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CN108165943B - 具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法 - Google Patents

具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法，采用磁控溅射离子镀法，以TiB2陶瓷靶为阴极，以惰性气体为工作气体，真空腔体接地；首先，对工件施加正偏压，在工件上沉积TiB2层，即TiB2粘附层；然后，按预设频率对工件交替施加正偏压和负偏压，在TiB2粘附层上继续沉积TiB2层，即TiB2梯度层；最后，对工件施加负偏压，在TiB2梯度层上继续沉积TiB2层，即TiB2功能层。本发明工艺简化，具有更好的工艺稳定性和更少的工艺时间；所制备具有梯度结构的TiB2涂层具有更优的膜基附着力和更强的存载能力。

Description

具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法
技术领域
本发明属于真空镀膜技术领域，尤其涉及具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法。
背景技术
已知TiB2涂层具有高硬度和低粘附倾向，TiB2涂覆的硬质合金刀具特别适合于铜、铝、钛及其合金等有色金属的切削加工。已知TiB2涂层具有与硬质合金基材不同的热膨胀系数和体弹模量，因此膜基界面会形成残余应力。
TiB2涂敷的硬质合金刀具在切削过程中因承受切削热和载荷，可能引起膜基分离，从而导致涂层失效。而采用TiN/TiBN/TiB2梯度结构的TiB2复合多层膜涂层，具有TiN 和TiBN应力缓冲层，具有比单层TiB2涂层更强的承载能力，因此也具有更长的涂层有效寿命。
TiB2通常是在Ar气体真空环境下，通过磁控溅射方法蒸镀TiB2陶瓷靶材获得。而要获得TiN/TiBN粘附层，则需在磁控溅射装置中引入金属钛靶和反应气体N2，增加了制备工艺的复杂性，工艺不易控制。
发明内容
本发明的目的是提供具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法，制备工艺简单稳定且高效，所制备的TiB2涂层具有良好的膜基附着力及存载能力。
本发明具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法，采用磁控溅射离子镀法，以TiB2陶瓷靶为阴极，以惰性气体为工作气体，真空腔体接地；
首先，对工件施加正偏压，在工件上沉积TiB2层，即TiB2粘附层；
然后，按预设频率对工件交替施加正偏压和负偏压，在TiB2粘附层上继续沉积TiB2层，即TiB2梯度层；
最后，对工件施加负偏压，在TiB2梯度层上继续沉积TiB2层，即TiB2功能层。
作为一种具体实施方式，所述工件通过接触器连接直流偏压电源，接触器还连接可编程逻辑控制器，通过可编程逻辑控制器控制接触器，从而控制直流偏压电源的输出极性。
作为另一种具体实施方式，所述工件连接双极脉冲偏压电源，通过调节双极脉冲偏压电源输出的占空比来控制偏压输出极性；
沉积TiB2粘附层时，控制占空比小于50％；
沉积TiB2梯度层时，交替控制占空比从小于50％逐渐增加到大于50％、从大于50％逐渐减少至小于50％；
沉积TiB2功能层时，控制占空比大于50％。
磁控溅射离子镀法为一种常规的TiB2涂层制备方法，其原理为：工作气体采用Ar气体，阴极靶采用TiB2陶瓷靶，对工件表面施加负偏压，工作气体用来点燃TiB2陶瓷靶表面附近的等离子体，获得Ar离子；Ar离子轰击TiB2陶瓷靶，TiB2蒸发并在工件表面沉积，获得TiB2涂层。在工件表面施加负偏压，吸引等离子体中的Ar离子轰击已沉积的TiB2涂层，可刻蚀掉结合松散的TiB2涂层，以夯实涂层。另外，Ar离子轰击还会对TiB2涂层引入晶格畸变，形成应力。因此，传统的TiB2涂层具有膜基界面残余应力大的问题。
