CN107903639A - 一种低粘度、高稳定性石蜡乳液及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低粘度、高稳定性石蜡乳液及制备方法，所属化工产品领域。一种低粘度、高稳定性石蜡乳液，由下述重量配比的组分组成：石蜡30％～35％，表面活性剂A 1.8％～3.5％，表面活性剂B2.6％～3.9％，表面活性剂C 0.4％～1％，表面活性剂助剂0.1％～0.3％，稳定剂0.2％～0.5％，消泡剂0.1％～0.3％，环保杀菌剂0.1％～0.3％，余量为去离子水，以上各组分重量之和为100％。通过选择合适的表面活性剂、助剂和稳定剂以及相适应的工艺条件，采用D相乳化法制备得到一种低粘度、高稳定性的石蜡乳液，具有粘度低、粒径小、储存时间长，稳定性好等优点。

Description

一种低粘度、高稳定性石蜡乳液及制备方法

技术领域

本发明涉及化工产品领域，具体涉及一种低粘度、高稳定性石蜡乳液及制备方法。

背景技术

石蜡乳液是一种用途广泛的化工产品。一般低浓度的石蜡乳液医药行业上用作乳胶制品的助剂；农业上用作果品保鲜等。高浓度的石蜡乳液，由于其蜡含量高，覆盖性更好，使用成本低，应用范围更为广泛，如在建筑行业上用作钢筋混凝土的固化剂；造纸工业上用作纸浆施胶机；印刷油墨中作为分散剂；皮革行业中用作涂饰剂等。目前我国对石蜡乳液的研究和生产还比较粗放，生产规模小、品种少、不能满足各行各业生产需求，很大一部分石蜡乳液产品还依赖进口。造成如此局面的主要因素在于国内企业大多采用传统的生产方法，稳定性能差，保质期不能保证；颗粒粗，粘度较大，不利于分散影响使用。

中国专利CN 102702755 A公开了一种超高固含量的石蜡乳液及其制备方法，是将石蜡与表面活性剂、双亲性纳米粒子、聚乙烯醇或羟乙基纤维素用传统的转相法制备石蜡乳液。优点是具有一定的稳定性，提高了固含量，缺点是增加了石蜡乳液的粘度，颗粒较粗，稳定性不可控。

中国专利CN 106188572 A公开了一种高固含量的石蜡乳液及其制备方法，是将阳离子表面活性剂及助剂加入到熔融的石蜡中，再加入硫酸铝水溶液，采用D相法制备石蜡乳液。优点是工艺简单，缺点是采用阳离子表面活性剂不稳定导致溶液稳定性不能保证，使用硫酸铝对环境有影响。

中国专利CN 102766336 A公布了一种石蜡乳液及其制备方法，是将石蜡、硬脂酸、氨水按照一定比例采用初生皂法制备石蜡乳液，优点是工艺简单，成本较低，缺点是石蜡乳液粘度不可控，稳定性差，且氨味严重，影响产品的使用性能。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低粘度、高稳定性石蜡乳液及其制备方法。本发明的技术原理是通过选择合适的表面活性剂、助剂和稳定剂以及相适应的工艺条件，采用D相乳化法制备一种低粘度、高稳定性的石蜡乳液。

本发明的技术方案是：

一种低粘度、高稳定性石蜡乳液，其由下述重量配比的组分组成：石蜡30％～35％，表面活性剂A 1.8％～3.5％，表面活性剂B 2.6％～3.9％，表面活性剂C 0.4％～1％，表面活性剂助剂0.1％～0.3％，稳定剂0.2％～0.5％，消泡剂0.1％～0.3％，环保杀菌剂0.1％～0.3％，余量为去离子水，以上各组分重量之和为100％。

所述表面活性剂A为二乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯、单硬脂酸甘油酯和/或乙二醇脂肪酸酯。

所述表面活性剂B为聚氧乙烯十八醇、聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯、异构十三醇聚氧乙烯醚和/或聚氧乙烯单月桂酸酯。

所述的表面活性剂C为月桂酸聚氧乙烯酯、十二烷基磺酸钠和/或脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述表面活性剂助剂为氯化钠、异戊醇和/或丙二醇。

所述稳定剂为二乙二醇丁醚、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和/或聚乙烯醇。

所述消泡剂为改性硅油；所述去离子水电阻率大于0.5MΩ·cm；所述环保杀菌剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮或者5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物。

