可与Ni元素形成纳米强化相，同时Si原子可固溶于Cu基体中，起到弥散强化的作用；当Si<0.65wt％时，无法为含Si析出相提供Si元素，固溶强化效果同样会变差，造成强度降低；当Si>0.7wt％时，基体中固溶的Si原子过多，使其导电率降低；
La的作用是：La元素在Cu合金中的固溶度极低，主要是和多种元素形成析出相，提高合金的强度、导电率等性能；当La<0.04wt％，La元素含量太低，无法形成足够量的析出相；当La>0.05wt％时，含La析出相长大同时会发生偏聚，延伸率和导电率下降。
本发明的优点及有益效果为：
1、本发明通过连续挤压将连铸杆坯挤压为板坯，挤压过程中无需加热，自身变形产热即可满足挤压要求，并可达到固溶效果，减少了能量消耗；在挤压过程中引入塑性大变形，杆坯晶粒破碎细化且元素分布更加均匀，冷轧时效后析出相分布更加均匀。性能可满足引线框架和高端电子元器接插件铜合金强度和导电性能，同时二级时效进一步提升了Cu-Ni-Si-La合金的综合性能。
2、本发明获得的一种Cu-Ni-Si-La合金带材经冷精轧后厚度0.1～1mm，成品板带抗拉强度大于720MPa，导电率大于46％IACS。此外，本发明的Cu-Ni-Si系合金具有高强度、高弹性、良好的疲劳性和耐热性，以及高导电性和抗应力松弛等诸多特点，可满足大规模、超大规模集成电路引线框架和高端电子元器接插件铜合金的使用要求。
综上所述，本发明进一步缩短了Cu-Ni-Si-La合金生产工艺流程，实现了引线框架和电子元器插接件铜合金低成本、低能耗、低排放、高性能短流程制备。
附图说明
图1为第一种Cu-Ni-Si-La合金板带短流程制备方法流程图。
图2为第二种Cu-Ni-Si-La合金板带短流程制备方法流程图。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明Cu-Ni-Si-La合金可通过短流程制备方法制备，具体流程为：(1)连续铸造→连续挤压→冷轧→时效；(2)连续铸造→连续挤压→冷轧→一次时效→冷精轧→二次时效。
以下结合附图对本发明实施例进行进一步详细具体的说明。
实施例1：
本实施例设计开发了一种满足大规模、超大规模引线框架和高端电子元器接插件高强高导性能要求的铜合金：Cu-3.03Ni-0.65Si-0.04La(wt％)，该铜合金强化相为Ni2Si相。
如图1所示，上述Cu-Ni-Si-La合金的制备方法具体描述如下：
(1)连续铸造：按比例称取纯度大于99.96wt％的电解Cu、纯度大于99.96wt％的电解Ni、纯度大于99.99wt％的多晶Si烘干后加入炉中熔化，合金熔体温度为1100℃，进行下引连续铸造，拉停比为1：2，结晶器冷却水流量为300L/h，连铸速度为15mm/min，制成直径16mm的铸杆。
(2)连续挤压：首先将纯铜杆加热至750℃，作为引杆放入挤压机进行挤压，紧接着将室温状态的Cu-Ni-Si-La合金铸杆放入平板挤压机，借助引杆挤压产热进行平板连续挤压，挤压板材宽度100mm，厚度为16mm，挤压温度为500～750℃，挤压轮转速为0.6rad/s。
(3)冷轧：冷粗轧单道次变形量为15％～20％，冷粗轧总变形量为94.44％，冷粗轧后厚度为1mm。
(4)时效：时效温度为460℃，时效时间为2.5h，空冷至室温。
本实施例中，经过时效后，合金抗拉强度达到726MPa，导电率达到48.5％IACS。
实施例2：
本实施例设计开发了一种满足大规模、超大规模引线框架和高端电子元器接插件高强高导性能要求的铜合金：Cu-3.10Ni-0.69Si-0.05La(wt％)，该铜合金强化相为Ni2Si相。
如图2所示，上述Cu-Ni-Si-La合金的制备方法具体描述如下：