离子轰击中，处于等离子体中的工件表面，会感生出-10V～-50V的悬浮电位，离子镀工艺中工件上所施加之偏压应高于悬浮电位，低于悬浮电位的偏压输出会因偏压电源中功率器件的反向截止特性而失效。因此，采用离子镀法难以获得低应力的涂层。离子镀方法需要在工件上施加不小于悬浮电位的负偏压，负偏压的效果为夯实涂层，但必然产生残余压应力的负作用。
区别于传统的磁控溅射离子镀工艺，考虑到电子和离子运动速度的差别，本发明则对工件施加正偏压，以吸引等离子体中的电子来轰击工件表面。由于电子具有很小的质量，电子轰击主要是一个能量传递过程，而离子轰击主要是一个动量传递过程。电子轰击相当于对涂层表层做一次退火处理，高表面温度促进原子迁移，消除原子空位和晶格畸变等缺陷，从而可减少内应力。因此，利用电子轰击获得的涂层具有低的内应力和相对低的硬度，以其作为与基底结合的粘附层，将具有更优的膜基附着力。
和现有技术相比，本发明具有如下特点和有益效果：
(1)区别于传统的具有TiN/TiBN/TiB2梯度结构的TiB2复合多层膜涂层，本发明具有梯度结构的TiB2涂层成份单一，磁控溅射装置中无需要再引入金属钛靶和反应气体，因此制备工艺简化，且具有更好的工艺稳定性和更少的工艺时间。
(2)区别于传统的TiB2涂层，本发明具有梯度结构的TiB2涂层虽然成分单一，但由于各层硬度不同，具有梯度结构，加之TiB2粘附层具有较低的内应力和硬度，因此，本发明TiB2涂层具有更优的膜基附着力和更强的存载能力。
附图说明
图1为传统的TiN/TiBN/TiB2复合多层膜涂层的结构示意图；
图2为本发明TiB2涂层的结构示意图；
图3为传统的TiN/TiBN/TiB2复合多层膜涂层制备所采用设备的结构示意图；
图4为本发明TiB2涂层制备所采用设备的结构示意图。
图中，1-基底，2-TiN/TiBN/TiB2复合多层膜涂层，201-TiN层，202-TiBN层，203-TiB2层，3-TiB2涂层，301-TiB2粘附层，302-TiB2梯度层，303-TiB2功能层，4-真空腔体，5-旋转工件架，6-Ti靶，7-TiB2靶，8-Ti靶电源，9-TiB2靶电源，10-直流偏压电源， 11-双极脉冲偏压电源。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和/或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
常规的磁控溅射离子镀工艺是在工件上施加负偏压，吸引离子轰击工件。图1所示为采用常规磁控溅射离子镀工艺制备的TiN/TiBN/TiB2复合多层膜涂层的结构，传统的TiN/TiBN/TiB2复合多层膜涂层2具有TiN/TiBN/TiB2梯度结构，在TiB2层203和基底1 之间设有应力缓冲层，即TiN层201和TiBN层202。图3所示为常规的磁控溅射离子镀工艺所采用的设备，制备TiN/TiBN/TiB2复合多层膜涂层2时，真空腔体4接地；Ti 靶6连接Ti靶电源8的负极，TiB2靶7连接TiB2靶电源9的负极，旋转工件架5连接直流偏压电源10的负极，工件置于旋转工件架5上。制备TiB2层203时，在Ar气体真空环境下，蒸镀TiB2靶7获得TiB2层203；制备应力缓冲层时，引入反应气体N2，蒸镀Ti靶6。
区别于常规磁控溅射离子镀工艺中的离子轰击，本发明的主要特征是采用电子轰击，更具体的是，首先，采用电子轰击制备低内应力的粘附层；然后，交替采用电子轰击和离子轰击制备梯度层；最后，采用离子轰击制备功能层。由于涉及到电子轰击与离子轰击的切换，若采用直流偏压电源，离子轰击时，需将直流偏压电源的负极连接工件，直流偏压电源的正极连接真空腔体；电子轰击时，需将直流偏压电源的正极连接工件，直流偏压电源的负极连接真空腔体。
具体实施时，可采用PLC(可编程逻辑控制器)控制的接触器来实现偏压电源输出极性的交替，也可采用双极脉冲偏压电源来实现电源输出极性的交替。采用双极脉冲电源实现电源输出极性的交替变化的原理为：通过调节电源输出的占空比来控制电源输出极性。占空比为负脉冲持续时间占脉冲周期的比率，当占空比大于50％时，负脉冲占优，对工件进行离子轰击；当占空比小于50％时，正脉冲时间长，对工件进行电子轰击。因此，涂层过程中，只需调节占空比即可控制电源输出极性，从而实现电子轰击和离子轰击的交替转变。
