CN108128758B - Sof2和sof4气体制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业化工生产的技术领域，公开了一种SOF2气体和SOF4气体的制备方法及其系统，所述SOF4气体的制备系统包括SOF2进气管道、氟气管道、SOF4反应釜及控温装置；所述SOF4气体的制备方法包括以下步骤：步骤1：将SOF2气体通入SOF4反应釜中；步骤2：低温条件下，所述SOF4反应釜通入适量氟气；步骤3：所述SOF4反应釜升温到室温并反应一定时间后，获得SOF4气体；其中，步骤1和步骤2的顺序可互换。实施本发明的有益效果主要是：首次提出一种低成本且易于放大量生产制备高纯度SOF4气体的制备方法及其系统，可以实现室温釜式公斤级SOF4气体的制备，产品的气相纯度可以达到99.5％。
Description
技术领域
本发明涉及工业化工生产的技术领域，特别涉及一种SOF2气体和四氟氧硫(SOF4)气体的制备方法及其系统。
背景技术
本领域技术人员所知的是，四氟氧硫(SOF4)室温下是一种无色，有刺激性气味的气体。SOF4在生物化学、药物制备与聚合材料中具有广泛的潜在研究价值和很好的运用前景(S.Li,P.Wu,J.E.Moses,K.B.Sharpless,Angew. Chem.Int.Ed.2017,56,2903-2908。因此，能够大量、高纯度、低成本的制备SOF4具有十分重要的意义。
然而，SOF4的制备方法很少，可以借鉴的文献也只有很早的国外文献可以借鉴，并且只是从理论上可以制备，或者只能小规模制备。
理论上，SOF4可以由SO3F2在水溶液中和碘负离子反应生成，然而F.B. Dudley等人(F.B.Dudley,G.H.Cady,D.F.Eggers,JR.J.Am.Chem.Soc. 1956,78,290)实际上只生成了SOF4 -离子，并没有实际制备出SOF4产品。还有W.C.Smith等人(W.C.Smith,V.A.Engelhardt,J.Am.Chem.Soc.1960, 82,3838)使用昂贵的、强腐蚀性的、剧毒的、不易得的SF4和NO2做原料制备SOF4，但是这种制备方法需要在高温条件下进行，而且气体原料在高温条件时产生极高的压力和极强的腐蚀性。例如：SF4和NO2反应加热到230℃时，反应过程中产生的压力高达11.7MPa。这种高压和反应过程中原料的强腐蚀性，均对反应设备具有极高的要求，所以，不能适用于SOF4的放大生产。
此外，W.Kwasoik和H.Jonas.Z等人(W.Kwasoik,“Inorganic Chemistry,”1948,Vol.I,pp.192-193；H.Jonas.Z.anorg.allgem.Chem.,1951, 265,273)将SOF2和氟气加热到150℃，然后通过昂贵的金属铂(Pt)网作催化剂来生产SOF4。但是，这种方法在操作过程中需要超低温度(-198℃)，并且制备的SOF4纯度较低(只有60％)，且含有大量的SF6和SO2F2，一次制备量也只有十几克左右。这种方法利用的金属催化剂很昂贵，而且在超低温下不易操作，从而不利于SOF4的放大生产。
总之，现有制备SOF4的方法由于存在反应条件苛刻、反应原料昂贵不易得、使用昂贵金属催化剂、制备的SOF4纯度低及一次生产量较少等原因都限制了这些方法进一步的放大生产。而且，这些方法反应条件苛刻、原料的强腐蚀性也对反应设备有极高的要求，这些都增加了制备SOF4的成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有制备SOF4气体的方法，由于存在反应条件苛刻、反应原料昂贵不易得、制备的SOF4气体纯度低及一次生产量较少等原因都限制了其进一步的放大生产。
为了解决上述技术问题，本发明中披露了一种SOF4气体的制备方法及其系统可以实现室温釜式公斤级SOF4气体的制备，本发明的技术方案是这样实施的：
一种SOF4气体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将SOF2气体通入 SOF4反应釜中；步骤2：低温条件下，所述SOF4反应釜通入适量氟气；步骤 3：所述SOF4反应釜升温到室温后，获得SOF4气体；其中，步骤1和步骤2 的顺序可互换。
优选地，还包括下述预处理步骤，先将所述SOF4反应釜抽成真空；所述 SOF2气体为纯度98.0％以上的SOF2气体。
优选地，所述步骤2中，所述SOF4反应釜在-50℃～-150℃的低温条件下通入氟气，所述低温条件优选为-50℃～-130℃，更优选地为-50℃～-80℃；所述SOF2气体与所述氟气的摩尔比为1:(0.5～2)。
优选地，所述步骤3中，所述SOF4反应釜升温到室温后反应时间为 10～40小时，优选为20～30小时，更优选为30小时；然后降温，抽真空，升温，转移到SOF4储存釜，获得SOF4气体。
优选地，还包括SOF4气体的进一步纯化步骤：将纯度90.0％～98.0％的 SOF4气体转移到含有DMF的SOF4纯化釜中放置3～20小时，优选为3～10 小时，获得纯化SOF4气体，SOF4气体的纯度达到99.0％以上。
一种SOF2气体的制备方法，包括以下步骤：步骤1-1：将氟化试剂、二氯亚砜与溶剂混合均匀加入SOF2反应釜中，加热回流搅拌制取SOF2气体，其中，冷凝管温度控制在-20℃～-50℃，并获得SOF2气体；步骤1-2：将所述 SOF2气体转移到SOF2纯化釜中，吸附反应一定时间后获得纯化SOF2气体。
优选地，所述步骤1-1中，所述氟化试剂、所述二氯亚砜与所述溶剂的摩尔比为6:0.838:5.5；所述冷凝管温度控制在-35℃～-50℃，优选为-35℃～ -40℃。
优选地，所述步骤1-1中，所述氟化试剂为氟化钠、氟化钾、氟化铯或氢氟酸；所述溶剂为乙腈。
优选地，所述步骤1-2中，加入无水KF进行吸附反应，吸附反应一定时间后获得纯度98.0％以上的SOF2气体，其中，所述吸附反应的时间为2～30 天，优选为2～20天，更优选为2～10天。
优选地，还包括步骤1-3：当KF颜色没有变黄时，将吸附过的SOF2气体转移到的SOF2储存釜中备用。