(1)连续铸造：按比例称取纯度大于99.96wt％的电解Cu、纯度大于99.96wt％的电解Ni、纯度大于99.99wt％的多晶Si烘干后加入炉中熔化，合金熔体温度为1150℃，进行上引连续铸造，拉停比为1：2，结晶器冷却水流量为350L/h，连铸速度为16mm/min，制成直径24mm的铸杆。
(2)连续挤压：首先将纯铜杆加热至750℃，作为引杆放入挤压机进行加压，紧接着将室温状态的Cu-Ni-Si-La合金铸杆放入挤压机，借助引杆挤压产热进行U型板材连续挤压，挤压板材宽度420mm，厚度为13mm，挤压温度为500～750℃，挤压轮转速为0.35rad/s。然后，结合连续挤压展平机构进行U型板展平。
(3)冷轧：冷粗轧单道次变形量为20％～30％，冷粗轧总变形量为88.5％，冷粗轧后厚度为1.5mm。
(4)一次时效：时效温度为420℃，时效时间为0.5h，空冷至室温。
(5)冷轧：冷精轧单道次变形量为16％，冷精轧总变形量80％，冷精轧后厚度为0.3mm。
(6)二次时效：时效温度为480℃，时效时间为3h，空冷至室温。
本实施例中，经过二次时效后，合金抗拉强度达到735MPa，导电率达到54％IACS。
实施例结果表明，本发明采用连续挤压代替常规热轧，缩短加工流程，提高生产效率；无需额外加热，减少能源消耗、降低生产成本。
以上所述的实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换，均属于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种Cu-Ni-Si-La合金板带，其特征在于，按质量百分数计，合金成分如下：Ni为2.8～3.2％，Si为0.6～0.8％，La为0.01～0.5％，基体Cu余量。
2.根据权利要求1所述的Cu-Ni-Si-La合金板带，其特征在于，优选的，按质量百分数计，合金成分如下：Ni为3.0～3.1％，Si为0.65～0.7％，La为0.04～0.05％，基体Cu余量。
3.一种权利要求1或2所述的Cu-Ni-Si-La合金板带的短流程制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)连续铸造；
(2)连续挤压；
(3)冷轧；
(4)时效。
4.根据权利要求3所述的Cu-Ni-Si-La合金板带的短流程制备方法，其特征在于，连续铸造特征为：按比例称取纯度大于99.96wt％的电解Cu、纯度大于99.96wt％的电解Ni、纯度大于99.99wt％的多晶Si烘干后加入炉中熔化，保温后进行连续铸造制成直径为12～30mm的铸杆，连续铸造包括下引连续铸造、上引连续铸造或水平连续铸造。
5.根据权利要求3所述的Cu-Ni-Si-La合金板带的短流程制备方法，其特征在于，连续挤压特征为：首先将纯铜杆加热至600～800℃，作为引杆放入挤压机进行挤压预热，然后将室温状态的Cu-Ni-Si-La合金铸杆放入挤压机，借助挤压产热进行平板连续挤压或U型板连续挤压；其中，平板连续挤压成品板材宽度为30～200mm，U型板连续挤成品板材宽度为120～420mm，厚度为10～18mm，挤压轮转速为0.3～0.8rad/s。
6.根据权利要求3所述的Cu-Ni-Si-La合金板带的短流程制备方法，其特征在于，冷轧和时效特征为：冷轧单道次变形量为15％～30％，总变形量为80％～95％；时效温度350℃～650℃，时效时间为0.5h～12h。
7.根据权利要求6所述的Cu-Ni-Si-La合金板带的短流程制备方法，其特征在于，冷轧和时效配合进行以提高板材综合性能，包括一级、二级及多级冷轧-时效工艺，具体加工流程：(1)一级冷轧工艺：冷轧→时效；(2)二级冷轧工艺：冷轧→一级时效→冷轧→二级时效；(3)多级工艺：冷轧→一级时效→冷轧→二级时效→冷轧→三级时效…。
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