CN108060456A - 铝酸铍晶体的坩埚下降法生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于单晶生长技术领域，公开了一种采用坩埚下降法生长铝酸铍晶体的方法。将原料Al2O3和BeO按照化学计量比称料，混合均匀、压块；在1200～1350℃炉温下预烧结8～12小时，经固相反应合成铝酸铍多晶组分。将取向确定的铝酸铍籽晶放在坩埚底部的籽晶槽中，再装入合成好的多晶组分，旋紧坩埚盖，然后将坩埚置于下降法晶体生长炉中；抽真空，待真空度达到1×10‑3Pa时，充入高纯Ar作为保护气氛；升温，在1870～1950℃熔化多晶原料及籽晶顶部，生长界面温度梯度控制在10～40℃/cm，坩埚下降速度控制在0.5～10mm/h。本发明中铝酸铍晶体的外形和尺寸容易控制，避免了熔体中氧化铍的挥发对环境的污染，并且可采用多坩埚同时生长铝酸铍晶体，生长效率高，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用坩埚下降法生长铝酸铍晶体的方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
铝酸铍晶体(化学式为BeAl2O4)，熔点1870℃，属于正交晶系，晶格常数BeAl2O4晶体是一种优良的激光基质晶体材料。激光基质晶体材料是激光技术发展的核心和基础，在激光技术发展的各个关键阶段均起了举足轻重的作用。现阶段，钇铝石榴石(YAG)、钒酸钇(YVO4)、蓝宝石(Al2O3)仍是最富盛名的激光基质晶体。BeAl2O4晶体是一种具有很大潜力的激光基质晶体材料，作为基质其物化性能超过了YAG晶体，掺铬的铝酸铍(Cr:BeAl2O4)激光晶体的激光特性超过了红宝石(Cr:Al2O3)激光晶体，但BeAl2O4晶体应用范围远没有YAG晶体广泛，这主要归结为：(1)BeAl2O4晶体的生长难度大，需要更加苛刻的工艺条件。由于BeAl2O4晶体的熔体具有很大的粘度，在生长过程中容易引起开裂，获得的晶体易出现散射点、色带、生长条纹、掺质离子浓度分布不均匀等一些列缺陷，这严重地影响了晶体的激光性能；(2)在生长BeAl2O4晶体时，由于原料中具有毒性很强的Be元素，在晶体生长过程中BeO挥发到环境中，会对科研人员的身体和环境造成很大危害，所以具有很大市场与经济效益的这种产品还未能得到商业化开发。
中国专利(授权号CN1062318C和授权号CN101407402B)分别应用旋转温梯法和垂直静态温度梯度法成功的生长出宝石级别掺质BeAl2O4晶体，但是晶体质量还达不到激光晶体标准，使晶体受限于激光方面的应用。中国专利(公开号CN1824847A)采用变转速坩埚旋转提拉法生长Cr:BeAl2O4晶体，使用变转速坩埚旋转可以提高晶体熔体组分的均匀性，但生长的Cr:BeAl2O4晶体仍然无法完全解决晶体生长过程中的包裹物等缺陷，同时采用提拉法无法解决熔体中BeO的挥发这一技术难题。俄罗斯专利(RU2315134C1)采用泡生法生长铝酸铍晶体，但该方法周期较长，不利于工业化生产。
传统的坩埚下降法生长晶体(如授权号CN101280456B和授权号CN10138940B)均不采用密闭坩埚的方式，这无法解决高毒性的挥发物挥发对人体和环境造成危害的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提出一种BeAl2O4晶体的坩埚下降法生长方法，旋紧坩埚盖密封坩埚，可抑制熔体中BeO的挥发，使熔体更加均匀，得到的晶体激光性能优良；也避免了熔体中BeO挥发到坩埚外对人体和环境造成危害。并且可以同时生长一根或多根规格形状不同、结晶学方向不同的BeAl2O4晶体，提高了晶体的生长效率。
