CN107971652B - 一种电真空钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电真空钎料及其制备方法，该钎料化学成分的质量分数为：30～55％银，1～6％镓，0.5～3％铟，其余为铜。焊料采用真空合金化熔炼，保护气体连铸板坯、棒材+传统工艺制备钎料薄带材和丝材，用此方法制备AgCuGaIn合金钎料熔化温度范围760～810℃，产品溅散性Ⅰ级、清洁性Ⅰ‑Ⅱ级，性能一致性好，生产效率和成品率高，产品可替代AgCu28合金、AgCuNi28‑1合金应用于真空断路器钎焊，成本比AgCu28合金、AgCuNi28合金低10～20％以上。
Description
技术领域
本发明涉及电真空器件密封钎焊，特别是涉及银铜合金钎料以及用连铸+传统工艺制备焊料的方法。
技术背景
电真空器件是电子科技领域中一类非常重要的电子器件，该类器件多由异种材质组成，不仅结构复杂，尺寸精度要求也很严。电真空器件焊接的气密性和可靠性是决定器件性能的主要因素之一。因此，对焊接器件所用的基础焊接材料的性能要求很高。电真空器件的贵金属钎焊材料主要以Ag基钎料为主，常用钎料包括AgCu28、AgCuNi、AgCuIn和PdAgCu等，其熔化温度范围主要在620～900℃左右，应用于通信领域用超高频微波发射管、速调管，微光工程领域的红外光电倍增管等和电力输变电行业大量使用的各种类型的大功率真空断路器、家电行业的微波磁控管等封装。
AgCu28合金钎料因为无结晶间隔，流散与润湿性能好，焊缝导热性与导电性好，具有气密性好、耐热冲击性强、封接强度高、焊接工艺性能良好、焊料材质均匀、熔流点稳定等特点，是电真空器件的王牌焊料，使用已有上百年历史，近年来开发出(钎焊不锈钢和陶瓷材料等)比AgCu28合金润湿性能更好的AgCuNi28合金和AgCuGeCo合金焊料。
随着不锈钢和陶瓷材料品种和牌号丰富，对钎焊材料提出更好润湿性能等要求，同时银价持续上涨，钎料材料成本升高，市场需要含银量(成本)低于AgCu28合金，对多种不锈钢和陶瓷润湿性能更好，熔化温度范围与AgCu28合金相当的AgCuGaIn电真空钎料产品。
发明内容
本发明开发出一种含镓和铟的新型银铜合金钎料，以及采用连铸板坯、棒材+传统压力加工工艺制备银铜镓铟合金薄带材丝材的方法。
本发明的技术方案是：提出AgCuGaIn(银铜镓铟)合金，合金重量百分比为Ag：30～55％；Cu：39～65％；Ga：1～6％；In：0.5～3％的范围内。
本发明的制备方法，是采用保护气体连铸制备AgCuGaIn合金板坯+棒材+传统压力加工工艺制备银铜镓铟合金薄带材和丝材方法。用该方法制备AgCuGaIn合金焊料熔化温度范围760～810℃，产品溅散性Ⅰ、清洁性Ⅰ～Ⅱ级，性能一致性好，生产效率和成品率高，产品成功应用于真空断路器钎焊。
本发明制备AgCuGaIn合金钎料带材方法如下：
⑴合金原料：纯度≥99.99％Ag、Cu、Ga、In；
⑵配料：按合金名义重量百分比进行配料；
⑶熔炼：用中频炉进行合金化熔炼，浇铸成AgCuGaIn合金铸锭；
⑷连铸：装配好高纯石墨坩埚和相应板坯尺寸的结晶器，启动连铸设备，先预热石墨坩埚至1200度，打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，直至坩埚容量，保温2小时以上，开始连铸，开始速度50mm/min，逐步加速至160mm/min，保持160mm/min连续连铸，每6～10米锯断，当炉料数量少于坩埚容量1/5时停止连铸，完成一炉连铸，重复打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，保温，连铸，直至铸完全部AgCuGaIn合金铸锭。
⑸加工：连铸板坯用两辊轧机冷轧开坯，道次变形量10％，总变形量控制≤70％；
⑹热处理：温度600℃，时间1～2小时，真空；
⑺表面处理：采用机械表面处理或人工处理；
⑻中轧：用4辊轧机轧制，冷轧道次变形量10％，总变形量控制≤70％；
⑼热处理：温度600℃，时间1～2小时，真空；
⑽表面处理：采用机械表面处理或人工处理；
⑾精轧：用4辊轧机轧制，冷轧道次变形量5％，直至带材产品要求尺寸；
⑿剪边、清洗、检验、称重、包装。
本发明制备AgCuGaIn合金焊料丝材方法如下：
⑴合金原料：纯度≥99.99％Ag、Cu、Ga、In；
⑵配料：按合金名义重量百分比进行配料；
