CN103018368B - 安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其步骤主要为：(一)选取分析色谱条件：ODS柱(4.6mm×25cm)或其它等效色谱柱，波长250nm，流速1ml/min，柱温25℃，进样量20ul；(二)用去离子水配制四丁基硫酸氢铵溶液至摩尔浓度为1.0～2.0mmol/L，将配制好的四丁基硫酸氢铵溶液与色谱级甲醇按体积比为60∶40制成流动相；(三)用有机溶剂将待测样品按体积比稀释至浓度为0.5％～2.0％，配成试液；(四)用微量注射器吸取试液，注入高效液相色谱仪，用面积外标法进行分析；(五)记录所测待测样品中的乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的含量。本发明所述的方法能够准确、快捷地测定出乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的含量。
Description
技术领域
本发明涉及到安赛蜜生产中的中间体乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法。
背景技术
目前，甜味剂乙酰磺胺酸钾(商品名为安赛蜜)的生产工艺如下：第一步反应以二氯甲烷为溶剂，由氨基磺酸、三乙胺和双乙烯酮合成乙酰乙酰氨基磺胺酸铵；第二步反应以乙酰乙酰氨基磺胺酸铵与三氧化硫磺化环合成乙酰磺胺酸；最后将乙酰磺胺酸与氢氧化钾中和反应得到乙酰磺胺酸钾，即安赛蜜。
美国专利申请号为5011982和5103046的专利文献中提到在甜味剂安赛蜜的生产工艺中，乙酰乙酰氨基磺胺酸铵是一种重要的中间体，但文中仅仅对乙酰乙酰氨基磺胺酸铵用核磁共振进行了结构表征，未建立对反应液中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的含量测定方法。在安赛蜜的连续生产中，准确测定乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的组分含量，能够对生产反应配比进行监控，对提高产品质量、降低生产成本等有重要的意义。中国专利申请号为200610085797.5的专利文献中公开了一种用面积归一法测定乙酰乙酰氨基磺胺酸铵含量的方法，但在实践中发现检测色谱条件不全，所使用面积归一法不能准确测出具体的含量，测量数据准确度不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定过程快捷、测量数据准确度高的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。
安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，包括以下步骤：
(一)选取分析色谱条件：ODS柱(4.6mm×25cm)或其它等效色谱柱，波长250nm，流速1ml/min，柱温25℃，进样量20ul；
(二)流动相的制备：用去离子水配制四丁基硫酸氢铵溶液至摩尔浓度为1.0～2.0mmol/L，将配制好的四丁基硫酸氢铵溶液与色谱级甲醇按体积比为60∶40制成流动相；
(三)试液的制备：取待测样品适量，用有机溶剂将待测样品按体积比稀释至浓度为0.5％～2.0％，配成试液；
(四)液相色谱分析：用微量注射器吸取试液，注入高效液相色谱仪，用面积外标法进行分析；
(五)记录所测待测样品中的乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的含量。
进一步地，前述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其中：在液相色谱分析前，先建立面积外标法的校正因子，确立完整的其面积外标分析方法；方法如下：
(一)标准溶液的制备：用无水甲醇将乙酰乙酰氨基磺胺酸铵按质量/体积浓度配制成2mg/ml、5mg/ml和10mg/ml的三种标品溶液；
(二)校正因子的建立：用微量注射器分别吸取标品溶液，分别注入高效液相色谱仪进行分析，将所得到的标品溶液的色谱峰面积与该标品溶液中所含的标品重量相对应后进行三点校正，得到该面积外标法的校正因子，从而确立一个完整的面积外标分析方法。
进一步地，前述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其中：步骤(三)中的有机溶剂为无水甲醇。
进一步地，前述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其中：步骤(三)中的试液体积比浓度为1％。
进一步地，前述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其中：四丁基硫酸氢铵溶液的摩尔浓度为1.7mmol/L。
本发明的有益效果：利用本发明所述的方法，能够在安赛蜜的生产过程中准确、快捷地测定出乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的含量，从而能够对生产过程中的反应配比进行监控，为提高产品质量、降低生产成本提供有力的依据。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法作进一步的说明。