其中石蜡符合GB/T 254-2010和GB/T 446-2010的标准要求。

一种低粘度、高稳定性石蜡乳液的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照各组分重量之和为100％的要求，分别称取石蜡，表面活性剂A，表面活性剂B，表面活性剂C，表面活性剂助剂，稳定剂，消泡剂，环保杀菌剂，去离子水。

(2)反应器中，分批加入石蜡,升温到Krfft×2℃溶解均匀，依次加入表面活性剂A、B、C，在800～1000rpm转速下搅拌溶解15min形成均匀的D/O预乳液；

(3)将去离子水分为三等份，并提前预热到Krfft×2℃，先取两份分2次缓慢滴加至步骤(1)D/O预乳液中，每次滴加完，恒温Krfft×2℃，250rpm转速分散5min；

(4)加入最后一份去离子水以及表面活性剂助剂、稳定剂、消泡剂，在Krfft×2℃250rpm转速下分散15min使其形成均匀的w/o预乳液；

(5)在步骤(4)中加入环保杀菌剂，停止恒温，200rpm搅拌状态下快速降温到30℃，然后停止搅拌，得到低粘度、高稳定性石蜡乳液。

上述采用Krfft×2℃温度乳化，可使乳化全过程在低粘度下进行充分发挥表面活性剂的作用，使成品有较低的粒径分布。

本发明的有益效果：

1、本发明通过采用D相乳化法制备的低粘度、高稳定性石蜡乳液，具有难破乳，储存时间长，稳定性好等优点；

2、本发明采用Krfft×2℃乳化，可使乳化全过程在低粘度下进行充分发挥表面活性剂的作用，使成品有较低的粒径分布；

3、本发明通过选择的表面活性剂助剂、稳定剂以及采用急速降温工艺，能够降低石蜡乳液的粘度，从而提高乳液的稳定性。

附图说明

图1为对照组实测质量数据

图2为本发明低粘度、高稳定性石蜡乳液实测质量数据

具体实施方式

下面通过非限制性实施例，进一步阐述本发明，理解本发明。

实施例1

一种低粘度、高稳定性石蜡乳液的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照各组分重量之和为100％的要求，分别称取石蜡30％，表面活性剂A(乙二醇脂肪酸酯1.8％)，表面活性剂B(异构十三醇聚氧乙烯醚2.6％)，表面活性剂C(十二烷基磺酸钠0.3％，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5％)，表面活性剂助剂(氯化钠0.1％，丙二醇0.1％)，稳定剂(二乙二醇丁醚0.2％，聚乙烯醇0.2％)，消泡剂(改性硅油0.1％)，环保杀菌剂(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1％)，余量为去离子水。

(2)反应器中，分批加入石蜡,升温到Krfft×2℃溶解均匀，依次加入表面活性剂A、B、C，在800～1000rpm转速下搅拌溶解15min形成均匀的D/O预乳液；

(3)将去离子水分为三等份，并提前预热到Krfft×2℃，先取两份分2次缓慢滴加至步骤(1)D/O预乳液中，每次滴加完，恒温Krfft×2℃，250rpm转速分散5min；

(4)加入最后一份去离子水以及表面活性剂助剂、稳定剂、消泡剂，在Krfft×2℃250rpm转速下分散15min使其形成均匀的w/o预乳液；

(5)在步骤(4)中加入环保杀菌剂，停止恒温，200rpm搅拌状态下快速降温到30℃，然后停止搅拌，得到低粘度、高稳定性石蜡乳液。

实施例2

一种低粘度、高稳定性石蜡乳液的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照各组分重量之和为100％的要求，分别称取石蜡35％，表面活性剂A(乙二醇脂肪酸酯2.7％)，表面活性剂B(聚氧乙烯十八醇3.9％)，表面活性剂C(月桂酸聚氧乙烯酯0.4％，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5％)，表面活性剂助剂(氯化钠0.1％)，稳定剂(二乙二醇丁醚0.5％)，消泡剂(改性硅油0.1％)，环保杀菌剂(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.2％)，余量为去离子水。

其余步骤同实施例1。

实施例3

一种低粘度、高稳定性石蜡乳液的制备方法，具体步骤如下：(1)按照各组分重量之和为100％的要求，分别称取石蜡33％，表面活性剂A(二乙二醇脂肪酸酯3.4％)，表面活性剂B(聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯2.8％，聚氧乙烯单月桂酸酯1％)，表面活性剂C(十二烷基磺酸钠1％)，表面活性剂助剂(异戊醇0.2％)，稳定剂(2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.3％)，消泡剂(改性硅油0.2％)，环保杀菌剂(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1％)，余量为去离子水。