优选地，一种SOF4气体的制备系统包括SOF2进气管道、氟气管道、 SOF4反应釜及控温装置；所述SOF2进气管道及所述氟气管道与所述SOF4反应釜连接，所述SOF4反应釜置于所述控温装置中。
优选地，所述SOF4气体的制备系统还包括真空排空管道及SOF4纯化釜，所述真空排空管道与所述SOF4反应釜连接，所述SOF4反应釜与所述 SOF4纯化釜连接，所述SOF4纯化釜与所述SOF4储存釜连接。
优选地，所述SOF4气体制备系统还包括SOF2气体制备装置，所述SOF2气体制备装置包括SOF2反应釜、加热水浴循环泵、低温循环泵、恒压滴液漏斗、冷凝装置、SOF2纯化釜及SOF2储存釜；其中，所述SOF2反应釜与所述冷凝装置、所述加热水浴循环泵及所述恒压滴液漏斗连接；所述冷凝装置分别与所述低温循环泵及SOF2纯化釜连接；所述SOF2纯化釜与所述SOF2储存釜连接，所述SOF2储存釜通过所述SOF2进气管道与所述SOF4反应釜连接。
实施本发明的有益效果主要有：
1、本发明首次提出一种低成本制备高纯度的SOF4气体制备方法及其系统，本发明采用的原料廉价且易得，制备系统简单且可以循环多次使用。
2、本发明提供一种实用且易于放大量生产SOF4气体制备方法及其系统，所述制备方法，反应条件温和、生产过程简便、制备产物纯度高。初次粗产品的气相纯度可以达到98.0％，一次就可以生成百克规模的产品。纯化后的产品的气相纯度可以达到99.5％。
附图说明
为更好地理解本发明的技术方案，可参考下列的、用于对现有技术或实施例进行说明的附图。这些附图将对部分实施例或现有技术涉及的产品或方法进行简要的展示。这些附图的基本信息如下：
图1为实施例中，SOF2气体的制备系统示意图；
上述附图中，附图标记及其所对应的技术特征如下：
1-恒压滴液漏斗，2-SOF2反应釜，3-加热水浴循环泵，4-冷凝装置，41- 干燥塔，42-冷凝管，43-冷井，5-低温循环泵，6-SOF2纯化釜，7-SOF2储存釜，8-SOF2进气管道，9-氟气管道，10-真空排空管道，11-SOF4反应釜，12- 控温装置，13-SOF4纯化釜，14-SOF4储存釜。
具体实施方式
现在对本发明实施例中的技术方案或有益效果作进一步的展开描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施方式，而并非全部。在一些实施方式中，如图1所示，本发明提供一种SOF4气体的制备系统，所述制备系统包括SOF2气体制备装置和SOF4气体制备装置。SOF2气体制备装置用于原料SOF2气体的大量生产及纯化。SOF4气体制备装置用于产品SOF4气体的放大量生产及纯化。
其中，所述SOF2气体制备装置包括：SOF2反应釜2、加热水浴循环泵 3、低温循环泵5、恒压滴液漏斗1、冷凝装置4、SOF2纯化釜6及SOF2储存釜7。其中，所述SOF2反应釜2与所述冷凝装置4、所述加热水浴循环泵 3及恒压滴液漏斗1连接；所述冷凝装置4与所述低温循环泵5连接；所述冷凝装置4与SOF2纯化釜6连接；所述SOF2纯化釜6及所述SOF2储存釜7 连接，所述SOF2储存釜7通过所述SOF2进气管道8与SOF4反应釜11连接。优选地，所述SOF2反应釜2为SOF2玻璃反应釜；所述恒压滴液漏斗1 的体积为1L。所述冷凝装置4包括依次连接的至少五个玻璃冷井43及至少一个玻璃干燥塔41。所述低温循环泵5与冷凝装置4中的冷凝管42连接；所述冷凝装置4通过橡胶管与SOF2反应釜2连接。优选地，所述低温循环泵5 为至少2个。本实施例中的加热水浴循环泵3及低温循环泵5购买自郑州长城科工贸有限公司，型号为DLSB-10/20。其中，SOF2纯化釜6，SOF2储存釜7的材质均为SUS304，根据需要焊接的。
其中，所述SOF4气体制备装置包括：SOF2进气管道8、SOF4反应釜 11、控温装置12、氟气管道9、真空排空管道10、SOF4储存釜14。所述 SOF2进气管道8、氟气管道9及真空排空管道10与所述SOF4反应釜11连接，所述SOF4反应釜置于所述控温装置12中，所述SOF4反应釜11与所述 SOF4储存釜14连接。优选地，所述SOF4气体制备系统还包括SOF4纯化釜 13，所述SOF4反应釜11与SOF4纯化釜13连接，所述SOF4纯化釜13与所述SOF2储存釜14连接。优选地，所述SOF4反应釜11、SOF4纯化釜13及 SOF4储存釜均为高压釜。所述高压釜的材质是SUS304，这种材质便宜，耐腐蚀。其中，所述SOF2进气管道8为金属软管。
本发明提供一种SOF2气体的制备方法，具体如下：
步骤1-1：将氟化试剂、二氯亚砜及溶剂混合均匀加入SOF2反应釜2 中，加热回流搅拌制取SOF2溶液，其中控制冷凝管42温度在-20℃～-50℃，并获得SOF2气体。优选地，所述溶剂为乙腈(CH3CN)；所述氟化试剂、所述二氯亚砜与所述溶剂的摩尔比为6：0.838：5.5。
优选地，将50L的玻璃SOF2反应釜2及加热水浴循环泵3连接；一个所述低温循环泵5与冷凝装置4中的冷凝管42连接；所述冷凝管42通过橡胶管与SOF2反应釜2连接。依次连接好设备后，将加热水浴循环泵3加热到 60℃并循环，保持整个设备系统气密性好，并且气路通顺。
首先，SOF2反应釜2中通入氮气，将整个系统中的空气排出。往SOF2反应釜2中依次加入氟化试剂及乙腈溶液并搅拌均匀，将二氯亚砜溶液加入到恒压滴液漏斗1中，往SOF2反应釜2中依次滴加二氯亚砜。
其次，加热回流搅拌制取SOF2溶液的收集过程中，冷凝装置4中的冷凝管42内温度始终保持在低温。所述冷井43放在-50℃～-80℃乙醇溶液中并且最后一个玻璃冷井43与玻璃干燥塔41连接，保持气路通畅。控制冷凝管42 温度在-20℃～-50℃，经过一定反应时间反应完全后，在玻璃冷井43中可以收集到一种无色透明的溶液为SOF2液体。优选地，所述反应时间为6小时。优选地，所述乙醇溶液为-80℃。
步骤1-2：将冷井43中的SOF2溶液转移到SOF2纯化釜6中，SOF2纯化釜6中装入无水KF及无水CaCl2，放置1～30天后，观察KF颜色，如果有变黄，则还须重新加入无水KF继续与SOF2一起放置；如果没有变黄，则获得纯化SOF2气体，并将将吸附过的纯化SOF2气体转移到一个干净的SOF2储存高压釜备用。优选地，所述SOF2纯化釜6为10L高压釜。优选地，所述无水KF为500g，所述无水CaCl2为500g。
