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CN108152381A - 一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法 - Google Patents

一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法 Download PDF

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CN108152381A
CN108152381A CN201710885925.2A CN201710885925A CN108152381A CN 108152381 A CN108152381 A CN 108152381A CN 201710885925 A CN201710885925 A CN 201710885925A CN 108152381 A CN108152381 A CN 108152381A
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刘金芝
杨勇
李申桐
舒鑫
周栋梁
冉千平
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Bote Building Materials Tianjin Co Ltd
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Sobute New Materials Co Ltd
Bote Building Materials Tianjin Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法。本发明所述检测方法为：（1）检测样品的制备：将需要检测的缓释型聚羧酸减水剂样品加入水泥浆体模拟液中，得到碱解样品，稀释后得到待检测样品；（2）定性测试：采用高效液相色谱法分别测试不同缓释功能单体对应的小分子的保留时间及待检测样品，通过保留时间判断缓释功能单体的种类；（3）定量测试：绘制标准物小分子的标准曲线，将待检测样品中的碱解小分子采用高效液相色谱法进行检测，计算出相应的样品中小分子的含量，从而计算出缓释功能单体的含量。本发明所述检测方法简便快捷，不需要使用有机溶剂，重复性好，准确率高，能够快速的定性和定量测试缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的种类和含量。

Description

一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法
技术领域
本发明涉及一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，能够提升聚羧酸减水剂的检测技术，属于建筑材料检测技术领域。
技术背景
聚羧酸外加剂在混凝土领域应用越来越广泛，聚羧酸外加剂是一种接枝共聚物，由于其分子结构可调性强，功能多样性成为近年来的研究热点。随着现代建筑业的发展，建筑物结构的超高层、大跨度、大体积及复杂化对现代混凝土提出了新的更高的要求。不同的工程对混凝土的流动性提出了不同要求，与此同时，混凝土的水泥颗粒更细、水胶比更低、胶体成分更复杂，沙石集料的含泥量增多以及混凝土拌制方式的转变，导致混凝土流动性保持问题非常突出。目前国内外关于混凝土流动性调控的技术主要采用缓释型技术。而将缓释技术引入水泥的接枝共聚物超塑化剂合成中主要采用羧基保护型，羧基保护型技术是在分子中引入含有酯基、酸酐和酰胺等碱性环境下可以水解的基团，可在混凝土碱性环境中缓慢释放出功能性吸附基团，不断补充由于水泥颗粒水化和吸附造成的减水剂浓度下降，从而有利于提高减水剂的分散保持性能，该方法合成的缓释型接枝聚合物结构可控可调，便于推广应用。而缓释型接枝共聚物的合成中必然要用到可以缓慢释放出吸附基团的单体即功能性单体，如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸甲氧乙酯、丙烯酸聚乙二醇酯等等。随着聚合物测试技术的进步，为缓释型聚羧酸接枝共聚物的分子结构测试、分子构象以及与水泥颗粒的相互作用机理等研究提供了便利条件。因此测试缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的种类、含量，能够为产品开发及其与水泥之间相互作用的保坍机理等奠定良好的基础，因此对缓释单体的定性和定量分析测试方法的开发非常重要。
