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CN108164065A - 一种硫酸体系酸性重金属废水处理工艺 - Google Patents

一种硫酸体系酸性重金属废水处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫酸体系酸性重金属废水处理工艺。包括以下步骤：(1)对废水进行预处理，采用氢氧化钠调节废水的pH≥1.5；(2)废水输送至过滤设备进行过滤；(3)过滤后的废水输送至料液罐进行加热；(4)加热后的废水输送至过滤设备进行过滤；(5)经过滤的废水输送至疏水微孔膜组件进行膜蒸馏浓缩，过膜蒸汽经冷凝作为产水收集并监测产水电导率，溶液回流至料液罐；在步骤(3)～(5)之间进行循环，直至达到所需浓缩倍数，结束此过程。采用本工艺可滤除因废水循环浓缩而不断产生的氢氧化铁沉降物，防止氢氧化铁在疏水膜表面沉积而造成膜蒸馏性能下降，提高整体工艺稳定性，从而实现酸性重金属废水减量及重金属浓度提高。

Description

一种硫酸体系酸性重金属废水处理工艺
技术领域
本发明涉及一种硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，属于重金属废水处理领域。
背景技术
有色金属矿山开采、选矿、冶炼及电镀等行业会产生pH较低(1＜pH＜6)且含有多种低浓度(单金属含量＜1g/L)重金属的硫酸体系酸性废水。在企业的实际经营过程中，石灰沉淀法通常是处理此类废水的主要方法，但大量石灰的投入往往得到给企业带来高额经济负担的重金属危废污泥。随着我国环保要求的不断提高，重金属危废污泥的处置成本也将随之提高，这将迫使企业不得不转而寻找其它的酸性重金属废水处理方法。
将废水进行浓缩可以有效减少废水总量并提高重金属浓度，这将有助于降低后续重金属去除或回收的处理成本。随着膜技术在环保领域的深入推广应用，反渗透作为一种成熟的膜浓缩技术在部分工业废水处理中开始得到应用，如化工行业的有机含盐废水、印染废水等。此外，反渗透在电镀重金属废水领域也得到了一定的应用和研究。但反渗透膜一般为聚酰胺类的亲水膜，其耐腐蚀氧化性和耐酸性较差，而酸性重金属废水中经常含有Cr(VI)、Fe(III)等具有氧化性的金属，而且部分废水pH很低，可达到2～3左右甚至更低，反渗透膜因其自身性质的局限性在应用于此类废水时将受到限制，需要较为严格的前期预处理。
膜蒸馏也是一种性能优良的膜浓缩技术，膜蒸馏以疏水微孔膜为分离膜，通过某种手段在膜两侧制造水蒸气分压差，并以其为传质推动力驱动水蒸气穿孔微孔达到膜的另一侧，并采用某种方式将其收集。虽然当前膜蒸馏的技术成熟度不如反渗透，但在某些方面优于反渗透的性质使其具有良好的发展前景。一方面，膜蒸馏一般采用化学稳定性优良的有机高分子疏水膜作为分离膜，如PVDF和PTFE，这使其相比反渗透亲水膜具备更好的耐腐蚀氧化性和耐酸性，文献研究表明PTFE中空纤维膜甚至可用于硫酸的浓缩；另一方面，膜蒸馏是疏水式操作原理，只有气体才能透过膜孔，溶液中其它不挥发物质则被截留，因此膜蒸馏相比反渗透具备更优良的截留性能，尤其是对游离态金属离子的截留率极高。
但是与其它膜技术类似的是，膜蒸馏过程中的膜污染对膜蒸馏性能也有较大的影响。酸性重金属废水中一般含有Fe3+，含量可达几百毫克每升，Fe3+在浓缩过程中极易形成胶体造成膜污染影响膜蒸馏性能。因此针对此类废水特点，解决上述关键问题，开发基于膜蒸馏技术的新型处理工艺是必要的。
发明内容
本发明的目的在于，针对硫酸体系酸性重金属废水含有腐蚀氧化性金属、pH值较低及Fe3+含量高导致浓缩处理困难的特点，提出一种硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，以实现酸性重金属废水减量及重金属浓度提高，降低后续重金属去除或回收成本，同时得到高纯度的产水，实现水资源的回用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，包括以下步骤：
(1)对废水进行预处理，采用氢氧化钠调节废水的pH≥1.5；
(2)废水输送至过滤设备进行过滤；
(3)过滤后的废水输送至料液罐进行加热；
(4)加热后的废水输送至过滤设备进行过滤；
(5)经过滤的废水输送至疏水微孔膜组件进行膜蒸馏浓缩，过膜蒸汽经冷凝作为产水收集并监测产水电导率，溶液回流至料液罐；
在步骤(3)～(5)之间进行循环，直至达到所需浓缩倍数，结束此过程。
在本发明的工艺中，所述酸性重金属废水的pH为1～6；含有的重金属包括Fe2+、Fe3 +、Zn2+、Cr3+、Cr(VI)、Cd2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+，各离子的浓度范围为0.01～1g/L。
在本发明的工艺中，所述步骤(2)中过滤设备过滤孔径为1～100微米。
在本发明的工艺中，所述步骤(3)中废水经加热后温度为50℃～70℃。
在本发明的工艺中，所述步骤(4)中过滤设备过滤孔径为0.1～10微米。