本发明一次至少生产3kg的SOF2液体，且气相纯化的SOF2最高达到 99.9％，产率最高为90％。
本发明提供一种SOF4气体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将SOF4反应釜11通过SOF2进气管道8与SOF2储存釜7连接；将气相纯度98.0％以上的SOF2气体通入SOF4反应釜11中。根据当时的室温计算需要进SOF2的量，以27℃为例，向10L反应釜进入SOF2 0.638mol。优选地，通入SOF2前，将所述SOF4反应釜11抽真空。
步骤2：低温条件下，所述SOF4反应釜11通入适量氟气，其中，所述 SOF2气体与所述氟气的摩尔比是1mol:(0.5～2)mol。将通入SOF2的SOF4反应釜11放入控温装置12中降温，同时检测反应釜内的温度。当温度达到- 50℃～-150℃时，用铜管连接氟气管道9与SOF4反应釜11，开通氟气阀，让氟气缓慢进入到反应釜中，通入氟气的同时要抽走管道内的空气。关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约11℃～15℃左右。优选地，所述控温装置12为液氮/乙醇的溶液。其中，步骤1和步骤2的顺序可互换。
步骤3：SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温，并在室温下放置10～ 40小时。这个过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。30小时后SOF4反应釜11的压力继续降低，但降低速度减慢。再将SOF4反应釜11放置于控温装置12中降温，降到一定温度时，通过真空排空管道10排除多余的氟气。具体的，用抓式真空泵抽走多余的氟气并尽量抽成真空，抽的越低，最终氧/氮含量就越低。将反应釜内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为70％以上，气相纯度90.0％以上。优选地，所述控温装置12为液氮/乙醇的溶液。
步骤4：SOF4气体的进一步纯化步骤，将气相纯度90.0％～98.0％的 SOF4气体转移到含有二甲基甲酰胺(DMF)的SOF4纯化釜13中静置反应一定时间，SOF4的气相纯度达到99.3％～99.7％。
本发明使用了廉价安全的工业纯度的氟化试剂，氟化钠、氟化钾、氟化铯、氢氟酸(NaF、KF、CsF、HF)等氟化盐，二氯亚砜(SOCl2)及乙腈制取SOF2做原料，然后将SOF2在低温下通入氟气，之后升至室温，SOF2及氟气在室温下反应得到SOF4。
本发明经过工厂10次，证明可以稳定的生产出产品，并且初次粗产品的气相纯度可以达到98.0％，一次就可以生成百克规模的产品。并且这种生产 SOF4的方法是一种非常实用的，易于放大的方法。本发明没有利用任何昂贵的金属催化剂，也没有加热。反应釜是由一般钢材制作的，可以循环多次使用。从反应原料、反应条件、反应安全、生产成本及产量上来衡量，我们的制备方法都具有无法比拟的优势。
实施例1
本实施例提供一种SOF2气体的制备方法。
步骤1-1：首先，SOF2反应釜2中通入氮气30min，将整个系统中的空气排出。往50L玻璃SOF2反应釜2中依次加入15kg的氟化钠及12kg的乙腈溶液并搅拌均匀，将5.5kg的二氯亚砜溶液加入到恒压滴液漏斗1中，往反应釜中依次滴加二氯亚砜，其中，滴加用时为3小时。
其次，加热回流搅拌制取SOF2溶液的收集过程中，冷凝管42内温度始终保持在在-35℃～-40℃，经过6小时反应完全后，在玻璃冷井43中可以收集到一种无色透明的溶液为SOF2液体，一次至少生产3kg的SOF2液体，产率87％。
步骤1-2：将冷井43中的SOF2溶液转移到10L SOF2纯化釜6中。SOF2纯化釜6放置2天后，观察KF颜色，如果有变黄，则还须重新加入无水KF 继续与SOF2一起放置；如果没有变黄，则获得纯化SOF2气体，并将将吸附过的纯化SOF2气体转移到一个干净的SOF2储存釜7备用，且纯化的SOF2达到99.9％。
实施例2
本实施例提供一种SOF2气体的制备方法。
本实施例与实施1的区别在于：
步骤1-1：首先，SOF2反应釜2中通入氮气30min，将整个系统中的空气排出。往SOF2反应釜2中依次加入20.7kg的氟化钾及12kg的乙腈溶液并搅拌均匀，将5.5kg的二氯亚砜溶液加入到恒压滴液漏斗1中，往反应釜中依次滴加二氯亚砜，其中，滴加用时为3小时。
加热回流搅拌制取SOF2溶液的收集过程中，冷凝管42内温度始终保持在在-35℃～-40℃，经过6小时反应完全后，在玻璃冷井43中可以收集到一种无色透明的溶液为SOF2液体，一次至少生产3kg的SOF2液体，产率 88％。
步骤1-2：将冷井43中的SOF2溶液迅速转移到10L SOF2纯化釜6中。 SOF2纯化釜6放置2天后，观察KF颜色，如果有大量变黄，则还须重新加入无水KF继续与SOF2一起放置；如果没有变黄，则获得纯化SOF2气体，并将将吸附过的纯化SOF2气体转移到一个干净的SOF2储存釜7备用，纯化的SOF2达到99.9％。
实施例3
本实施例提供一种SOF2气体的制备方法。
本实施例与实施1的区别在于：
步骤1-1：首先，SOF2反应釜2中通入氮气30min，将整个系统中的空气排出。往SOF2反应釜2中依次加入53.97kg的氟化铯及12kg的乙腈溶液并搅拌均匀，将5.5kg的二氯亚砜溶液加入到恒压滴液漏斗1中，往反应釜中依次滴加二氯亚砜，其中，滴加用时为3小时。
加热回流搅拌制取SOF2溶液的收集过程中，冷凝管42内温度始终保持在在-35℃～-40℃，经过6小时反应完全后，在玻璃冷井43中可以收集到一种无色透明的溶液为SOF2液体，一次至少生产3kg的SOF2液体，产率87％。
步骤1-2：将冷井43中的SOF2溶液迅速转移到10L SOF2纯化釜6中。 SOF2纯化釜6放置2天后，观察KF颜色，如果有大量变黄，则还须重新加入无水KF继续与SOF2一起放置；如果没有变黄，则获得纯化SOF2气体，并将将吸附过的纯化SOF2气体转移到一个干净的SOF2储存釜7备用，纯化的SOF2达到99.9％。