本发明的技术解决方案如下：
铝酸铍晶体的坩埚下降法生长方法，其特点在于：该方法包括如下步骤：
①初始原料Al2O3和BeO按照化学计量比Al2O3：BeO＝1:1称料，混合均匀并压结成粉块；
②所述的粉块在1200～1350℃炉温下预烧结8～12小时，经固相反应合成铝酸铍多晶组分；
③将固定取向的铝酸铍籽晶放入坩埚底部籽晶槽，然后将步骤②合成的铝酸铍多晶组分放入坩埚，并旋紧坩埚盖密封坩埚；
④将坩埚置于下降法生长炉中，抽真空，待真空度达到至少1×10-3Pa时，充入高纯Ar作为保护气氛；
⑤升温使炉温控制在1870～1950℃，接种、生长，生长界面温度梯度控制在10～40℃/cm，坩埚下降速度控制在0.5～10mm/h。
进一步地，所述的铝酸铍晶体包含铝酸铍基质晶体及掺质铝酸铍(如掺入Cr3+、Ti4 +、V5+、Fe3+等离子)晶体。
进一步地，所述的原料之一BeO可用Be(OH)2或是BeCO3取代，所述的掺杂离子(Cr3 +、Ti4+、V5+、Fe3+等)可以是这些离子的氧化物(如Cr2O3、Ti2O3、V2O5、Fe2O3等)或是碳酸盐和氢氧化物等，所有原料纯度均大于99.9％。
进一步地，所述坩埚可以是铱金坩埚、钼坩埚、钨坩埚等，坩埚配有坩埚盖。
进一步地，坩埚可以是单孔或是多孔结构，坩埚形状可以是圆柱形、方柱形或其他多边形，生长的晶体形状取决于坩埚的形状，可一次生长一根铝酸铍晶体或是一次同时生长不同形状、不同尺寸铝酸铍晶体。
进一步地，所述的确定方向的铝酸铍籽晶可以是<001>、<010>或/和<100>方向籽晶，并且可以在同一炉内生长不同方向的铝酸铍晶体。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明与温梯法相比较，晶体生长过程中功率不变、温场更加稳定，可有效控制组分挥发，晶体完整性好、成品率高、晶体尺寸和外形更容易控制，固液界面温度梯度小可减少晶体开裂等。另外，该方法工艺设备简单、操作方便、能耗低，这些都有利于工业化生产。本发明与温梯法和泡生法生长BeAl2O4晶体相比，其优点列于表1。
表1本发明与温梯法、泡生法生长BeAl2O4晶体的比较
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：将99.9％纯度的Al2O3和BeO按照化学计量比Al2O3：BeO＝1:1称料，混合均匀、压块，在1200℃固相反应12小时合成多晶组分；然后选定取向<001>的BeAl2O4籽晶置于圆柱形钼坩埚底部籽晶槽中，再将合成的多晶组分装入坩埚，旋紧坩埚盖密封坩埚；将坩埚置于下降法晶体生长炉中，抽真空，待真空度达到1×10-3Pa时，充入高纯Ar作为保护气氛；升温至1900℃将坩埚内原料熔化并通过调整坩埚入炉位置使籽晶顶部熔融，生长界面温度梯度控制在40℃/cm左右，以1mm/h的速度下降坩埚进行晶体生长。可获得完整的、内部质量优良的圆柱状BeAl2O4晶体。
实施例2：将99.9％纯度的Al2O3、BeO和Cr2O3按照化学计量比称料，混合均匀、压块。掺质Cr2O3及BeO和Al2O3的用量按照如下反应方程式计算：
(1-x)Al2O3+xCr2O3+BeO→BeAl2-xCrxO4(其中x为掺入Cr2O3的摩尔浓度)
将压结块在1350℃固相反应8小时合成多晶组分；然后选定取向<001>的BeAl2O4籽晶置于长方柱形钨坩埚底部籽晶槽中，再将合成的多晶组分装入坩埚，旋紧坩埚盖密封坩埚；将坩埚置于下降法晶体生长炉中，抽真空，待真空度达到1×10-3Pa时，充入高纯Ar作为保护气氛；升温至1950℃将坩埚内原料熔化并通过调整坩埚入炉位置使籽晶顶部熔融，生长界面温度梯度控制在20℃/cm左右，以10mm/h的速度下降坩埚进行晶体生长。可获得完整的、内部质量优良的长方柱状<001>方向掺Cr元素的BeAl2-xCrxO4激光晶体。