缓释型聚羧酸减水剂的性能与温度有非常密切的关系，大量的研究表面，温度升高，缓释型单体的碱解速度会大大加快，水泥颗粒表面的吸附量也会增加，进而影响样品的初始分散能力和分散保持能力，缓释型聚羧酸减水剂有一定的温度敏感性。
专利ZL201510750212.6报道了一种聚羧酸保坍剂中羟酯单体的检测方法，但是该专利存在以下问题：(1)该专利只针对丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯两种单体进行了报道，方法不具有普适性，(2)采用已知羟基酯单体含量的聚羧酸保坍剂作为标准曲线，聚合物上原有羟基酯的含量与碱解的小分子之间并没有直接的关系，且碱解反应除了与反应条件相关外，与聚合物分子的结构也有很大的关系，不同的分子结构有不同的碱解速度，因此将聚合物上原有羟基酯的含量与碱解脱落的小分子关联起来进行计算，准确度不高，(3)采用气相色谱法测试，需要用乙酸乙酯进行萃取富集残留羟值单体，萃取不能保证100％的收集，且使用有机溶剂，有一定的毒性和环境污染，对测试人员也有一定的危害，(4)采用气相色谱进行定量分析时，需要采用标准物质作为内标进行配样，增加了配样的难度以及测试的准确度风险。因此，已报道的测试方法或多或少存在一定的缺陷，开发一种简单、快捷的测试方法非常重要。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，进一步提升聚羧酸减水剂的检测技术，该方法快捷、简便、重复性好。
缓释型聚羧酸减水剂中的功能性缓释单体如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸甲氧乙酯、丙烯酸聚乙二醇酯等能够在水泥浆体碱性溶液中缓慢释放出吸附基团，同时有小分子譬如乙二醇、丙二醇、乙醇、甲醇、丁醇、聚乙二醇单甲醚等脱落下来，这些小分子与缓释功能单体是一一对应的，因此通过采用高效液相色谱仪对这些小分子的监测，就可以检测到缓释型聚羧酸减水剂中功能单体的种类及变化情况。对于未知样品，可以定性检测样品中缓释单体的种类，对于已知样品，可以定量检测样品中缓释单体在水泥浆中的作用历程，为缓释型聚羧酸减水剂的作用机理的研究奠定基础。
本发明提供了一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，包括以下步骤：
(1)检测样品的制备：将需要检测的缓释型聚羧酸减水剂样品，加入水泥浆体模拟液中(pH＝12～13)，样品质量浓度为2-20％，进行碱解并搅拌，置于温度25-80℃的水浴锅中，搅拌5min-5h，得到碱解样品，取碱解后的样品直接稀释1-10倍后得到待检测样品，然后进行高效液相色谱测试，；
(2)定性测试：采用高效液相色谱法分别测试不同缓释功能单体对应的小分子的保留时间，即获得不同标准物小分子在液相色谱中的保留时间；将步骤(1)制备的待检测样品在相同的液相色谱的条件下进行高效液相色谱分析，若有与标准物小分子的保留时间一致的样品，即可以定性检测出缓释型聚羧酸减水剂中缓释功能单体的种类；
(3)定量测试：(a)标准曲线绘制：配置不同浓度标准物小分子的溶液，采用高效液相色谱法进行检测，绘制不同小分子浓度与其相应响应值(峰面积)的标准曲线；(b)样品检测：选取步骤(1)中制备的待检测样品，采用高效液相色谱检测样品中的碱解小分子，通过标准曲线计算出相应的样品中小分子的含量，进而根据小分子与缓释功能单体的对应关系，计算出缓释功能单体的含量。
上述发明中，所述的高效液相色谱法采用带示差检测器的高效液相色谱仪进行测试，所述高效液相色谱仪可选自Agilent 1260或shimadzu 2030。
上述发明中，所述高效液相色谱仪中所采用的分析柱为C18色谱柱，是耐水较强的柱子，可选自Agilent SBC18，YMC-Triart C18。