实施例4
本实施例提供一种SOF2气体的制备方法。
本实施例与实施1的区别在于：
步骤1-1：首先，SOF2反应釜2中通入氮气30min，将整个系统中的空气排出。往SOF2反应釜2中依次加入53.97kg的氢氟酸及12kg的乙腈溶液并搅拌均匀，将5.5kg的二氯亚砜溶液加入到恒压滴液漏斗1中，往反应釜中依次滴加二氯亚砜，其中，滴加用时为3小时。
加热回流搅拌制取SOF2溶液的收集过程中，冷凝管42内温度始终保持在在-35℃～-40℃，经过6小时反应完全后，在玻璃冷井43中可以收集到一种无色透明的溶液为SOF2液体，一次至少生产3kg的SOF2液体，产率89％。
步骤1-2：将冷井43中的SOF2溶液迅速转移到10L SOF2纯化釜6中。 SOF2纯化釜6放置2天后，观察KF颜色，如果有大量变黄，则还须重新加入无水KF继续与SOF2一起放置；如果没有变黄，则获得纯化SOF2气体，并将将吸附过的纯化SOF2气体转移到一个干净的SOF2储存釜7备用，纯化的SOF2达到99.9％。
实施例5
本实施例提供一种SOF2气体的制备方法。
本实施例与实施1的区别在于：
步骤1-1：首先，SOF2反应釜2中通入氮气30min，将整个系统中的空气排出。往SOF2反应釜2中依次加入15kg的氟化钠及12kg的乙腈溶液并搅拌均匀，将5.5kg的二氯亚砜溶液加入到恒压滴液漏斗1中，往反应釜中依次滴加二氯亚砜，其中，滴加用时为3小时。
加热回流搅拌制取SOF2溶液的收集过程中，冷凝管42内温度始终保持在在-20℃～-30℃，经过6小时反应完全后，在玻璃冷井43中可以收集到一种无色透明的溶液为SOF2液体，一次至少生产3kg的SOF2液体，产率90％。
步骤1-2：将冷井43中的SOF2溶液迅速转移到10L SOF2纯化釜66中。 SOF2纯化釜6放置2天后，观察KF颜色，如果有大量变黄，则还须重新加入无水KF继续与SOF2一起放置；如果没有变黄，则获得纯化SOF2气体，并将将吸附过的纯化SOF2气体转移到一个干净的SOF2储存釜7备用，纯化的SOF2达到98.0％。
实施例6
本实施例提供一种SOF2气体的制备方法。
本实施例与实施1的区别在于：
步骤1-1：首先，SOF2反应釜2中通入氮气30min，将整个系统中的空气排出。往SOF2反应釜2中依次加入15kg的氟化钠及12kg的乙腈溶液并搅拌均匀，将5.5kg的二氯亚砜溶液加入到恒压滴液漏斗1中，往反应釜中依次滴加二氯亚砜，其中，滴加用时为3小时。
加热回流搅拌制取SOF2溶液的收集过程中，冷凝管42内温度始终保持在在-40℃～-50℃，经过6小时反应完全后，在玻璃冷井43中可以收集到一种无色透明的溶液为SOF2液体，一次至少生产3kg的SOF2液体，产率86％。
步骤1-2：将冷井43中的SOF2溶液迅速转移到10L SOF2纯化釜6中。 SOF2纯化釜6放置2天后，观察KF颜色，如果有大量变黄，则还须重新加入无水KF继续与SOF2一起放置；如果没有变黄，则获得纯化SOF2气体，并将将吸附过的纯化SOF2气体转移到一个干净的SOF2储存釜7备用，纯化的SOF2达到99.9％。
实施例7
本实施例提供一种SOF2气体的制备方法。
本实施例与实施1的区别在于：
步骤1-1：首先，SOF2反应釜2中通入氮气30min，将整个系统中的空气排出。往SOF2反应釜2中依次加入15kg的氟化钠及12kg的乙腈溶液并搅拌均匀，将5.5kg的二氯亚砜溶液加入到恒压滴液漏斗1中，往反应釜中依次滴加二氯亚砜，其中，滴加用时为3小时。
加热回流搅拌制取SOF2溶液的收集过程中，冷凝管42内温度始终保持在在-35℃～-40℃，经过6小时反应完全后，在玻璃冷井43中可以收集到一种无色透明的溶液为SOF2液体，一次至少生产3kg的SOF2液体，产率87％。
步骤1-2：将冷井43中的SOF2溶液迅速转移到10L SOF2纯化釜6中。 SOF2纯化釜6放置10天后，观察KF颜色，如果有大量变黄，则还须重新加入无水KF继续与SOF2一起放置；如果没有变黄，则获得纯化SOF2气体，并将将吸附过的纯化SOF2气体转移到一个干净SOF2储存釜7备用，纯化的 SOF2达到99.9％。
实施例8
本实施例提供一种SOF2气体的制备方法。
本实施例与实施1的区别在于：
步骤1-1：首先，SOF2反应釜2中通入氮气30min，将整个系统中的空气排出。往SOF2反应釜2中依次加入15kg的氟化钠及12kg的乙腈溶液并搅拌均匀，将5.5kg的二氯亚砜溶液加入到恒压滴液漏斗1中，往反应釜中依次滴加二氯亚砜，其中，滴加用时为3小时。
加热回流搅拌制取SOF2溶液的收集过程中，冷凝管42内温度始终保持在在-35℃～-40℃，经过6小时反应完全后，在玻璃冷井43中可以收集到一种无色透明的溶液为SOF2液体，一次至少生产3kg的SOF2液体，产率87％。
步骤1-2：将冷井43中的SOF2溶液迅速转移到10L SOF2纯化釜6中。 SOF2纯化釜6放置20天后，观察KF颜色，如果有大量变黄，则还须重新加入无水KF继续与SOF2一起放置；如果没有变黄，则获得纯化SOF2气体，并将将吸附过的纯化SOF2气体转移到一个干净的SOF2储存釜7备用，纯化的SOF2达到99.0％。
实施例9
本实施例提供一种SOF2气体的制备方法。
本实施例与实施1的区别在于：
步骤1-1：首先，SOF2反应釜2中通入氮气30min，将整个系统中的空气排出。往SOF2反应釜2中依次加入15kg的氟化钠及12kg的乙腈溶液并搅拌均匀，将5.5kg的二氯亚砜溶液加入到恒压滴液漏斗1中，往反应釜中依次滴加二氯亚砜，其中，滴加用时为3小时。
加热回流搅拌制取SOF2溶液的收集过程中，冷凝管42内温度始终保持在在-35℃～-40℃，经过6小时反应完全后，在玻璃冷井43中可以收集到一种无色透明的溶液为SOF2液体，一次至少生产3kg的SOF2液体，产率87％。
步骤1-2：将冷井43中的SOF2溶液迅速转移到10L SOF2纯化釜6中。 SOF2纯化釜6放置30天后，观察KF颜色，如果有大量变黄，则还须重新加入无水KF继续与SOF2一起放置；如果没有变黄，则获得纯化SOF2气体，并将将吸附过的纯化SOF2气体转移到一个干净的SOF2储存釜7备用，纯化的SOF2达到99.0％。