在本发明的工艺中，所述步骤(4)中过滤设备最高耐受温度在70℃以上。
在本发明的工艺中，所述步骤(5)中疏水微孔膜组件为管式膜组件。
在本发明的工艺中，所述步骤(5)中疏水微孔膜最低耐受pH在1以上。
在本发明的工艺中，循环浓缩结束后废水的pH＞1。
本发明的有益效果是：
本发明基于采用有机高分子疏水微孔膜作为分离膜的膜蒸馏技术提出一种硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，充分利用疏水微孔膜优良的耐腐蚀氧化和耐酸性能以及膜蒸馏技术优良的截留性能，通过控制加热温度实现氢氧化铁胶体的聚沉，并通过具备良好耐温性能的过滤设备滤除因废水循环浓缩而不断产生的氢氧化铁沉降物，防止氢氧化铁在疏水膜表面沉降聚集而造成膜蒸馏性能下降，提高整体工艺稳定性，实现硫酸体系酸性重金属废水的浓缩减量及重金属浓度提高，降低后续重金属去除或回收成本，同时得到高纯度的产水，实现水资源的回用。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
本发明的废水处理工艺包括以下步骤：(1)取定量含有多种重金属离子(包括Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cr3+、Cr(VI)、Cd2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+)的硫酸体系重金属废水，加入氢氧化钠调节控制废水pH≥1.5；(2)将废水输送至过滤设备进行过滤，去除废水中的悬浮颗粒物和絮状沉淀物等；(3)将过滤后的废水输送至废水料液罐中加热至50℃～70℃；(4)加热后的废水输送至具备良好耐高温性能的过滤设备进行过滤；(5)经过滤的废水输送至疏水微孔膜组件进行膜蒸馏浓缩，过膜蒸汽经冷凝作为产水收集并监测产水电导率，溶液回流至料液罐；然后在步骤(3)～(5)之间进行循环，直至达到所需浓缩倍数，结束此过程。
实施例1
采用本发明的工艺处理含锌(Zn2+)、铜(Cu2+)、镍(Ni2+)、铬(VI)、铁(Fe3+)等金属离子(含量如表1所示)的硫酸体系电镀废水，废水的pH值为1.2；膜蒸馏操作方式为气隙式膜蒸馏(采用冷却隔板另一侧的循环冷凝水冷却收集过膜蒸汽)，膜组件选择PTFE材料的管式膜组件，疏水微孔膜平均膜孔为0.08微米，膜壁厚为0.44微米。具体步骤如下：(1)采用氢氧化钠调节废水的pH至1.5；(2)然后采用孔径为50微米的滤布对调节了pH后的废水进行固液分离；(3)上清液进入PP材料的方形料液罐进行加热；(4)经加热的废水流经过滤孔径约为1微米的PP棉过滤器将加热后形成的氢氧化铁沉降物滤除；(5)滤除氢氧化铁沉降物的废水进入膜蒸馏系统运行膜蒸馏浓缩过程。操作条件为：进料液膜组件进出口平均温度为60℃，循环冷凝水温度为20℃，设定产水电导率为150μS/cm时反洗膜组件30分钟。
浓缩倍数达到10倍时停止膜蒸馏过程，此时经浓缩的废水pH为1.2。在膜蒸馏运行过程中，膜蒸馏产水的电导率始终维持在60μS/cm以下，产水水质可回用性良好，各重金属在浓缩前后的含量和截留率如表1所示，其中Fe3+的含量增加值远小于其它金属，约85％的Fe3+因循环浓缩并加热后形成氢氧化铁沉降物在PP棉过滤器中滤除。
表1电镀废水各重金属在膜蒸馏浓缩前后的含量和截留率
金属离子 Zn2+ Cu2+ Ni2+ Cr(VI) Fe3+
浓缩前含量(mg/L) 72 120 65 86 206
浓缩后含量(mg/L) 701 1142 633 863 362
截留率 ＞99％ ＞99％ ＞99％ ＞99％
实施例2
采用本发明的工艺处理含镉(Cd2+)、钴(Co2+)、铜(Cu2+)、铁(Fe3+)等金属离子的硫酸体系冶炼废水，其中Fe3+含量超过5g/L，废水的pH值为2.6；膜蒸馏操作方式为直接接触膜蒸馏(采用膜冷侧的冷却循环纯水直接冷凝收集过膜蒸汽)，膜组件选择PTFE材料的管式膜组件，疏水微孔膜平均膜孔为0.12微米，膜壁厚为0.3微米。具体步骤如下：(1)采用孔径为10微米的滤布对废水进行固液分离；(2)上清液进入PP材料的方形料液罐进行加热；(3)经加热的废水流经过滤孔径约为1微米的PP棉过滤器将加热后形成的氢氧化铁沉降物滤除；(5)滤除氢氧化铁沉降物的废水进入膜蒸馏系统运行膜蒸馏浓缩过程。操作条件为：进料液膜组件进出口平均温度为60℃，循环冷凝水温度为20℃，设定产水电导率为150μS/cm时反洗膜组件30分钟。
浓缩倍数达到10倍时停止膜蒸馏过程，此时经浓缩的废水pH为2.3。在膜蒸馏运行过程中，膜蒸馏产水的电导率始终维持在100μS/cm以下，各重金属在浓缩前后的含量和截留率如表2所示，其中溶液中的Fe3+含量由初始的5.26g/L降至650mg/L，95％以上的Fe3+在此工艺过程中被滤除。
表2冶炼废水各重金属在膜蒸馏浓缩前后的含量和截留率
金属离子 Cd2+ Co2+ Cu2+ Fe3+
浓缩前含量(mg/L) 120 63 230 5260
浓缩后含量(mg/L) 1030 585 2010 650
截留率 ＞85％ ＞90％ ＞85％