下面将提供本发明实施例，该实施例利用双极脉冲偏压电源实现电源输出极性的交替变化。本实施例采用图4所示设备制备具有结构梯度的TiB2涂层，制备TiB2涂层时，真空腔体4接地，TiB2靶7连接TiB2靶电源9的负极，旋转工件架5连接双极脉冲偏压电源11，工件置于旋转工件架5上。
具体工艺步骤如下：
(1)准备工作：
清洗工件，清洗后的工件安装于旋转工件架5上，检查TiB2靶电源9和双极脉冲偏压电源11、以及真空腔体4的绝缘性，关闭真空腔门。
(2)对真空腔内加热并抽真空：
开启真空泵，对真空腔抽真空1小时～2小时，使真空腔内气压低于5.0×10-3Pa；同时，对真空腔内加热，使真空腔内温度达到450度。
(3)等离子清洗：
维持真空腔内温度450度，向真空腔内充入体积比为1：1的Ar和Kr的混合气体，直至真空腔内真空度达到0.3Pa。开启双极脉冲偏压电源11，点燃等离子体对工件进行等离子清洗。
等离子清洗的相关工艺参数为：偏压电压800V，占空比80％，频率100KHZ，清洗时间30分钟。
(4)沉积TiB2粘附层：
真空腔内充入250sccm的Ar气体，调节真空腔内气压至0.35Pa，开启溅射电源，并将功率设定为10KW，双极脉冲偏压电源11的偏压电压定为100V，双极脉冲偏压电源11的占空比20％，沉积时间为10分钟。
(5)沉积TiB2梯度层：
维持步骤(4)中其他工艺参数不变，将双极脉冲偏压电源11的占空比从20％逐渐调节至80％，沉积时间为30分钟，获得TiB2梯度层。
(6)沉积TiB2功能层：
维持步骤(4)中其他工艺参数不变，但使双极脉冲偏压电源11的占空比为80％，沉积150分钟，获得TiB2功能层。
(7)性能检测：
工艺结束，得到基底1上依次沉积TiB2粘附层301、TiB2梯度层302、TiB2功能层 303的TiB2涂层，见图2所示。采用纳米硬度计测试所得TiB2涂层的硬度，采用球坑法测试所得TiB2涂层的厚度，采用洛式压痕法测试所得TiB2涂层的涂层附着力，所得硬度、厚度、涂层附着力分别为：15Gpa～30Gpa、1.5μm～3.5μm，HF1～HF2。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出任何的修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (3)

1.具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法，采用磁控溅射离子镀法，其特征是：
以TiB2陶瓷靶为阴极，以惰性气体为工作气体，真空腔体接地；
首先，对工件施加正偏压，在工件上沉积TiB2层，即TiB2粘附层；
然后，按预设频率对工件交替施加正偏压和负偏压，在TiB2粘附层上继续沉积TiB2层，即TiB2梯度层；
最后，对工件施加负偏压，在TiB2梯度层上继续沉积TiB2层，即TiB2功能层。
2.如权利要求1所述的具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法，其特征是：
所述工件通过接触器连接直流偏压电源，接触器还连接可编程逻辑控制器，通过可编程逻辑控制器控制接触器，从而控制直流偏压电源的输出极性。
3.如权利要求1所述的具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法，其特征是：
所述工件连接双极脉冲偏压电源，通过调节双极脉冲偏压电源输出的占空比来控制偏压输出极性；
沉积TiB2粘附层时，控制占空比小于50％；
沉积TiB2梯度层时，交替控制占空比从小于50％逐渐增加到大于50％、从大于50％逐渐减少至小于50％；
沉积TiB2功能层时，控制占空比大于50％。
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