上述发明中，所述的高效液相色谱条件为：流动相为0.1mol/L的NaNO3溶液，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，检测器温度为35℃。
上述发明中，水泥浆体模拟液组成为CaSO4 1.72g/L，KOH 7.12g/L，Na2SO4 6.96g/L，K2SO4 4.76g/L，与水泥孔溶液的组成基本一致，可以更好的模拟减水剂在水泥体系中的作用过程。
上述发明中，定性测试时，样品质量浓度可选在10-20％，碱解温度选在50-80℃，搅拌时间可选在2h-5h，而碱解样品的稀释倍数根据高效液相色谱的峰强度<200mv来定稀释倍数。
上述发明中，定量测试时，样品的质量浓度根据测试需要可选取2-10％，碱解温度可选25-50℃，搅拌时间可以选取5min-5h，而碱解样品的稀释倍数根据高效液相色谱的峰强度<200mv来定稀释倍数。
上述发明中，所述的缓释型聚羧酸减水剂所用的缓释功能单体有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯，丙烯酸甲氧乙酯、丙烯酸聚乙二醇酯，而对应的在水泥浆体碱性溶液中脱落的小分子为甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇，甲醛，聚乙二醇单甲醚。
上述发明中，标准物小分子的测试条件与待测样品的测试条件保持一致，所有样品需要用0.22um的滤膜过滤后才可以进行高效液相色谱测试。
本发明提供的缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，测试方法简便快捷，不需要使用有机溶剂，重复性好，准确率高，能够快速的定性和定量测试缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的种类和含量。
(1)本发明采用高效液相色谱法定性分析缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的种类，只需简单的碱解反应，与标准物质的流出时间进行比对，就可实现缓释单体种类的定性测试。
(2)本发明采用高效液相色谱法定量分析缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的含量，采用建立外标工作曲线，方便快捷，准确度高，待测试样品的制备比内标法测试所需的制样简单，误差小，能够准确反应测试样品的在水泥体系中的性能特点，为缓释型聚羧酸减水剂的开发提供方法指导，也为缓释型聚羧酸减水剂的作用机理研究奠定良好的基础。
(3)本发明既能够研究某一个时间点时缓释型聚羧酸减水剂的缓释单体的作用情况，也可以研究不同温度下，缓释单体的作用规律的差异性。
(4)本发明采用水泥模拟液来模拟水泥的溶液环境，比用氢氧化钠溶液和饱和氢氧化钙溶液更具有现实意义，更接近真实环境。
(5)本发明采用缓释型单体的碱解反应脱落的小分子来间接反应缓释型单体的种类及用量情况，既简化了测试流程，又提高了测试的准确性。
(6)本发明制样和测试全过程采用水溶液，无需引入有机溶剂萃取或者作为流动相，实现了绿色无污染的定性和定量分析。
附图说明
图1为本发明中缓释单体对应的小分子标准物质的高效液相色谱图，a为乙二醇,b为1,2-丙二醇，c为1,4-丁二醇，各组分的相对保留时间(min)为：乙二醇4.60，1,2-丙二醇5.69，1,4-丁二醇5.71。
图2为本发明中缓释单体对应的小分子标准物质的标准工作曲线，a为乙二醇,b为1,2-丙二醇，c为1,4-丁二醇。
图3为待测样品的碱解产物的高效液相色谱图为a为待测样品1，b为待测样品2-样品质量浓度20％，c为待测样品2-样品质量浓度10％。
具体实施方式
以下实施例更详细的描述了根据本发明的方法采用高效液相色谱法分析缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的种类和含量的过程，并且这些实施例以说明的方式给出，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，但这些实施例绝不限制本发明的范围。依据本发明专利范围和说明书内容所做的等效变化和修饰，都属于本发明涵盖的范围。
本发明实施例中，高效液相色谱所采用的设备是安捷伦LC1260液相色谱仪及其工作站，示差检测器进行测试。