Claims (9)

1.一种硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对废水进行预处理，采用氢氧化钠调节废水的pH≥1.5；
(2)废水输送至过滤设备进行过滤；
(3)过滤后的废水输送至料液罐进行加热；
(4)加热后的废水输送至过滤设备进行过滤；
(5)经过滤的废水输送至疏水微孔膜组件进行膜蒸馏浓缩，过膜蒸汽经冷凝作为产水收集并监测产水电导率，溶液回流至料液罐；
在步骤(3)～(5)之间进行循环，直至达到所需浓缩倍数，结束此过程。
2.根据权利要求1所述的硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，其特征在于：所述酸性重金属废水的pH为1～6；含有的重金属包括Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cr3+、Cr(VI)、Cd2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Cu2+、pb2+，各离子的浓度范围为0.01～10g/L。
3.根据权利要求1所述的硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，其特征在于：所述步骤(2)中过滤设备过滤孔径为1～100微米。
4.根据权利要求1所述的硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中废水经加热后温度为50℃～70℃。
5.根据权利要求1所述的硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，其特征在于：所述步骤(4)中过滤设备过滤孔径为0.1～10微米。
6.根据权利要求1所述的硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，其特征在于：所述步骤(4)中过滤设备最高耐受温度在70℃以上。
7.根据权利要求1所述的硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，其特征在于：所述步骤(5)中疏水微孔膜组件为管式膜组件。
8.根据权利要求1所述的硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，其特征在于：所述步骤(5)中疏水微孔膜最低耐受pH在1以下。
9.根据权利要求1所述的硫酸体系酸性重金属废水处理工艺，其特征在于：循环浓缩结束后废水的pH＞1。
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