其余步骤同实施例1。

实施例4

一种低粘度、高稳定性石蜡乳液的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照各组分重量之和为100％的要求，分别称取石蜡35％，表面活性剂A(乙二醇脂肪酸酯1％，单硬脂酸甘油酯0.9％)，表面活性剂B(异构十三醇聚氧乙烯醚1.5％，聚氧乙烯单月桂酸酯1.2％)，表面活性剂C(脂肪醇聚氧乙烯醚1％)，表面活性剂助剂(丙二醇0.1％)，稳定剂(聚乙烯醇0.2％)，消泡剂(改性硅油0.1％)，环保杀菌剂(2-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物0.3％)，余量为去离子水。

其余步骤同实施例1。

实施例5

一种低粘度、高稳定性石蜡乳液的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照各组分重量之和为100％的要求，分别称取石蜡35％，表面活性剂A(二乙二醇脂肪酸酯3.5％)，表面活性剂B(聚氧乙烯单月桂酸酯3％)，表面活性剂C(月桂酸聚氧乙烯酯0.6％，十二烷基磺酸钠0.1％)，表面活性剂助剂(异戊醇0.1％，丙二醇0.2％)，稳定剂(二乙二醇丁醚0.1％，2-氨基-2甲基-1-丙醇0.2％)，消泡剂(改性硅油0.3％)，环保杀菌剂(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.3％)，余量为去离子水。

其余步骤同实施例1。

将上所述5组实施例所得的低粘度、高稳定性石蜡乳液进行质量检测。与市场采购三个厂家的石蜡乳液(对照组)进行比较见图1、图2，本发明所制备的石蜡乳液具有粘度低、粒径小、储存时间长，稳定性好等优点。

Claims (8)

1.一种低粘度、高稳定性石蜡乳液，其特征在于，其由下述重量配比的组分组成：石蜡30％～35％，表面活性剂A 1.8％～3.5％，表面活性剂B 2.6％～3.9％，表面活性剂C0.4％～1％，表面活性剂助剂0.1％～0.3％，稳定剂0.2％～0.5％，消泡剂0.1％～0.3％，环保杀菌剂0.1％～0.3％，余量为去离子水，以上各组分重量之和为100％。

2.根据权利要求1所述的一种低粘度、高稳定性石蜡乳液，其特征在于，所述表面活性剂A为二乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯、单硬脂酸甘油酯和/或乙二醇脂肪酸酯。

3.根据权利要求1所述的一种低粘度、高稳定性石蜡乳液，其特征在于，所述表面活性剂B为聚氧乙烯十八醇、聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯、异构十三醇聚氧乙烯醚和/或聚氧乙烯单月桂酸酯。

4.根据权利要求1所述的一种低粘度、高稳定性石蜡乳液，其特征在于，所述的表面活性剂C为月桂酸聚氧乙烯酯、十二烷基磺酸钠和/或脂肪醇聚氧乙烯醚。

5.根据权利要求1所述的一种低粘度、高稳定性石蜡乳液，其特征在于，所述表面活性剂助剂为氯化钠、异戊醇和/或丙二醇。

6.根据权利要求1所述的一种低粘度、高稳定性石蜡乳液，其特征在于，所述稳定剂为二乙二醇丁醚、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和/或聚乙烯醇。

7.根据权利要求1所述的一种低粘度、高稳定性石蜡乳液，其特征在于，所述消泡剂为改性硅油；所述去离子水电阻率大于0.5MΩ·cm；所述环保杀菌剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮或者5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物。

8.如权利要求1所述的一种低粘度、高稳定性石蜡乳液的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)按照各组分重量之和为100％的要求，分别称取石蜡，表面活性剂A，表面活性剂B，表面活性剂C，表面活性剂助剂，稳定剂，消泡剂，环保杀菌剂，去离子水；

(2)反应器中，分批加入石蜡,升温到Krfft×2℃溶解均匀，依次加入表面活性剂A、B、C，在800～1000rpm转速下搅拌溶解15min形成均匀的D/O预乳液；

(3)将去离子水分为三等份，并提前预热到Krfft×2℃，先取两份分2次缓慢滴加至步骤(1)D/O预乳液中，每次滴加完，恒温Krfft×2℃，250rpm转速分散5min；

(4)加入最后一份去离子水以及表面活性剂助剂、稳定剂、消泡剂，在Krfft×2℃250rpm转速下分散15min使其形成均匀的w/o预乳液；

(5)在步骤(4)中加入环保杀菌剂，停止恒温，200rpm搅拌状态下快速降温到30℃，然后停止搅拌，得到低粘度、高稳定性石蜡乳液。