实施例10
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
步骤1：将0.638mol气相纯度98.0％以上的SOF2气体通过金属软管通入 SOF4反应釜11中。
步骤2：将通入SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温，同时检测SOF4反应釜11内的温度。当温度达到-100℃时，用铜管连接氟气管道9与SOF4反应釜11，开通氟气阀，让0.319mol氟气缓慢进入到SOF4反应釜11中，通入氟气的同时要抽走管道内的空气。关掉氟气阀，此时反应釜的温度有降低，降低大约12℃左右。
步骤3：SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温，并在室温下放置30小时左右。这个过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。30小时后压力继续降低，但降低速度减慢。再将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用抓式真空泵抽走多余的氟气。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为73％，气相纯度90.0％。
实施例11
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将0.638mol气相纯度98.0％以上的SOF2气体通过金属软管通入 SOF4反应釜11中。
步骤2：将通入SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温，同时检测SOF4反应釜11内的温度。当温度达到-50℃时，开通氟气阀，让 0.319mol氟气缓慢进入到反应釜中，通入氟气的同时要抽走管道内的空气。关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约12℃左右。
步骤3：SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温，并在室温下放置30小时左右。这个过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。30小时后压力继续降低，但降低速度减慢。再将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用抓式真空泵抽走多余的氟气。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为70％，气相纯度90.0％。
实施例12
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将0.638mol气相纯度98.0％以上的SOF2气体通过金属软管通入 SOF4反应釜11中。
步骤2：将通入SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温，同时检测SOF4反应釜11内的温度。当温度达到-80℃时，开通氟气阀，让 0.319mol氟气缓慢进入到反应釜中，通入氟气的同时要抽走管道内的空气。关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约12℃左右。
步骤3：SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温，并在室温下放置30小时左右。这个过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。30小时后压力继续降低，但降低速度减慢。再将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用抓式真空泵抽走多余的氟气。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为72％，气相纯度90.0％。
实施例13
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将0.638mol气相纯度98.0％以上的SOF2气体通过金属软管通入 SOF4反应釜11中。
步骤2：将通入SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温，同时检测SOF4反应釜11内的温度。当温度达到-130℃时，开通氟气阀，让 0.319mol氟气缓慢进入到SOF4反应釜11中，通入氟气的同时要抽走管道内的空气。关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约12℃左右。
步骤3：SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温，并在室温下放置30小时左右。这个过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。30小时后压力继续降低，但降低速度减慢。再将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用抓式真空泵抽走多余的氟气。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为70％，气相纯度92.0％。
实施例14
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将0.638mol气相纯度98.0％以上的SOF2气体通过金属软管通入 SOF4反应釜11中。
步骤2：将通入SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温，同时检测SOF4反应釜11内的温度。当温度达到-150℃时，开通氟气阀，让 0.319mol氟气缓慢进入到SOF4反应釜11中，通入氟气的同时要抽走管道内的空气。关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约12℃左右。