本发明选用高效液相色谱仪，采取合适的液相色谱条件，使用一定的流动相，从而分析出物料体系中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的组分含量。本发明所使用的色谱分析方法为面积外标法，由于液相色谱仪对不同物质的响应值不同，所以为了出峰面积能够准确的反映待测组分的含量，就必须根据已知量的待测组分在该色谱条件下的峰面积，以计算出定量校正因子。本液相色谱面积外标法中的校正因子可用选取的标准样品经相同的色谱条件分析计算得出。
本发明中，所述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，包括以下步骤：
(一)选取分析色谱条件：ODS柱(4.6mm×25cm)或其它等效色谱柱，波长250nm，流速1ml/min，柱温25℃，进样量20ul；
(二)流动相的制备：用去离子水配制四丁基硫酸氢铵溶液至摩尔浓度为1.0～2.0mmol/L，将配制好的四丁基硫酸氢铵溶液与色谱级甲醇按体积比为60∶40制成流动相；
(三)试液的制备：取待测样品适量，用无水甲醇将待测样品按体积比稀释至浓度为0.5％～2.0％，配成试液；
(四)液相色谱分析：用微量注射器吸取试液，注入高效液相色谱仪，用面积外标法进行分析；
(五)记录所测待测样品中的乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的含量。
在实际操作中，在液相色谱分析前，先建立面积外标法的校正因子，确立完整的其面积外标分析方法。其方法如下：
(一)乙酰乙酰氨基磺胺酸铵标准样品的制备：参照美国专利申请号为5011982和5103046的专利文献中公开的乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的制备方法制备乙酰乙酰氨基磺胺酸铵样品，并将所制备的样品进行三次重结晶后得到标准样品。
(二)标准溶液的制备：将上述标准样品准确称重(精确至0.0002g)后，用无水甲醇将标准样品按质量/体积浓度配制成2mg/ml、5mg/ml和10mg/ml的三种标品溶液；
(三)校正因子的建立：用微量注射器分别吸取标品溶液，分别注入以流动相为液相的高效液相色谱仪进行分析，将所得到的标品溶液的色谱峰面积与该标品溶液中所含的标品重量相对应后进行三点校正，得到面积外标法的校正因子，从而确立一个完整的面积外标分析方法。
由于各实施例的方法步骤相同，下面以列表的形式列出各实施例中的相关工艺条件及其测定结果，见表1。
表1
由上表可知，在该选取的色谱分析条件下对不同浓度的样品进行分析，均可得到相关的数据，而试液浓度在1％、四丁基硫酸氢铵溶液浓度在1.7mmol/L时为最佳。因为试液浓度过高或者过低易超出校正曲线的标准范围而导致误差偏大，且从分析的数据结果来看，四丁基硫酸氢铵溶液浓度在1.0mmol/L及2.0mmol/L时均没有在1.7mmol/L时配制的流动相分离效果最佳。
Claims (4)
1.安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，包括以下步骤：
（一）选取分析色谱条件： 4.6mm×25cm的 ODS柱，波长250nm，流速1ml/min，柱温25℃，进样量20μl；
（二）流动相的制备：用去离子水配制四丁基硫酸氢铵溶液至摩尔浓度为1.0～2.0mmol/L，将配制好的四丁基硫酸氢铵溶液与色谱级甲醇按体积比为60：40制成流动相；
（三）试液的制备：取待测样品适量，用有机溶剂将待测样品按体积比稀释至浓度为0.5％～2.0％，配成试液；
（四）液相色谱分析：用微量注射器吸取试液，注入高效液相色谱仪，用面积外标法进行分析；
（五）记录所测待测样品中的乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的含量；
其中，在液相色谱分析前，先建立面积外标法的校正因子，确立完整的其面积外标分析方法；方法如下：
（一）标准溶液的制备：用无水甲醇将乙酰乙酰氨基磺胺酸铵按质量/体积浓度配制成2mg/ml、5 mg/ml和10 mg/ ml的三种标品溶液；
（二）校正因子的建立：用微量注射器分别吸取标品溶液，分别注入高效液相色谱仪进行分析，将所得到的标品溶液的色谱峰面积与该标品溶液中所含的标品重量相对应后进行三点校正，得到该面积外标法的校正因子，从而确立一个完整的面积外标分析方法。
2.根据权利要求1所述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其特征在于：步骤（三）中的有机溶剂为无水甲醇。
3.根据权利要求1或2所述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其特征在于：步骤（三）中的试液体积比浓度为1％。
4.根据权利要求1或2所述的安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法，其特征在于：四丁基硫酸氢铵溶液的摩尔浓度为1.7mmol/L。
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