本发明实施例中，高效液相色谱条件为：流动相为0.1mol/L的NaNO3溶液，流速为1.0ml/min，进样采用20ul的定量环，柱温为30℃，检测器温度为35℃，所采用的C18色谱柱为日本YMC-Triart C18柱。
本发明实施例中，水泥浆体模拟液的配置是按照CaSO4 1.72g/L，KOH 7.12g/L，Na2SO4 6.96g/L，K2SO4 4.76g/L的浓度进行配置，配好后静置1d，用于缓释型聚羧酸减水剂的定性和定量测试。
本发明实施例中，小分子标准品的测试条件与待测样品的测试条件保持一致。
(一)待测样品中缓释单体种类的定性分析：
实施例1
将待测样品1，加入配置好的水泥浆体模拟液中，样品质量浓度为15％，进行碱解反应并搅拌，置于温度为50℃的水浴锅中，搅拌2h，得到碱解样品，取碱解的样品直接稀释5倍，采用0.22um的滤膜过滤，进行高效液相色谱测试。测得的谱图如图3a所示，经与图1b的液相色谱图数据比对，说明该样品1碱解脱落的是1,2-丙二醇分子，那么相应的缓释单体为丙烯酸羟丙酯。
实施例2
将待测样品2，加入配置好的水泥浆体模拟液中，样品质量浓度为20％，进行碱解反应并搅拌，置于温度为80℃的水浴锅中，搅拌5h，得到碱解样品，取碱解的样品直接稀释10倍，采用0.22um的滤膜过滤后，进行高效液相色谱测试。测得的谱图如图3b所示，经与图1c的液相色谱图数据比对，说明该样品碱解脱落的是1,4-丁二醇分子，那么相应的缓释单体为丙烯酸羟丁酯。
实施例3
将待测样品2，加入配置好的水泥浆体模拟液中，样品质量浓度为10％，进行碱解反应并搅拌，置于温度为65℃的水浴锅中，搅拌3h，得到碱解样品，取碱解的样品稀释2倍，采用0.22um的滤膜过滤后，进行高效液相色谱测试。测得的谱图如图3c所示，经与图1a和1b的液相色谱图数据比对，说明该样品碱解脱落的是乙二醇和1,2-丙二醇分子，那么相应的缓释单体为丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丁酯。
(二)待测样品中缓释单体种类的定量分析：
实施例4
将含有丙烯酸羟乙酯的缓释型聚羧酸(丙烯酸羟乙酯和大单体的比例为4:1)样品，加入配置好的水泥浆体模拟液中，样品质量浓度为5％，进行碱解反应并搅拌，置于温度为25℃的水浴锅中，搅拌，在5,15,30,60,120,180min取得碱解样品，分别取碱解的样品直接稀释2倍，采用0.22um的滤膜过滤后，进行高效液相色谱测试，根据不同时间脱落的碱解小分子，就可以推算出减水剂分子中起作用的羟基酯的量，进而研究该种减水剂在水泥体系中作用过程机理。
配置不同浓度的乙二醇(丙烯酸羟乙酯碱解样品)的标准品，分别进行高效液相色谱测试，由已知的标准品浓度和测试的不同浓度样品响应值(峰面积)绘制标准工作曲线如图2a所示。分别测试上述制备的缓释型聚羧酸减水剂的碱解样品，不同时间取样的样品分别进行高效液相色谱测试，测得相应的乙二醇的响应值，再由乙二醇的标准曲线，计算出乙二醇的确切含量，进一步计算出相应的不同时间下碱解的丙烯酸羟乙酯的量，即缓释型聚羧酸减水剂在25℃水泥体系中缓释单体随时间的变化规律。
实施例5
将含有丙烯酸羟丁酯的缓释型聚羧酸(丙烯酸羟丁酯和大单体的比例为3:1)样品，加入配置好的水泥浆体模拟液中，样品质量浓度为2％，进行碱解反应并搅拌，置于温度为35℃的水浴锅中，搅拌，在5,15,30,60,120,180min取得碱解样品，分别取碱解的样品不稀释直接经0.22um的滤膜过滤后，进行高效液相色谱测试，根据不同时间脱落的碱解小分子，就可以推算出减水剂分子中起作用的羟基酯的量，进而研究该种减水剂在水泥体系中作用过程机理。
具体测试过程同实施例3，可以得出缓释型聚羧酸减水剂在35℃水泥体系中缓释单体随时间的变化规律。上述的两个实施例，既可以用于同一温度下不同时间点缓释型单体的作用规律，也可以用于不同温度下，同一缓释聚羧酸减水剂的作用规律。
实施例6
将含有丙烯酸羟丁酯的缓释型聚羧酸样品，加入配置好的水泥浆体模拟液中，样品质量浓度为10％，进行碱解反应并搅拌，置于温度为50℃的水浴锅中，搅拌，在30,60,90,120,180，240min取得碱解样品，分别取碱解的样品直接稀释10倍，经0.22um的滤膜过滤，进行高效液相色谱测试，根据不同时间脱落的碱解小分子，就可以推算出减水剂分子中起作用的羟基酯的量，进而研究该种减水剂在水泥体系中作用过程机理。