步骤3：SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温，并在室温下放置30小时左右。这个过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。30小时后压力继续降低，但降低速度减慢。再将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用抓式真空泵抽走多余的氟气。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为73％，气相纯度94.0％。
实施例15
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将0.638mol气相纯度98.0％以上的SOF2气体通过金属软管通入 SOF4反应釜11中。
步骤2：将通入SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温，同时检测SOF4反应釜11内的温度。当温度达到-100℃时，开通氟气阀，让 0.702mol氟气缓慢进入到SOF4反应釜11中，通入氟气的同时要抽走管道内的空气。关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约12℃左右。
步骤3：SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温，并在室温下放置30小时左右。这个过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。30小时后压力继续降低，但降低速度减慢。再将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用抓式真空泵抽走多余的氟气。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为80％，气相纯度95.0％。
实施例16
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将SOF4反应釜11抽真空，将0.638mol气相纯度98.0％以上的 SOF2气体通过金属软管通入SOF4反应釜11中。
步骤2：将通入SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温，同时检测SOF4反应釜11内的温度。当温度达到-100℃时，开通氟气阀，让 0.702mol氟气缓慢进入到SOF4反应釜11中，通入氟气的同时要抽走管道内的空气。关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约12℃左右。
步骤3：SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温，并在室温下放置30小时左右。这个过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。30小时后压力继续降低，但降低速度减慢。再将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用抓式真空泵抽走多余的氟气。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为85％，气相纯度97.0％。
实施例17
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将SOF4反应釜11抽真空，将0.638mol气相纯度98.0％以上的 SOF2气体通过金属软管通入SOF4反应釜11中。
步骤2：将通入SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温，同时检测SOF4反应釜11内的温度。当温度达到-100℃时，开通氟气阀，让 0.829mol氟气缓慢进入到SOF4反应釜11中，通入氟气的同时要抽走管道内的空气。关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约12℃左右。
步骤3：SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温，并在室温下放置30小时左右。这个过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。30小时后压力继续降低，但降低速度减慢。再将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用抓式真空泵抽走多余的氟气。SOF4反应釜11缓缓升至室温升到室温，将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到 SOF4气体，产率为84％，气相纯度98.0％。
实施例18
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将10L SOF4反应釜11用真空泵尽量抽成真空，SOF4反应釜11 通过金属软管与储存SOF2的储存釜连接。根据需要进0.638mol的SOF2。
步骤2：通好SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温。当温度达到-100℃时，用铜管连接氟气管道9与SOF4反应釜11，SOF4反应釜11 进氟气0.957mol。
步骤3：关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约 12℃左右。SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温。并在室温下放置30小时左右。过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。在将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用专用泵抽走多余的氟气。SOF4反应釜11缓缓升至室温升到室温。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为83％，气相纯度98.0％。