实施例3：将99.9％纯度的Al2O3、BeO和Ti2O3按照化学计量比称料，混合均匀、压块。掺质Ti2O3及BeO和Al2O3的用量按照如下反应方程式计算：
(1-x)Al2O3+xTi2O3+BeO→BeAl2-xTixO4(其中x为掺入Ti2O3的摩尔浓度)
将压结块在1300℃固相反应10小时合成多晶组分；然后选定取向<010>和<001>的BeAl2O4籽晶各两根，分别置于钼坩埚底部籽晶槽中，坩埚采用四孔结构，其中两孔为圆柱形，另外两孔为长方柱形，再将合成的多晶组分装入坩埚，旋紧坩埚盖密封坩埚；将坩埚置于下降法晶体生长炉中，抽真空，待真空度达到1×10-3Pa时，充入高纯Ar作为保护气氛；升温至1910℃将坩埚内原料熔化并通过调整坩埚入炉位置使籽晶顶部熔融，生长界面温度梯度控制在15℃/cm左右，以5mm/h的速度下降坩埚进行晶体生长。可同时获得2根长方柱状、2根圆柱状完整的、内部质量优良的掺Ti的BeAl2-xTixO4激光晶体。
最后需要说明的，以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的权利范围。显而易见，本领域技术人员所做出的对所述实施方式任何相关联的更改或变更，都不会超出本发明的构思和所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.铝酸铍晶体的坩埚下降法生长方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
①初始原料Al2O3和BeO按照化学计量比Al2O3：BeO＝1:1称料，混合均匀并压结成粉块；
②所述的粉块在1200～1350℃炉温下预烧结8～12小时，经固相反应合成铝酸铍多晶组分；
③将固定取向的铝酸铍籽晶放入坩埚底部籽晶槽，然后将步骤②合成的铝酸铍多晶组分放入坩埚，并旋紧坩埚盖密封坩埚；
④将坩埚置于下降法生长炉中，抽真空，待真空度达到至少1×10-3Pa时，充入高纯Ar作为保护气氛；
⑤升温使炉温控制在1870～1950℃，接种、生长，生长界面温度梯度控制在10～40℃/cm，坩埚下降速度控制在0.5～10mm/h。
2.根据权利要求1所述的铝酸铍晶体的坩埚下降法生长方法，其特征在于：所述的铝酸铍晶体是铝酸铍基质晶体或掺质铝酸铍晶体。
3.根据权利要求2所述的铝酸铍晶体的坩埚下降法生长方法，其特征在于：所述的掺质铝酸铍晶体为掺入Cr3+、Ti4+、V5+或Fe3+离子的铝酸铍晶体。
4.权利要求1所述的铝酸铍晶体的坩埚下降法生长方法，其特征在于：所述的初始原料BeO可用Be(OH)2或是BeCO3取代，所述的掺杂离子Cr3+、Ti4+、V5+、或Fe3+是这些离子的氧化物Cr2O3、Ti2O3、V2O5、或Fe2O3，或者是这些离子的碳酸盐或氢氧化物，所述的初始原料的纯度均大于99.9％。
5.权利要求1所述的铝酸铍晶体的坩埚下降法生长方法，其特征在于：所述坩埚是铱金坩埚、钼坩埚或钨坩埚，所述的坩埚配有坩埚盖。
6.权利要求1或5所述的铝酸铍晶体的坩埚下降法生长方法，其特征在于：所述坩埚是单孔或是多孔结构，坩埚形状是圆柱形、方柱形或其他多边形，生长的晶体形状取决于坩埚的形状，可一次生长一根铝酸铍晶体或是一次同时生长不同形状、不同尺寸的铝酸铍晶体。
7.权利要求1所述的铝酸铍晶体的坩埚下降法生长方法，其特征在于：所述的确定方向的铝酸铍籽晶是<001>、<010>或/和<100>方向籽晶，且可以在同一炉内生长不同方向的铝酸铍晶体。
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