配置不同浓度的1,4-丁二醇(丙烯酸羟丁酯碱解样品)的标准品，分别进行高效液相色谱测试，由已知的标准品浓度和测试的不同浓度样品响应值(峰面积)绘制标准工作曲线如图2c所示。分别测试上述制备的缓释型聚羧酸减水剂的碱解样品，不同时间取样的样品分别进行高效液相色谱测试，测得相应的1,4-丁二醇的响应值，再由1,4-丁二醇的标准曲线，计算出1,4-丁二醇的确切含量，进一步计算出相应的不同时间下碱解的丙烯酸羟丁酯的量，即缓释型聚羧酸减水剂在50℃水泥体系中缓释单体随时间的变化规律。

Claims (8)

1.一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）检测样品的制备：将需要检测的缓释型聚羧酸减水剂样品，加入水泥浆体模拟液中(pH=12~13)，样品质量浓度为2-20%，进行碱解并搅拌，置于温度25-80℃的水浴锅中，搅拌5min-5h，得到碱解样品，取碱解后的样品直接稀释1-10倍后得到待检测样品，然后进行高效液相色谱测试，；
（2）定性测试：采用高效液相色谱法分别测试不同缓释功能单体对应的小分子的保留时间，即获得不同标准物小分子在液相色谱中的保留时间；将步骤（1）制备的待检测样品在相同的液相色谱的条件下进行高效液相色谱分析，若有与标准物小分子的保留时间一致的样品，即可以定性检测出缓释型聚羧酸减水剂中缓释功能单体的种类；
（3）定量测试：（a）标准曲线绘制：配置不同浓度标准物小分子的溶液，采用高效液相色谱法进行检测，绘制不同小分子浓度与其相应响应值(峰面积)的标准曲线；（b）样品检测：选取步骤（1）中制备的待检测样品，采用高效液相色谱检测样品中的碱解小分子，通过标准曲线计算出相应的样品中小分子的含量，进而根据小分子与缓释功能单体的对应关系，计算出缓释功能单体的含量。
2.根据权利要求1所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱法采用带示差检测器的高效液相色谱仪进行测试，所述高效液相色谱仪可选自Agilent 1260或shimadzu 2030。
3.根据权利要求2所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪中所采用的分析柱为C18色谱柱，可选自Agilent SBC18或YMC-Triart C18。
4.根据权利要求3所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱条件为：流动相为0.1mol/L的NaNO3溶液，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，检测器温度为35℃。
5.根据权利要求4所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，标准物小分子的测试条件与待检测样品的测试条件保持一致，所有样品需要用0.22um的滤膜过滤后才可以进行高效液相色谱测试。
6.根据权利要求5所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述水泥浆体模拟液组成为CaSO4 1.72g/L，KOH 7.12g/L，Na2SO4 6.96 g/L，K2SO4 4.76g/L。
7.根据权利要求1所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，定性测试时，步骤（1）中样品质量浓度为10-20%，碱解温度为50-80℃，搅拌时间为2h-5h，而碱解样品的稀释倍数根据高效液相色谱的峰强度<200mv来定稀释倍数。
8.根据权利要求1所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，定量测试时，步骤（1）中样品质量浓度为2-10%，碱解温度为25-50℃，搅拌时间为5min-5h，而碱解样品的稀释倍数根据高效液相色谱的峰强度<200mv来定稀释倍数。
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