实施例19
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将10L SOF4反应釜11用真空泵尽量抽成真空，SOF4反应釜11 通过金属软管与储存SOF2的储存釜连接。根据需要进0.638mol的SOF2。
步骤2：通好SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温。当温度达到-100℃时，用铜管连接氟气管道9与SOF4反应釜11，SOF4反应釜11 进氟气1.276mol。
步骤3：关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约 12℃左右。SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温。并在室温下放置30小时左右。过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。在将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用专用泵抽走多余的氟气。SOF4反应釜11缓缓升至室温升到室温。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为82％，气相纯度98.0％。
实施例20
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将10L SOF4反应釜11用真空泵尽量抽成真空，SOF4反应釜11 通过金属软管与储存SOF2的储存釜连接。根据需要进0.638mol的SOF2。
步骤2：通好SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温。当温度达到-100℃时，用铜管连接氟气管道9与SOF4反应釜11，SOF4反应釜11 进氟气0.702mol。
步骤3：关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约 12℃左右。SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温。并在室温下放置10小时左右。过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。在将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用专用泵抽走多余的氟气。SOF4反应釜11缓缓升至室温升到室温。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为80％，气相纯度97.0％。
实施例21
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将10L SOF4反应釜11用真空泵尽量抽成真空，SOF4反应釜11 通过金属软管与储存SOF2的储存釜连接。根据需要进0.638mol的SOF2。
步骤2：通好SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温。当温度达到-100℃时，用铜管连接氟气管道9与SOF4反应釜11，SOF4反应釜11 进氟气0.702mol。
步骤3：关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约 12℃左右。SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温。并在室温下放置20小时左右。过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。在将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用专用泵抽走多余的氟气。SOF4反应釜11缓缓升至室温升到室温。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为81％，气相纯度97.0％。
实施例22
本实施例提供一种SOF4气体的制备方法。
本实施例与实施例10的区别在于：
步骤1：将10L SOF4反应釜11用真空泵尽量抽成真空，SOF4反应釜11 通过金属软管与储存SOF2的储存釜连接。根据需要进0.638mol的SOF2。
步骤2：通好SOF2的SOF4反应釜11放入液氮/乙醇的溶液中降温。当温度达到-100℃时，用铜管连接氟气管道9与SOF4反应釜11，SOF4反应釜11 进氟气0.702mol。
步骤3：关掉氟气阀，此时SOF4反应釜11的温度有降低，降低大约 12℃左右。SOF4反应釜11缓慢升温，升温到室温。并在室温下放置40小时左右。过程中SOF4反应釜11的压力持续降低。在将SOF4反应釜11放置液氮/乙醇的溶液中降温，降到-100℃时，用专用泵抽走多余的氟气。SOF4反应釜11缓缓升至室温升到室温。将SOF4反应釜11内的产品都转移到SOF4储存釜14，可以得到SOF4气体，产率为82％，气相纯度97.0％。
实施例23
本实施提供SOF4气体的进一步纯化方法。
步骤4：将气相纯度90.0％～92.0％的SOF4气体转移到含有二甲基甲酰胺 (DMF)的SOF4纯化釜13中静置反应，放到室温后，放置3小时，SOF4的气相纯度可以达到95.0％。
实施例24
本实施提供SOF4气体的进一步纯化方法。
步骤4：将纯度95.0％～98.0％的SOF4气体转移到含有二甲基甲酰胺 (DMF)的SOF4纯化釜13中静置反应，放到室温后，放置5小时，SOF4的气相纯度可以达到99.0％。
实施例25
本实施提供SOF4气体的进一步纯化方法。