⑶熔炼：用中频炉进行合金化熔炼，浇铸成AgCuGaIn合金铸锭；
⑷连铸：装配好高纯石墨坩埚和相应棒材尺寸的结晶器，启动连铸设备，先预热石墨坩埚至1200度，打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，直至坩埚容量，保温2小时以上，开始连铸，开始速度50mm/min，逐步加速至1300mm/min，保持1300mm/min连续连铸，当炉料数量少于坩埚容量1/5时停止连铸，完成一炉连铸，重复打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，保温，连铸，直至铸完全部AgCuGaIn合金铸锭。
⑸加工：AgCuGaIn合金连铸棒坯，冷拉开坯，道次变形量10％，总变形量控制≤50％；
⑹热处理：温度600℃，时间1～2小时，真空；
⑺表面处理：冷拉20％，丝材表面剥皮0.1毫米；
⑻冷拉：道次变形量10％，总变形量控制≤80％；
⑼热处理：温度600℃，时间1～2小时，真空；
⑽冷拉：道次变形量10％，直至产品要求尺寸直径；
⑾清洗、检验、称重、包装。
具体实施方式
实施例1AgCuGaIn56-39-4-1合金厚度0.3毫米宽150毫米带材
⑴合金原料：纯度≥99.99％Ag、Cu、Ga、In；
⑵配料：合金按Ag56％，Cu39％，Ga4％，In1％重量百分比进行配料，投料量100公斤；
⑶熔炼：用中频炉进行合金化熔炼，浇铸成AgCuGaIn合金铸锭5锭；
⑷连铸：装配好高纯石墨坩埚和宽度160毫米厚度9毫米结晶器，启动连铸设备，先预热石墨坩埚至1200度，打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，每次一锭，熔化后加入第二、第三、第四、第五锭，全部熔化后保温2～3小时，启动机器连铸，开始速度50mm/min，逐步加速至160mm/min，保持160mm/min连续连铸，直至铸完，切除头和尾各一米，板坯宽度160毫米，厚度9毫米。
⑸加工：板坯用两辊轧机冷轧开坯，道次变形量10％，冷轧至2.5毫米；
⑹真空热处理：温度600℃，时间2小时；
⑺表面处理：采用机械把表面处理干净；
⑻中轧：用4辊轧机轧制，道次变形量10％，冷轧至0.6毫米；
⑼真空热处理：温度600℃，时间2小时；
⑽表面处理：采用机械把表面处理干净；
⑾精轧：4辊轧机轧制，道次变形量5％，冷轧至厚度0.3毫米；
⑿剪边、清洗、检验、称重、包装：用滚剪机剪边保留150毫米宽，表面除油清洗，检验产品性能(熔化温度760～780℃，无溅散，成球性好、清洁性Ⅰ～Ⅱ级和外观尺寸合格)，称重、包装、入库。
实施例2AgCuGaIn56-39-4-1合金直径1毫米丝材：
⑴合金原料：纯度≥99.99％Ag、Cu、Ga、In；
⑵配料：合金按Ag56％，Cu39％，Ga4％，In1％重量百分比进行配料，投料量100公斤；
⑶熔炼：用中频炉进行合金化熔炼，浇铸成AgCuGaIn合金铸锭5锭；
⑷连铸：装配好高纯石墨坩埚和直径8毫米的结晶器，启动连铸设备，先预热石墨坩埚至1200度，打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，每次一锭，熔化后加入第二、第三、第四、第五锭，全部熔化后保温2～3小时，启动机器连铸，开始速度50mm/min，逐步加速至1300mm/min，保持1300mm/min连续连铸，直至铸完，切除头和尾各二米，得到直径8毫米棒坯。
⑸加工：棒坯冷拉开坯至6毫米；
⑹真空热处理：温度600℃，时间1～2小时；
⑺表面处理：冷拉至直径5毫米，丝材表面剥皮直径0.1毫米至直径4.8毫米；
⑻冷拉：冷拉至直径1.6毫米；
⑼真空热处理：温度600℃，时间1～2小时；
⑽冷拉：冷拉至直径1毫米；
⑾清洗、检验、称重、包装：表面除油清洗，检验产品性能(包括熔化温度760～780℃，无溅散，成球性好、清洁性Ⅰ～Ⅱ和外观尺寸合格)，称重、包装、入库。
实施例3AgCuGaIn30-65-4-2合金厚度0.15毫米宽100毫米带材
⑴合金原料：纯度≥99.99％Ag、Cu、Ga、In；
⑵配料：合金按Ag30％，Cu65％，Ga4％，In2％重量百分比进行配料，投料量100公斤；
⑶熔炼：用中频炉进行合金化熔炼，浇铸成AgCuGaIn合金圆铸锭锭；
⑷连铸：装配好高纯石墨坩埚和宽度120毫米厚度9毫米结晶器，启动连铸设备，先预热石墨坩埚至1200度，打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，每次一锭，熔化后加入第二、第三、第四、第五锭，全部熔化后保温2～3小时，启动机器连铸，开始速度50mm/min，逐步加速至160mm/min，保持160mm/min连续连铸，直至铸完，切除头和尾各一米，板坯宽度120毫米，厚度9毫米。
⑸加工：两辊轧机冷轧开坯，道次变形量10％，冷轧至2.5毫米；
⑹真空热处理：温度600℃，时间2小时；
⑺表面处理：采用机械把表面处理干净；
⑻中轧：用4辊轧机轧制，道次变形量10％，轧至0.5毫米；
⑼真空热处理：温度600℃，时间2小时；
⑽表面处理：采用机械把表面处理干净；
⑾精轧：4辊轧机轧制，道次变形量5％，冷轧至厚度0.15毫米；
⑿剪边、清洗、检验、称重、包装：用滚剪机剪边保留100毫米宽，表面除油清洗，检验产品性能(包括熔化温度770～790℃，无溅散，成球性好、清洁性Ⅰ～Ⅱ和外观尺寸合格)，称重、包装、入库。
Claims (3)
1.一种含镓和铟的银-铜合金钎料的制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤：
⑴合金原料：纯度≥99.99％Ag、Cu、Ga、In，重量百分数的化学成分为：30～55％银，1～6％镓，0.5～3％铟，其余为铜；
⑵配料：按上述合金名义重量百分比进行配料；
⑶熔炼：用中频炉进行合金化熔炼，浇铸成AgCuGaIn合金铸锭；⑷连铸：装配好高纯石墨坩埚和相应板坯尺寸的结晶器，启动连铸设备，先预热石墨坩埚至1200度，打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，直至坩埚容量，保温2小时以上，开始连铸，开始速度50mm/min，逐步加速至160mm/min，保持160mm/min连续连铸，每6～10米锯断，当炉料数量少于坩埚容量的1/5时停止连铸，完成一炉连铸，重复打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，保温，连铸，直至铸完全部AgCuGaIn合金铸锭。
⑸加工：连铸板坯用两辊轧机冷轧开坯，道次变形量10％，总变形量控制≤70％；
⑹热处理：温度600℃，时间1～2小时，真空；
⑺表面处理：采用机械表面处理或人工处理；
⑻中轧：用4辊轧机轧制，冷轧道次变形量10％，总变形量控制≤70％；
⑼热处理：温度600℃，时间1～2小时，真空；
⑽表面处理：采用机械表面处理或人工处理；
⑾精轧：用4辊轧机轧制，冷轧道次变形量5％，直至带材产品要求尺寸；
⑿剪边、清洗、检验、称重、包装。
2.一种含镓和铟的银-铜合金钎料的制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤：
⑴合金原料：纯度≥99.99％Ag、Cu、Ga、In，重量百分数的化学成分为：30～55％银，1～6％镓，0.5～3％铟，其余为铜；
⑵配料：按上述合金名义重量百分比进行配料；
⑶熔炼：用中频炉进行合金化熔炼，浇铸成AgCuGaIn合金铸锭；
⑷连铸：装配好高纯石墨坩埚和相应板坯尺寸的结晶器，启动连铸设备，先预热石墨坩埚至1200度，打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，直至坩埚容量，保温2小时以上，开始连铸，开始速度50mm/min，逐步加速至160mm/min，保持160mm/min连续连铸，每6～10米锯断，当炉料数量少于坩埚容量的1/5时停止连铸，完成一炉连铸，重复打开炉盖加入AgCuGaIn合金铸锭，保温，连铸，直至铸完全部AgCuGaIn合金铸锭。
⑸加工：连铸板坯用两辊轧机冷轧开坯，道次变形量10％，总变形量控制≤70％；
⑹热处理：温度600℃，时间1～2小时，真空；
⑺表面处理：冷拉至直径5毫米，丝材表面剥皮直径0.1毫米至直径4.8毫米；
⑻冷拉：冷拉至直径1.6毫米；
⑼真空热处理：温度600℃，时间1～2小时；
⑽冷拉：冷拉至直径1毫米；
⑾清洗、检验、称重、包装：表面除油清洗，检验产品性能，称重、包装。
3.根据权利要求1或2所述的一种含镓和铟的银-铜合金钎料的制备方法，其特征在于：所述合金原料的重量百分数的化学成分为：Ag30％，Ga4％，In2％，其余为铜。
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