步骤4：将纯度95.0％～98.0％的SOF4气体转移到含有二甲基甲酰胺 (DMF)的SOF4纯化釜13中静置反应，放到室温后，放置10小时，SOF4的气相纯度可以达到99.5％。
实施例26
本实施提供SOF4气体的进一步纯化方法。
步骤4：将纯度95.0％～98.0％的SOF4气体转移到含有二甲基甲酰胺 (DMF)的SOF4纯化釜13中静置反应，放到室温后，放置20小时，SOF4的气相纯度可以达到99.1％
最后需要指出的是，上文所列举的实施例，为本发明较为典型的、较佳实施例，仅用于详细说明、解释本发明的技术方案，以便于读者理解，并不用以限制本发明的保护范围或者应用。因此，在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等而获得的技术方案，都应被涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (18)
1.一种SOF4气体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将SOF2气体通入SOF4反应釜中；
步骤2：低温条件下，所述SOF4反应釜通入适量氟气；
步骤3：所述SOF4反应釜升温到室温反应后，获得SOF4气体；
其中，步骤1和步骤2的顺序可互换；
还包括下述预处理步骤，先将所述SOF4反应釜抽成真空；所述SOF2气体为纯度98.0％以上的SOF2气体；
所述步骤2中，所述SOF4反应釜在-50℃～-150℃的低温条件下通入氟气，所述SOF2气体与所述氟气的摩尔比为1:(0.5～2)。
2.根据权利要求1所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：所述SOF4反应釜在-50℃～-130℃的低温条件下通入氟气。
3.根据权利要求1所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：所述SOF4反应釜在-50℃～-80℃的低温条件下通入氟气。
4.根据权利要求1所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，所述SOF4反应釜升温到室温后反应时间为10～40小时；然后降温，抽真空，升温，转移到所述SOF4储存釜，获得SOF4气体。
5.根据权利要求4所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：所述SOF4反应釜升温到室温后反应时间为20～30小时。
6.根据权利要求4所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：所述SOF4反应釜升温到室温后反应时间为30小时。
7.根据权利要求1所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：还包括SOF4气体的进一步纯化步骤：将纯度90.0％～98.0％的SOF4气体转移到含有DMF的所述SOF4纯化釜中放置3～20小时，获得纯化的SOF4气体，SOF4气体的纯度达到99.0％以上。
8.根据权利要求7所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：将纯度90.0％～98.0％的SOF4气体转移到含有DMF的所述SOF4纯化釜中放置3～10小时。
9.一种SOF2气体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1-1：将氟化试剂、二氯亚砜与溶剂混合均匀加入SOF2反应釜中，加热回流搅拌制取SOF2气体，其中，冷凝管温度控制在-20℃～-50℃，并获得SOF2气体，所述氟化试剂为氟化钠、氟化钾、氟化铯或氢氟酸；
步骤1-2：将所述SOF2气体转移到SOF2纯化釜中，吸附反应一定时间后获得纯度98.0％以上的SOF2气体。
10.根据权利要求9所述的SOF2气体的制备方法，其特征在于：所述步骤1-1中，所述氟化试剂、所述二氯亚砜与所述溶剂的摩尔比为6:0.838:5.5；所述冷凝管温度控制在-35℃～-50℃。
11.根据权利要求10所述的SOF2气体的制备方法，其特征在于：所述冷凝管温度控制在-35℃～-40℃。
12.根据权利要求9所述的SOF2气体的制备方法，其特征在于：所述步骤1-1中，所述溶剂为乙腈。
13.根据权利要求9所述的SOF2气体的制备方法，其特征在于：所述步骤1-2中，加入无水KF进行吸附反应，所述吸附反应的时间为2～30天。
14.根据权利要求13所述的SOF2气体的制备方法，其特征在于：所述吸附反应的时间为2～20天。
15.根据权利要求13所述的SOF2气体的制备方法，其特征在于：所述吸附反应的时间为2～10天。
16.根据权利要求9所述的SOF2气体的制备方法，其特征在于：还包括步骤1-3：当KF颜色没有变黄时，将吸附过的SOF2气体转移到所述SOF2储存釜中备用。
17.一种SOF4气体的制备系统，其特征在于：所述SOF4气体的制备系统包括SOF2进气管道、氟气管道、SOF4反应釜及控温装置；
所述SOF2进气管道及所述氟气管道与所述SOF4反应釜连接，所述SOF4反应釜置于所述控温装置中；
所述SOF4气体的制备系统还包括SOF4纯化釜，所述SOF4反应釜与所述SOF4纯化釜连接，
所述SOF4气体制备系统还包括SOF2气体制备装置，所述SOF2气体制备装置包括SOF2反应釜、加热水浴循环泵、低温循环泵、恒压滴液漏斗、冷凝装置、SOF2纯化釜及SOF2储存釜；
其中，所述SOF2反应釜与所述冷凝装置、所述加热水浴循环泵及所述恒压滴液漏斗连接；所述冷凝装置分别与所述低温循环泵及所述SOF2纯化釜连接；
所述SOF2纯化釜与所述SOF2储存釜连接，所述SOF2储存釜通过所述SOF2进气管道与所述SOF4反应釜连接。
18.根据权利要求17所述的SOF4气体的制备系统，其特征在于：所述SOF4气体的制备系统还包括真空排空管道，所述真空排空管道与所述SOF4反应釜连接，所述SOF4纯化釜与所述SOF4储存釜连接。
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